TW201343972A - 清理氯膜電化學電池之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種清理氯膜電化學電池之方法。

Description

清理氯膜電化學電池之方法
本發明係關於一種清理氯膜電化學電池之方法。
氯及氫氧化鈉可藉由電解自氯化鈉水溶液(亦稱為鹽水)中產生。典型地，氯膜電化學電池為具有含有陽極液之陽極隔室及含有陰極液之陰極隔室的雙隔室電解池。該兩個隔室係由聚合物膜(諸如陽離子交換膜)分隔。
在該過程中，氯氣在陽極處產生且氫氣在陰極處產生。此係由以下引起：在陰極處還原水而形成氫氧根離子及氫氣，且在陽極處氧化來自氯化鈉溶液的氯離子而產生氯氣。視氯膜電化學電池之結構而定，亦產生各種不希望有的化合物。舉例而言，在鹽水進料中存在多價陽離子雜質(例如鈣及鎂離子)，形成會沾污該膜之不可溶物質。此外，在電解期間產生的氫氧化鈉與所產生的氯反應，從而在陽極隔室中形成次氯酸鈉及氯酸鈉。還原來自陽極隔室之次氯酸鈉及氯酸鈉的方法為已知的。然而，在此項技術中需要一種移除不希望有的有機副產物之有機沈積物的方法，該等有機副產物亦在氯膜電化學電池中產生氯期間出現。
本發明提供一種包含使氯膜電化學電池組分與清理溶液接觸之方法，該組分上塗佈有有機沈積物，例如氯化有機化合物，其中該清 理溶液包含用於在例如10分鐘至1小時(例如15分鐘)之時間內自該組分移除該有機沈積物的該有機沈積物之溶劑，其限制條件為該組分不為膜。該溶劑可具有在175℃至300℃範圍內之沸點。該溶劑亦可具有在0.5重量%至7重量%範圍內之水溶性。氯膜電化學電池之組分在10℃至50℃範圍內之溫度(諸如如本文所定義之周圍溫度)下與溶劑接觸。
該溶劑可包含二乙二醇正丁醚乙酸酯、乙二醇正丁醚乙酸酯或其組合。該清理溶液可進一步包含額外成分，例如烴、二醇二醚、高沸點酮或其組合。
該方法亦可包括使該組分與冷凝沖洗溶液(例如具有蒸餾水之溶液)接觸。
在又一具體實例中，氯膜電化學電池之組分為陽極隔室組分，諸如陽極、隔板、內表面、陽極出口噴嘴、氣液分離腔室、消泡結構、下游管道、與該陽極隔室相聯之設備及其任何組合。
本發明方法之某些具體實例進一步包括使該清理溶液再循環作為一個方案。
本發明亦提供一種清理氯膜電化學電池之陽極隔室組分(諸如氣液分離腔室、消泡結構或其組合)的方法，在該組分上安置有氯化有機沈積物之塗層，該方法包含使該組分與清理溶液接觸，該清理溶液具有用於在例如約15分鐘之時間內自該組分移除該塗層的該氯化有機沈積物之溶劑，從而提供經清理之組分。在該方法之某些具體實例中，該溶劑包括二乙二醇正丁醚乙酸酯、乙二醇正丁醚乙酸酯或其組合。在一個具體實例中，該接觸在周圍溫度下進行。
專利或申請案文件含有至少一個彩色繪製的圖式。具有彩色圖式之此專利或專利申請公開案之複本將在要求及付出必要的費用之後由 當局提供。
圖1為用於產生氯的具有氯膜電化學電池的例示性系統之示意圖。
圖2為說明例示性氯膜電化學電池之示意圖。
圖3為說明本發明方法之流程圖。
圖4為展示塗佈有有機沈積物的氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
圖5為展示在本發明方法之前塗佈有有機沈積物的氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
圖6為展示在本發明方法之前塗佈有有機沈積物的氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
圖7為展示顯示在用對照清理溶液洗滌之後殘餘的有機沈積物塗層的圖4之氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
圖8a及8b為展示在本發明方法之後圖5之氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
