TW201335240A - 有機聚矽氧烷 - Google Patents

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Abstract

提供一種有機聚矽氧烷及其用途。該有機聚矽氧烷可顯現出優越之可加工性及可操作性。此外，當使用該有機聚矽氧烷作為包封劑時，彼顯現出優越之光析取效率、抗裂性、硬度、耐熱震性及黏合性。再者，該有機聚矽氧烷可提供一種在嚴苛條件下顯現出長時間的安定耐用性及可靠性且不具有白化及表面沾黏性的包封劑。

Description

有機聚矽氧烷
本發明係關於一種有機聚矽氧烷及其用途。
製備有機聚矽氧烷之代表性方法是一種將具有可水解基團諸如烷氧基之有機矽烷或有機矽氧烷脫水及縮合的方法。例如，在專利1中揭示一種藉由將二矽氧烷、二烷氧基二有機矽烷及三烷氧基有機矽烷脫水及縮合以製備有機聚矽氧烷的方法。
然而，依照以上方法難以有效地製備具有所要結構之有機聚矽氧烷。例如，依照以上方法難以製備具有由雙官能矽氧烷單元構成之足夠長結構的聚矽氧烷。此外，依照以上方法也難以實現一種結構，其中雙官能矽氧烷單元中之矽原子經由氧原子直接連接至三官能矽氧烷單元中之矽原子。
此外，依照以上方法難以將水解及縮合作用中所牽涉之官能基，例如可水解之官能基，諸如烷氧基及羥基保留在所製備之有機聚矽氧烷中。
<先前技藝文件>
<專利文件1>美國專利4,046,795
本申請案提供一種有機聚矽氧烷及其用途。
說明的有機聚矽氧烷可以式1之平均組成式表示。
[式1](R1R2 2SiO1/2)k(R3R4SiO2/2)l(R5R6SiO2/2)m(R7SiO3/2)n
在式1中，R1是具有至少二個碳原子之單價烴基，R2是具有1至4個碳原子之烷基，R3是具有6至25個碳原子之芳基，R4是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，R5及R6各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，R7是具有1至20個碳原子之烷基或具有6至25個碳原子之芳基，k是正數，l及m各自獨立是0或正數，n是正數，且(l+m)/n是5以上。
本文中所用之表示方式"有機聚矽氧烷係以某一平均組成式表示"意指：該有機聚矽氧烷是以該平均組成式表示之單一成份，或至少二成份之混合物或反應產物，在該混合物或反應產物中各別成份的組成平均係以該平均組成式表示。
本文中所用之詞"單價烴基"可指衍生自一種由碳及氫構成之有機化合物或其衍生物之單價殘基。該單價烴基包含一或至少二個碳原子，且可以是例如具有1至25或2 至25個碳原子之單價烴基。該單價烴基可以是例如烷基、烯基或芳基。
本文中所用之詞"烷基"除非另外特別定物，否則可指具有1至20、1至16、1至12、1至8或1至4個碳原子之烷基。該烷基可具有線性、支鏈或環結構，且可隨意地經至少一取代基取代。
本文中所用之詞"烯基"除非另外特別定物，否則可指具有2至20、2至16、2至12、2至8或2至4個碳原子之烯基。該烯基可具有線性、支鏈或環結構，且可隨意地經至少一取代基取代。
本文中所用之詞"芳基"除非另外特別定物，否則可指具有苯環或衍生自一種所包含之結構中至少二個苯環被連接或稠合的化合物或其衍生物的單價烴基。亦即，在該芳基之範圍內，除了一般指稱為芳基之芳基以外，可包含芳烷基或芳基烷基。該芳基可以是具有6至25、6至21、6至18或6至13個碳原子之芳基。該芳基可以是苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基，且例如是苯基。
在式1之平均組成式中，該具有1至4個碳原子之烷基可以是線性、支鏈或環烷基。該烷基可隨意地經至少一個取代基取代。在式1之平均組成式中，R2可以是例如甲基。
在說明書中，可以使用鹵素、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異氰酸酯基、硫醇基或上述單價烴基作為可 隨意地經取代於單價烴基、烷基、烯基或芳基上的取代基，但本申請案不限於這些。
在式1之平均組成式中，具有至少二個碳原子之烴基可以是例如烯基。
在式1之平均組成式中，k、l、m及n各指矽氧烷單元之莫耳比率，且當其之和(k+l+m+n)被調節成1時，k可以是0.01至0.10，l可以是0至0.90，m可以是0至0.90，且n可以是0.01至0.30。
在一具體例中，在式1之平均組成式中，l或m皆不可為0。當l或m皆非0時，l/m可以在0.4至2.0、0.4至1.5或0.5至1的範圍內。
以式1之平均組成式表示之有機聚矽氧烷包含在相關技藝中可能且一般可以(R3SiO1/2)表示之單官能矽氧烷單元(下文中稱為"M單元")，可能可以(R2SiO2/2)表示之雙官能矽氧烷單元(下文中稱為"D單元")，可能可以(RSiO3/2)表示之三官能矽氧烷單元(下文中稱為"T單元")。
