TW201936989A - 表面處理用水溶液、表面處理合金之製造方法、以及複合體及其製造方法 - Google Patents

表面處理用水溶液、表面處理合金之製造方法、以及複合體及其製造方法 Download PDF

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池田和彥
深澤隼
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日商三菱瓦斯化學股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種表面處理用水溶液，係用於處理合金之表面，含有銅離子濃度為20000ppm以上50000ppm以下之銅化合物、濃度為200ppm以上3000ppm以下之含氮雜環化合物、及濃度為2000ppm以上70000ppm以下之鹵化物離子。

Description

表面處理用水溶液、表面處理合金之製造方法、以及複合體及其製造方法
本發明係關於表面處理用水溶液、表面處理合金之製造方法、以及複合體及其製造方法。
自以往，已知有各種將金屬合金與樹脂進行接合之技術。作為其中之一，可舉例介隔黏接劑將它們進行接合之方法，為此有開發許多黏接劑。作為如此般的黏接劑，例如，已知有可在常溫中或藉由加熱將它們進行接合之黏接劑。
另一方面，亦有探討不使用黏接劑而將金屬合金與樹脂進行接合之技術。例如，已知有對於鎂、鋁之輕金屬合金、及不銹鋼等之鐵合金，不介隔黏接劑而藉由射出高強度之熱可塑性之工程樹脂等來一體化之方法。
作為這些介隔黏接劑或不使用黏接劑而將金屬合金與樹脂進行接合之技術，亦有人提議為了提高它們的接合性而將金屬合金之表面予以多孔質化之技術。例如專利文獻1中，揭示了有以下特徵之金屬合金與被黏接材之接合體：意旨提供金屬合金與被黏接材介隔不飽和聚酯系黏接劑而強固地接合而得之接合體等，係金屬合金與被黏接材介隔黏接劑接合而得之接合體，前述金屬合金之表面，藉由施加蝕刻，具有輪廓單元的平均寬度(RSm)為0.8～10μm、最大高度粗糙度(Rz)為0.2～5μm之微米級之粗糙度，且於具有該粗糙度之面內形成有5～500nm周期之超細微凹凸，且表層為金屬氧化物或金屬磷酸化物之薄層；前述黏接劑以不飽和聚酯樹脂或乙烯酯樹脂為主成分，藉由該黏接劑滲入前述超細微凹凸而使前述金屬合金與前述被黏接材強固地接合。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 國際公開第2009/093668號
[發明所欲解決之課題]
然而，使用樹脂組成物作為被黏接材，且不使用黏接劑而將金屬合金與作為被黏接材之樹脂組成物進行接合時，以習知的技術而言，金屬合金與樹脂組成物之接合強度稱不上係充足，有進一步改善的餘地。作為如此般的改善手段，有人考慮以更加提高金屬合金與樹脂組成物之接合強度之程度，使處理液接觸金屬合金之表面，來將該表面予以粗化之方法。專利文獻1中，雖記載了將金屬合金之表面予以粗化(多孔質化)之技術，但以將金屬合金與樹脂組成物直接進行接合而言，有進一步改善的餘地。
本發明係有鑑於上述情事，目的在於提供可提高合金與樹脂組成物之接合強度的合金之表面處理用水溶液、使用該表面處理用水溶液之表面處理合金之製造方法、以及具備其表面處理合金之複合體及其製造方法。
[解決課題之手段]
本案發明者們，為了達成上述目的致力進行研究，發現藉由將為了處理合金之表面之表面處理用水溶液製成特定的組成，可提高合金與樹脂組成物之間之接合強度，並完成了本發明。
即，本發明如以下。
[1] 一種表面處理用水溶液，係用於處理合金之表面，含有銅離子濃度為20000ppm以上50000ppm以下之銅化合物、濃度為200ppm以上3000ppm以下之含氮雜環化合物、及濃度為2000ppm以上70000ppm以下之鹵化物離子。
[2] 如上述表面處理用水溶液，其中，該含氮雜環化合物係唑系化合物。
[3] 如上述表面處理用水溶液，其中，該唑系化合物係選自由吡唑、5-胺基四唑及咪唑構成之群組中之1種以上。
[4] 如上述表面處理用水溶液，其中，該銅化合物係選自由硫酸銅(II)及溴化銅(II)構成之群組中之1種以上。
[5] 如上述表面處理用水溶液，其中，該鹵化物離子係選自由溴化物離子及氯化物離子構成之群組中之1種以上。
[6] 如上述表面處理用水溶液，其中，該合金係鋁合金。
[7] 一種表面處理合金之製造方法，包括下列步驟：
使如上述表面處理用水溶液接觸合金之表面之接觸步驟；
藉由將於該接觸步驟中析出於該合金之表面的銅溶解或分散於含有氧化劑與酸之水溶液並將其去除，來獲得表面處理合金。
[8] 如上述製造方法，其中，該氧化劑係過氧化物。
[9] 如上述製造方法，其中，該酸係無機酸。
[10] 一種複合體，具備利用如上述製造方法而獲得之表面處理合金、及含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物，且該樹脂組成物係接合於該表面處理合金。
