201002877 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種藉由橋克拉斯基（Czochralski )法 (以下稱爲「CZ法」）生成矽單結晶時之肩部形成方法 ，更詳言之，係關於抑制於藉由規定肩部形狀之肩部形成 步驟中之有轉位化之矽單結晶生成中之肩部形成方法。 【先前技術】 藉由CZ法之矽單結晶之生成方法廣泛採用將半導體 用之矽原料投入坩堝內並經加熱、熔融，且一面使浸漬於 該熔融液中之晶種旋轉一面拉提，藉此於晶種之下端成長 矽單結晶之方法，作爲製造半導體基板中使用之矽單結晶 之方法。 圖1係模式地顯示適用於藉CZ法生成矽單結晶之單 結晶拉提裝置之重要部分構成例之縱剖面圖。如圖1中所 示，該拉提裝置係將供給於坩堝2內之半導體用矽原料加 熱，且以槪略爲同心圓狀在坩堝2之外側配設用以維持熔 融狀態之加熱器1，且於其外圍附近安裝隔熱材3。 坩堝2爲雙重構造，且由形成有底圓筒狀之石英製之 內層保持容器（以下稱爲「石英坩堝」）2a，與能夠保持 該石英坩堝2a之外側之合適相同之有底圓筒狀石墨製外 層保持容器（以下稱爲「石墨坩堝」）2b所構成，且固定 於可旋轉及升降之支撐軸4之上端部。 於充塡有熔融液5之上述坩堝2之中心軸上配置於與 -5- 201002877 支擦軸4同一軸上’依相反方向或相同方向以特定速度旋 轉之拉提線6 ’且於其下端保持晶種7。 使用如此構成之拉提裝置進行矽晶圓單結晶拉提之際 ,於坩堝2內投入既定量之半導體用矽原料（一般使用塊 狀或粒狀多結晶矽），於減壓之惰性氣體（通常爲Ar ) 氛圍中’以配設於坩堝2周圍之加熱器1加熱該原料，熔 融後’使保持於拉提線6下端之晶種7浸漬於所形成熔融 液5表面附近。接著，旋轉坩堝2及拉提線6並使線6拉 提，於晶種7下端面上成長單結晶8。 拉提之際’經過調節其速度及熔融溫度（矽熔融液之 溫度），使於晶種7下端面上成長之單結晶8之直徑縮小 ，形成頸部（縮徑部）9之縮頸步驟後，使上述直徑緩慢 增大形成角錐1 〇，再形成肩部1 1。接著，利用作爲製品 晶圓之材料之本體部（直胴部）12之拉提而移行。本體部 1 2到達既定長度後，形成其直徑緩慢減少之尾部（未圖示 )，且藉由自熔融液5抽離最前端部獲得特定形狀之矽單 結晶8。 上述縮頸係爲了去除於使晶種與矽熔融液體接觸時因 熱衝擊而於晶種內導入之高密度轉位所必須進行之步驟’ 藉由經過該步驟可去除轉位。 然而，於縮頸步驟後續之形成角錐及肩部之步驟（以 下包含角錐之形成稱爲「肩部形成步驟」）中有時會產生 有轉位化。 於縮頸步驟中減徑之單結晶直徑以肩部形成步驟增大 -6- 201002877 之際，通常，使熔融液溫度下降同時使拉提速度 當熔融液溫度急劇下降時，於結晶成長界面處容 擾（disturbance )，而容易發生有轉位化。另一 融液溫度變化小時，干擾變少而不容易有轉位化 結晶成長減緩，肩部與拉提速度之關係變得較爲 部展開的傾斜減緩），由於使直徑達到本體部之 時間，故而相對於拉提單結晶全長，本體部長度 果是，造成矽單結晶之生產性下降。 相對於此，過去，基於操作經驗，在考量生 產生有轉位化之範圍內進行肩部之形成。此時， 部相對於拉提長度方向的角度（肩部展開之傾斜 。然而，肩部形成步驟中生成有轉位化，又由於 移行至無障礙地生成本體部之情況，故沒有有轉 結晶拉提產率（以下簡稱爲「產率」）降低，而 矽單結晶生產性提高之一原因。 另一方面，對應於近年來之半導體裝置之高 低成本化及生產性提高而亦要求晶圓之大口徑化 爲其材料之矽單結晶之製造被認爲係必要者，例 徑4 5 0mm之大口徑矽單結晶之情況等，實際操 成績少，一方面要確保高生產性另一方面要確實 肩部形成步驟中之有轉位化極爲困難。 【發明內容】 [發明欲解決之課題] 降低，但 易造成干 方面，熔 ，但會使 平緩（肩 直徑需要 變短。