圖9a及9b為展示在本發明方法之後圖6之氯膜電化學電池之陽極隔室的像片。
I.定義
「氯膜電化學電池」係指利用膜作為隔離物且在產生氯及鹼金屬氫氧化物(亦即氯鹼電池)中用於電解水性鹽溶液(例如鹼金屬氯化物鹽溶液)之電化學電池，但不限於此。氯膜電化學電池之一個實例為雙隔室電化學電池，其具有包括含有陽極之陽極隔室、含有陰極之陰極隔室的組分，其中該兩個隔室由膜分隔。因此，片語「氯膜電化學電池之組分」係指氯膜電化學電池之一部分，諸如陽極隔室之部分，包括例如但不限於陽極隔室及其部分。片語「氯膜電化學電池之組分」排除膜。片語「氯膜電化學電池之組分」亦排除陰極隔室及其部分。
「有機沈積物」係指在使用氯膜電化學電池產生氯期間產生的不希望有的有機副產物。該片語欲包括有機及氯化有機化合物兩者，亦即含有碳之化合物，其積聚在氯膜電化學電池組分之表面上，例如在氯膜電化學電池之陽極隔室的表面中及附近。有機沈積物為固態物質，其積聚於氯膜電化學電池之表面上，且不溶於陽極液中。舉例而言，有機沈積物不包括次氯酸鈉或氯酸鈉。
如本文中所論述，片語「有機沈積物」包括有機及氯化有機沈積材料兩者。有機沈積材料可在氯膜電化學電池之組分(諸如陽極隔室)表面上形成塗層或層。如本文所用之術語「塗層」及「層」係同義的且係關於塗覆一層成份或成份集合於另一(諸如)基板上或基板上之塗層上。有機沈積材料可自一種液體混合物來塗佈，該液體混合物包含液體載劑介質及該層之溶解或分散於該液體載劑介質中的固體材料。此外，有機沈積材料可包括氯化有機化合物，其可形成氯化有機焦油物質，該物質為相對較高分子量之脂族化合物的複雜混合物，例如在C100s脂族化合物之範圍內。此等高分子量脂族化合物不具有足夠高的蒸氣壓以自氯膜電化學電池隨氯一起排出。
如本文所用之「膜」意謂用於電解池中的任何薄片狀膜，其係用於將氯膜電化學電池分隔為兩個隔室，亦即陽極隔室及陰極隔室。
II.本發明之氯膜電化學電池
可根據本發明方法清理任何數量之市售氯膜電化學電池。市售氯膜電化學電池可用於本發明方法中，例如彼等購自Asahi Kasei化學公司之氯膜電化學電池，諸如ML-32、ML-60NCS、ML-60NCH及ML-60-NCHZ。
參看圖1，展示使用例示性氯膜電化學電池27產生氯的系統之一個實例。如圖中所示，氯膜電化學電池27含有由陽離子交換膜5分隔之陰極隔室1與陽極隔室6。
陽離子交換膜可為例如任何適合的市售之由氟聚合物離子交換材料製成之陽離子交換膜，其能夠輸送電解離子同時是液壓不可滲透的。適合的膜包括全氟化離子交換膜，諸如由Asahi Kasei化學公司製造的ACIPLEXTM材料膜、由E.I.duPont de Nemours及公司製造的DUPONTTM NAFION®材料膜以及由Asahi玻璃公司製造的FLEMION®材料膜。
該系統進一步包括氫氧化鈉(NaOH)水溶液，其在陰極腔室1與陰極液貯槽2之間循環。在陰極液貯槽2中分離的NaOH水溶液在出口管線3處排出，且同樣在貯槽2中分離的氫氣經由出口管線4排出。
陽極液在腔室6與陽極液貯槽7之間循環。在貯槽7中分離的氯氣經由出口8排出且同樣在彼處分離的稀NaCl水溶液被排出並被送至去氯容器9。可包括其他視情況選用之處理步驟，例如鹽水處理10。已純化的、實質上飽和之NaCl水溶液被送至陽極液貯槽7。若需要，則通向陽極液貯槽7之管線24用於饋送鹽酸，以控制其中的pH值，且若需要，則通向陰極液貯槽2之管線25同樣用於饋送水，以控制產物NaOH之濃度。
現參看圖2，更詳細地展示例示性氯膜電化學電池。如圖式中所示，氯膜電化學電池37含有陰極隔室31，其含有陰極40；以及陽極隔室36，其含有陽極41，該兩個隔室由陽離子交換膜35分隔。在電解期間產生之氯氣自陽極隔室36經氣液分離腔室34排出，接著經由下游管道33轉移至出口(未圖示)。
