TW201516195A - 氮化鋁纖維及其製備方法，及高導熱複合材料 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種氮化鋁纖維及其製備方法，該製備方法是先準備一紡絲液，該紡絲液的組成分包括一氮化鋁粉末及一含鋁的前驅物，其中，以該紡絲液的重量百分比為100wt%計，該氮化鋁粉末的重量百分比介於2~20wt%，且該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值介於25~55，接著將該紡絲液利用溶液紡絲方法製成含有氮化鋁的高分子複合纖維，再將該高分子複合纖維進行高溫煅燒，即可得到氮化鋁纖維；此外，本發明還提供一種具有該氮化鋁纖維的高導熱複合材料。

Description

氮化鋁纖維及其製備方法，及高導熱複合材料

本發明是有關於一種高散熱纖維及其製備方法，及含有該高散熱纖維的高分子複合材料，特別是指一種氮化鋁纖維及其製備方法，以及含有該氮化鋁纖維的高導熱複合材料。

高導熱性高分子複合材料是目前被廣泛使用於電子元件導熱的高性能材料之一，而絕緣高導熱高分子複合材料，則通常是在高分子材料中添加具有高熱傳導性質的無機填充劑，例如陶瓷粉體，而達成絕緣、散熱的目的。其中，氮化鋁因具有高熱傳導係數(理論值：320W/mK)、良好的電絕緣性、低介電常數與介電損失率，因此成為高散熱性陶瓷粉體的主要代表之一。

熱傳導是透過物質間的直接接觸，將「熱」由高溫區域傳向低溫區域的一種熱傳遞的方式。而高分子的結構一般是屬於飽和體系，無自由電子存在，分子運動困難，所以高分子材料本身的熱傳導主要是晶格振動的結果，因此熱傳導效果不佳。故，為了得到絕緣且具有高導熱性的高分子材料，目前大都是藉由添加具有高熱傳導性質 的無機粉體於高分子材料中，如前述的氮化鋁粉體，以達到絕緣及散熱的目的。

然而，於高分子材料中添加氮化鋁粉體雖然可以增加導熱性，但是氮化鋁粉體的添加量與熱傳導能力及加工性有高度的關聯性；添加量太少，無法形成熱傳遞的通路，導致熱傳導能力不佳；添加太多，不但成本提高外，還會造成加工塑形的困難度。例如，一般為了得到具有高散熱性的絕緣複合材料，氮化鋁粉體的添加量都不小於50%，甚至為了得到散熱性大於70W/mK的絕緣散熱材料，氮化鋁粉體的添加量還會高於75%，不僅成本提高，也造成加工塑形的難度。

因此，如何讓氮化鋁粉體可以在高分子基材中形成良好的熱傳導通路，使其可以降低添加量，讓高分子複合材料可以具有良好的導熱性但不影響原高分子材料的特性，則為發明人努力研究開發的重要方向。

因此，本發明之目的，即在提供一種具有高導熱性的氮化鋁纖維的製備方法。

此外，本發明的另一目的，即在提供一種具有高導熱性的氮化鋁纖維。

又，本發明的又一目的，即在提供一種具有氮化鋁纖維的高導熱複合材料。

於是，本發明一種具有高導熱性的氮化鋁纖維的製備方法包含以下3個步驟。

(a)準備一紡絲液，該紡絲液的組成分包括一氮化鋁粉末、一含鋁的前驅物、一溶劑，及一高分子增稠劑，其中，以該紡絲液的重量百分比為100wt%計，該氮化鋁粉末的重量百分比介於2~20wt%，且該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值介於25~55。

(b)將該紡絲液利用紡絲方法製成含有氮化鋁的高分子複合纖維。

(c)將該高分子複合纖維於400~550℃、惰性氣氛下進行煅燒，令該高分子複合纖維的有機物成分於煅燒過程被移除，即可得到氮化鋁纖維。

此外，本發明一種具有高導熱性的氮化鋁纖維，該氮化鋁纖維是由如前所述的該氮化鋁纖維的製備方法所製得，且該氮化鋁纖維的長/徑比大於50。

又，本發明一種具有氮化鋁纖維的高導熱複合材料，包含一基材及多條分散於該基材的氮化鋁纖維，該基材選自高分子材料，該些氮化鋁纖維是由如前所述的該氮化鋁纖維的製備方法所製得。

21‧‧‧步驟

22‧‧‧步驟

23‧‧‧步驟

本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：圖1是一流程圖，說明本發明氮化鋁纖維的製備方法的該較佳實施例；圖2是一SEM照片，說明本發明該較佳實施例製得之氮化鋁纖維；及 圖3是一XRD光譜，說明由本發明該較佳實施例製得之氮化鋁纖維的XRD量測結果。

有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一個較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。

