TW201545223A - 分離再生裝置及基板處理裝置 - Google Patents

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Hiroki Ohno
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Takayuki Toshima
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Abstract

本發明提供一種可將晶圓W上的液體確實地去除，並追求運轉成本的降低，去除F離子。 本發明之分離再生裝置，具備：超臨界處理單元3，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更低的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合氣體；以及蒸餾槽34，收納具有第1沸點與第2沸點之間的溫度之溫水34W，並將混合氣體投入此溫水34W中，使其分離為液體狀的第1含氟有機溶劑與氣體狀的第2含氟有機溶劑。設置有將來自超臨界處理單元3的混合氣體引導往蒸餾槽34之導入管線50，將此導入管線50之前端50a配置於溫水34W中。

Description

分離再生裝置及基板處理裝置
本發明係關於一種，在使用超臨界狀態或次臨界狀態之高壓流體將附著在基板表面的液體去除時，所利用之分離再生裝置及基板處理裝置。
在係基板之半導體晶圓（下稱晶圓）等的表面形成積體電路之疊層構造的半導體裝置之製程中，設有藉由藥液等洗淨液去除晶圓表面之微小微塵、自然氧化膜等，利用液體處理晶圓表面的液處理步驟。
然而伴隨半導體裝置的高密集化，如此地於液處理步驟將附著在晶圓表面的液體等去除時，所謂的被稱作圖案崩塌的現象成為問題。圖案崩塌，係在使殘留於晶圓表面的液體乾燥時，因殘留在形成圖案之凹凸的例如凸部之左右（換而言之在凹部內）的液體被不均一地乾燥，將該凸部往左右拉伸之表面張力的平衡遭到破壞，而使凸部往殘留許多液體的方向崩塌之現象。
作為抑制此等圖案崩塌的發生並將附著在晶圓表面的液體去除之手法，已知使用超臨界狀態或次臨界狀態（以下將其等通稱作高壓狀態）的流體之方法。高壓狀態的流體（高壓流體），除了黏度較液體更小，且抽出液體的能力亦高的特性以外，在與和高壓流體處於平衡狀態的液體、氣體之間不存在界面。因而，若將附著在晶圓表面液體置換為高壓流體，而後使高壓流體相轉變為氣體，則可不受表面張力之影響地使液體乾燥。
本案發明人開發一種液處理裝置，以對旋轉的晶圓之表面供給處理液的單片式液處理單元施行液處理後，將表面被乾燥防止用液體覆蓋之狀態的晶圓搬運至高壓流體處理單元，於該處理容器內去除乾燥防止用液體。例如專利文獻1中，自液體與高壓流體的置換容易度、與進行液處理時抑制水分的進入之觀點來看，於乾燥防止用液體、及高壓流體雙方使用係含氟有機溶劑（專利文獻1中記載為「氟化合物」）之HFE（HydroFluoro Ether, 氫氟醚）。此外，含氟有機溶劑，在係難燃性的點中亦適用於乾燥防止用液體。
另一方面，HFE、HFC（HydroFluoro Carbon, 氫氟碳）、PFC（PerFluoro Carbon, 全氟碳）、PFE（PerFluoro Ether, 全氟醚）等含氟有機溶劑，與IPA（IsoPropyl Alcohol, 異丙醇）等相比價位較高，晶圓搬運中的揮發損耗導致運轉成本的上升。因此，若可在使用作為乾燥防止用液體或高壓流體使用之含氟有機溶劑後產生含氟有機溶劑的混合氣體，將該混合氣體分離再生而予以利用，則可降低運轉成本而便利度佳。
此一情況，有氟離子（F離子）混入混合氣體中之情形，若此等F離子殘留於混合氣體中，則將含氟有機溶劑再生利用時，因F離子而於晶圓上產生微粒。【習知技術文獻】【專利文獻】
【專利文獻1】  日本特開2011－187570號公報
【本發明所欲解決的問題】
鑒於上述問題，本發明之目的在於提供一種，將用於去除附著在被處理體表面的液體所使用之含氟有機溶劑分離再生而利用，藉由此一方式追求運轉成本的降低，使被處理體上不產生微粒之分離再生裝置及基板處理裝置。【解決問題之技術手段】