氯膜電化學電池組分之材料可為用於此等目的之任何熟知材料，例如金屬的或塗有金屬材料的。舉例而言，若所用電極為陽極，則該材料可為鈦。在一個實例中，陽極為矩形的鈦網材料。舉例而言，陰極為矩形的鎳網材料。此外，電極(亦即陽極41及陰極40)可包括單個成員或複數個成員，其界定在氯膜電化學電池中之各別電極。電極可為固體、衝孔板、擴張網或金屬絲網篩。電極可具有多種所要形狀。舉例而言，電 極在形狀上為矩形的。
如本文中所提及，氯膜電化學電池之電極及/或電極隔室可經適合的電子傳導性電催化活性材料塗佈。舉例而言，當電極欲用作陽極時，陽極可經一或多種鉑族金屬(亦即鉑、銠、銥、釕、鋨或鈀)及/或一或多種此等金屬之氧化物塗佈。鉑族金屬及/或氧化物之塗層可以與一或多種非貴金屬氧化物(尤其是一或多種成膜金屬氧化物，例如二氧化鈦)之混雜物形式存在。在電解池(尤其是用於電解鹼金屬氯化物水溶液的電池)中用作陽極塗層的電子傳導性電催化活性材料及塗覆該等塗層之方法在此項技術中係熟知的。
如本文中所論述，在操作氯膜電化學電池37期間，氯離子在陽極41處以電化學方法被氧化以在陽極隔室36中形成氯氣。陽極隔室36中產生的氯氣離開氯膜電化學電池37，穿過氣液分離腔室34、消泡結構38及下游管道33。產生的氯氣在氣液分離腔室34中與鹽水溶液分離。
除氯氣之外，在氯氣產生期間亦形成不希望有的有機副產物之沈積物。不希望有的有機副產物之前驅體包括(但不限於)苯、乙苯、甲苯、萘及較重的烴組分，其經由鹽水被引入氯膜電化學電池中。此等前驅體在氯膜電化學電池中被氯化且提供不希望有的有機沈積物，如上文所論述其可在氯膜電化學電池之陽極隔室中及周圍的表面上形成包括氯化有機焦油物質的塗層。片語「在陽極隔室中及周圍的表面」欲包括(但不限於)陽極隔室36之組分中及周圍的表面，例如陽極41中及周圍的表面；陽極隔室之任何及所有內表面，諸如側壁42及後壁43；陽極入口噴嘴45、陽極出口噴嘴44、隔板32中及周圍的表面；圍繞陽極隔室的可移式墊圈周圍的表面(未圖示)。此外，「在陽極隔室中及周圍的表面」係指在氣液分離腔室34(包括消泡結構38)中及周圍的表面，及與陽極隔室相聯之設備(諸如下游管道33)中及周圍的表面。
如本文中所論述，有機沈積物包括有機及氯化有機沈積材料兩者。舉例而言，氯化有機沈積物可包括氯化有機焦油物質，其為相對較高分子量的脂族化合物之複雜混合物，例如在C100s脂族化合物之範圍內。該等高分子量脂族化合物不具有足夠高的蒸氣壓力以自氯膜電化學電池隨氯一起排出。
鑒於如本文所論述的陽極隔室組分之金屬組成，有機沈積物之塗層在陽極隔室中及周圍的表面上「明顯可辨別」。「明顯可辨別」意謂有機沈積物塗層具有與未塗佈表面不同的物理外觀，例如在陽極隔室中及周圍的清潔表面。舉例而言，有機沈積物塗層可為肉眼所見為在陽極上的白色至灰白色或稍白-灰色的塗層，當未被塗佈或清潔時，鑒於其金屬組成而呈現相對較深的顏色。塗層亦可呈現微黃色，此係由於有機沈積物之氯化性質的屬性所致。
III.本發明之方法
根據本發明方法，在氯產生期間積聚在氯膜電化學電池組分上的有機沈積物塗層被移除。如本文中所論述，「組分」意欲包括(但不限於)在氯膜電化學電池之陽極隔室中及周圍的表面。然而，術語「組分」不指代膜，亦即膜在本發明方法中不與清理溶液接觸，術語「組分」也不包括陰極隔室或其部分。「清理」及「移除」意謂藉由使組分(例如陽極隔室中及周圍的表面)與清理溶液接觸來使有機沈積物(有機沈積物塗層)溶解或自該組分脫離。
現參看圖3，本發明方法涉及製備清理溶液(100)。清理溶液包含能夠自氯膜電化學電池(諸如在陽極隔室中及周圍的表面)移除有機沈積物的溶劑。適合溶劑將對有機沈積物具有高親和力，且不會在清理過程期間自溶劑中意外地沈澱出有機沈積材料。舉例而言，適合溶劑將對有機沈積物具有親和力且具有水溶性，以便有機沈積物溶解於清理溶液中 且在與清理溶液接觸時保持溶解狀態，亦即有機沈積物不會自清理溶液中沈澱出。適合溶劑亦將具有諸如在0.5重量%至7重量%範圍內之有限水溶性。重量%意謂每公克總溶液中的溶劑公克數。舉例而言，適合溶劑將具有0.5重量%至2重量%之水溶性。此外，適合溶劑具有低氣味影響、低揮發性及相對較高的沸點，諸如在175℃至300℃範圍內，例如在200℃至250℃範圍內。