在一具體例中，該有機聚矽氧烷可具有衍生自T單元的結構(下文中稱為"交聯結構")於其結構中及衍生自D單元之足夠長的線性結構。在該說明的有機聚矽氧烷的平均組成式中，(l+m)/n可以是5、7、8或10以上。此外，在該平均組成式中，(l+m)/k可以是5、8或10以上。在此，(l+m)/n之上限可以是但不特別限於例如70、60、50、40、30或25。此外，(l+m)/k之上限可以是但 不特別限於例如110、100、90、80、70、60、50或40。在式1中，(l+m)/(k+l+m+n)可以是例如0.5、0.6或0.7以上。(l+m)/(k+l+m+n)之上限可以是但不特別限於小於1或0.98以下。在式1中，例如，(l+m)/(l+m+n)可以是0.5、0.6或0.7以上。(l+m)/(l+m+n)之上限可以是但不特別限於小於1或0.98以下。在說明書中，該具有上述平均組成式之有機聚矽氧烷可稱為具有部分交聯結構之有機聚矽氧烷。當該有機聚矽氧烷具有以上結構時，可以依照應用顯現適合的物理性質。
在一具體例中，該有機聚矽氧烷可包含式2或3之一單元。
在式2及3中，R1至R8各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，0是0至300，且p是0至300。
在式2及3中，R3或R8可以是例如芳基。
說明的有機聚矽氧烷可包含式2或3之至少一單元。
式2或3之單元是一種單元，其中在形成該有機聚矽氧烷用之矽氧烷單元中之D單元的矽原子及T單元的矽原子係經由氧原子直接互相鍵結。在一具體例中，如上述，即使當該有機聚矽氧烷是至少二成份之混合物且各別成份之組成的平均係以式1之平均組成式表示，該有機聚矽氧烷可包含具有式2或3之單元的單一成份的至少一者。該包含式2或3之單元的有機聚矽氧烷將例如藉由環矽氧烷化合物與具有籠狀或部份籠狀結構或T單元之有機聚矽氧烷之反應製備，如將在以下描述的。特別地，當應用以上方法時，可能製備包含式2或3之單元及最小數目之與烷氧基或羥基鍵結的矽原子於其結構中的有機聚矽氧烷。
在一具體例中，在藉由1H-NMR所測得的光譜中，該有機聚矽氧烷所具有之由鍵結至矽原子之烷氧基所衍生之峰面積(OR)對由鍵結至矽原子之烯基所衍生之面積(Ak)的比率(OR/Ak)是0.05、0.03、0.01或0.005以下或0。在此範圍內，該有機聚矽氧烷可顯現出適合之黏度，且優越地保持其他物理性質。此外，藉由1H-NMR所測得的光譜在此特別是依照待於以下說明的具體例中描述的方法獲得。
此外，在一具體例中，該有機聚矽氧烷可具有0.05毫克KOH/克以下、0.03毫克KOH/克以下、0.01毫克KOH/克以下、或0毫克KOH/克之藉由KOH滴定所得之 酸值。在此範圍內，該有機聚矽氧烷可顯現出適合之黏度，且優越地保持其他物理性質。此外，藉由KOH滴定所得之酸值在此係依照待於以下說明的具體例中所述之方法測定。
在一具體例中，該有機聚矽氧烷所具有之鍵結至矽原子之芳基(Ar)對該有機聚矽氧烷中全部矽原子(Si)的莫耳比率(Ar/Si)可以是0.3、0.5、或0.7以上。在此範圍內，該聚矽氧烷或包含該聚矽氧烷之包封劑可保持優越特性諸如折射率、光析取效率、抗裂性、硬度及黏度。同時，該莫耳比率(Ar/Si)上限可以是例如1.5或1.3。
在一具體例中，至少一個鍵結至該有機聚矽氧烷之矽原子的芳基可鍵結至D單元之矽原子。亦即，該說明的有機聚矽氧烷可包含至少一個鍵結至D單元之矽原子的芳基，且該鍵結至該雙官能矽氧烷單元之矽原子的芳基(Ar-D)對該聚矽氧烷之D單元的矽原子(Si)的莫耳比率(Ar-D/Si)可以是0.2、0.4、或0.6以上。在一具體例中，該莫耳比率(Ar-D/Si)上限可以是但不特別限於例如1.8或1.5。
在其他實例中，至少一個鍵結至該有機聚矽氧烷之矽原子的芳基可鍵結至T單元之矽原子。
在一具體例中，全部之鍵結至該有機聚矽氧烷之矽原子的芳基可鍵結至D及/或T單元之矽原子，且滿足上述莫耳比率(Ar/Si及/或Ar-D/Si)。該聚矽氧烷或包含彼之包封劑可顯現出優越特性諸如折射率、光析取效率、抗 裂性、硬度及黏度。
在一具體例中，該有機聚矽氧烷可具有之在25℃的黏度是2,000、3,000、4,000、5,000、7,000、9,000或9,500cP以上。在此範圍內，可合適地保持該聚矽氧烷之可加工性及硬度。同時，該黏度上限不特別受限，且例如該黏度可以是100,000、90,000、80,000、70,000或65,000cP或較低。
在一具體例中，該有機聚矽氧烷可具有之重量平均分子量(Mw)是1,500、2,000、3,000、4,000或5,000以上。在本文中所用之詞"重量平均分子量"是指與藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測得之標準聚苯乙烯相對之轉換值。此外，除非在說明書中另外特別定義，否則"分子量"一詞可指重量平均分子量。在此範圍內，可合適地保持該聚矽氧烷之模塑性、硬度及強度。同時，該分子量上限不特別受限，且可以是14,000、12,000或10,000以下。
