TW202102630A - 硬化型黏接著片材、及硬化型黏接著片材之製造方法 - Google Patents

硬化型黏接著片材、及硬化型黏接著片材之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種硬化型黏接著片材，其係具備包含黏接著劑組合物之黏接著劑層者，該黏接著劑組合物包含環氧樹脂、潛在性硬化劑及膠化劑，且上述潛在性硬化劑具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度。

Description

硬化型黏接著片材、及硬化型黏接著片材之製造方法
本發明係關於一種硬化型黏接著片材、及硬化型黏接著片材之製造方法。
先前，於電子設備產業中，為了機械性地接著電子裝置中之大量構成元件，而使用半構造用接著劑。較為典型的是藉由將半構造用接著劑與潛在性硬化劑一起塗佈於襯墊上，製造半構造用接著膠帶來使用。
若使用半構造用接著膠帶將電子裝置中之構成元件進行接著，則存在較高之硬化活化溫度會損傷電子裝置中之纖細零件之問題。
針對上述問題，正對在相對低之溫度下能夠硬化之接著膠帶進行研究。例如，於專利文獻1中，揭示一種低溫硬化性之環氧膠帶，其包括：硬化劑層，其具有第1面及相反側之第2面且包含稀洋紗、至少一部分封入稀洋紗之黏合劑層、及分散於黏合劑層中之潛在性硬化劑；第1環氧層，其配置於硬化劑層之第1面上；及第2環氧層，其配置於硬化劑層之第2面上。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2013-525984號公報
[發明所欲解決之問題]
為了製造黏接著片材，需要將包含環氧或丙烯酸等固體材料之樹脂組合物成形為片狀。於將包含此種固體材料之樹脂組合物片材化之情形時，需要將該組合物儘可能均勻地塗佈於剝離膜等之表面上。因此，考慮暫時進行加熱使黏度降低後將各種材料加以混合，或者暫時溶解於溶劑後，將該樹脂組合物塗佈於剝離膜等，進行乾燥而片材化。
然而，於使用包含潛在性硬化劑之樹脂組合物之情形時，若為了降低其黏度而進行加熱，則會導致於片材化之階段開始硬化反應。又，於使用溶劑之情形時亦會產生相同之問題。因此，難以利用如上述之方法進行片材化。
因此，本發明之課題之一在於提供一種具有黏著性且於低溫下能夠硬化之硬化型黏接著片材、及其製造方法。 [解決問題之技術手段]
本發明者等人為了解決上述課題而反覆進行來銳意研究。其結果發現，藉由使用具有特定之反應起始溫度之潛在性硬化劑作為硬化劑，並且使用膠化劑，可提供一種於低溫下能夠硬化，且具有黏著性之硬化型黏接著片材，從而完成了本發明。
本發明之一實施形態係關於一種硬化型黏接著片材，其具備包含黏接著劑組合物之黏接著劑層，該黏接著劑組合物包含環氧樹脂、潛在性硬化劑及膠化劑，且上述潛在性硬化劑具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度。
於本發明之一實施形態中，硬化型黏接著片材較佳為上述潛在性硬化劑為胺系化合物。
於本發明之一實施形態中，硬化型黏接著片材較佳為相對於環氧樹脂100質量份，含有上述潛在性硬化劑15～40質量份。
於本發明之一實施形態中，硬化型黏接著片材較佳為膠化劑為核殼型丙烯酸樹脂。
於本發明之一實施形態中，硬化型黏接著片材較佳為相對於環氧樹脂100質量份，含有膠化劑5～40質量份。
於本發明之一實施形態中，硬化型黏接著片材較佳為環氧樹脂之50質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂。
於本發明之一實施形態中，係關於一種硬化型黏接著片材之製造方法，其包括：步驟(1)，其製備包含環氧樹脂、具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度之潛在性硬化劑及膠化劑之黏接著劑組合物；及步驟(2)，其將包含上述黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層成形並於30℃～43℃下進行保持而予片材化。 [發明之效果]
根據本發明之實施形態，可提供一種具有黏著性，且能夠低溫硬化之硬化型黏接著片材、及其製造方法。該片材由於在未硬化之狀態下具有黏著性，故作為片材可貼附於被接著體，且藉由低溫硬化亦可表現出接著性。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。再者，本發明並不限定於以下所說明之實施形態。
