TW201525092A - 黏著劑組成物及黏著薄膜 - Google Patents

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Tsunenori Hashiguchi
Shinya Yamamoto
Atsuko Tsujikawa
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Abstract

本發明欲解決之課題在於提供一種接著力優異、且對玻璃或塑膠之濕潤性優異、對乾燥機等之污染少的黏著劑組成物、及將其塗布於基材上使其乾燥、硬化所得的黏著薄膜。本發明係提供一種黏著劑組成物、以及使用其所得之黏著薄膜，該黏著劑組成物，其特徵係含有：具有2個以上羥基之聚胺甲酸酯(A)、聚異氰酸酯交聯劑(B)、選自包含具有環氧基之酯化合物、己二酸二異壬酯(diisononyl adipate)及己二酸雙(2-乙基己基)酯(bis(2-ethylhexyl)adipate)之群組中之1種以上的酯化合物(C)、與有機溶劑(D)。本發明之黏著劑組成物，對乾燥機等之污染少，所得之黏著薄膜係黏著力、對玻璃或塑膠基材之濕潤性優異。又，再剝離性亦優異，特別可適用於表面保護膜。

Description

黏著劑組成物及黏著薄膜
本發明係關於一種接著力優異、且對玻璃或塑膠基材之濕潤性優異、對乾燥機等之污染少的黏著劑組成物及使用其所得之黏著薄膜。
近年來，以防止玻璃或塑膠基材之表面的污染或損傷為目的，廣泛地利用表面保護膜。前述表面保護膜之構成，一般係PET(聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜等之塑膠薄膜、黏著劑層、及脫模薄膜的構成，黏著劑層所使用之黏著劑，係廣泛利用丙烯酸系黏著劑。
然而，當使用丙烯酸系黏著劑時，會有對玻璃或塑膠基材之濕潤性、塗布時或脫模薄膜貼合時之消泡性不足的問題，而期盼表面保護膜製造之效率化。
另一方面，作為表面保護膜黏著劑，探討著利用聚胺甲酸酯之黏著劑的使用。作為前述表面保護膜用聚胺甲酸酯黏著劑，例如，有揭示含有具羥基之聚胺甲酸酯、聚異氰酸酯交聯劑、棕櫚酸異丙酯(isopropyl palmitate)及有機溶劑的黏著劑組成物(例如，參照專利文獻1)。
然而，前述黏著劑組成物，因有機溶劑乾燥時揮發成分所致之對乾燥機等的污染性高，期盼能改善。
專利文獻1 日本特開2011-190420號公報
本發明欲解決之課題在於提供一種接著力優異、且對玻璃或塑膠基材之濕潤性優異、對乾燥機等之污染少的黏著劑組成物、及藉由將其塗布於基材上使其乾燥、硬化所得的黏著薄膜。
本發明係提供一種黏著劑組成物、以及使用其所得之黏著薄膜，該黏著劑組成物，其特徵係含有：具有2個以上羥基之聚胺甲酸酯(A)、聚異氰酸酯交聯劑(B)、選自包含具有環氧基之酯化合物、己二酸二異壬酯(diisononyl adipate)及己二酸雙(2-乙基己基)酯(bis(2-ethylhexyl)adipate)之群組中之1種以上的酯化合物(C)、與有機溶劑(D)。
本發明之黏著劑組成物，對乾燥機等之污染少，所得之黏著薄膜係黏著力優異，且對玻璃或塑膠基材之濕潤性優異。又，再剝離性亦優異，特別可適用於表面保護膜。
本發明之黏著劑組成物，係含有：具有2個以上羥基之聚胺甲酸酯(A)、聚異氰酸酯交聯劑(B)、選自包含具有環氧基之酯化合物、己二酸二異壬酯及己二酸雙(2-乙基己基)酯之群組中之1種以上的酯化合物(C)、與有機溶劑(D)。
作為前述聚胺甲酸酯(A)，係具有2個以上之用以與聚異氰酸酯交聯劑(B)交聯的羥基，較佳為具有2~4個之範圍的羥基。
作為前述聚胺甲酸酯(A)，例如，可使用多元醇(a1)與聚異氰酸酯(a2)反應所得者。
前述多元醇(a1)，例如可使用聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇、聚己內酯多元醇、丙烯酸多元醇、二聚物二元醇、聚異戊二烯多元醇等。該等多元醇可單獨使用、亦可併用2種以上。又，作為前述多元醇之羥基，較佳為2~4個之範圍。該等之中，由可進一步提升交聯性、黏著薄膜之機械強度、耐熱性及耐濕熱性的觀點考量，以使用聚醚多元醇及/或聚酯多元醇為佳、更佳為使用聚醚三元醇及/或聚酯二元醇。
作為前述多元醇(a1)之數量平均分子量，由可進一步提升黏著力及黏著薄膜之機械強度的觀點考量，以700~6000之範圍為佳，更佳為800~4000之範圍。又，前述多元醇(a1)之數量平均分子量，係顯示藉由凝膠滲透層析(GPC)法，以下述條件測定所得之值。
測定裝置：高速GPC裝置(Tosoh股份有限公司製「HLC-8220GPC」)