例示性溶劑包括二乙二醇正丁醚乙酸酯(CAS 114-17-4)、乙二醇正丁醚乙酸酯(CAS 112-07-2)或其組合。另外，溶劑可包括DOWANOLTM DPM、DOWANOLTM DPMA、二元酯、二醇醚、二醇醚酯及/或其衍生物。
清理溶液可包括額外成分，諸如烴；二醇二醚，諸如PROGLYDETM DMM(二丙二醇二甲醚)；高沸點酮，諸如2,6,8-三甲基-4-壬酮或異佛爾酮。舉例而言，烴可包括無氣味的礦油精。在另一實例中，烴具有類似於該溶劑之沸點。在又一實例中，烴為Isopar K、Norpar 12或其組合。
在該方法之某些實例中，清理溶液不包括酸，諸如HCl或乳酸。
再次參看圖3，氯膜電化學電池已經拆解(200)。舉例而言，自該系統移除氯膜電化學電池，陽極隔室與氯膜電化學電池分離，並移除膜及墊圈。氯膜電化學電池之組分置於清理裝置(400)中，其限制條件為該等組分不包括膜或陰極隔室或其部分。在一個實例中，陽極隔室與在步驟100中製備的清理溶液接觸一定時間(300)。在一個實例中，時間量為5分鐘至1小時，例如10分鐘至45分鐘。在其他實例中，時間量為約15分鐘、約20分鐘或約30分鐘。在另一實例中，在無循環或攪拌之情況下進行接觸，亦即氯膜電化學電池之組分浸泡於清理溶液中。
在一個實例中，該方法在10℃至50℃範圍內之溫度下進行。在該方法之另一實例中，該方法不包括調節溫度，亦即施用熱於經歷清理的氯膜電化學電池及/或其組分上或自經歷清理的氯膜電化學電池及/或其組分移除熱。舉例而言，該方法在例如25℃至27℃之周圍溫度下進行。在該方法之一個實例中，藉由添加酸或鹼來調節pH值。
自清理裝置移除(例如排乾或抽吸)用過的清理溶液。經歷清理的氯膜電化學電池組分接著與冷凝沖洗溶液接觸。在一個實例中，冷凝沖洗溶液包括蒸餾水或純水。冷凝沖洗溶液自接觸表面(500)沖洗任何殘餘之用過的清理溶液。提供經清理的氯膜電化學電池(600)。作為一個方案，根據此項技術中已知之方法再循環用過的清理溶液(700)。
可參考以下實施例來更好地理解本發明。此等實施例意欲代表本發明之特定具體實例，但不欲限制本發明之範疇。
實施例 實施例1
準備具有轉向架之原型清理裝置用於清理3個氯膜電化學電池(型號ML-60，購自Asahi Kasei化學公司)之陽極隔室。3個氯膜電化學電池之每一者已用於氯產生且在氯膜電化學電池之陽極隔室(包括諸如氣液分離腔室及消泡結構之組分)上含有明顯可偵測之有機沈積物塗層。塗層為淡至極深的稍白至稍白-灰色塗層(圖4-6)。
製備4種測試清理溶液：清理溶液A為100%乙二醇丁醚乙酸酯(購自The Dow化學公司)；清理溶液B為100% PROGLYDETM(購自The Dow化學公司)；清理溶液C為100%水之對照溶液；清理溶液D為100%二乙二醇正丁醚乙酸酯(購自The Dow化學公司)。
分離氯膜電化學電池且移除膜及墊圈。陽極隔室置於清理裝置之轉向架中且旋轉以使氣液分離腔室在最低處。
對於清理溶液A及B，陽極隔室經清理溶液填充，亦即陽極隔室內部完全浸於清理溶液中。清理溶液接觸氯膜電化學電池一段時間，例如10分鐘、20分鐘、30分鐘，接著排出。移除清理溶液之後，用冷凝沖洗溶液(其為100%蒸餾水)連續液流沖洗陽極隔室5至30分鐘。
使用高壓機械噴灑裝置將清理溶液C(亦即對照溶液)施加於陽極隔室。詳言之，陽極隔室表面用裝置在2,800 psi下洗滌3次，例外為氣液分離腔室，其用裝置在10,000 psi下洗滌3次。
在引入清理裝置中之前，清理溶液B呈現為澄清的無色溶液。用過的清理溶液B呈現淡黃色。
在引入清理裝置中之前，清理溶液A呈現為澄清的無色溶液。用過的清理溶液A呈現深黃色。
***陽極出口噴嘴中的光纖攝影機用於拍取氣液分離腔室表面在施用每一清理溶液之前及之後的像片。
結果