該有機聚矽氧烷可以是例如包含環矽氧烷化合物及包含籠結構或部份籠結構或T單元之有機聚矽氧烷的混合物的反應產物。可以使用藉由式4表示之化合物作為該環矽氧烷化合物。此外，包含籠結構或部份籠結構或T單元之有機聚矽氧烷可具有式5或6之平均組成式。
[式5][ReSiO3/2]
[式6][RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q
在式4至6中，Ra是具有至少二個碳原子之單價烴基，Rb是具有1至4個碳原子之烷基，Rc至Re各自獨立是具有6至25個碳原子之芳基、具有1至20個碳原子之烷基或具有至少二個碳原子之單價烴基，o是3至6，p是1至3，且q是1至10。
在式4至6中，Ra、Rc、Rd及Re之特定種類、o、p及q之特定值、及混合物中各別成份之比率可依照具有所要結構之有機聚矽氧烷決定。
當該包含式4之化合物及具有式5及/或6之平均組成式的有機聚矽氧烷的混合物被反應時，該具有所要結構(例如上述部分交聯的結構)的有機聚矽氧烷可合成至足夠分子量。
當該混合物係如上述反應時，可製備所要之產物，其具有最少之鍵結至該合成的有機聚矽氧烷中的矽原子的官能基(諸如烷氧基或羥基)且因此顯現出優越之物理性質。
在一具體例中，該混合物可另包含由式7表示之化合物。
[式7](RaRb 2Si)2O
在式7中，Ra是具有至少二個碳原子之單價烴基，且Rb是具有1至4個碳原子之烷基。
在式7中，Ra及Rb之特定種類及該混合物之混合比率可依照所要之有機聚矽氧烷的結構決定。
在一具體中，該混合物中各別成份之反應可以在適合觸媒存在下進行。因此，該混合物可另包含觸媒。
例如可以使用鹼觸媒作為觸媒。適合之鹼觸媒可以是但不限於金屬氫氧化物諸如KOH、NaOH或CsOH；包含鹼金屬化合物及矽氧烷之金屬矽醇化物；四級銨化合物諸如氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨或氫氧化四丙基銨。
在考慮所要之反應性時，該混合物中該觸媒之比率可合適地被選擇且例如相對於100重量份之該混合物中該反應產物之總重量可以是0.01至30重量份或0.03至5重量份。在說明書中，除非另外特別定義，否則單位"重量份"是指成份間之重量比率。
在一具體例中，該混合物之反應可以在合適觸媒存在下進行。該混合物中之反應產物，亦即二矽氧烷或聚矽氧烷可作為溶劑而與觸媒合適地混合，且可以使用任何不干擾反應性之溶劑。該溶劑可以是但不限於以脂族烴為底質之溶劑諸如正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、2,2,4-三甲基戊烷、環己烷或甲基環己烷；芳族溶劑諸如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯或甲基乙基苯；以酮為底質之溶劑諸如甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、環己酮、甲基環己銅或乙醯丙酮； 以醚為底質之溶劑諸如四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、***、正-丙醚、異-丙醚、二甘醇二甲醚、二惡英(dioxine)、二甲基二惡英、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、丙二醇單甲醚或丙二醇二甲醚；以酯為底質之溶劑諸如碳酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯；或以醯胺為底質之溶劑諸如N-甲基吡咯烷酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N-乙基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺或N,N-二乙基乙醯胺。
該反應可以藉由添加該觸媒至該反應產物而進行。在此，反應溫度可控制在例如0至150℃或30至130℃之範圍內。此外，反應時間可控制在例如1小時至3天的範圍內。
本申請案之另一方面提供一種半導體裝置。該說明的半導體裝置可經包含上述有機聚矽氧烷之包封劑包封。
該包封劑中之有機聚矽氧烷可以原有狀態被包含或以其中至少一些官能基係與其他成份反應之狀態被包含。例如，在該包封劑中之該有機聚矽氧烷可與具有鍵結至矽原子之氫原子的有機聚矽氧烷(其為交聯劑，例如在一般加成固化反應中所用之交聯劑)反應。
該包封劑可另包含膠黏劑作為用於改良對金屬或有機樹脂之黏合性的成份。該膠黏劑可以是但不限於具有至少一或二個選自以下官能基之矽烷：烯基諸如乙烯基、(甲基)丙烯醯氧基、氫矽烷基(SiH基)、環氧基、烷氧 基、烷氧基矽烷基、羰基及苯基；或有機之有機聚矽氧烷諸如具有2至30或4至20個矽原子之環或線性矽氧烷。