管柱：將Tosoh股份有限公司製之下述管柱串聯連接使用。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1支
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1支
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1支
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1支
檢測器：RI(示差折射計)
管柱溫度：40℃
溶析液：四氫呋喃(THF)
流速：1.0mL/分鐘
注入量：100μL(試樣濃度0.4質量%之四氫呋喃溶液)
標準試樣：使用下述之標準苯乙烯製作檢量線。
(標準苯乙烯)
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯A-500」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯A-1000」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯A-2500」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯A-5000」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-1」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-2」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-4」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-10」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-20」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-40」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-80」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-128」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-288」
Tosoh股份有限公司製「TSKgel標準苯乙烯F-550」
作為前述聚異氰酸酯(a2)，例如可使用苯二甲基二異氰酸酯(xylylene diisocyanate)、伸苯基二異氰酸酯(phenylene diisocyanate)、甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯等之芳香族聚異氰酸酯；六亞甲二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、二異氰酸酯甲基環己烷、四甲基苯二甲基二異氰酸酯等之脂肪族或脂環式聚異氰酸酯等。該等聚異氰酸酯可單獨使用、亦可併用2種以上。該等之中，由可於保持接著力之下進一步抑制經時變色的觀點考量，較佳為使用脂肪族或脂環式聚異氰酸酯。
作為前述聚胺甲酸酯(A)之製造方法，可舉例如，對於聚異氰酸酯(a2)所具有之異氰酸酯基之莫耳 比，使多元醇(a1)所具有之羥基的莫耳比成為過剩的方式使兩者反應之方法。又，前述反應，亦可於後述之有機溶劑(D)中進行。又，多元醇(a1)，可一次裝填、亦可於控制反應之下分2次以上裝填。作為前述多元醇(a1)所具有之羥基與聚異氰酸酯(a2)所具有之異氰酸酯基的莫耳比(NCO/OH)，由反應性控制之容易性及黏著薄膜之機械強度的觀點考量，以0.3~0.99之範圍為佳，更佳為0.4~0.9之範圍。
作為前述聚胺甲酸酯(A)之數量平均分子量，由可進一步提升接著力、對玻璃或塑膠基材之濕潤性及黏著薄膜之機械強度的觀點考量，以20000~500000之範圍為佳、更佳為30000~300000之範圍。又，聚胺甲酸酯(A)之數量平均分子量，係顯示與上述多元醇(a1)之數量平均分子量以同樣方式測定所得之值。
作為前述聚異氰酸酯交聯劑(B)，例如可使用與前述聚異氰酸酯(a2)同樣的聚異氰酸酯化合物；前述聚異氰酸酯與三羥甲基丙烷、新戊四醇等之多元醇反應之化合物；前述聚異氰酸酯化合物之異氰酸酯化合物；前述聚異氰酸酯化合物之縮二脲化合物；該等之加成物等。該等聚異氰酸酯交聯劑可單獨使用、亦可併用2種以上。