於本說明書中，表示範圍之「A～B」意指「A以上B以下」。又，於本說明書中，「質量%」視為與「重量%」同義，「質量份」視為與「重量份」同義。
[硬化型黏接著片材] 本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材之特徵在於：具備包含黏接著劑組合物之黏接著劑層，該黏接著劑組合物包含環氧樹脂、潛在性硬化劑、及膠化劑，且上述潛在性硬化劑具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度。本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材係未硬化之狀態且具有黏著性之片材。該片材由於在未硬化之狀態下具有黏著性，故作為片材可貼附於被接著體，且藉由低溫硬化亦可表現出接著性。
本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材具備包含黏接著劑組合物之黏接著劑層。以下，對黏接著劑組合物所含有之各成分詳細地進行說明。
＜環氧樹脂＞ 本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物含有環氧樹脂。
環氧樹脂之種類並無特別限定。可列舉：例如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂等雙酚系環氧樹脂；例如萘型環氧樹脂；例如聯苯型環氧樹脂；例如二環型環氧樹脂；例如脂環族系環氧樹脂；例如三縮水甘油基異氰尿酸酯環氧樹脂；例如乙內醯脲環氧樹脂；例如縮水甘油醚系環氧樹脂；例如縮水甘油基胺基系環氧樹脂等。
較佳為可列舉雙酚系環氧樹脂，更佳為可列舉雙酚A型環氧樹脂及雙酚F型環氧樹脂。
環氧樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
環氧樹脂於常溫下可為液狀、半固體狀及固體狀之任一形態。
於常溫下為液狀之環氧樹脂具體而言於25℃下為液狀。液狀之環氧樹脂之黏度於25℃下例如為30 Pa・s以上，較佳為80 Pa・s以上。又，液狀之環氧樹脂之黏度於25℃下例如為500 Pa・s以下，較佳為300 Pa・s以下。
於常溫下為固體狀之環氧樹脂具體而言於25℃下為固體狀。固體狀之環氧樹脂之軟化點例如為70℃以上，較佳為75℃以上。
關於本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物所含有之環氧樹脂，較佳為其50質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂。本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物所含有之環氧樹脂更佳為其45質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂，進而較佳為其30質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂。
又，關於本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物所含有之環氧樹脂，較佳為其0質量%以上為於25℃下為固體狀之環氧樹脂，更佳為其10質量%以上為於25℃下為固體狀之環氧樹脂。
藉由使環氧樹脂之50質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂，黏接著劑組合物之黏度不會變得過高，而容易混合硬化劑或膠化劑。又，藉由使環氧樹脂之10質量%以上為於25℃下為固體狀之環氧樹脂，可縮短片材化所耗費之時間。
環氧樹脂之調配比率相對於黏接著劑組合物總量，例如為40質量%以上，較佳為50質量%以上。又，環氧樹脂之調配比率相對於黏接著劑組合物總量，例如為100質量%以下，較佳為70質量%以下。藉由為上述範圍，能夠實現更簡便且牢固之接著。
再者，本發明之一實施形態之黏接著劑組合物亦可含有除環氧樹脂以外之其他樹脂。例如可列舉：矽酮化合物、聚丙二醇等多元醇化合物、胺基甲酸酯樹脂、及丙烯酸樹脂等。