該包封劑視需要可另包含一或至少二種添加劑，包括反應抑制劑諸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-因(in)、3,5-二甲基-3-己烯-1-因、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷或乙炔基環己烷；無機填料諸如矽石、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈦；具有環氧基及/或烷氧基矽烷基之碳官能矽烷、其部分水解縮合產物或有機聚矽氧烷；觸變劑諸如能與多元醚結合使用之混濁相矽石；導電性提供劑諸如銀、銅或鋁之金屬粉末或多種碳材料；或色彩調節劑諸如顏料或染料；及螢光材料。
藉由包封劑包封之半導體裝置的實例包括二極體、電晶體、閘流管、光偶合器、CCD、固相影像攝取二極體、單片IC、混雜IC、LSI、VLSI或LED。
在一實例中，該半導體裝置可以是發光二極體。
該發光二極體可以是藉由疊置半導體材料在基材上所形成者。該半導體材料可以是但不限於GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AlN、InGaAlN或SiC。此外，可以使用單晶藍寶石、尖晶石、SiC、Si、ZnO或GaN作為該基材。
此外，為製備該發光二極體，當需要時，可在基材與半導體材料之間形成緩衝層。可以使用GaN或AlN作為緩衝層。將半導體材料疊置在基材上的方法可以是但不限 於MOCVD、HDVPE或液態生長(liquid growth)。此外，該發光二極體結構可以是例如包括MIS接點、PN接點及PIN接點之單接點、異質接點或雙重異質接點。此外，可以使用單或多重量子井結構形成該發光二極體。
在一具體中，該發光二極體之發射波長可以是例如250至550奈米、300至500奈米或330至470奈米。該發射波長可指主要發射峰波長。因為該發光二極體之發射波長設定在以上範圍內，可以獲得具有較長使用壽命、高能量效率及高彩色表現的發白光二極體。
可以使用例如該用於包封劑而包含該有機聚矽氧烷之組成物包封該發光二極體。在該組成物中，當需要時，可另外混合包含有機聚矽氧烷之另外反應的成份，例如不同種類之聚矽氧烷或觸媒。可以僅使用該組成物包封該發光二極體，且在某些情況中，另一包封劑可與該組成物結合使用。當結合使用二類包封劑時，在使用該組成物包封後，經包封之發光二極體也可用另一包封劑包封，或該發光二極體可用另一包封劑包封，然後再次用該組成物包封。可以使用環氧樹脂、矽樹脂、丙烯酸樹脂、脲樹脂、醯亞胺樹脂或玻璃作為另一包封劑。
為利用該組成物包封該發光二極體，例如可以使用一種方法，其包括預先將該組成物注入塑模型之塑模、浸漬一內部固定該發光二極體的鉛框(lead frame)且固化該組成物；或一種方法，其包括將該組成物注入經***該發光二極體之塑模且固化該組成物。可以使用藉由分配器之 注射、轉移成型或射出成型作為注射該組成物之方法。此外，可以包括一種使該組成物滴落在該發光二極體上，藉由屏蔽印刷或使用罩片塗覆該組成物，且固化該組成物的方法，以及一種藉由分配器將該組成物注入底部放置該發光二極體的杯中且固化該組成物的方法作為其他包封方法。
此外，該組成物可作為將該發光二極體固定至鉛端點或包裝物的鑽石材料或在需要時作為在該發光二極體上之鈍化層或包裝基材。
當需要固化該組成物時，該固化不特別受限，且可例如藉由將該組成物保持在60至200℃之溫度下10分鐘至5小時進行，或在合適溫度下經合適時間之具有至少二步驟的階段中進行。
該包封劑之形狀不受特別限制，且例如可以是彈型鏡片、平面或薄膜形。
此外，依照在相關技藝中已知之一般方法可以促進該發光二極體之效能的另外增強。為增強該效能，可以使用例如將折射層或集光層放置在該發光二極體背面上的方法，將互補著色部分形成在其底部上的方法，將吸收具有比該主要發射峰短的波長的光的層放置在該發光二極體上的方法，包封該發光二極體且另外利用輕質材料模塑該發光二極體的方法，將該發光二極體安插在通孔中使之固定的方法，藉由覆晶接點(flip-chip contact)使該發光二極體與讀取組件接觸以由該基材方向析取光的方法。
該發光二極體可有效地應用至例如液晶顯示器(LCD)用之背光、照明裝置、多種感應器、印表機及影印機之光源、移動型表計之光源、訊號燈、指示燈、顯示器裝置、平面型發光二極體之光源、顯示器、裝飾品或多種照明裝置。
說明的有機聚矽氧烷顯現優越之可加工性及可操作性。此外，當該有機聚矽氧烷被用來作為包封劑時，彼顯現優越之光析取效率、抗裂性、硬度、耐熱震性及黏合性。再者，該有機聚矽氧烷可提供在嚴苛條件下顯現長時間安定耐用性及可靠性且無白化及表面膠黏性之包封劑。
下文中，依本申請案之有機聚矽氧烷將援引依照本申請案之實例及非依照本申請案之比較用實例另外詳述描述，然而，本申請案之範圍不限於以下實例。
下文中，簡稱"Vi"是指乙烯基，簡稱"Ph"是指苯基，簡稱"Me"是指甲基。
此外，下文中，每一物理性質係藉由以下方法測量。