[11] 一種複合體之製造方法，包括下列步驟：
將利用如上述製造方法而獲得之表面處理合金與含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物進行接合來獲得複合體之步驟。
[12] 如上述複合體之製造方法，其中，在進行該獲得複合體之步驟之前，更包括將該表面處理合金***模具中之步驟，該獲得複合體之步驟中，藉由將含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物射出至該模具並成形，來將該表面處理合金與該樹脂組成物進行接合。
[發明之效果]
依據本發明，可提供可提高合金與樹脂組成物之接合強度之合金之表面處理用水溶液、使用了該表面處理用水溶液之表面處理合金之製造方法、以及具備該表面處理合金之複合體及其製造方法。
以下，因應需要參照圖示，同時針對用以實施本發明的形態(以下僅稱為「本實施形態」)進行詳細地說明，但本發明並不限定於下述本實施形態。本發明在不脫離其要旨之範圍內可有各種變形。
本實施形態之表面處理用水溶液係用於處理合金之表面之表面處理用水溶液，含有銅離子濃度為20000ppm以上50000ppm以下之銅化合物、濃度為200ppm以上3000ppm以下之含氮雜環化合物、及濃度為2000ppm以上70000ppm以下之鹵化物離子。使用如此般的表面處理用水溶液處理而得之合金(以下稱為「表面處理合金」)，其表面會以具有微米級的粗糙度之方式被粗化。因此，將該表面處理合金與樹脂組成物進行接合時，樹脂組成物會滲入表面處理合金表面之凹部。其結果，樹脂組成物相對於表面處理合金係藉由錨定效果來進行卡合，因此可提高表面處理合金與樹脂組成物之間之接合強度。若使用上述表面處理用水溶液(以下亦僅稱為「水溶液」)則合金之表面會以具有微米級的粗糙度之方式被粗化之主因並無定論，本案發明者們考慮其主因係如下述。惟，主因並不受下述內容所限定。亦即，藉由合金之表面與水溶液進行接觸，合金之表面受到氧化並形成局部電池。其結果，藉由電池反應，合金中含有的金屬之中具有標準電極電位較低之金屬之存在於合金表面附近者會溶出至水溶液中，同時係標準電極電位較高之水溶液中的銅離子會於合金之表面以金屬之銅的形式適量析出。此時，藉由本實施形態之水溶液含有預定濃度之含氮雜環化合物，該含氮雜環化合物與銅離子互相作用並控制析出之銅的形狀，因而亦具有控制溶解於水溶液中之合金之粗化形狀的機能。並且，更會將析出於該合金之表面之銅予以溶解或分散而去除。此時，藉由本實施形態之水溶液含有預定濃度之鹵化物離子，與形成於合金之表面的氧化物進行反應，因而具有促進合金之氧化物溶出至水溶液的機能。藉此，合金(表面處理合金)之表面可具有μm級之深度的凹凸。
就為本實施形態之水溶液含有的銅離子源之銅化合物而言，可舉例如可為無水物亦可為五水合物的硫酸銅(II)、四氟硼酸銅、溴化銅(II)、氧化銅(II)、磷酸銅、乙酸銅、甲酸銅及硝酸銅。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中更宜為硫酸銅(II)及溴化銅(II)，又更宜為硫酸銅(II)。它們可單獨使用1種或組合使用2種以上。
就水溶液中之上述銅化合物的濃度而言，就銅離子濃度而言只要係可成為20000ppm以上50000ppm以下，宜成為20000ppm以上45000ppm以下，尤宜成為25000ppm以上45000ppm以下之濃度即可，並無特別限定。藉由銅離子濃度在上述範圍內，可更有效且確實地實現使合金中之主要的金屬離子溶出並使銅化合物析出於合金上之效果。又，藉由銅離子濃度為50000ppm以下，可更有效且確實地抑制銅離子之析出。
考量將合金表面更有效且確實地予以粗化之觀點，本實施形態之水溶液含有含氮雜環化合物。含氮雜環化合物據認為係藉由對銅離子互相作用並控制析出之銅之形狀，來具有亦控制溶解於水溶液中之合金之粗化形狀的機能。含氮雜環化合物只要係具有於環內具有氮原子之雜環之化合物即可，並無特別限定，考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，宜為唑系化合物。此處，唑系化合物係指於環內具有1個以上的氮原子之5員環雜環化合物。就唑系化合物而言，可舉例如亦可具有取代基之吡唑、咪唑、***、5‐胺基四唑及四唑。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中更宜為吡唑、5‐胺基四唑及咪唑，又更宜為吡唑。這些可單獨使用1種或可將2種以上組合使用。
水溶液中之含氮雜環化合物的濃度為200ppm以上3000ppm以下，更宜為200ppm以上2000ppm以下，又更宜為300ppm以上1000ppm以下。該濃度若為200ppm以上，則可更有效且確實地將合金之表面予以粗化，並於合金表面上賦予適於與樹脂進行接合之凹凸形狀。又，該濃度若為3000ppm以下，則可更有效且確實地將合金之表面予以粗化。
