CN109401142B - 一种具有海岛结构的pvdf基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料及其制备方法，属于复合材料制备领域。该复合材料具有海岛结构，是将聚偏氟乙烯、乙烯‑丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管先进行熔融共混，然后经过热压和冷压，脱模后得到的。本发明还提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法。本发明的复合材料介电常数高达794，此时介电损耗仅为0.81。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种具有海岛结构的PVDF基复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子行业的快速发展，人们对电子产品提出了柔性化、轻量化、智能化、便携性等要求。将大量无源元件嵌入到电路板内部以达到电路板小型化是实现上述要求的解决方案之一。而作为重要储能元件的电容器，目前还难以做到高度的集成化，其原因主要是受限于与之相匹配的高介电材料。而传统的高介电材料由于其加工条件苛刻、脆性大等因素已经难以满足先进的电子技术要求。所以为解决电容器的集成化、电路板的小型化，开发新型的介电材料就显得迫在眉睫。由于大多数高分子聚合物具有绝缘性、优异的可加工性、较好的力学性能、密度低等一系列优点，但是其介电常数较低。因此，近年来许多科研工作者对聚合物基介电复合材料进行了大量研究，以求制备出高性能介电材料以满足相关领域高速发展的需求。
目前聚合物基介电复合材料根据其填料的区别大致可分为两类：一是陶瓷粒子填充的高分子介电复合材料；另一种是导电离子填充的高分子介电复合材料。对于陶瓷粒子填充的介电复合材料来说，一般需要填料的含量较高时，体系的介电常数才会有明显的提高，而大量填充的陶瓷粒子不仅会导致材料的力学性能下降，而且也会降低其加工性能。通过向高分子基体中添加导电填料可以在低填料含量的情况下实现介电常数的明显提高，但是由于如碳纳米管、石墨烯等一系列纳米导电填料表面能较大，容易团聚这会导致介电损耗的升高。所以研究者们会通过对填料的表面处理或者制备具有特殊结构的复合材料来实现填料的良好分散以及介电损耗的抑制。
聚偏氟乙烯(PVDF)，由于其相对其它聚合物有较高的介电常数，且具有耐化学腐蚀，耐高温，耐辐射等性能而作为集体材料被大量用于高介电复合材料的制备与研究当中。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的复合材料不能同时满足介电常数高、介电损耗低的问题，而提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料及其制备方法。
本发明首先提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料，该复合材料具有海岛结构，该复合材料是将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管先进行熔融共混，然后经过热压和冷压，脱模后得到的。
优选的是，所述的碳纳米管为表面带有羧基的碳纳米管。
本发明还提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，该方法包括：
步骤一：将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管进行熔融共混，得到聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物；
步骤二：将步骤一的聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物置于模具中进行热压，然后转移至冷压机中冷压，脱模得到具有海岛结构的PVDF基复合材料。
优选的是，所述的步骤一中聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管的质量比为(87.5-90)：10：(0.5-2.5)。
优选的是，所述的步骤一中聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管的质量比为88：10：2。
优选的是，所述的步骤一的熔融共混温度为190-220℃，转子转速为60转/分，共混时间为5-10min。
优选的是，所述的步骤二的热压温度为190-220℃、压力为8-13Mpa，热压时间为5-10分钟。
优选的是，所述的步骤二中是以8-13Mpa的压力冷压。
本发明的有益效果
本发明提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料及其制备方法，该复合材料是以聚偏氟乙烯为基体，以与PVDF相容性较差的乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯(E-MA-GMA)作为岛相分布在PVDF基体中，以表面带有羧基的碳纳米管作为导电填料与PVDF以及E-MA-GMA进行熔融共混，其中表面带羧基的碳纳米管可在熔融共混过程中与E-MA-GMA进行反应，使得碳纳米管选择性分布于E-MA-GMA相中，而且与碳纳米管反应的E-MA-GMA分子可以包覆于碳纳米管表面，有效减少碳纳米管之间的接触，从而使得到的复合材料的介电常数高、介电损耗低，实验结果表明：本发明的复合材料介电常数高达794(1KHz)，此时介电损耗仅为0.81。同时，本发明的制备方法简单、原料易得。
附图说明
图1为本发明制备复合材料的过程示意图及复合材料的海岛结构示意图。
图2为实施例1所制得复合材料的扫面电镜图；
图3为实施例1-5所制得复合材料在室温下测得1KHz时的介电常数和介电损耗随碳纳米管质量分数变化的关系图；
图4为对比例1所制得复合材料在室温下测得1KHz时的介电常数和介电损耗随碳纳米管质量分数变化的关系图。
具体实施方式
本发明首先提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料，该复合材料具有海岛结构，该复合材料是将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管先进行熔融共混，然后经过热压和冷压，脱模后得到的。
按照本发明，所述的聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管的来源为商购，所述的聚偏氟乙烯(PVDF)优选型号为Solef 6010；乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯(E-MA-GMA)优选为Arkema公司的型号为LOTADER AX8900，所述的碳纳米管优选为表面带有羧基的碳纳米管，优选为中国科学院成都有机化学有限公司生产的型号为TNMC3。
本发明的复合材料是以聚偏氟乙烯为基体，以与PVDF相容性较差的乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯作为岛相分布在PVDF基体中，以表面带有羧基的碳纳米管作为导电填料与PVDF以及E-MA-GMA进行熔融共混，其中表面带羧基的碳纳米管可在熔融共混过程中与E-MA-GMA进行反应，使得碳纳米管选择性分布于E-MA-GMA相中，而且与碳纳米管反应的E-MA-GMA分子可以包覆于碳纳米管表面，有效减少碳纳米管之间的接触。
本发明还提供一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，该复合材料的过程示意图及复合材料的海岛结构示意图如图1所示，该方法包括：
步骤一：将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管放入转矩流变仪进行熔融共混，得到聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物；
步骤二：将步骤一的聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物置于模具中进行热压，然后转移至冷压机中冷压直至模具冷却到PVDF的变形温度以下，脱模得到具有海岛结构的PVDF基复合材料。