1.對有機聚矽氧烷之 1 H-NMR測量
與有機聚矽氧烷相關之1H-NMR分析係在以下條件下進行：
<1H-NMR分析>
測量裝置：Varian Unity Inova 500 MHz NMR
所用之溶劑：丙酮-d6
測量條件：
脈衝順序：s2pul
掃描寬度：8012.8 Hz
偵測時間：2.045秒
延遲時間：2秒
脈衝寬度：45°脈衝(8.10微秒)
掃描次數：16
2.對有機聚矽氧烷之酸值測量
藉由混合500毫升甲苯、495毫升異丙醇(IPA)及5毫升蒸餾水製備用於測量之溶劑。此外，製備0.1N之KOH溶液(溶劑：IPA)作為鹼溶液，且製備α-萘酚石油醚(naphtholbenzein，pH：0.8至8.2黃色，10.0藍綠色)作為指示劑。隨後，在約1至2克樣品被取得且溶於6克之用於測量的溶劑之後，添加該指示劑，然後使用該鹼溶液滴定所得混合物。使用在完成滴定時所用之該鹼溶液的量測得酸值，單位是毫克KOH/克。
實例1
有機聚矽氧烷之合成
60.00克之八甲基環四矽氧烷、106.96克之八苯基環四矽氧烷、17.44克之八苯基-POSS及12.56克之二乙烯基四甲基二矽氧烷被混合，且0.63毫升之氫氧化四甲基銨(TMAH)被混入該混合物中作為觸媒。之後，經混入該觸媒之混合物在115℃下反應約20小時，藉此獲得由式A所表示之透明油狀有機聚矽氧烷。該有機聚矽氧烷在25℃具有21,000 cP之黏度及約6,400之分子量。此外，由1H-NMR所測得之該有機聚矽氧烷的光譜，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且測得約0.006毫克KOH/克之酸值。
[式A][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]22[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]5
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合80克之所製備的式A的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例2
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法合成，除了二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量改成6.28克之外。該聚矽氧烷係藉由式B表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有58,600cP之黏度及約9,700之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.009毫克KOH/克。
[式B][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]40[Ph2SiO2/2]27[PhSiO3/2]9
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合80克之所製備的式B的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例3
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法合成，除了八苯基-POSS及二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量分別改成34.88克及15.72克之外。該聚矽氧烷係藉由式C表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有33,200cP之黏度及約4,600之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.008毫克KOH/克。
[式C][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]19[Ph2SiO2/2]12[PhSiO3/2]6
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合80克之所製備的式C的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例4
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法合成，除了八甲基環四矽氧烷、八苯基環四矽氧烷及二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量分別改成55.00克、120.34克及18.85克之外。該聚矽氧烷係藉由式D表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有24,400cP之黏度及約4,200之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.008毫克KOH/克。