本發明為一種分離再生裝置，具備：混合氣體產生部，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更低的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合氣體；以及蒸餾槽，收納具有該第1沸點與該第2沸點之間的溫度之溫水，並將該混合氣體投入此溫水中，使其分離為液體狀的該第1含氟有機溶劑與氣體狀的該第2含氟有機溶劑；其特徵為：設置有將來自該混合氣體產生部的該混合氣體引導往該蒸餾槽之導入管線，將此導入管線之前端配置於該溫水中以去除該混合氣體中的F離子。【本發明之效果】
若依本發明之形態，則可將附著在被處理體表面的液體確實地去除而防止圖案的崩壞，並可追求運轉成本的降低，同時可防止被處理體上產生微粒之情形。
＜基板處理裝置＞首先，對本發明之組裝有分離再生裝置的基板處理裝置加以說明。
作為基板處理裝置的一例，對於具備以下元件之液處理裝置1予以說明：液處理單元2，對係基板之晶圓W（被處理體）供給各種處理液而施行液處理；以及超臨界處理單元3（高壓流體處理單元），使附著在液處理後的晶圓W之乾燥防止用液體與超臨界流體（高壓流體）接觸，而將該液體去除。
圖1係顯示液處理裝置1之全體構成的橫剖面俯視圖，面向該圖使其左側為前方。液處理裝置1中，於載置部11載置FOUP100，收納於此FOUP100之例如直徑300mm的複數片晶圓W，藉由搬出入部12及傳遞部13而在與後段的液處理部14、超臨界處理部15之間傳遞，依序搬入液處理單元2、超臨界處理單元3內而施行液處理及將乾燥防止用液體去除之處理。圖中，121係在FOUP100與傳遞部13之間搬運晶圓W的第1搬運機構，131係扮演作為暫時載置在搬出入部12、液處理部14、及超臨界處理部15之間搬運的晶圓W之緩衝部角色之傳遞架。
液處理部14及超臨界處理部15係包夾晶圓W的搬運空間162而設置，搬運空間162自與傳遞部13之間的開口部起往前後方向延伸。於自前方側觀察配置在搬運空間162之左手側的液處理部14，將例如4台液處理單元2，沿著該搬運空間162配置。另一方面，於設置在搬運空間162之右手側的超臨界處理部15，將例如2台超臨界處理單元3，沿著該搬運空間162配置。
藉由配置於搬運空間162之第2搬運機構161，將晶圓W在此等各液處理單元2、超臨界處理單元3及傳遞部13之間搬運。第2搬運機構161，相當於基板搬運單元。此處，配置於液處理部14或超臨界處理部15之液處理單元2、超臨界處理單元3的個數，係依每單位時間之晶圓W的處理片數，或於液處理單元2、超臨界處理單元3之處理時間的差異等而適宜選擇，因應此等液處理單元2、超臨界處理單元3之配置數目等而選擇最佳的配置。
液處理單元2，例如構成為藉由旋轉洗淨而將晶圓W逐片洗淨之單片式的液處理單元2，如圖2之縱斷側視圖所示，具備：外部腔室21，形成處理空間；晶圓保持機構23，配置於該外部腔室內，將晶圓W幾近水平地保持並使晶圓W繞鉛直軸地旋轉；內部杯體22，配置為自側周側包圍晶圓保持機構23，承擋從晶圓W飛散出的液體；以及噴嘴臂24，構成為可在晶圓W的上方位置與從該處退避的位置之間任意移動，於其前端部設置噴嘴241。
於噴嘴241，連接：處理液供給部201，供給各種藥液；清洗液供給部202，施行清洗液的供給；前處理用之含氟有機溶劑供給部203a（前處理用之有機溶劑供給部），對晶圓W表面施行係乾燥防止用液體的前處理用之含氟有機溶劑的供給；以及第1含氟有機溶劑供給部203b（第1有機溶劑供給部），施行第1含氟有機溶劑的供給。前處理用之含氟有機溶劑及第1含氟有機溶劑，與後述超臨界處理所使用的第2含氟有機溶劑，係使用不同的溶劑，此外，採用在前處理用之含氟有機溶劑、第1含氟有機溶劑、與第2含氟有機溶劑間，於其沸點、臨界溫度中具有預先決定之關係的溶劑，對於其細節部分將於後述內容說明。
此外，可於晶圓保持機構23之內部亦形成藥液供給路231，藉由自此處供給的藥液及清洗液施行晶圓W之背面洗淨。於外部腔室21與內部杯體22的底部，設置供將內部環境氣體排氣所用之排氣口212、及供排出自晶圓W甩飛的液體所用之排液口221與211。