＜潛在性硬化劑＞ 本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物含有潛在性硬化劑。
所謂潛在性硬化劑，係指於常溫(具體而言25℃)下為固體狀，會於特定溫度下活化而與環氧樹脂相容從而使環氧樹脂硬化之硬化劑。尤其是於本發明之一實施形態中，潛在性硬化劑之特徵在於：於45℃以上120℃以下之溫度範圍內開始活性。即，該潛在性硬化劑具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度。
藉由使潛在性硬化劑之反應起始溫度為上述範圍，可防止於樹脂組合物之製備時或保管時開始硬化，並且可於硬化時在相對低之溫度下進行反應。
本發明之一實施形態中之潛在性硬化劑具有120℃以下之反應起始溫度，較佳為具有100℃以下之反應起始溫度。又，本發明之一實施形態中之潛在性硬化劑具有45℃以上之反應起始溫度，較佳為具有50℃以上之反應起始溫度。
本發明之一實施形態中之潛在性硬化劑之反應起始溫度例如可藉由以下之方法進行測定。
秤量於雙酚F型環氧樹脂(jER806，三菱化學公司製造)100質量份中混合潛在性硬化劑20質量份而得之樹脂組合物約5 mg至鋁製之封閉槽中，使用溫度調變DSC(商品名「Q-2000」，TA Instruments公司製造)，於50 mL/min之氮氣氛圍下以升溫速度2℃/min獲得樹脂組合物之Heat Flow(熱流)行為。將此時之Heat Flow行為開始之溫度即發熱起始溫度設為潛在性硬化劑之反應起始溫度。
本發明之一實施形態中之潛在性硬化劑只要具有上述反應起始溫度，則其種類並無特別限制。例如可列舉：胺系化合物、脲系化合物、醯胺系化合物、二醯肼系化合物、咪唑系化合物、及咪唑啉系化合物等。
作為胺系化合物，例如可列舉：乙二胺、丙二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、該等之胺加成物、間苯二胺、二胺基二苯甲烷、及二胺基二苯基碸等。
作為脲系化合物，例如可列舉：3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲(DCMU)、N'-苯基-N,N-二甲基脲、及1,1'-(甲基-間伸苯基)雙(3,3'-二甲基脲)等。
此種脲系化合物之中，較佳為可列舉3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲(DCMU)。
作為醯胺系化合物，例如可列舉聚醯胺等。
作為醯肼系化合物，例如可列舉己二酸二醯肼等二醯肼等。
作為咪唑系化合物，例如可列舉：甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、乙基咪唑、異丙基咪唑、2,4-二甲基咪唑、苯基咪唑、十一烷基咪唑、十七烷基咪唑、及2-苯基-4-甲基咪唑等。
作為咪唑啉系化合物，例如可列舉：甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪唑啉、異丙基咪唑啉、2,4-二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉等。
此種潛在性硬化劑可單獨使用，或者亦可併用。
此種潛在性硬化劑之中，較佳為可列舉胺系化合物。
此種潛在性硬化劑之調配比率相對於上述環氧樹脂100質量份，例如為15～40質量份，較佳為20～35質量份，更佳為20～30質量份。藉由為上述範圍，可防止於保管時開始硬化，並且可於硬化時在相對低之溫度下進行反應。
＜膠化劑＞ 本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物含有膠化劑。
藉由使本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物含有膠化劑，可使黏接著劑組合物凝固(凝膠化)而保持片材形狀。因此，藉由使該組合物含有膠化劑，可更加均勻地塗佈於剝離膜或基材等之表面上，而能夠實現片材化。
膠化劑只要具有上述作用，則並無特別限制。例如有經矽烷偶合劑等表面處理之二氧化矽粉末、海泡石等礦物纖維、及核殼型丙烯酸樹脂等。其中，核殼型丙烯酸樹脂就與環氧樹脂之相容性之觀點而言較佳。