[式D][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]14[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]3
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合80克之所製備的式D的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例5
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例4中所述之方法合成，除了二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量改成12.56克之外。該聚矽氧烷係藉由式E表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有47,000cP之黏度及約5,500之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.007毫克KOH/克。
[式E][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]21[Ph2SiO2/2]17[PhSiO3/2]4
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式E的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例6
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法合成，除了混合183.71克之四甲基四苯基環四矽氧烷而非八甲基環四矽氧烷及八苯基環四矽氧烷，且二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改成12.10克之外。該聚矽氧烷係藉由式F表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有19,800cP之黏度及約4,800之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.008毫克KOH/克。
[式F][ViMe2SiO1/2]2[MePhSiO2/2]32[PhSiO3/2]4
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式F的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例7
有機聚矽氧烷之合成
30.0克之八甲基環四矽氧烷、53.5克之八苯基環四矽氧烷、8.7克之八苯基-POSS及6.3克之二乙烯基四甲基二矽氧烷被混合，且0.3毫升之TMAH被混入該混合物中作為觸媒。之後，經混入該觸媒之混合物在115℃下反應約20小時。在反應後由該反應產物移除低分子量材料，藉此獲得由式G所表示之透明油狀聚矽氧烷。該有機聚矽氧烷在25℃具有21,100cP之黏度及約6,100之分子量。此外，從藉由1H-NMR所測得之該有機聚矽氧烷的光譜未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.01毫克KOH/克。
[式G][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]23[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]4
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式G的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例8
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例7中所述之方法合成，除了八苯基-POSS之混合量改成4.4克之外。該聚矽氧烷係藉由式H表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有10,200cP之黏度及約5,600之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.009毫克KOH/克。
[式H][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]24[Ph2SiO2/2]16[PhSiO3/2]2