在液處理單元2對結束液處理的晶圓W，供給乾燥防止用的前處理用之含氟有機溶劑及第1含氟有機溶劑，晶圓W在其表面被第1含氟有機溶劑覆蓋之狀態下，藉由第2搬運機構161搬運至超臨界處理單元3。超臨界處理單元3，施行使晶圓W與第2含氟有機溶劑的超臨界流體接觸以去除第1含氟有機溶劑，使晶圓W乾燥的處理。以下，參考圖3、圖4，並對超臨界處理單元3之構成予以說明。
超臨界處理單元3，具備：處理容器3A，施行將附著在晶圓W表面之乾燥防止用液體（第1含氟有機溶劑）去除的處理；以及超臨界流體供給部4A（第2有機溶劑供給部），對該處理容器3A供給第2含氟有機溶劑的超臨界流體。
如圖4所示，處理容器3A，具備：筐體狀的容器本體311，形成有晶圓W之搬出入用的開口部312；晶圓托盤331，可將處理對象之晶圓W橫向地保持；以及蓋構件332，支持該晶圓托盤331，並在將晶圓W搬入至容器本體311內時將該開口部312密閉。
容器本體311，例如為可收納直徑300mm之晶圓W的形成有200～10000cm3 程度之處理空間的容器，於其頂面，連接用於對處理容器3A內供給超臨界流體之超臨界流體供給管線351、以及用於將處理容器3A內之流體排出的插設有開閉閥342之排出管線341（排出部）。此外，於處理容器3A設置未圖示的推壓機構，用於抵抗自供給至處理空間內之高壓狀態的處理流體承受之內壓，向容器本體311抵緊蓋構件332，將處理空間密閉。
於容器本體311，設置有例如由電阻發熱體等構成之係加熱部的加熱器322、以及具備供檢測處理容器3A內的溫度所用之熱電偶等的溫度檢測部323，藉由將容器本體311加熱，而將處理容器3A內的溫度加熱至預先設定的溫度，藉由此一方式可將內部之晶圓W加熱。加熱器322，藉由改變自供電部321供給的電力，而可改變發熱量，依據自溫度檢測部323取得之溫度檢測結果，將處理容器3A內的溫度調節為預先設定的溫度。
超臨界流體供給部4A，與插設有開閉閥352的超臨界流體供給管線351之上游側相連接。超臨界流體供給部4A，具備：螺旋管411，係準備對處理容器3A供給之第2含氟有機溶劑的超臨界流體之配管；第2含氟有機溶劑供給部414，用於對該螺旋管411供給係超臨界流體的原料之第2含氟有機溶劑的液體；以及鹵素燈413，用於將螺旋管411加熱而使內部之第2含氟有機溶劑呈超臨界狀態。
螺旋管411，例如係將不鏽鋼製的配管構件於長邊方向捲繞為螺旋狀而形成之圓筒型的容器，為了容易吸收自鹵素燈413供給的輻射熱，例如以黑色的輻射熱吸收塗料予以塗裝。鹵素燈413，沿著螺旋管411之圓筒的中心軸而與螺旋管411之內壁面分離配置。於鹵素燈413之下端部，連接電源部412，藉由自電源部412供給的電力使鹵素燈413發熱，主要利用其輻射熱將螺旋管411加熱。電源部412，與設置於螺旋管411的未圖示之溫度檢測部相連接，可依據其檢測溫度而增減對螺旋管411供給之電力，將螺旋管411內加熱至預先設定的溫度。
此外，自螺旋管411之下端部起，配管構件伸出而形成第2含氟有機溶劑的接收管線415。此接收管線415，隔著具備耐壓性的開閉閥416而與第2含氟有機溶劑供給部414相連接。第2含氟有機溶劑供給部414，具備將第2含氟有機溶劑以液體狀態儲存的槽、送液泵、及流量調節機構等。
具有具備以上說明之構成的液處理單元2及超臨界處理單元3之液處理裝置1，如圖1～圖3所示地與控制部5相連接。控制部5由具備未圖示之CPU與記憶部5a的電腦構成，於記憶部5a記錄具有關於以下控制之步驟（命令）群的程式：涉及液處理裝置1的動作，即自FOUP100取出晶圓W而於液處理單元2施行液處理，接著於超臨界處理單元3施行使晶圓W乾燥的處理後將晶圓W搬入至FOUP100內為止的動作之控制。該程式，例如收納於硬碟、光碟、磁光碟、記憶卡等記憶媒體，並自其等記憶媒體安裝至電腦。
而後，對於在液處理單元2對晶圓W之表面供給的前處理用之含氟有機溶劑與第1含氟有機溶劑、以及為了自晶圓W之表面去除第1含氟有機溶劑而以超臨界流體之狀態對處理容器3A供給的第2含氟有機溶劑加以說明。前處理用含氟有機溶劑、第1含氟有機溶劑、及第2含氟有機溶劑，皆為在碳氫化合物分子中具有氟原子之含氟有機溶劑。
於（表1）顯示前處理用之含氟有機溶劑、第1含氟有機溶劑、及第2含氟有機溶劑的組合之例子。