對用清理溶液C清理的電池之目測顯露：輕度至中度的有機沈積材料塗層在清理程序之後保留在氣液分離腔室及消泡結構之表面上(將在清理程序之前獲取的圖4與在清理程序之後獲取的圖7比較)。用水進行的壓力洗滌不能完全移除在氯產生期間積聚在氯膜電化學電池上的有機沈積材料塗層。然而，發現壓力洗滌移除有機沈積材料厚塊，亦即「大塊」，以及來自氯膜電化學電池表面之鬆散黏著的有機沈積材料區域。
對用清理溶液B清理的電池之目測顯露：10分鐘之後，溶劑作用明顯可偵測，極少至沒有有機沈積材料塗層保留在消泡結構及氣體收集器上(圖8a)。30分鐘之後，清理溶液B完全溶解所有可見的有機沈積材料，消泡結構及氣體收集器呈現為清潔的(圖8b)。清理溶液B在初始10分鐘浸泡時間之後移除大部分有機沈積物塗層。不到20分鐘之後，電池 呈現為清潔的。
發現有機沈積材料在水存在下自清理溶液B的溶液中沈澱出來。
對用清理溶液A清理的電池之目測顯露：10分鐘之後，溶劑作用明顯可偵測，極少至沒有有機沈積材料塗層保留在消泡結構及氣體收集器上(圖9a)。20分鐘之後，清理溶液A完全溶解所有可見的有機沈積材料，消泡結構及氣體收集器呈現為清潔的(圖9b)。清理溶液A在約10分鐘浸泡時間之後移除大部分有機沈積物塗層。不到20分鐘之後，電池呈現為清潔的。發現清理溶液A蒸氣移除來自氯膜電化學電池之額外組分的有機沈積物塗層，例如，在不浸沒於清理溶液A中的情況下移除在電池墊圈區域周圍的有機沈積物塗層。有機沈積材料一旦溶解於清理溶液A中，則不會在沖洗期間沈澱。
測試清理溶液D且發現其溶解已在實驗期間自電池移除的固體有機沈積材料。有機沈積材料一旦溶解於清理溶液D中，則不在沖洗期間沈澱析出。
1‧‧‧陰極隔室
2‧‧‧陰極液貯槽
3‧‧‧出口管線
4‧‧‧出口管線
5‧‧‧陽離子交換膜
6‧‧‧陽極隔室
7‧‧‧陽極液貯槽
8‧‧‧出口
9‧‧‧去氯容器
10‧‧‧鹽水處理
24‧‧‧管線
25‧‧‧管線
27‧‧‧氯膜電化學電池

Claims (10)

  1. 一種包含使氯膜電化學電池組分與清理溶液接觸之方法，該組分上塗佈有有機沈積物，該清理溶液包含用於在一定時間內自該組分移除該有機沈積物的該有機沈積物之溶劑，其限制條件為該組分不為膜。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機沈積物包含氯化有機化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該溶劑具有在175℃至300℃範圍內之沸點。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該溶劑具有在0.5重量%至7重量%範圍內之水溶性。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該接觸在10℃至50℃範圍內的溫度下發生。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該時間量在10分鐘至1小時之範圍內。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該溶劑包含二乙二醇正丁醚乙酸酯、乙二醇正丁醚乙酸酯或其組合。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該清理溶液進一步包含額外成分，該額外成分包含烴、二醇二醚、高沸點酮或其組合。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該組分為陽極隔室組分。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該陽極隔室組分為陽極、隔板、內表面、陽極出口噴嘴、氣液分離腔室、消泡結構、下游管道、與該陽極隔室相聯之設備及其任何組合。
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