本發明一種氮化鋁纖維的製備方法的該較佳實施例是用以製作一種具有高散熱性的氮化鋁纖維，且較佳地，該氮化鋁纖維的長/徑比大於50。

參閱圖1，本發明該氮化鋁纖維的製備方法的該較佳實施例，是包含以下3個步驟。

步驟21，準備一紡絲液。

該紡絲液的組成分包括一氮化鋁粉末、一含鋁的前驅物、一溶劑，及一高分子增稠劑。

該含鋁的前驅物選自氯化鋁、氫氧化鋁、氧化鋁，及前述其中一組合，該溶劑則選自對該紡絲液中其它成分有較佳分散性及溶解性的溶劑，例如：乙醇、異丙醇、丙酮等；該高分子增稠劑選自聚乙烯醇、海藻酸鈉、聚烷氧乙烯、聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮，及前述其中一組合。

要說明的是，該紡絲液中各成分的比例控制是決定後續形成之氮化鋁纖維品質的重要關鍵因素，當紡絲液中氮化鋁含量不足，則形成之氮化鋁纖維的品質不佳而會影響導熱性，而當紡絲液中的氮化鋁粉末過多、高分子 增稠劑不足或是黏度過高時，則在紡絲階段會有不易成型或形成團聚物，反而會有散熱性降低的缺點產生；較佳地，為了讓該紡絲液於後續紡絲過程中可順利形成高分子複合纖維及品質良好的氮化鋁纖維，該紡絲液的黏度是控制在70~140cps，且以該紡絲液的重量百分比為100wt%計，該氮化鋁粉末的重量百分比介於2~20wt%，該高分子增稠劑的的重量百分比介於5~15wt%，且該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值介於25~55；較佳地，該氮化鋁粉末的重量百分比介於3~10%，該高分子增稠劑的的重量百分比介於10~15wt%，且該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值介於25~40。

接著進行步驟22，製得高分子複合纖維。

該步驟22是將該步驟21配置而得的紡絲液利用溶液紡絲方法，例如濕式紡絲方法或是乾式紡絲方法，製成該些含有氮化鋁顆粒的高分子複合纖維。由於該溶液紡絲方法相關參數的調整及控制為本技術領域所知悉，因此不再多加贅述。於本實施例中，該步驟22是以利用電紡絲方法將該紡絲液製成高分子複合纖維為例作說明，茲將該電紡絲製程說明如下。

首先將該步驟21製得，黏度控制在70~140cps的紡絲液注入一具有不銹鋼針頭的針管中，並設置一遠離該針頭並接地的接收裝置，接著於該針頭施加9~18千伏(kV)的高壓靜電，而於該針頭與接收裝置間產生一個強大的電場，令自該針頭噴向該接收裝置運動的紡絲液加速並 展開成更細小的次微米液柱，並同時令該溶劑揮發，即可在該接收裝置上形成多數非織布狀(non-woven)的高分子複合纖維。

最後進行步驟23，將該些高分子複合纖維進行煅燒，製得氮化鋁纖維。

該步驟23是將步驟22製得的該些含有氮化鋁粉末及含鋁的前驅物的高分子複合纖維置於一高溫爐中，於惰性氣氛、及400~500℃的溫度條件下，將該些高分子複合纖維進行煅燒，移除該高分子複合纖維中的有機成分，由於該些高分子複合纖維中的氮化鋁粉末及該含鋁的前驅物於此煅燒過程中會產生氧化物，該氧化物會將氮化鋁粉末包覆起來而形成長鏈狀，因此，於煅燒後即可製得連續的氮化鋁纖維。於本實施例中，是將該些高分子複合纖維在400~500℃、氮氣條件下，煅燒0.5~2小時，而製得該些氮化鋁纖維。

參閱圖2、圖3，圖2所示為所製得的氮化鋁纖維的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片；而圖3則為將該些氮化鋁纖維的XRD檢測結果。該XRD結果經與ICDD資料庫比對後，證實為氮化鋁結構。

而將本發明製得之氮化鋁纖維摻雜於一高分子基材中，即可獲得具有高導熱性的高導熱複合材料，之後，將該高導熱複合材料再經由一般高分子加工方式，如壓出或擠壓成型等，即可製成適用於各種用途的散熱元件。

前述該高導熱複合材料的該高分子基材可選自 一般熱塑性塑膠或熱固性塑膠，例如：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯，熱固性樹脂：如酚醛樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺、聚酯，或ABS樹脂等，該氮化鋁纖維則可視該高導熱複合材料的導熱要求而加、減其添加量；較佳地，在不影響該高分子基材本身物性並可具有高導熱性的前提下，以該高導熱複合材料的重量為100wt%計，該氮化鋁纖維的添加量為10~50%。