此處，所謂核殼型，例如為核心層由外殼層被覆之珍珠狀微粒子，該核心層包含丙烯酸樹脂等熱塑性樹脂，該外殼層包含與核心層相同或其他之樹脂。再者，亦可視用途設為多層構造。
作為核殼型丙烯酸樹脂，例如可例示如下核殼型乳膠，其核心層使用丙烯酸、苯乙烯丙烯酸或苯乙烯甲基丙烯酸樹脂，外殼層使用丙烯酸、苯乙烯丙烯酸或苯乙烯甲基丙烯酸樹脂。作為具體例，可列舉三菱化學公司製造之Dianal(註冊商標)LP-3106、Dianal(註冊商標)LP-3109、或BASF公司製造之Joncryl(註冊商標)74J、Joncryl(註冊商標)537、PDX7677、及、愛克工業公司製造之ZEFIAC等。
此種膠化劑之調配比率相對於上述環氧樹脂100質量份，例如為5～40質量份，較佳為10～30質量份，更佳為10～20質量份。藉由為上述範圍，可更加均勻地塗佈於剝離膜或基材等之表面上，而容易進行片材化。
＜其他成分＞
於本發明之一實施形態中之黏接著劑組合物中，以硬化層之彈性模數之調整等為目的，亦可調配二氧化矽、雲母、及碳酸鈣等填充材。填充材之調配量並無特別限定，例如相對於黏接著劑組合物100質量份，為1質量份以上，較佳為10質量份以上。又，填充材之調配量例如相對於黏接著劑組合物100質量份，為100質量份以下，較佳為80質量份以下。
本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材具備包含上述黏接著劑組合物之黏接著劑層。關於本實施形態之黏接著片材，可為如圖1所示般具有黏接著劑層由剝離片材所保持之形態之無基材之黏接著片材，亦可為如圖2(a)、(b)所示般於片狀基材(支持體)之單面或兩面具有黏接著劑層之形態的附帶基材之黏接著片材。此處所提及之黏接著片材之概念中，可包括被稱為黏接著膠帶、黏接著標籤、及黏接著膜等者。
再者，黏接著劑層典型的是連續地形成，但並不限定於該形態。例如，亦可為形成為點狀、及條紋狀等有規律或者無規律圖案之黏接著劑層。又，本實施形態之黏接著片材可為卷狀，亦可為單片狀。或者，進而亦可為加工成各種形狀之形態之黏接著片材。
本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材可為包含接合於黏接著劑層之另一背面之基材的附帶基材黏接著片材之形態。圖2(a)表示於本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材中，於基材之單面上形成有黏接著劑層之一構成例之模式性剖視圖。圖2(a)所示之黏接著片材2a具備基材21、及形成於基材之單面上之黏接著劑層11。
作為又一態樣，圖2(b)中表示於基材21之兩面上形成有黏接著劑層之一構成例之模式性剖視圖。圖2(b)所示之黏接著片材2b具備基材21、及形成於基材之兩面上之第1黏接著劑層11及第2黏接著劑層12。
基材係對黏接著劑層賦予韌性者，例如可列舉：玻璃布、樹脂含浸玻璃布、合成樹脂不織布、金屬箔、碳纖維、聚酯膜、及發泡體片材等。
玻璃布係將玻璃纖維製成布所得者，可列舉公知之玻璃布。此種玻璃布之中，若考慮基材與黏接著劑層之密接性，則較佳為可列舉經矽烷偶合劑處理之矽烷偶合劑處理玻璃布。
作為矽烷偶合劑，例如可列舉：胺基矽烷、環氧矽烷、丙烯醯氧基矽烷等公知之矽烷偶合劑。此種矽烷偶合劑可單獨使用，或者亦可併用。又，此種矽烷偶合劑之中，較佳為可列舉環氧矽烷。
樹脂含浸玻璃布係上述玻璃布經熱硬化性樹脂或熱塑性樹脂等合成樹脂含浸處理者，可列舉公知者。
作為熱硬化性樹脂，例如可列舉：環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、及酚樹脂等。作為熱塑性樹脂，例如可列舉：乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚合物(EVA)、氯乙烯樹脂、及EVA-氯乙烯樹脂共聚合物等。又，此種熱硬化性樹脂及熱塑性樹脂可分別單獨使用，或者亦可併用(例如併用三聚氰胺樹脂與乙酸乙烯酯樹脂)。
作為合成樹脂不織布，例如可列舉：聚丙烯樹脂不織布、聚乙烯樹脂不織布、及酯系樹脂不織布等。
作為金屬箔，例如可列舉鋁箔、及鋼箔等公知之金屬箔。
碳纖維係將以碳作為主成分之纖維製成布所得者，可列舉公知者。