考量將合金表面更有效且確實地予以粗化之觀點，本實施形態之水溶液含有鹵化物離子。鹵化物離子據認為藉由與形成於合金之表面之氧化物進行反應，而具有促進合金之氧化物溶出至水溶液之機能。就鹵化物離子而言，可舉例如氯化物離子及溴化物離子。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為氯化物離子。
水溶液中之鹵化物離子之濃度為2000ppm以上70000ppm以下，更宜為2000ppm以上50000ppm以下，又更宜為2000ppm以上40000ppm以下。鹵化物離子之濃度若為2000ppm以上70000ppm以下，則可實現使存在於合金上之氧化被膜更加溶解，並使銅與合金之反應更加活性化之效果。該濃度若為2000ppm以上40000ppm以下，則可更有效且確實地將合金之表面予以粗化。
就提供鹵化物離子之鹵化物而言，可舉例如鹵化鈉及鹵化鉀等鹼金屬之鹵化物、鹵化鈣等鹼土金屬之鹵化物、及鹵化銨、及鹵化銅。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中，宜為鹼金屬之鹵化物，更宜為鹼金屬之氯化物，又更宜為氯化鈉。這些可單獨使用1種或可組合使用2種以上。又，鹵化物亦可與上述銅化合物重複。例如，使用鹵化銅作為鹵化物時，該鹵化銅亦相當於上述銅化合物。
本實施形態之水溶液亦可於不妨害本發明所為之效果之範圍內，含有通常使用於合金之表面處理的各種添加劑。這些添加劑可單獨使用1種或可組合使用2種以上。
本實施形態之水溶液，藉由與合金之表面進行接觸，可製造將合金之表面以具有微米級之粗糙度的方式予以粗化之表面處理合金。因此，將該表面處理合金與樹脂組成物進行接合時，樹脂組成物會滲入表面處理合金表面之凹部。其結果，樹脂組成物對於表面處理合金係藉由錨定效果來卡合，因此可提高表面處理合金與樹脂組成物之間之接合強度。又，本實施形態之水溶液，能以該表面具有期望之粗糙度的方式，對組成不同之廣泛的範圍之合金予以粗化。因此，處理組成不同之多個合金時，不須依每種合金變更液體的種類、組成，可減少製造表面處理合金之步驟並縮短時間。
本實施形態之表面處理合金之製造方法，包括下列步驟：使上述水溶液接觸合金之表面之步驟(接觸步驟)；及藉由將於該接觸步驟中析出於該合金之表面的銅溶解或分散於含有氧化劑與酸之水溶液(以下亦稱為「氧化劑-酸水溶液」)並將其去除，來獲得表面處理合金之步驟(去除銅步驟)。
接觸步驟中，使上述水溶液接觸合金之表面。就該合金而言，亦即以本實施形態之表面處理用水溶液進行處理前之合金，並無特別限定，可列舉如鋁合金、鎂合金、熔融鋅合金、及鋼鐵。
考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果的觀點，它們之中宜為鋁合金。鋁合金並無特別限定，可舉例如鋁之含量為99質量%以上之純鋁系的鋁合金、鋁以外主要含有銅之鋁-銅系的鋁合金、鋁以外主要含有錳之鋁-錳系之鋁合金、及鋁以外主要含有鎂之鋁-鎂合金。更具體而言，可列舉依日本工業規格(JIS)所規定之為伸展用鋁合金之純鋁系的A1100合金、A1085合金、A1050合金、鋁-銅系的A2024合金、鋁-錳系的A3003合金、鋁-鎂系的A5052合金等、A1000型號～7000型號(耐蝕鋁合金、高強度鋁合金、耐熱鋁合金等)等全部的合金、及ADC1～12種(壓鑄用鋁合金)等鑄造用鋁合金。
就鋁合金之組成而言，例如各個元素之含量針對矽(Si)為1.5質量%以下、針對鐵(Fe)為1.0質量%以下、針對銅(Cu)為8.0質量%以下、針對錳(Mn)為2.0質量%以下、針對鎂(Mg)為6.0質量%以下、針對鉻(Cr)為0.50質量%以下、針對鋅(Zn)為8.0質量%以下、針對鈦(Ti)為0.30質量%以下、針對釩(V)為0.25質量%以下、針對鉍(Bi)為1.0質量%以下、針對鉛(Pb)為1.0質量%以下，其餘部分為鋁(Al)及不可避免之雜質。表1中例示鋁合金之組成，但組成並不限定於此。
[表1]
又，就成為原料之合金而言，可為鑄造用合金，亦可為利用壓鑄法來成形成預定之形狀之零件、機械加工來成形成預定之形狀之零件。此外，伸展用合金，亦可為係中間材之板材等將它們利用熱壓製加工等機械加工來成形成預定之形狀之零件。又，表面處理合金之形狀亦無特別限定，例如亦可為板狀及柱狀、以及適於其用途之任意的形狀。
鎂合金並無特別限定，可舉例如鎂之含量為99質量%以上之純鎂系的鎂合金、鎂以外主要含有鋁、錳之鎂-錳系的鎂合金、及鎂以外主要含有鋁、鋅之鎂-鋅合金。更具體而言，可列舉依日本工業規格(JIS)所規定之鎂-鋁-鋅系之AZ31B合金、AZ91D合金、鎂-鋁-錳系AM60B合金、鎂-鋁-矽系之AS41A合金等全部的鎂合金。