（表1）的分類名中，HFE（HydroFluoro Ether），表示將分子內具有醚鍵之碳氫化合物其一部分的氫置換為氟之含氟有機溶劑；HFC（HydroFluoro Carbon），表示將碳氫化合物之一部分的氫置換為氟之含氟有機溶劑。此外，PFC（PerFluoro Carbon），表示將碳氫化合物其全部的氫置換為氟之含氟有機溶劑；PFE（PerFluoro Ether），係將分子內具有醚鍵之碳氫化合物其全部的氫置換為氟之含氟有機溶劑。
選擇此等含氟有機溶劑中之1種含氟有機溶劑作為第2含氟有機溶劑時，於第1含氟有機溶劑，選擇相較於該第2含氟有機溶劑沸點更高（蒸氣壓更低）的溶劑。藉此，與採用第2含氟有機溶劑作為乾燥防止用液體之情況相較，可在自液處理單元2起往超臨界處理單元3搬運的期間，降低自晶圓W表面揮發的含氟有機溶劑量。
更佳態樣中，第1含氟有機溶劑之沸點宜為100℃以上（例如174℃）。沸點為100℃以上之第1含氟有機溶劑，於晶圓W搬運中的揮發量較少，故例如僅藉由在直徑300mm之晶圓W的情況供給0.01～5cc程度，在直徑450mm之晶圓W的情況供給0.02～10cc程度之少量的含氟有機溶劑，而可在數十秒～10分鐘程度之間，維持晶圓W表面濕潤的狀態。作為參考，IPA在相同時間保持晶圓W表面濕潤的狀態，需有10～50cc程度的供給量。
此外，選擇2種含氟有機溶劑時，其沸點的高低，亦與超臨界溫度的高低相對應。而作為超臨界流體利用的第2含氟有機溶劑，藉由選擇沸點較第1含氟有機溶劑更低的溶劑，而可利用能夠於低溫形成超臨界流體之含氟有機溶劑，抑制含氟有機溶劑的分解所造成之氟原子的釋出。
＜分離再生裝置＞接著，藉由圖5至圖7，對組裝於基板處理裝置的本實施形態之分離再生裝置予以說明。
如圖5至圖7所示，分離再生裝置30具備：超臨界處理單元3，收納晶圓W，對該晶圓W供給第2含氟有機溶劑而施行超臨界處理；以及蒸餾槽34，將在超臨界處理單元3（混合氣體產生部）中產生的混合氣體加熱而使其分離。
其中在超臨界處理單元3中產生的混合氣體，含有第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑，更含有在超臨界處理中混入的F離子。來自超臨界處理單元3的混合氣體藉由導入管線50被送往蒸餾槽34。此外，在超臨界處理單元3內之中，超臨界處理例如係在壓力20atm下實施，將超臨界處理單元3內之混合氣體藉由孔口54減壓，而送往壓力1atm之蒸餾槽34。另，亦可使來自超臨界處理單元3的混合氣體於導入管線50或孔口54以冷卻機構（未圖示）冷卻後，送往蒸餾槽34。
於蒸餾槽34內如同後述地收納溫水34W，此外，來自超臨界處理單元3的導入管線50，其前端50a配置為位於溫水34W中。此外，於蒸餾槽34，安裝測定溫水34W之水位的水位計34b。
蒸餾槽34內之溫水34W，具備將混合氣體分離的功能、及將混入混合氣體中之F離子吸收並去除的功能。
亦即在超臨界處理中產生的混合氣體中，有F離子混入之情形，但在將混入該F離子的混合氣體直接擱置而分離再生為第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑，並將再生之第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑再利用的情況，於晶圓W上產生微粒。
若依本實施形態，則可藉由蒸餾槽34內之溫水34W去除混合氣體中的F離子，自再生之第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑去除F離子。
蒸餾槽34，如同上述地，將混合氣體中的具備第1沸點（例如174℃）之第1含氟有機溶劑（例如FC43）、及具備較第1沸點更低的第2沸點（例如56℃）之第2含氟有機溶劑（例如FC72）分離，而產生液體狀的第1含氟有機溶劑、及氣體狀的第2含氟有機溶劑；於蒸餾槽34內部收納具有第1沸點與第2沸點之間的溫度（例如60～80℃）之溫水34W。