按照本发明，所述的步骤一中聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管的质量比优选为(87.5-90)：10：(0.5-2.5)，更优选为最优选为(88-89)：10：(1-2)，最优选为88：10：2；当碳纳米管的质量分数低于2％时，材料的介电损耗只有略微降低，但其介电常数却大幅降低。而当碳纳米管含量高于2％时，虽然其介电常数有较大提升，但是其介电损耗提升也较为明显。
按照本发明，所述的步骤一的熔融共混温度优选为190-220℃，转子转速优选为60转/分，共混时间优选为5-10min。
按照本发明，所述的步骤二的热压温度优选为190-220℃、压力优选为8-13Mpa，热压时间优选为5-10分钟。
按照本发明，所述的步骤二中优选是以8-13Mpa的压力冷压。
为了使本发明别的优点、技术方案更清楚，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比88：10：2放入转矩流变仪进行熔融共混，共混温度为200℃，转子转速为60转每分钟，共混时间为5分钟，得到聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物；
将聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物置于模具中，加热至200℃，在10MPa的压力下热压5分钟，维持压力条件下，待模具冷却至PVDF变形温度以下进行脱模得到复合材料。
图2为实施例1所制得复合材料的扫面电镜图；其中，(a)为不加碳纳米管时的图像；(b)为碳纳米管质量分数为2wt％时的图像；(c)，(d)分别对应(a)，(b)刻蚀后的扫面电镜图像。从图2中(a)中能明显看到海岛结构的存在，(b)中用圆圈标记出来的为选择性分布在E-MA-GMA中的碳纳米管。(c)为对应(a)刻蚀处理后的电镜图像，E-MA-GMA被刻蚀掉后可进一步证实海岛结构的形成，(d)为对应(b)刻蚀处理后的电镜图像，从图上可明显看出，经过刻蚀处理后，图中只有零星的碳纳米管分布于PVDF相中，绝大多数分布于E-MA-GMA中的碳纳米管随E-MA-GMA一起被刻蚀掉，这也进一步说明了碳纳米管时选择性分布在E-MA-GMA相中，也就是分布于岛相中。
实施例1所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图3所示，当碳纳米管质量分数为2wt％时，材料的介电常数为794，而此时介电损耗只有0.81。
实施例2
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比89：10：1加入。
实施例2所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图3所示，1000赫兹时材料的介电常数为22，而此时介电损耗为0.057。
实施例3
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比88.5：10：1.5加入。
实施例3所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图3所示，1000赫兹时材料的介电常数为180，而此时介电损耗为0.622。
实施例4
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比88.25：10：1.75加入。
实施例4所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图3所示，1000赫兹时材料的介电常数为563，而此时介电损耗为0.749。
实施例5
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比87.5：10：2.5加入。
实施例5所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图3所示，1000赫兹时材料的介电常数为1286，而此时介电损耗为2.2。
对比例1
步骤和条件同实施例1，区别在于，步骤中不加入E-MA-GMA，聚偏氟乙烯和碳纳米管按照质量比(97.5-99)：(1-2.5)加入。
对比例1所制得复合材料介电常数与介电损耗通过交流阻抗仪测试得到，其结果如图4所示，当碳纳米管质量分数为2wt％，频率为1000赫兹时其介电常数虽然达到3326，但是此时其介电损耗却高达799。
对比例2
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比93：5：2加入。
对比例2所得复合材料介电常数与介电损耗通过交流组抗议测试得到，当碳纳米管质量分数为2％，频率为1000赫兹时其介电常数与介电损耗分别为1862和347。
对比例3
步骤和条件同实施例1，区别在于，聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管按照质量比83：15：2加入。
对比例3所得复合材料介电常数与介电损耗通过交流组抗议测试得到，当碳纳米管质量分数为2％，频率为1000赫兹时其介电常数与介电损耗分别为339和0.64。
Claims (5)
1.一种具有海岛结构的PVDF基复合材料，其特征在于，该复合材料具有海岛结构，该复合材料是将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管先进行熔融共混，然后经过热压和冷压，脱模后得到的；
所述的聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管的质量比为88：10：2；
所述的碳纳米管为表面带有羧基的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将聚偏氟乙烯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯和碳纳米管进行熔融共混，得到聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物；
步骤二：将步骤一的聚偏氟乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环氧丙酯/碳纳米管复合物置于模具中进行热压，然后转移至冷压机中冷压，脱模得到具有海岛结构的PVDF基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的熔融共混温度为190-220℃，转子转速为60转/分，共混时间为5-10min。
4.根据权利要求2所述的一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二的热压温度为190-220℃、压力为8-13Mpa，热压时间为5-10分钟。
5.根据权利要求2所述的一种具有海岛结构的PVDF基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中是以8-13Mpa的压力冷压。
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Non-Patent Citations (1)
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| "A Facile Strategy to Enhance the Dielectric and Mechanical Properties of MWCNTs/PVDF Composites with the Aid of MMA-co-GMA Copolymer";shixin，song等;《MATERIALS》;20180227;第11卷(第3期);第1页摘要，第2页第3段，第3页4-5段，第12页结论部分，图5及其附图说明，图8及其附图说明 * |
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