作為前述聚異氰酸酯交聯劑(B)之使用量，由接著力、對玻璃或塑膠基材之濕潤性及黏著薄膜之機械強度的觀點考量，相對於前述聚胺甲酸酯(A)100質量份，以1~30質量份之範圍為佳，更佳為5~20質量份之範圍。
作為前述酯化合物(C)，由於需得到對玻璃或塑膠基材之濕潤性及接著力優異、對乾燥機等之污染少的黏著劑組成物，故必須使用選自包含具有環氧基之酯化合物、己二酸二異壬酯及己二酸雙(2-乙基己基)酯之群組中之1種以上者。
作為前述具有環氧基之酯化合物，例如可使用環氧化大豆油、環氧化亞麻仁油、環氧化棉籽油等之環氧化油脂；使碳原子數2~10之脂肪酸環氧化之化合物、與碳原子數1~8之多元醇、苯酚等之具有羥基之化合物的反應物等。該等化合物可單獨使用、亦可併用2種以上。
前述酯化合物(C)之使用量，由接著力、對玻璃或塑膠基材之濕潤性及對乾燥機等之污染性的觀點考量，相對於前述聚胺甲酸酯(A)100質量份，以5~50質量份之範圍為佳、更佳為10~40質量份之範圍。
作為前述有機溶劑(D)，例如可使用乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯等之酯溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等之酮溶劑；庚烷、己烷、環己烷、甲基環己烷等之脂肪族烴溶劑；甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等之芳香族烴溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇、二級丁醇、三級丁醇等之醇溶劑等。該等有機溶劑可單獨使用、亦可併用2種以上。
作為前述有機溶劑(D)之使用量，由製造安定性及塗布性的觀點考量，相對於前述聚胺甲酸酯(A)100質量份，以20~200質量份之範圍為佳，更佳為40~100質量份之範圍。
本發明之黏著劑組成物，含有作為必須成分之(A)~(D)成分，但視需要亦可進一步含有其他之添加劑。
作為前述其他之添加劑，例如可使用防鏽劑、觸變賦予劑、分散劑、敏化劑、胺基甲酸酯化觸媒、聚合抑制劑、調平劑、增黏劑、穩泡劑等。該等添加劑可單獨使用、亦可併用2種以上。
作為本發明之黏著薄膜之製造方法，可舉例如下述方法：於前述有機溶劑(D)中溶解或分散有前述聚胺甲酸酯(A)之混合物，添加並混合前述聚異氰酸酯交聯劑(B)及前述酯化合物(C)以製造成黏著劑組成物後，將該黏著劑組成物塗布於基材(玻璃或塑膠基材)上，使其乾燥、硬化，藉此製造黏著薄膜的方法。
前述塑膠基材，例如可使用利用聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate)等聚酯、聚烯烴、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯乙烯乙烯醇、聚胺甲酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺等所得之薄片或薄膜。該等塑膠基材之表面，亦可施以脫模處理、抗靜電處理、電暈處理等。又，該等之前述塑膠基材之厚度，雖視黏著薄膜所使用之用途而異，但例如為10~100μm的範圍。
做為將前述黏著劑塗布於前述基材之方法，可舉例如使用輥塗布機、凹版塗布機、逆塗布機(reverse coater)、噴灑塗布機、氣動刮刀塗布機、模具塗布機等之方法。
塗布後之黏著劑層之有機溶劑(D)乾燥後之厚度，雖視黏著薄膜所使用之用途而異，但例如為5~100μm的範圍。
作為將黏著劑組成物塗布於前述基材上後，使該黏著劑組成物乾燥的方法，可舉例如以50~120℃乾燥30秒鐘~10分鐘之方法。又，乾燥後，由促進硬化反應的觀點，例如亦可以30℃~50℃之範圍硬化。
作為由以上之方法所得之黏著薄膜的黏著劑層的表面能，由可進一步提升對玻璃或塑膠基材之濕潤性的觀點考量，以45~55mN/m之範圍為佳。又，前述黏著薄膜之黏著劑層的表面能係顯示以下述方式所測定之值。
首先，對黏著薄膜之黏著劑層的表面，使用水及二碘甲烷，測定各接觸角(θ(°))。接著，使用該測定值、與接觸角測定液體之表面能值，以下述式計算表面能(γs)。
γs=γs d+γs p (1)
γL=γL d+γL p (2)
(1+cosθ)γL=2(γs dγL d)1/2+2(γs pγL p)1/2 (3)
γs d：黏著薄膜之黏著劑層的表面能中之分散成分
γs p：黏著薄膜之黏著劑層的表面能中之極性成分
γL：水或二碘甲烷之表面能
γL d：水或二碘甲烷的表面能中之分散成分
γL p：水或二碘甲烷的表面能中之極性成分
又，水及二碘甲烷的表面能之值係如以下所示。