就鎂合金之組成而言，例如各個元素之含量針對鋁(Al)為12.0質量%以下、針對鋅(Zn)為8.0質量%以下、針對錳(Mn)為2.0質量%以下、針對矽(Si)為3.0質量%以下、針對銅(Cu)為0.50質量%以下、針對鎳(Ni)為0.05質量%以下、針對鐵(Fe)為0.01質量%以下，殘餘部分為鎂(Mg)及不可避免的雜質。表2中例示鎂合金之組成，但組成並不限定於此。
[表2]
接觸步驟中，使合金與上述水溶液進行接觸時之溫度(液溫)及時間只要係可達成本發明之課題之溫度及時間即可，並無特別限定，宜為20℃以上70℃以下，並宜為30秒以上10分鐘以下。溫度及時間若為上述下限値以上且上限値以下，則可更有效且確實地將合金之表面如期望般予以粗化。
接觸步驟中，使合金與上述水溶液進行接觸之手段並無特別限定，可舉例如朝合金之表面噴射(噴射塗佈)或噴霧(噴霧塗佈)水溶液之方法、使用刷毛、刮刀將水溶液塗佈於合金之表面之方法、將水溶液滴下至合金之表面同時旋轉合金並利用其離心力使水溶液擴散至合金之表面全體之方法(旋轉塗佈)、以及將合金浸漬於水溶液之浴中之方法(浸漬塗佈)。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為浸漬塗佈。
本實施形態之水溶液在不妨害本發明所為之效果之範圍內，亦可含有通常使用於鋁合金之表面處理之各種添加劑。就如此般的添加劑而言，可舉例如界面活性劑及pH調整劑。它們可單獨使用1種或可組合使用2種以上。
去除銅步驟中，藉由將於接觸步驟中析出於合金之表面的銅溶解或分散於氧化劑-酸水溶液並將其去除，來獲得表面處理合金。氧化劑具有將析出於合金之表面的銅氧化並使自合金之表面之溶解或分散變得容易之機能。就氧化劑而言，可舉例如過氧化氫、過乙酸、及過硫酸鹽類等過氧化物。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為過氧化氫。氧化劑可單獨使用1種或可組合使用2種以上。
氧化劑-酸水溶液中之氧化劑之濃度，若將氧化劑-酸水溶液定為100質量%，宜為0.5質量%以上20質量%以下，更宜為1.0質量%以上10質量%以下。該濃度若為0.5質量%以上，則可更迅速地進行使用了氧化劑-酸水溶液之銅之去除處理，若為20質量%以下，則考量可更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點為理想。
氧化劑-酸水溶液中之酸具有溶解或分散析出於合金之表面的銅之機能。就酸而言可為無機酸亦可為有機酸。惟，考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，宜為無機酸。就無機酸而言，可舉例如硫酸、硝酸、鹽酸、及磷酸。就有機酸而言，可舉例如乙酸、檸檬酸、乳酸、及蘋果酸。惟，無機酸及有機酸並不限於上述。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為硫酸。酸可單獨使用1種或可組合使用2種以上。
氧化劑-酸水溶液中之酸之濃度，若將水溶液定為100質量%，宜為0.5質量%以上20質量%以下，更宜為1.0質量%以上10質量%以下。該濃度若為0.5質量%以上，則可更迅速地進行使用了氧化劑-酸水溶液之銅之去除處理，若為20質量%以下，則考量可更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點為理想。
去除銅步驟中，使表面處理後之合金與氧化劑-酸水溶液接觸時之溫度(液溫)及時間，只要係可達成本發明之課題之溫度及時間即可，並無特別限定，宜為20℃以上70℃以下，並宜為30秒以上10分鐘以下。溫度及時間若為上述下限値以上且上限値以下，則可更有效且確實地選擇性去除析出於合金表面之銅。
去除銅步驟中，使表面處理後之合金與氧化劑-酸水溶液進行接觸之手段並無特別限定，可舉例如朝合金之表面噴射(噴射塗佈)或噴霧(噴霧塗佈)氧化劑-酸水溶液之方法、使用刷毛、刮刀將氧化劑-酸水溶液塗佈於合金之表面之方法、將氧化劑-酸水溶液滴下至合金之表面同時旋轉合金並利用其離心力使氧化劑-酸水溶液擴散至合金之表面全體之方法(旋轉塗佈)、以及將合金浸漬於氧化劑-酸水溶液之浴中之方法(浸漬塗佈)。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為浸漬塗佈。
本實施形態之複合體具備上述表面處理合金及含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物，且樹脂組成物係接合於表面處理合金。複合體中之樹脂組成物為固體，就該樹脂組成物中含有的熱可塑性樹脂而言，可舉例如聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)、聚醯胺(PA)、及聚苯硫醚(PPS)。考量更有效且確實地實現本發明所為之作用效果之觀點，它們之中宜為PPS或PA。熱可塑性樹脂可單獨使用1種或組合使用2種以上。