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式H的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例9
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例7中所述之方法合成，除了二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量改成9.4克之外。該聚矽氧烷係藉由式I表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有12,200cP之黏度及約4,700之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.008毫克KOH/克。
[式I][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]17[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]4
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式I的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例10
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例7中所述之方法合成，除了八甲基環四矽氧烷、八苯基環四矽氧烷及二乙烯基四甲基二矽氧烷之混合量分別改成27.2克、60.2克及7.9克之外。該聚矽氧烷係藉由式J表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有33,200cP之黏度及約4,600之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.007毫克KOH/克。
[式J][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]18[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]2
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式J的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
實例11
有機聚矽氧烷之合成
聚矽氧烷係藉由實例7中所述之方法合成，除了使用12.5克之以式[ViMe2SiO1/2][PhSiO3/2]3.5表示且具有1,520之分子量的聚矽氧烷而非八甲基-POSS，且二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改成6.1克之外。該聚矽氧烷係藉由式K表示且呈透明油狀。該聚矽氧烷在25℃具有15,500cP之黏度及約5,300之分子量。此外，在藉由1H-NMR所測得之光譜中，未觀察到衍生自烷氧基之峰，且酸值測得為約0.012毫克KOH/克。
[式K][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]20[Ph2SiO2/2]13[PhSiO3/2]4
可固化組成物
有機聚矽氧烷係藉由混合110克之所製備的式K的有機聚矽氧烷、25克之式L的有機聚矽氧烷、5克之式M的有機聚矽氧烷及25克之式N的有機聚矽氧烷，且另外混合適量之鉑觸媒而製備。
[式L](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式M](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
[式N](ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3
比較用實例1
有機聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法製備，除了不使用式A之有機聚矽氧烷。
比較用實例2
有機聚矽氧烷係藉由實例1中所述之方法製備，除了使用式O之有機聚矽氧烷而非式A之有機聚矽氧烷。
[式O][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]15[Ph2SiO2/2]25
1.高溫耐熱性評估
1毫米厚之平面樣品藉由以下方式製備：塗覆有機聚矽氧烷在有機基材上，在將該組成物保持於60℃的同時進行固化30分鐘，然後在150℃下1小時。之後，該樣品靜置在150下100小時，且使用UV-VIS分光計在450奈米波長下測量該樣品在厚度方向上的光透射比，且依照以下準則評估高溫耐熱性。