水：γL d=21.8mJ/m2、γL p=51.0mJ/m2
二碘甲烷：γL d=49.5mJ/m2、γL p=1.3mJ/m2
又，水及二碘甲烷之接觸角，係依據JISZ8703-1983，於溫度23±2℃、相對濕度50±5%Rh的環境下，於黏著薄膜之黏著劑層的表面滴下約1μL的水或二碘甲烷之液滴，使用表面接觸角計(協和界面科學公司製「CA-X」)，於滴下30秒鐘後以3點法測定。
[實施例]
以下，使用實施例以更詳細說明本發明。
[合成例1]
<聚胺甲酸酯(A-1)之合成>
於具備攪拌機、回流冷卻器、氮導入管、溫度計之反應容器，裝填聚酯二元醇(股份有限公司KURARAY製「Kuraray多元醇P1010」，數量平均分子量：1000)56.6質量份、六亞甲二異氰酸酯19質量份、甲苯104質量份、二月桂酸二辛基錫(dioctyltin dilaurate)0.039質量份，加溫至90℃。當異氰酸酯基含量(NCO%)與理論值相同時，冷卻至40℃。接著，裝填聚醚三元醇(三洋化成工業股份有限公司製「GL-3000」，數量平均分子量：3000)220.5質量份、甲苯93.4質量份，加溫至90℃。確認NCO%成為0.05%以下，進行冷卻。製得不揮發成分60質量%、黏度5000mPa．S、數量平均分子量：60000之聚胺甲酸酯(A-1)。
[實施例1]
相對於合成例1所得之聚胺甲酸酯(A-1)100質量份，摻合己二酸雙(2-乙基己基)酯18質量份、六亞甲二異氰酸酯三羥甲基丙烷加成物(旭化成股份有限公司製「DuranateP103-75E」，含有乙酸乙酯溶液25質量%)12質量份、乙酸乙酯87.5質量份，製得黏著劑組成物。
將所得之黏著劑組成物，以使乾燥後之膜厚成為15μm的方式塗布於厚度50μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(以下，簡稱為「基材PET」)之表面，以80℃乾燥3分鐘。之後，貼合表面經脫模處理之厚度38μm之PET薄膜(以下，簡稱為「脫模PET」)，以40℃熟成3天以製得黏著薄膜。
[實施例2~3、比較例1~2]
除將所使用之酯化合物(C)如表1所示變更之外，與實施例1同樣地製得黏著劑組成物及黏著薄膜。
[接著力之評價方法]
將實施例及比較例所得之黏著薄膜裁切成25mm×120mm作成試驗片。將該試驗片貼合於玻璃板，以2kg輥來回2次。由貼合後經24小時後，於23℃、濕度50%之環境氣氛下，以拉伸速度30m/分鐘之條件測定180℃剝離強度，作為接著力(N/25mm)。
[濕潤性之評價方法]
將實施例及比較例所得之黏著薄膜裁切成寬度5cm、長度15cm之長方形作成試驗片。接著，剝除脫模PET薄膜，以手拿著試驗片的兩端、使其彎曲，使露出 之黏著劑層之中心部與玻璃板接觸後，手放開，測定黏著劑層整體以本身重黏著於玻璃板的秒數。
[污染性之評價方法]
將實施例及比較例所得之黏著薄膜裁切成一邊為10cm之正方形作成試驗片。將所得之試驗片之脫模PET薄膜剝除，測定質量(以下，簡稱為「暴露前質量」)。準備另一片裁切成一邊為10cm之正方形的基材PET，測定質量(以下，簡稱為「基材PET質量」)。接著，將前述脫模PET薄膜剝除後之試驗片暴露於100℃之環境氣氛下30分鐘後，測定該試驗片之質量(以下，簡稱為「暴露後質量」)。使用所得之質量以下述計算式(4)，計算黏著劑層之質量減少率，以如下方式進行污染性之評價。又，當黏著劑層之質量減少率未滿10%時評價為「○」，10%以上時評價為「×」。
「Epocizer W-121」：DIC股份有限公司製之具有環氧基之酯化合物
可知本發明之黏著劑組成物為接著力優異、且對玻璃或塑膠基材之濕潤性優異、對乾燥機等之污染少者。
另一方面，比較例1及2，係取代酯化合物(C)而使用棕櫚酸異丙酯或肉豆蔻酸異丙酯的態樣，但對乾燥機之污染顯著。

Claims (4)

  1. 一種黏著劑組成物，其特徵係含有：具有2個以上羥基之聚胺甲酸酯(A)、聚異氰酸酯交聯劑(B)、選自包含具有環氧基之酯化合物、己二酸二異壬酯(diisononyl adipate)及己二酸雙(2-乙基己基)酯(bis(2-ethylhexyl)adipate)之群組中之1種以上的酯化合物(C)、與有機溶劑(D)。
  2. 如請求項1之黏著劑組成物，其中，該酯化合物(C)之含量，相對於該聚胺甲酸酯(A)100質量份，為5~50質量份之範圍。
  3. 一種黏著薄膜，其特徵係將如請求項1或2之黏著劑組成物塗布於基材上，藉由使其乾燥、硬化所得。
  4. 如請求項3之黏著薄膜，其中，黏著劑層之表面能為45~55mN/m之範圍。
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