本實施形態之樹脂組成物係使用作為藉由射出成形等來成形之成形體之材料，就該點而言與用作為黏接劑之樹脂組成物不同。
考量使不同種材料間之線膨脹係數接近，並增大拉伸強度之觀點，本實施形態之樹脂組成物宜含有例如為纖維狀或粒子狀之填料，該填料更宜為纖維狀之填料，又更宜為玻璃纖維。就玻璃纖維而言，可舉例如長纖維、短纖維、及布。填料可單獨使用1種或組合使用2種以上。
樹脂組成物含有熱可塑性樹脂及填料時，熱可塑性樹脂之含量相對於100質量%之樹脂組成物，宜為10質量%以上70質量%以下，更宜為15質量%以上70質量%以下。又，填料之含量相對於100質量%之樹脂組成物，宜為10質量%以上70質量%以下，更宜為15質量%以上70質量%以下。藉由熱可塑性樹脂及填料之含量在上述數値範圍內，使用本實施形態之表面處理用水溶液將表面予以粗化之表面處理合金與樹脂組成物之線膨脹係數會變得接近。其結果可使將不同種材料直接進行接合時之接合強度之提升效果更加顯著。
複合體之形狀只要係適於其用途之形狀即可。就複合體之用途而言，可舉例如汽車零件及飛機零件。
本實施形態之複合體之製造方法，具有將上述表面處理合金與上述樹脂組成物進行接合來獲得複合體之步驟。接合方法並無特別限定，為以往習知作為將合金與樹脂組成物進行接合之方法即可。本實施形態之複合體及其製造方法，藉由使用上述表面處理合金，就即便不介隔黏接劑而將表面處理合金與樹脂組成物直接進行接合亦具備優異的接合強度之觀點而言，尤其有利。
本實施形態之複合體之製造方法中，在進行上述獲得複合體之步驟之前，更具有將表面處理合金***(insert)模具中之步驟，在上述獲得複合體之步驟中，宜藉由將含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物射出至模具中並成形之射出成形，將表面處理合金與樹脂組成物進行接合。依據該製造方法，可不介隔黏接劑而將表面處理合金與樹脂組成物進行接合。儘管如此，藉由使用本實施形態之表面處理合金，即便不使用黏接劑，亦可將表面處理合金與樹脂組成物以高接合強度進行接合。模具之形狀只要係所期望之形狀即可，又，射出成形之條件因應使用之表面處理合金、樹脂組成物中含有的各材料之種類適當設定即可。
[實施例]
以下藉由實施例更詳細地說明本發明，但本發明不限於這些實施例。
(表面處理用水溶液)
將表3所示之銅化合物(皆為和光純藥工業股份有限公司製)、含氮雜環化合物(皆為和光純藥工業股份有限公司製)及鹵化物(皆為和光純藥工業股份有限公司製)，按表3所示之比例添加至離子交換水並混合，調製表面處理用水溶液。
(氧化劑-酸水溶液)
將0.2質量%之過氧化氫(關東化學股份有限公司製，31%水溶液)、及0.6質量%之硫酸(和光純藥工業股份有限公司製)添加至離子交換水並混合，調製氧化劑-酸水溶液。或將20質量%之過硫酸銨(三菱瓦斯化學股份有限公司製)、及0.5質量%之硝酸(和光純藥工業股份有限公司製)添加至離子交換水並混合，調製氧化劑-酸水溶液。
(合金之表面粗糙度測定)
針對板狀之表面處理合金(尺寸：50mm×20mm×1.5mm)，使用雷射顯微鏡(KEYENCE股份有限公司製，產品名「VK-X250」)，測定70μm×70μm之範圍中之峰部頂點之算術平均曲率(Spc)。
(合金之表面觀察)
針對表面處理合金之試樣，使用雷射顯微鏡(KEYENCE股份有限公司製，產品名「VK-X250」)，觀察表面形狀。
(射出成形所為之複合體成形)
將***模具裝設於射出成形機(日本製鋼所製，產品名「J110AD」)，將預定形狀之表面處理合金設置於模具內。模具預先加熱至120℃。然後，將摻合了40質量%之作為填料之玻璃纖維之PPS樹脂組成物(TOSOH股份有限公司製，產品名「SUSTEEL GS-40」)，以噴嘴溫度310℃、射出速度15mm/sec、射出壓力250MPa、保壓壓力130MPa、保壓時間4秒之條件進行射出成形至該模具內，並藉由進一步冷卻，獲得將表面處理合金與PPS樹脂組成物進行接合而一體化之複合體。或者，將摻合了30質量%之作為填料之玻璃纖維之PA樹脂組成物(三菱Engineering plastic股份有限公司製，產品名「RENY 1002H」)，以噴嘴溫度280℃、射出速度15mm/sec、射出壓力250MPa、保壓壓力130MPa、保壓時間4秒之條件進行射出成形，並藉由進一步冷卻，獲得將表面處理合金與PA樹脂組成物進行接合來一體化之複合體。或者，將摻合了30質量%之作為填料之玻璃纖維之PBT樹脂組成物(三菱Engineering plastic股份有限公司製，產品名「NOVADURAN 5010G30」)，以噴嘴溫度250℃、射出速度15mm/sec、射出壓力250MPa、保壓壓力130MPa、保壓時間4秒之條件進行射出成形，並藉由進一步冷卻，獲得將表面處理合金與PBT樹脂組成物進行接合來一體化之複合體。
(拉伸試驗)