結 產性且不 通常，肩 )爲固定 亦有無法 位化之單 成爲妨礙 積集化、 ，因此作 如製造直 作之工作 地抑制於 201002877 本發明係鑒於該狀況而完成者，本發明之目的 一種肩部形成方法，該方法爲以CZ法生成矽單結 可抑制肩部形成步驟中之有轉位化以提升·產率，且 產性，尤其是亦適用於直徑45 0mm之大口徑矽單 成之肩部形成方法。 [用以解決課題之手段] 在重複檢討以解決上述課題之過程中，本發明 在形成肩部之際，藉由改變肩部相對於矽單結晶之 度方向之角度藉此抑制有轉位化。 如上述般，過去重視產率之提升以及生產性之 依循操作經驗一方面抑制有轉位化一方面進行肩部 。並未思及變更肩部相對於上述拉提長度方向之角 果使肩部角度成爲固定。然而，若於結晶成長界面 引起有轉位化，則例如改變肩部之角度，於最初爲 擾而使肩部角度維持在較小（換言之，使肩部平緩 徑方向之展開變狹小），接著，藉由進行階段式地 變大以擴大肩部之操作，可將各階段之干擾抑制在 度，可一方面抑制有轉位化，一方面使肩部朝單結 徑方向開展。 若該肩部形成方法可被確立，則在製作例 4 5 0mm之大口徑矽單結晶之情況等，即使在實際操 作成績少之情況下，亦可被適當地利用。 本發明由於係基於該想法及檢討之結果而完成 係提供 晶時， 提高生 結晶生 者想到 拉提長 提升， 之形成 度，結 之干擾 抑制干 並朝直 使角度 最小限 晶之直 如直徑 作之工 者，因 -8 - 201002877 此其要點爲下述之矽單結晶生成中之肩部形成方法。 亦即，一種肩部形成方法，其特徵爲在藉由CZ法生 成矽單結晶時，使自頸部至本體部之間之錐角變更成至少 二階段。 其中，所謂的「錐角（taper angle )」意指肩部相對 於上述拉提長度方向之角度，如後述參照圖2〜圖4中所示 ，於包含矽單結晶之中心軸C之縱剖面中，將表示肩部之 左右線（圖2〜圖4中以粗線表示之線）沿著肩部各傾斜外 插至中心軸C爲止時所形成之角度（γ!、γ2 ' α!、α2、... 等）。 又，所謂「自頸部至本體部分之間」爲自頸部側朝向 本體部依序形成之肩部（此處包含角錐之形成），具體而 言，意指自頸部之外周（即直徑）至本體部之外周（直徑 )爲止。依據製造直徑45 0mm之大口徑矽單結晶之情況 ，使頸部之直徑設爲1 0mm，則自單結晶之中心軸於半徑 方向成爲在l〇/2mm~450/2mm之間。 上述本發明之肩部形成方法中，依據使錐角依序改變 爲<Μ、α2及α3三階段，且同時滿足之條件’則 例如相較於改變成二階段之情況可使干擾之因素變小。爲 本發明之較佳實施型態（此記爲「實施型態1」）。再者 ，依據錐角依序變更爲Pi、β2、β3及β4之四階段’且同 時滿足βΐ<β2<β3，及β3>β4之條件，則在降低干擾要因並 抑制有轉位化之同時，可自肩部形成步驟無障礙地移行至 本體部之生成。爲本發明更佳之實施型態（此記爲「實施 -9- 201002877 型態2」）。 另外，包含上述實施型態之本發明之肩部形成方法’ 亦可較好地利用於直徑4 5 0mm之大口徑矽單結晶之生成 。其中，規定爲「直徑45 0mm」可謂作爲製品晶圓製造之 材料所供給之矽單結晶之直徑爲45 0mm，亦有拉提時之單 結晶直徑成爲460〜470mm之情況。 再者，上述本發明之肩部形成方法（包含上述實施型 態）中，亦可在施加強度0.1T以上之橫磁場下進行矽單 結晶之生成。除本發明之效果以外，由於獲得施加橫磁場 之效果，因此該實施型態爲最佳型態。 [發明效果] 依據本發明之矽單結晶生成中之肩部形成方法，以 CZ法生成單結晶之際，可抑制於肩部形成步驟中之有轉 位化並提升產率，且提升生產性。錐角之改變階段數越多 則產生有轉位化之干擾要因越小故而較佳。 本發明之肩部形成方法亦可較好地地用於直徑450mm 之大口徑矽單結晶之生成。