接著以下列1個具體例及1個比較例說明本發明該氮化鋁纖維的製備方法，當可更清楚明白。

具體例1

準備一包括0.15g氮化鋁粉末、5.5g氯化鋁溶液、2g溶劑，及0.6g的聚乙烯醇的紡絲液。

將該紡絲液注入一針頭中，在9千伏(kV)的條件下利用電紡絲方式令該紡絲液形成多數高分子複合纖維。

接著將該些高分子複合纖維放入高溫爐中，以450℃的條件煅燒0.5小時，即可得到氮化鋁纖維A-1。

比較例1

該比較例1的製作方式與該具體例1大致相同，不同處在於該比較例1的紡絲液中，氮化鋁粉末為0.7g，氯化鋁溶液為5.5g，可製得氮化鋁纖維B-1。

接著分別將前述該具體例1及比較例1製得之氮化鋁纖維和習知常用之氮化鋁粉末摻雜於環氧樹脂高分 子材料中製成不同試片，再利用熱傳導分析儀進行導熱性量測，並將所測得的結果整理於下表1。

由表1所示之結果可知，利用添加本發明之氮化鋁纖維於高分子基材中，由於該些氮化鋁纖維可在高分子基材的內部建立良好的熱傳遞通路，因此，在較少添加量(40wt%)時即可與習知添加50wt%氮化鋁粉末的導熱性相當，而當本發明之氮化鋁纖維的添加量提升至50wt%時，其導熱性則可比添加相同含量的氮化鋁粉末提昇1.5倍。而由表1的試片2的結果得知，當添加氮化鋁纖維B-1於高分子基材時，其散熱性反而不佳，推測應是於製備氮化鋁纖維B-1的過程中，因為該氯化鋁溶液與氮化鋁粉末的比值過小，於煅燒過程產生的氧化物不足以包覆該等氮化鋁粉末，因此，不但無法有效形成氮化鋁纖維，反而會因為形成團聚物，無法有效散熱，而大幅的降低複合物的散熱效果。

綜上所述，本發明利用電紡法製備高分子複合纖維，之後再利用煅燒方式將高分子材料移除即可得到氮化鋁纖維，而利用添加該氮化鋁纖維於高分子基材中，由於該些氮化鋁纖維可在高分子基材的內部建立良好的熱傳 遞通路，所以在較少添加量時即可具有相當的導熱性，由於可改善一般在高分子基材添加大量的氮化鋁粉體填充劑的做法，不僅可減低成本，而且也可避免添加過量的添充劑影響高分子基材基本物性的缺點，故確實能達成本發明之目的。

惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

21‧‧‧步驟

22‧‧‧步驟

23‧‧‧步驟

Claims (10)

1. 一種氮化鋁纖維的製備方法，包含：(a)準備一紡絲液，該紡絲液的組成分包括一氮化鋁粉末、一含鋁的前驅物、一溶劑，及一高分子增稠劑，其中，以該紡絲液的重量百分比為100wt%計，該氮化鋁粉末的重量百分比介於2~20wt%，且該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值介於25~55；(b)將該紡絲液利用溶液紡絲方法製成含有氮化鋁的高分子複合纖維；及(c)將該高分子複合纖維於400~550℃、惰性氣氛下進行煅燒，令該高分子複合纖維的有機物成分於煅燒過程被移除，即可得到氮化鋁纖維。
2. 如請求項1所述的氮化鋁纖維的製備方法，其中，該步驟(b)是利用電紡絲法製備該含有氮化鋁的高分子複合纖維。
3. 如請求項1所述的氮化鋁纖維的製備方法，其中，該含鋁的前驅物與氮化鋁粉末的重量比值為25~40。
4. 如請求項1所述的氮化鋁纖維的製備方法，其中，以該紡絲液的重量百分比為100wt%計，該高分子增稠劑的的重量百分比介於5~15wt%。
5. 如請求項1所述的氮化鋁纖維的製備方法，其中，該步驟(a)中紡絲液的黏度是控制在70~140cps。
6. 如請求項1所述的氮化鋁纖維的製備方法，其中，該含鋁的前驅物選自氯化鋁、氫氧化鋁、氧化鋁，及前述其 中一組合。
7. 一種氮化鋁纖維，該氮化鋁纖維是由如申請專利範圍第1項所製得的氮化鋁纖維，且該氮化鋁纖維的長/徑比大於50。
8. 一種高導熱複合材料，包含一基材及多條分散於該基材的氮化鋁纖維，該基材選自高分子材料，該些氮化鋁纖維是由如請求項1所述之方法製得。
9. 如請求項8所述的高導熱複合材料，其中，該氮化鋁纖維的長/徑比大於50。
10. 如請求項8所述的高導熱複合材料，其中，以該高導熱複合材料的重量為100wt%計，該氮化鋁纖維的添加量為10~50%。