針對如上述般獲得之複合體，使用拉伸試驗機(島津製作所股份有限公司製，產品名「AGS-X」)，依據JIS K 6850，測定表面處理合金與樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)。
(實施例1)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖1。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為82418/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為31MPa。又，圖示之各例之雷射顯微鏡影像皆為相同倍率下的影像。
(實施例2)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖2。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為51620/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為20MPa。
(實施例3)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖3。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為101311/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為22MPa。
(實施例4)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之+鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖4。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為52301/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為25MPa。
(實施例5)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖5。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為67109/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為28MPa。
(實施例6)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖6。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為44500/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為18MPa。
(實施例7)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A1100-H14)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖7。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為77304/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為15MPa。
(實施例8)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖8。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為80922/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PA樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為28MPa。
(實施例9)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖9。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為74777/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PBT樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為23MPa。
(實施例10)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖10。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，其結果為72764/mm。更依照上述「拉伸試驗」測定表面處理合金與PPS樹脂組成物之間之拉伸強度(接合強度)，結果為26MPa。
(比較例1)
準備厚度1.0mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘。將該鋁合金片浸漬於離子交換水後，在設定於50℃之溫風乾燥機內乾燥1小時，獲得處理後之合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖11。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定處理後之合金之表面之Spc，結果為3665/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例2)
準備厚度1.0mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，上將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘。將該鋁合金片浸漬於離子交換水後，在設定於50℃之溫風乾燥機內乾燥1小時，獲得處理後之合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖12。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定處理後之合金之表面之Spc，結果為2859/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例3)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖13。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，結果為63252/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例4)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘、獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖14。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，結果為50306/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例5)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖15。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，結果為68587/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例6)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖16。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定表面處理合金之表面之Spc，結果為63409/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
(比較例7)
準備厚度1.5mm、大小50mm×20mm之鋁合金片(JIS A5052-H34)。首先，將上述鋁合金片於液溫40℃浸漬於表面處理用水溶液1分鐘，獲得有銅析出於該表面之合金片。然後，將該合金片以離子交換水充分地水洗後，浸漬於液溫40℃之氧化劑-酸水溶液中直到可去除析出之銅，再以離子交換水充分水洗。其後，在設定於50℃之溫風乾燥機內將去除銅後之合金片乾燥1小時，獲得表面處理合金。依照上述「合金之表面觀察」觀察獲得之表面處理合金。其雷射顯微鏡影像示於圖17。又，依照上述「合金之表面粗糙度測定」測定處理後之合金之表面之Spc，結果為52370/mm。此外，使用此處理後之合金，除此以外以與實施例1相同的方式試圖製造複合體，但合金與PPS樹脂組成物無法接合，無法獲得複合體。
[表3]
[產業上利用性]
依據本發明，可提供可使合金與樹脂組成物之接合強度提高之合金之表面處理用水溶液、使用該表面處理用水溶液之表面處理合金之製造方法、以及具備該表面處理合金之複合體及其製造方法。因此，本發明在需要如此特性之表面處理合金、複合體之領域中有產業上之利用可能性。