此外，對蒸餾槽34內，定期地自水供給管線34c補給水，將蒸餾槽34內之溫水34W，藉由加熱器34a如同上述地保持在第1沸點與第2沸點之間。而後藉由此溫水34W將混合氣體分離，並將混入混合氣體中的F離子去除。另，第1沸點及第2沸點不必非得為大氣壓中的沸點。例如，在將蒸餾槽34的內壓增高之情況，如同習知地沸點變高，故使加熱器34a的溫度具有在改變後的第1沸點及第2沸點之間的溫度。
此外，將來自蒸餾槽34之液體狀的第1含氟有機溶劑，藉由供給管線51送往第1槽35。而後將第1槽內之第1含氟有機溶劑，接著藉由安裝有泵53a的供給管線53送往第1油水分離器39。藉由該第1油水分離器39，使第1含氟有機溶劑油水分離。
此一情況，第1油水分離器39之第1含氟有機溶劑，含有吸收F離子的水，在第1油水分離器39內之中，將吸收F離子的水自第1含氟有機溶劑分離。
吸收第1油水分離器39內之F離子的水，之後被排出至外方，在第1油水分離器39中與水分離之第1含氟有機溶劑，作為FC43再生液藉由供給管線38返回液處理單元2而被再度利用。
另一方面，將蒸餾槽34內產生之氣體狀的第2含氟有機溶劑，藉由供給管線52送往第2槽36內。
於第2槽36內收納水蓋36a，將氣體狀的第2含氟有機溶劑藉由供給管線52送往第2槽36內，藉由水蓋36a冷卻而使其液化，自位於水蓋36a下方的供給管線52之前端52a起，往水蓋36a下方輸送。
於第2槽36內之中，液體狀的第2含氟有機溶劑儲存於水蓋36a之下方，第2槽36內的第2含氟有機溶劑被送往第2油水分離器41。
被送往第2油水分離器41之第2含氟有機溶劑中有含有混入F離子的水之情形，於第2油水分離器41內，使此等混入F離子的水自第2含氟有機溶劑分離。
第2油水分離器41內之混入F離子的水，接著被排放至外方。
以第2油水分離器41分離出混入F離子的水之第2含氟有機溶劑，之後，藉由供給管線42被送往供給槽45。
於供給管線42，依序安裝含有活性碳之有機物去除過濾器40a、含有活性氧化鋁之離子去除過濾器40b、以及微粒去除過濾器40c。
此外，使供給槽45內之第2含氟有機溶劑，藉由安裝有泵46a之供給管線46，作為FC72再生液而返回超臨界處理單元3內。
此外，分別於供給管線38設置測定第1含氟有機溶劑之濃度的第1濃度計61，於供給管線46設置測定第2含氟有機溶劑之濃度的第2濃度計62。作為第1濃度計61及第2濃度計62，可使用測定與濃度變化相對應之比重的變化之比重計、或測定與濃度變化相對應之折射率的變化之光學測定器。
此外，分離再生裝置30之構成要素，例如泵46a、53a及蒸餾槽34等，係藉由具有記憶部5a的控制部5驅動控制。
＜本實施形態之作用＞接著對由此等構造構成的本實施形態之動作加以說明。
本實施形態中，對於使用HFE7300作為前處理用之含氟有機溶劑，使用FC43作為第1含氟有機溶劑，使用FC72作為第2含氟有機溶劑的情況之動作加以說明。
首先，將自FOUP100取出的晶圓W藉由搬出入部12及傳遞部13搬入至液處理部14，往液處理單元2之晶圓保持機構23傳遞。接著，對旋轉的晶圓W之表面供給各種處理液而施行液處理。
如圖6所示，液處理，例如為施行係鹼性藥液的SC1液（氨與過氧化氫溶液的混合液）所進行之微粒或有機性汙染物質的去除→係清洗液的去離子水（DeIonized Water：DIW）所進行之清洗洗淨。
以藥液進行之液處理、清洗洗淨結束後，對旋轉的晶圓W之表面自清洗液供給部202供給IPA，與殘留在晶圓W之表面及背面的DIW置換。將晶圓W之表面的液體充分置換為IPA後，自前處理用之含氟有機溶劑供給部203a起對旋轉的晶圓W之表面供給前處理用之含氟有機溶劑（HFE7300）後，停止晶圓W的旋轉。旋轉停止後的晶圓W，呈其表面被第1含氟有機溶劑覆蓋的狀態。此一情況，IPA與DIW及HFE7300之親和性高，HFE7300與IPA及FC43之親和性高，故可將DIW更確實地置換為IPA，而後可將IPA更確實地置換為HFE7300。接著可將HFE7300更簡單且確實地置換為FC43。
將結束液處理的晶圓W，藉由第2搬運機構161自液處理單元2搬出，往超臨界處理單元3搬運。作為第1含氟有機溶劑，利用沸點高（蒸氣壓低）的含氟有機溶劑，故可使在搬運期間中自晶圓W表面揮發之含氟有機溶劑的量減少。