<評估準則>
○：95%以上之光透射比
×：小於95%之光透射比
2.裝置特性評估
使用以聚苯二醯胺(PPA)製備之6020 LED包裝評估裝置特性。特別地，該可固化組成物被分配在PPA杯中，保持在70℃下30分鐘，在150℃下固化1小時，藉此製備表面安裝的LED。之後，依照以下方法進行熱震試驗及長時間可靠性試驗。
熱震試驗
所製造之LED保持在-40℃下30分鐘，然後保持在100℃下30分鐘，此設定為1次循環，然後該循環重複10次。該LED保持在室溫下，然後藉由檢查剝離狀態評估其耐熱震性。在該評估中，10個利用該可固化組成物製造之LED各自進行上述試驗，且剝離的LED數目在表1中顯示。

Claims (15)

  1. 一種具有式1之平均組成式的有機聚矽氧烷：[式1](R1R2 2SiO1/2)k(R3R4SiO2/2)l(R5R6SiO2/2)m(R7SiO3/2)n其中R1是具有至少二個碳原子之單價烴基，R2是具有1至4個碳原子之烷基，R3是具有6至25個碳原子之芳基，R4是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，R5及R6各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，R7是具有1至20個碳原子之烷基或具有6至25個碳原子之芳基，k是正數，l及m各自獨立是0或正數，n是正數，且(l+m)/n是5以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其中在式1中l/m是自0.4至2.0且l及m二者並非0。
  3. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其中在式1中(l+m)/k是5以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其中(l+m)/(k+l+m+n)是0.5以上。
  5. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其中(l+m)/(l+m+n)是0.5以上。
  6. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其包含式2之矽氧烷單元： 其中R1至R3各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基。
  7. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其包含式3之矽氧烷單元： 其中R4是具有6至25個碳原子之芳基，R5至R7各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，R8是具有1至20個碳原子之烷基或具有6至25個碳原子之芳基，o是0至300，且p是0至300。
  8. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其中在1H-NMR光譜中，由鍵結至矽原子之烷氧基所衍生之峰面積對由鍵結至矽原子之烯基所衍生之面積的比率是0.05以下。
  9. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其具有0.05毫克KOH/克以下之藉由KOH滴定所得之酸值。
  10. 如申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷，其是包含式4之化合物及由式5或6之平均組成式所示之有機聚矽氧烷之混合物的反應產物： [式5][ReSiO3/2] [式6][RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q其中Ra是具有至少二個碳原子之單價烴基，Rb是具有1至4個碳原子之烷基，Rc及Rd各自獨立是具有1至20個碳原子之烷基、具有2至20個碳原子之烯基或具有6至25個碳原子之芳基，Re是具有1至20個碳原子之烷基或具有6至25個碳原子之芳基，o是3至6，p是1至3，且q是1至10。
  11. 如申請專利範圍第10項之有機聚矽氧烷，其中該混合物另外包含式7之化合物：[式7](RaRb 2Si)2O其中Ra及Rb係與式6中所述者相同。
  12. 一種半導體裝置，其利用包含申請專利範圍第1 項之有機聚矽氧烷之包封劑包封。
  13. 一種發光二極體，其利用包含申請專利範圍第1項之有機聚矽氧烷之包封劑包封。
  14. 一種液晶顯示器，其包含申請專利範圍第13項之發光二極體。
  15. 一種照明設備，其包含申請專利範圍第13項之發光二極體。
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