[圖1] 呈現實施例1之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖2] 呈現實施例2之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖3] 呈現實施例3之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖4] 呈現實施例4之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖5] 呈現實施例5之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖6] 呈現實施例6之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖7] 呈現實施例7之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖8] 呈現實施例8之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖9] 呈現實施例9之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖10] 呈現實施例10之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖11] 呈現比較例1之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖12] 呈現比較例2之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖13] 呈現比較例3之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖14] 呈現比較例4之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖15] 呈現比較例5之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖16] 呈現比較例6之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。
[圖17] 呈現比較例7之複合體之表面的雷射顯微鏡影像。

Claims (12)

  1. 一種表面處理用水溶液，係用於處理合金之表面，含有銅離子濃度為20000ppm以上50000ppm以下之銅化合物、濃度為200ppm以上3000ppm以下之含氮雜環化合物、及濃度為2000ppm以上70000ppm以下之鹵化物離子。
  2. 如申請專利範圍第1項之表面處理用水溶液，其中，該含氮雜環化合物係唑系化合物。
  3. 如申請專利範圍第2項之表面處理用水溶液，其中，該唑系化合物係選自由吡唑、5-胺基四唑及咪唑構成之群組中之1種以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之表面處理用水溶液，其中，該銅化合物係選自由硫酸銅(II)及溴化銅(II)構成之群組中之1種以上。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之表面處理用水溶液，其中，該鹵化物離子係選自由溴化物離子及氯化物離子構成之群組中之1種以上。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之表面處理用水溶液，其中，該合金係鋁合金。
  7. 一種表面處理合金之製造方法，包括下列步驟： 使如申請專利範圍第1至6項中任一項之表面處理用水溶液接觸合金之表面之接觸步驟； 藉由將於該接觸步驟中析出於該合金之表面的銅溶解或分散於含有氧化劑與酸之水溶液並將其去除，來獲得表面處理合金。
  8. 如申請專利範圍第7項之製造方法，其中，該氧化劑係過氧化物。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之製造方法，其中，該酸係無機酸。
  10. 一種複合體，具備利用如申請專利範圍第7至9項中任一項之製造方法而獲得之表面處理合金、及含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物，且該樹脂組成物係接合於該表面處理合金。
  11. 一種複合體之製造方法，包括下列步驟： 將利用如申請專利範圍第7至9項中任一項之製造方法而獲得之表面處理合金與含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物進行接合來獲得複合體之步驟。
  12. 如申請專利範圍第11項之複合體之製造方法，其中，在進行該獲得複合體之步驟之前，更包括將該表面處理合金***模具中之步驟，該獲得複合體之步驟中，藉由將含有熱可塑性樹脂之樹脂組成物射出至該模具並成形，來將該表面處理合金與該樹脂組成物進行接合。
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