在將晶圓W搬入處理容器3A前的時間點中，超臨界流體供給部4A，開啟開閉閥416，自第2含氟有機溶劑供給部414起將第2含氟有機溶劑的液體送出既定量後，關閉開閉閥352、416，使螺旋管411呈密封狀態。此時，第2含氟有機溶劑的液體積存在螺旋管411之下方側，而螺旋管411之上方側，留存有將第2含氟有機溶劑加熱時，蒸發之第2含氟有機溶劑膨脹的空間。
而後，若自電源部412開始對鹵素燈413供電，使鹵素燈413發熱，則螺旋管411的內部被加熱而第2含氟有機溶劑蒸發，進一步升溫、升壓而到達臨界溫度、臨界壓力，成為超臨界流體。將螺旋管411內之第2含氟有機溶劑，升溫、升壓至在對處理容器3A供給時，可維持臨界壓力、臨界溫度的溫度、壓力為止。
如此地，對整頓好供給第2含氟有機溶劑的超臨界流體之準備的超臨界處理單元3，搬入結束液處理，且於其表面覆蓋第1含氟有機溶劑之晶圓W。
將晶圓W搬入處理容器3A內，關閉蓋構件332而呈密閉狀態後，在晶圓W表面之第1含氟有機溶劑乾燥前，開啟超臨界流體供給管線351的開閉閥352，而自超臨界流體供給部4A供給第2含氟有機溶劑的超臨界流體。
自超臨界流體供給部4A供給超臨界流體，處理容器3A內一成為第2含氟有機溶劑的超臨界流體氣體氛圍，則關閉超臨界流體供給管線351的開閉閥352。超臨界流體供給部4A，熄滅鹵素燈413，藉由未圖示之降壓管線將螺旋管411內的流體排出，為了準備下一次的超臨界流體，而整頓自第2含氟有機溶劑供給部414接收液體的第2含氟有機溶劑之態勢。
另一方面，處理容器3A，停止來自外部之超臨界流體的供給，其內部填滿第2含氟有機溶劑的超臨界流體而成為密閉之狀態。此時，若關注處理容器3A內之晶圓W的表面，則第2含氟有機溶劑的超臨界流體，與進入圖案內之第1含氟有機溶劑的液體接觸。
如此地，若維持第1含氟有機溶劑的液體與超臨界流體接觸之狀態，則容易互相混合的第1、第2含氟有機溶劑彼此混合，將圖案內的液體置換為超臨界流體。很快地，自晶圓W之表面去除第1含氟有機溶劑的液體，於圖案周圍，形成第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑之混合物的超臨界流體之氣體氛圍。此時，能夠以接近第2含氟有機溶劑的臨界溫度之較低的溫度將第1含氟有機溶劑的液體去除，故含氟有機溶劑幾乎未分解，對圖案等造成損害之氟化氫的產生量亦少。
如此地，經過自晶圓W之表面去除第2含氟有機溶劑的液體所必須之時間後，開啟排出管線341的開閉閥342，自處理容器3A內排出含氟有機溶劑。此時，例如調節來自加熱器322的供熱量，以使處理容器3A內維持在第2含氟有機溶劑的臨界溫度以上。此一結果，能夠以使具備較第2含氟有機溶劑的臨界溫度更低的沸點之第1含氟有機溶劑不液化的方式，將混合流體以超臨界狀態或氣體的狀態排出，可避免流體排出時之圖案崩塌的發生。
超臨界流體所進行的處理結束後，將去除液體而乾燥的晶圓W以第2搬運機構161取出，以與搬入時相反的路徑搬運而收納於FOUP100，結束對於該晶圓W之一連串的處理。液處理裝置1中，對FOUP100內之各晶圓W，連續施行上述處理。
在此期間，於超臨界處理單元3內之中，在超臨界處理中產生混合排氣，將超臨界處理單元3內的混合排氣，藉由導入管線50送往蒸餾槽34內。
此一情況，超臨界處理單元3內的壓力為20atm，來自超臨界處理單元3的混合排氣藉由孔口54而減壓，成為1atm的壓力而自導入管線50之前端50a起被送往蒸餾槽34內的溫水34W中。
在超臨界處理單元3內產生，而被送往蒸餾槽34的混合排氣中，含有具備第1沸點（174℃）之第1含氟有機溶劑（FC43）、及具備較第1沸點更低的第2沸點（56℃）之第2含氟有機溶劑（FC72）。此外，在超臨界處理單元3內的超臨界處理中，F離子混入混合氣體。擱置該F離子而使混合氣體分離為第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑，並將此等第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑再利用的情況，於晶圓W上產生起因於F離子的微粒。
若依本實施形態，則如同後述地可在蒸餾槽34內之中，有效地去除混合氣體中的F離子。
以下，對蒸餾槽34的作用予以說明。於蒸餾槽34內收納溫水34W，此外，來自超臨界處理單元3的導入管線50，其前端50a配置為位於溫水34W中。