作為聚酯膜，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)膜、及聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)膜等。
作為發泡體片材，為非晶質系之交聯型，例如可列舉：聚胺基甲酸酯、聚烯烴(聚乙烯、聚丙烯、及該等之共聚物等)、矽酮、丙烯酸等樹脂，例如橡膠等。
此種基材之中，較佳為可列舉玻璃布。藉由將玻璃布用作基材，能夠提供絕緣可靠性較高且柔軟之黏接著片材，例如可防止鐵-鋁等金屬異材接合時所顧慮之電位差腐蝕。
此種基材之厚度例如為25 μm以上，較佳為50 μm以上。又，基材之厚度例如為300 μm以下，較佳為250 μm以下。
若基材之厚度未達25 μm，則存在無法確保作為基材所需之硬度，而導致黏接著片材之貼合作業性降低之情形。另一方面，若基材之厚度為上述範圍內，則可謀求提高黏接著片材之貼合作業性。
[硬化型黏接著片材之製造方法] 本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材之製造方法具備：步驟(1)，其製備包含環氧樹脂、具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度之潛在性硬化劑、及膠化劑之黏接著劑組合物；及步驟(2)，其將包含黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層成形並於30℃～43℃下進行保持而予片材化。
以下，關於各步驟進行說明。
＜製備包含環氧樹脂、具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度之潛在性硬化劑、及膠化劑之黏接著劑組合物之步驟(1)＞ 本步驟(1)係製備本發明之一實施形態之黏接著劑組合物之步驟。為了獲得本發明之一實施形態之黏接著劑組合物，例如調配環氧樹脂、潛在性硬化劑、及膠化劑而製備樹脂組合物。各成分可同樣地使用上述者。
＜將包含黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層成形並於30℃～43℃下進行保持而予片材化之步驟(2)＞ 為了使用上述步驟(1)中所製備之黏接著劑組合物來製作片材，首先，將包含上述黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層成形。因此，於無基材之情形時，將上述黏接著劑組合物於剝離膜之表面形成為片狀。
又，於附帶基材之情形時，將上述黏接著劑組合物於上述基材上形成為片狀。以下，例示性說明關於在無基材之情形時，於剝離膜之表面形成為片狀之態樣，但本發明之態樣並不限定於此。
所謂將上述黏接著劑組合物於剝離膜之表面形成為片狀，具體而言，如圖1所示，將黏接著劑組合物塗佈於剝離膜13之表面後，自塗佈有黏接著劑組合物之側(與剝離膜接觸之接觸面之相反側之表面)配置另一剝離膜14，藉此於剝離膜之間將黏接著劑層11形成為片狀。即，藉由以2片剝離膜13、14夾住黏接著劑組合物，可於剝離膜13、14之間將黏接著劑層11形成為片狀。
剝離膜例如為大致矩形平板形狀之剝離片材，且平坦狀地形成有上表面及下表面。
剝離膜例如由聚烯烴(具體而言，聚乙烯、聚丙烯)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚合物(EVA)等乙烯系聚合物、例如聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯等聚酯、例如聚四氟乙烯等氟樹脂等樹脂材料等形成為膜。又，剝離膜亦可由例如鐵、鋁、不鏽鋼等金屬材料等形成。
作為剝離膜，較佳為聚酯膜，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯膜。
再者，於剝離膜之表面，亦可視需要實施適當之剝離處理。
剝離膜之厚度例如為10 μm以上且1000 μm以下。
作為將黏接著劑組合物塗佈於剝離膜之表面之塗佈方法，例如可列舉：刮刀法、輥壓法、網版法、及凹版法等。
如此於剝離膜上形成包含黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層。