又，若在施加特定強度之橫磁 場之條件下進行矽單結晶之生成，則除了於肩部形成步驟 中抑制有轉位化之效果以外，亦可抑制點缺陷之導入而提 高產率，同時由於結晶生成速度增大而可提高生產效率故 而較佳。 【實施方式】 -10- 201002877 本發明之矽單結晶生成中之肩部形成方法係其特徵爲 於藉由CZ法生成矽單結晶時，將自頸部至本體部間之錐 角變更成爲至少二階段之肩部形成方法。 圖2爲說明本發明之肩部形成方法之圖’爲模式性例 示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面圖之一例。係 將錐角變更成二階段之情況。如圖2中所示，於晶種7之 下端面形成直徑縮小的頸部9後，形成自頸部9至本體部 1 2之肩部1 1 (圖中以粗線顯示之部分）。此時，將錐角 變更成γi、γ2之二階段。據此，形成第一階段之梯階11 a 與第二階段之梯階lib。又，錐角γι爲於包含矽單結晶之 中心軸c之縱剖面中將第一階段之梯階1 1 a自左右兩側外 插至中心軸C時所形成之角度，且γ2爲將第二階段之梯 階1 1 b同樣外插至中心軸C時所形成之角度。 本發明之肩部形成方法中，由於將自肩部至本體部間 之錐角變更成至少二階段，因此可將結晶成長界面之干擾 抑制至最小限度並用以抑制有轉位化。 過去，例如如圖2中之二點虛線所示，由於形成未變 更錐角之肩部11，因此經過縮頸步驟之後，移行至肩部 11形成之際，無法避免熔融液體溫度及拉提速度之急速下 降’使結晶成長界面之干擾變大，而處於容易產生有轉位 化之狀態。相對於此，將錐角變更成至少二階段時，例如 若變更階段數爲二階段，則如圖2之粗實線所示，由於可 使第一階段之錐角γι比過去之錐角（於此例係等於γ2) 更小（亦即’相對於中心軸C可變平緩），因此結晶成長 -11 - 201002877 界面之干擾比過去更小而得以抑制有轉位化之發生。第二 階段之錐角比γ】大使肩部開展，因此生產性僅少許降 低。 如圖2所示，錐角變更之階段數爲二階段時’較好設 定在γι: 1。~120。，γ2: 之範圍內。γι大於該範圍 上限時，將處於容易產生有轉位化之狀態’未達下限時肩 部朝直徑方向之成長（開展）不充分而使本體部長度變短 。又，γ 2超過上述範圍之上限時同樣地容易產生有轉位化 ，未達下限時肩部之開展不充分使本體部變短而造成生產 性降低。 錐角變更之階段數不限於二階段，亦可爲三階段以上 。該情況下，錐角之變更亦可在自頸部至本體部間之任何 時點進行。階段數愈多’錐角之變更爲小刻度之各階段中 於結晶成長界面之干擾變小，故而可有效地抑制有轉位化 而較佳。另外，錐角變更之階段數並沒有上限’但階段數 過多會使肩部形成步驟中之操作（單結晶拉提速度及融熔 液溫度之控制等）變複雜，又，頻繁地進行錐角變更’由 於於所變更之各階段中易損及結晶成長界面之安定性’因 此以不超過五階段左右較佳。 本發明之肩部形成方法中，關於所變更之錐角間之關 係並沒有特別規定，但一般而言，伴隨著自頸部朝本體部 側之肩部形成移行，錐角變大較佳。如上述，係因開展肩 部使本體部長度相對於單結晶總長之比例增大’而可提高 生產性之故。於上述錐角變更之階段數爲二階段之情況’ -12- 201002877 錐角γι、間之關係爲，成爲上述之較佳關获 以下，參照圖式對錐角變更之階段數爲三階段 、四階段之情況加以說明。 圖3爲說明本發明之肩部形成方法之圖’爲模 顯示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面其他 。將錐角變更成三階段時，相當於上述實施型態1 3所示，於晶種7之下端面形成直徑縮小之頸部9 於形成自頸部9至本體部12之肩部11(圖中以粗 之部分）之際，以〇U、及Μ之三階段順序變更鋪 該情況下，各錐角滿足之條件’係可 抑制有轉位化之同時，亦可使肩部加速朝直徑方向 提高生產性。