此處蒸餾槽34內之溫水34W，具備將混合氣體分離的功能、及將混入混合氣體中之F離子吸收並去除的功能。
亦即，雖F離子混入在超臨界處理中產生的混合氣體中，但可藉由蒸餾槽34內之溫水34W去除混合氣體中的F離子，自再生之第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑去除F離子。
此外，蒸餾槽34內之溫水34W，具有第1含氟有機溶劑（例如FC43）的第1沸點（174℃），與第2含氟有機溶劑（例如FC72）的第2沸點（56℃）之間的溫度（例如60～80℃），故可藉由此溫水34W將混合氣體有效地分離為液體狀的第1含氟有機物與氣體狀的第2含氟有機物。
在此期間，對蒸餾槽34內，定期地自水供給管線34c補給水，將蒸餾槽34內之溫水34W，藉由加熱器34a保持在第1沸點與第2沸點之間。如此地，可藉由溫水34W將混合氣體分離，並將混入混合氣體中的F離子去除。另，第1沸點及第2沸點不必非得為大氣壓中的沸點。例如，在將蒸餾槽34的內壓增高之情況，如同習知地沸點變高，故使加熱器34a的溫度具有在改變後的第1沸點及第2沸點之間的溫度。
之後，將來自蒸餾槽34之液體狀的第1含氟有機溶劑，藉由供給管線51送往第1槽35。而後將第1槽內之第1含氟有機溶劑，接著藉由安裝有泵53a的供給管線53送往第1油水分離器39。藉由該第1油水分離器39，使第1含氟有機溶劑油水分離。
此一情況，第1油水分離器39之第1含氟有機溶劑，含有吸收F離子的水，在第1油水分離器39內之中，將吸收F離子的水自第1含氟有機溶劑分離。
吸收第1油水分離器39內之F離子的水，之後被排出至外方，在第1油水分離器39中與水分離之第1含氟有機溶劑，作為FC43再生液藉由供給管線38返回液處理單元2而被再度利用。
另一方面，將蒸餾槽34內產生之氣體狀的第2含氟有機溶劑，藉由供給管線52送往第2槽36內。
於第2槽36內收納水蓋36a，將氣體狀的第2含氟有機溶劑藉由供給管線52送往第2槽36內，藉由水蓋36a冷卻而使其液化。接著將第2含氟有機溶劑，自位於水蓋36a下方的供給管線52之前端52a起，往水蓋36a下方輸送。
在此期間，將第2槽36內之有機物，自第2槽36上方起作為有機排氣往外方排放。
於第2槽36內之中，液體狀的第2含氟有機溶劑儲存於水蓋36a之下方，第2槽36內的第2含氟有機溶劑被送往第2油水分離器41。
被送往第2油水分離器41之第2含氟有機溶劑中有含有混入F離子的水之情形，於第2油水分離器41內使此等混入F離子的水自第2含氟有機溶劑分離。
第2油水分離器41內之混入F離子的水，接著被排放至外方。
以第2油水分離器41分離出混入F離子的水之第2含氟有機溶劑，之後，藉由供給管線42被送往供給槽45。
而後，使供給槽45內之第2含氟有機溶劑，藉由安裝有泵46a之供給管線46，作為FC72再生液而返回超臨界處理單元3內。
接著，藉由圖7說明作為相對於本實施形態之比較例的分離再生裝置。圖7所示之比較例為取代收納有溫水34W的蒸餾槽34，設置具有加熱器64a而不含溫水的蒸餾槽64之例子。
圖7所示之比較例中，其他構成與圖5所示之實施形態略相同。
圖7所示之比較例中，將送往蒸餾槽64的混合氣體藉由蒸餾槽64之加熱器加熱，分離為第1含氟有機溶劑（FC43）與第2含氟有機溶劑（FC72）。然而，於蒸餾槽64內並未去除混合氣體中的F離子。
相對於此，若依本實施形態，則於蒸餾槽34內收納溫水34W，故可藉由此等溫水34W有效地去除混合氣體中的F離子，並可將混合氣體確實地分離為第1含氟有機溶劑與第2含氟有機溶劑。
1‧‧‧液處理裝置
2‧‧‧液處理單元
3‧‧‧超臨界處理單元（混合氣體產生部）
3A‧‧‧處理容器
4A‧‧‧超臨界流體供給部
5‧‧‧控制部
5a‧‧‧記憶部
11‧‧‧載置部
12‧‧‧搬出入部
13‧‧‧傳遞部
14‧‧‧液處理部
15‧‧‧超臨界處理部
21‧‧‧外部腔室
22‧‧‧內部杯體
23‧‧‧晶圓保持機構
24‧‧‧噴嘴臂
30‧‧‧分離再生裝置
34、64‧‧‧蒸餾槽
34a、64a、322‧‧‧加熱器
34b‧‧‧水位計
34c‧‧‧水供給管線
34W‧‧‧溫水