再者，於附帶基材之情形時，於在基材上形成黏接著劑層之情形時，亦可與在剝離膜上形成黏接著劑層之情形同樣地，使用直接賦予黏接著劑組合物而形成黏接著劑層之直接法。或者，亦可使用將形成於上述剝離膜上之黏接著劑層轉印至基材之轉印法。
繼而，將於剝離膜或基材上形成為片狀之黏接著劑層於30～43℃下進行保持。藉此，膠化劑凝固而片材化。藉由將形成為片狀之黏接著劑層於30～43℃下進行保持，可防止潛在性硬化劑活化而導致黏接著劑組合物硬化。
保持形成為片狀之黏接著劑層之溫度為30～43℃，較佳為33～40℃。
又，關於保持形成為片狀之黏接著劑層之時間，只要潛在性硬化劑不會活化而不導致黏接著劑組合物硬化，則無特別限制，但通常為1～7天，較佳為2～4天。
為了確保硬化後之接著性，片材化之黏接著劑層之厚度例如為50 μm以上，較佳為80 μm以上，更佳為100 μm以上。又，片材化之黏接著劑層之厚度例如為2000 μm以下，較佳為1000 μm以下，更佳為700 μm以下。尤其是為了兼具良好之硬化性、及硬化後之較高接著性，黏接著劑層之厚度較佳為100～700 μm。
繼而，對於本發明之實施形態中之硬化型黏接著片材之使用方法進行說明。以下，對使被接著體彼此(第1被接著體及第2被接著體)接著之方法(無基材)進行例示性說明，但本發明之實施形態中之硬化型黏接著片材之使用方法並不限定於此。
首先，將片材化之黏接著劑層11自剝離膜轉印至第1被接著體31之表面。具體而言，首先，使黏接著劑層11與第1被接著體31接觸，繼而，將剝離膜自黏接著劑層11剝下。
又，於藉由2片剝離膜夾住黏接著劑層11之情形時，例如首先剝離一個剝離膜。繼而，使露出之黏接著劑層11之露出面與第1被接著體2接觸，繼而，將剝離膜自黏接著劑層11剝下。
藉此，如圖3所示，將黏接著劑層11配置於第1被接著體31。
其次，對於上述配置於第1被接著體31之黏接著劑層11，使第2被接著體41與配置有該黏接著劑層11之側接觸。使第2被接著體41與第1被接著體31之配置有黏接著劑層11之側接觸之方法並無特別限制，可採用任意之方法。
經由黏接著劑層11使第1被接著體31與第2被接著體41接觸後，對黏接著劑層11進行加熱硬化，藉此將第1被接著體31及第2被接著體41牢固地接著，可製造如圖4所示之接著構造體100。
再者，於附帶基材之黏接著片材之情形時，藉由使黏接著劑層之與基材相反側之表面與被接著體接觸，而將附帶基材之黏接著片材配置於被接著體後，對黏接著劑層進行加熱，藉此可使附帶基材之黏接著片材與被接著體牢固地接著。即，可製造附帶基材之黏接著片材與被接著體之接著構造體。
本發明之實施形態中之黏接著劑組合物由於包含具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度之潛在性硬化劑，故可使包含該組合物之黏接著劑層於相對低之溫度下硬化。
對黏接著劑層進行加熱硬化時之溫度例如為70℃以上150℃以下。對黏接著劑層進行加熱硬化時之溫度較佳為75℃以上，更佳為80℃以上。又，對黏接著劑層進行加熱硬化時之溫度較佳為120℃以下，更佳為100℃以下。
又，對黏接著劑層進行加熱硬化時之反應時間根據上述溫度而不同，例如為5～120分鐘，較佳為10～60分鐘，更佳為20～40分鐘。
具體而言，較佳為於以下(1)～(5)中之任一加熱條件進行硬化。 (1)於70℃以上且未達80℃之溫度下加熱30～120分鐘。更佳為加熱40～100分鐘。 (2)於80℃以上且未達90℃之溫度下加熱20～100分鐘。更佳為加熱25～90分鐘。 (3)於90℃以上且未達100℃之溫度下加熱10～60分鐘。更佳為加熱15～45分鐘。 (4)於100℃以上且未達120℃之溫度下加熱10～40分鐘。更佳為加熱15～30分鐘。 (5)於120℃以上且未達150℃之溫度下加熱5～30分鐘。更佳為加熱10～20分鐘。
如此形成之黏接著劑層之剪切接著力較佳為5 MPa以上，更佳為7 MPa以上，進而較佳為10 MPa以上。若黏接著劑層之剪切接著力為5 MPa以上，則黏接著劑層之接著性優異，可容易將第1被接著體與第2被接著體確實地接著，故而較佳。
接著劑層之剪切接著力係藉由以下方法進行。
於寬度25 mm×長度100 mm×厚度1.6 mm之SPCC(JIS G3141)之前端貼附切割成寬度25 mm×長度10 mm之硬化型黏接著片材，重疊另一SPCC，利用夾具固定後，於80℃下硬化30分鐘。利用拉張試驗機AG-X(島津製作所公司製造)，將如此獲得之試片於長度方向上以5 mm/min進行拉張，測定剝離時之試驗力。剪切接著力係藉由以下之式算出。 剪切接著力(MPa)＝試驗力(N)/250 mm2 [實施例]
以下，對於本發明之實施形態，使用實施例更詳細地進行說明。
(密封性) 密封性係根據黏接著劑組合物可否片材化來評價。若能夠片材化則設為「〇」，若不可片材化則設為「×」。
(黏著性) 黏著性係根據所製作之片材有無黏著性(黏性)來評價。若片材有黏著性則設為「〇」，將無黏著性者設為「×」。再者，表1中，「-」表示作為黏著性評價之前提之片材化已完成。
(剪切接著力) 於寬度25 mm×長度100 mm×厚度1.6 mm之SPCC(JIS G3141)之前端貼附切割成寬度25 mm×長度10 mm之硬化型黏接著片材，重疊另一SPCC，利用夾具固定後，於80℃下硬化30分鐘。利用拉張試驗機AG-X(島津製作所公司製造)，將如此獲得之試片於長度方向上以5 mm/min進行拉張，測定剝離時之試驗力。剪切接著力係藉由以下之式算出。 剪切接著力(MPa)＝試驗力(N)/250 mm2 再者，表1中，「-」表示未測定，所謂「無法測定」，表示由於無片材性或黏著性，故無法測定剪切接著力。
(潛在性硬化劑之反應起始溫度) 實施例、比較例及參考例中使用之潛在性硬化劑之反應起始溫度利用以下之方法實施。 秤量於雙酚F型環氧樹脂(jER806，三菱化學公司製造)100質量份中混合潛在性硬化劑20質量份而得之樹脂組合物約5 mg至鋁製之封閉槽中，使用溫度調變DSC(商品名「Q-2000」，TA Instruments公司製造)，於50 mL/min之氮氣氛圍下以升溫速度2℃/min獲得樹脂組合物之Heat Flow行為。將此時之Heat Flow行為開始之溫度即發熱起始溫度設為潛在性硬化劑之反應起始溫度。
[黏接著劑組合物之製作] (實施例1) 將液狀之雙酚F型環氧樹脂(商品名「jER806」，三菱化學公司製造)100質量份、作為潛在性硬化劑之胺化合物(商品名「Fujicure FXR-1020」、T＆K TOKA公司製造)20質量份、及作為膠化劑之核殼型丙烯酸樹脂(商品名「Dianal(註冊商標)LP-3106」，三菱化學公司製造)20質量份加以混合，製備黏接著劑組合物。再者，上述潛在性硬化劑之反應起始溫度之利用上述方法所測得之結果為54℃。 以於2片層壓聚乙烯所得之剝離紙之間上述所獲得之黏接著劑組合物之厚度成為200 μm的方式，利用手動液壓真空加熱壓製機(製品名「11FD」，井元製作所公司製造)進行壓製而將黏接著劑層成形為片狀，於35℃下靜置5天，而獲得未硬化之硬化型黏接著片材。
(實施例2) 將液狀之雙酚F型環氧樹脂(商品名「jER806」，三菱化學公司製造)90質量份、及固體之雙酚F型環氧樹脂(YDF-2005RD，新日鐵住金化學製造)10質量份進行熱熔融而混合。其後，恢復至室溫後，將作為潛在性硬化劑之胺化合物(商品名「Fujicure FXR-1020」，T＆K TOKA公司製造)30質量份、及作為膠化劑之核殼型丙烯酸樹脂(商品名「Dianal(註冊商標)LP-3106」，三菱化學公司製造)20質量份加以混合，製備黏接著劑組合物。片材化除於35℃下靜置3天以外，以與實施例1相同之方式進行。
(實施例3) 將液狀之脂肪族環氧樹脂(商品名「SR-4GL」，阪本藥品工業公司製造)15質量份、固體之雙酚F型環氧樹脂(商品名「YDF-2005RD」，新日鐵住金化學公司製造)30質量份、及固體之高耐熱性環氧樹脂(商品名「HP4700」，DIC公司製造)15質量份進行熱熔融而獲得混合物1。又，將液狀之雙酚F型環氧樹脂(商品名「jER806」，三菱化學公司製造)40質量份、作為潛在性硬化劑之胺化合物(商品名「Fujicure FXR-1020」，T＆K TOKA公司製造)30質量份、及作為膠化劑之核殼型丙烯酸樹脂(商品名「Dianal(註冊商標)LP-3106」，三菱化學公司製造)10質量份加以混合，獲得混合物2。其後，將混合物1及混合物2於混練機中進行混合，而獲得黏接著劑組合物。片材化除於35℃下靜置1天以外，以與實施例1相同之方式進行。
(比較例1) 不添加膠化劑，除此以外，設為與實施例1相同。
(參考例1) 將所製備之黏接著劑組合物於80℃下靜置10分鐘，除此以外，設為與實施例1相同。