35‧‧‧第1槽
36‧‧‧第2槽
36a‧‧‧水蓋
38、42、46、51、52、53‧‧‧供給管線
39、41‧‧‧油水分離器
40a‧‧‧有機物去除過濾器
40b‧‧‧離子去除過濾器
40c‧‧‧微粒去除過濾器
45‧‧‧供給槽
46a、53a、P‧‧‧泵
50‧‧‧導入管線
50a、52a‧‧‧前端
54‧‧‧孔口
61、62‧‧‧濃度計
100‧‧‧FOUP
121‧‧‧第1搬運機構
131‧‧‧傳遞架
161‧‧‧第2搬運機構
162‧‧‧搬運空間
201‧‧‧處理液供給部
202‧‧‧清洗液供給部
203a‧‧‧前處理用之含氟有機溶劑供給部
203b‧‧‧第1含氟有機溶劑供給部
211、221‧‧‧排液口
212‧‧‧排氣口
231‧‧‧藥液供給路
241‧‧‧噴嘴
311‧‧‧容器本體
312‧‧‧開口部
321‧‧‧供電部
323‧‧‧溫度檢測部
331‧‧‧晶圓托盤
332‧‧‧蓋構件
341‧‧‧排出管線
342、352、416‧‧‧開閉閥
351‧‧‧超臨界流體供給管線
411‧‧‧螺旋管
412‧‧‧電源部
413‧‧‧鹵素燈
414‧‧‧第2含氟有機溶劑供給部
415‧‧‧接收管線
W‧‧‧晶圓
【圖1】係液處理裝置的橫剖面俯視圖。【圖2】係設置於液處理裝置之液處理單元的縱斷側視圖。【圖3】係設置於液處理裝置之超臨界處理單元的構成圖。【圖4】係超臨界處理單元之處理容器的外觀立體圖。【圖5】係顯示本實施形態之分離再生裝置的概略系統圖。【圖6】係顯示本實施形態之動作順序的圖。【圖7】係顯示作為比較例之分離再生裝置的概略系統圖。
3‧‧‧超臨界處理單元(混合氣體產生部)
30‧‧‧分離再生裝置
34‧‧‧蒸餾槽
34W‧‧‧溫水
34a‧‧‧加熱器
34b‧‧‧水位計
34c‧‧‧水供給管線
35‧‧‧第1槽
36‧‧‧第2槽
36a‧‧‧水蓋
38、42、46、51、52、53‧‧‧供給管線
39、41‧‧‧油水分離器
40a‧‧‧有機物去除過濾器
40b‧‧‧離子去除過濾器
40c‧‧‧微粒去除過濾器
45‧‧‧供給槽
46a、53a‧‧‧泵
50‧‧‧導入管線
50a、52a‧‧‧前端
54‧‧‧孔口
61、62‧‧‧濃度計

Claims (6)

  1. 一種分離再生裝置，具備：混合氣體產生部，產生含有具備第1沸點之第1含氟有機溶劑、及具備較第1沸點更低的第2沸點之第2含氟有機溶劑的混合氣體；以及蒸餾槽，收納具有該第1沸點與該第2沸點之間的溫度之溫水，並將該混合氣體投入此溫水中，使其分離為液體狀的該第1含氟有機溶劑與氣體狀的該第2含氟有機溶劑；其特徵為：設置有將來自該混合氣體產生部的該混合氣體引導往該蒸餾槽之導入管線，將此導入管線之前端配置於該溫水中以去除該混合氣體中的F離子。
  2. 如申請專利範圍第1項之分離再生裝置，其中，更具備：第1槽，儲存來自該蒸餾槽的該第1含氟有機溶劑；以及第2槽，將來自該蒸餾槽的該第2含氟有機溶劑液化而儲存。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之分離再生裝置，其中，該第2槽，收納有覆蓋該第2含氟有機溶劑的水蓋。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之分離再生裝置，其中，於該第1槽及該第2槽，分別連接第1油水分離器及第2油水分離器。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之分離再生裝置，其中，該混合氣體產生部，具有對被處理體施行超臨界處理的超臨界處理單元。
  6. 一種基板處理裝置，具備： 液處理單元，對被處理體供給具備第1沸點之第1含氟有機溶劑而施行液處理；超臨界處理單元，使附著在液處理後的被處理體之第1含氟有機溶劑的液體與具備較第1沸點更低的第2沸點之第2含氟有機溶劑的超臨界流體接觸，而將此液體去除；以及基板搬運單元，將在該液處理單元經過液處理之被處理體，往該超臨界處理單元搬運；其特徵為：於該超臨界處理單元，組裝如申請專利範圍第1項之分離再生裝置。
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