關於上述各例，對有無片材性及黏著性進行評價，並實施剪切接著力之測定。將結果示於表1。
[表1]
表1   
   環氧樹脂(100質量份) 潛在性硬化劑 膠化劑 保存條件 片材性 黏著性 剪切接著力(MPa)
液狀環氧樹脂 固體環氧樹脂
雙酚F型環氧樹脂(jER806) 脂肪族環氧樹脂(SR-4GL) 雙酚F型環氧樹脂(YDF-2005RD) 高耐熱性環氧樹脂(HP4700) 添加量 (質量份) 添加量 (質量份)
實施例1 100 0 0 0 20 20 35℃5天 〇 〇 -
實施例2 90 0 10 0 30 20 35℃3天 〇 〇 -
實施例3 40 15 30 15 30 10 35℃1天 〇 〇 14.3
比較例1 100 0 0 0 20 0 35℃3天 × - 無法測定
參考例1 100 0 0 0 20 20 80℃10分鐘 〇 × 無法測定
於實施例1～3中，能夠片材化，亦具有黏著性。又，於80℃這一低溫下能夠硬化。又，於實施例1～3之片材中，確認到藉由硬化而表現出接著性。尤其是於實施例3之片材中，確認到藉由硬化而具有較高之接著力。
另一方面，比較例1中之黏接著劑組合物由於不包含膠化劑，故仍然為液狀，無法片材化。 又，於將實施例1中之黏接著劑組合物於80℃下保持10分鐘之參考例1中，雖能夠片材化，但樹脂之硬化進行，而喪失黏著性。
以上，一面參照圖式一面對各種實施形態進行了說明，當然，本發明並不限定於上述例。對業者而言，於申請專利範圍所記載之範疇內，可想到各種變更例或修正例是顯而易見的，且瞭解到該等當然亦屬於本發明之技術範圍。又，於不脫離發明之主旨之範圍內，亦可任意組合上述實施形態中之各構成元件。
再者，本申請案係基於2019年3月28日申請之日本專利申請(日本專利特願2019-065068)者，其內容係作為參照引用至本申請案中。
1:硬化型黏接著片材 2a:硬化型黏接著片材 2b:硬化型黏接著片材 11:黏接著劑層 12:黏接著劑層 13,14:剝離膜 21:基材 31:第1被接著體 41:第2被接著體 100:接著構造體
圖1係表示本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材1(無基材)之圖。 圖2係表示本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材(附帶基材)之圖。圖2(a)係表示僅於基材之單面具備黏接著劑層之硬化型黏接著片材2a之圖，圖2(b)係表示於基材之兩面具備黏接著劑層之硬化型黏接著片材2b之圖。 圖3係表示將本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材中之黏接著劑層11配置於第1被接著體31上之狀態之圖。 圖4係表示使用本發明之一實施形態之硬化型黏接著片材所獲得之接著構造體100之圖。
1:硬化型黏接著片材
11:黏接著劑層
13:剝離膜
14:剝離膜

Claims (7)

  1. 一種硬化型黏接著片材，其係具備包含黏接著劑組合物之黏接著劑層者，該黏接著劑組合物含有 環氧樹脂、 潛在性硬化劑、及 膠化劑，且 上述潛在性硬化劑具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度。
  2. 如請求項1之硬化型黏接著片材，其中上述潛在性硬化劑為胺系化合物。
  3. 如請求項1或2之硬化型黏接著片材，其相對於上述環氧樹脂100質量份，含有上述潛在性硬化劑15～40質量份。
  4. 如請求項1至3中任一項之硬化型黏接著片材，其中上述膠化劑為核殼型丙烯酸樹脂。
  5. 如請求項1至4中任一項之硬化型黏接著片材，其相對於上述環氧樹脂100質量份，含有上述膠化劑5～40質量份。
  6. 如請求項1至5中任一項之硬化型黏接著片材，其中上述環氧樹脂之50質量%以下為於25℃下為固體狀之環氧樹脂。
  7. 一種硬化型黏接著片材之製造方法，其包括： 步驟(1)，其製備包含環氧樹脂、具有45℃以上120℃以下之反應起始溫度之潛在性硬化劑及膠化劑之黏接著劑組合物；及 步驟(2)，其將包含上述黏接著劑組合物之片狀黏接著劑層成形並於30℃～43℃下進行保持而予片材化。
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