亦即，使第一階段之錐角〜變窄（ 中心軸C變平緩）而使結晶成長界面之干擾變小， 段之錐角α2比α,稍大，使肩部Π朝直徑方向開展 階段之錐角α3比ot2又更大，使肩部再朝直徑方向 由於錐角緩緩開展，因此在錐角變更之各階段不會 成長界面引起大的干擾，而得以有效抑制有轉位化 ，如後述，自錐角爲α3之狀態直接移行到本體部 在操作上極爲困難，實際上是成爲多少帶有時間寬 緩慢移行。 錐角變更之階段數爲三階段（（Μ、α2及α3 )之 較好設定在叫：α2: 10°〜160°， α3: 20°-範圍內。若錐角（Μ、α2及α3各超過上述範圍之上 爲容易產生有轉位化之狀態，未達上述範圍之下限 之情況 式性地 例之圖 。如圖 之後， 線顯示 :角。 有效地 開展而 相對於 第二階 ，第三 開展。 在結晶 。另外 之生成 裕度的 情況， '1 75。之 限，成 時，肩 -13- 201002877 部朝直徑方向之成長（開展）不充足’使本體部變短而使 生產性降低。 圖4爲說明本發明之肩部形成方法之圖’爲模式性地 顯示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面之又其他例 之圖。將錐角變更成四階段時’相當於上述實施型態2° 如圖4所示，形成自頸部9至本體部12之肩部11(圖中 以粗線顯示之部分）之際，以βι、卩2、β3及卩4之四階段 順序變更錐角。 該情況下，各漸尖角同時滿足βΐ<β2<β3及β3>β4之條 件。滿足之條件，與將錐角變更成三階段之情況 相同，係爲了有效地抑制有轉位化之同時亦可使肩部加速 朝直徑方向開展而提高生產性。該情況下’與上述錐角變 更之階段數爲三階段（α!、α2及α3 )之情況相同’較好設 定在β!:厂~120°，β2: 10°〜160°及 β3··20°〜175°之範圍內 。錐角β!、β2及β3各超過上述範圍之上限時成爲容易產 生有轉位化之狀態，未達上述範圍之下限時，使本體部變 短而使生產性降低。 另一方面，滿足β3>β4之條件，係爲了自肩部形成步 驟無障礙地移行至本體部之生成。亦即，若自錐角爲β3 之狀態直接移行至本體部之生成，則爲使肩部朝直徑方向 之成長停止不得不使熔融液溫度急劇增高且亦急速上升拉 提速度’於操作上極爲困難’有時會發生肩部超出本體部 直徑等之發生障礙之情況。亦成爲於結晶成長界面引起干 擾之要因。所以’以滿足β 3 > β 4之條件之錐角β 4進行第四 -14- 201002877 階段之錐角變更，可避免自肩部形成步驟朝本體部生成之 急劇變化。 錐角β4較好設定在15。〜17〇°之範圍。P4若超出前述 範圍上限則有肩部自本體部突出之情況，未達前述範圍下 限時，無法避免熔融液溫度及拉提速度之急劇變化（均朝 高的方向變化）。 實施本發明之肩部形成方法時之操作（尤其是控制單 結晶拉提速度及溶融液溫度之控制）之具體例於前述圖4 所示之錐角變更爲四階段之情況加以耐念性說明。 表1係歸納顯示於肩部形成步驟之錐角變更各階段之 拉提速度高低以及熔融液溫度之修正幅度（下降幅度及上 升幅度）之大小者。於該表1中之梯階1、梯階2'梯階3 及梯階4分別相當於藉由變更錐角之第一階段至第四階段 所形成之肩部各區域（梯階1 1 a、1 1 b、1 1 c及1 1 d )(參 照圖4 )。又，拉提速度之高低以及熔融液溫度之修正幅 度大小，係表示於肩部形成步驟中各梯階間之相對高低或 修正幅度大小。 [表1] 表1 梯階1 梯階2 梯階3 梯階4 拉提速度 高 中 低 高 熔融液溫度 下降幅度小 下降幅度中 下降幅度大 下降幅度小或 上升幅度小 首先，於梯階1 ’設定爲提高拉提速度，使融溶液溫 -15- 201002877 度之下降幅度縮小。藉由使融溶液溫度降低而促進結晶化 並朝直徑方向成長，但由於設定爲提高拉提速度，故肩部 成爲如圖4所示之相對於中心軸C爲平緩之形狀。 於梯階2，由於拉提速度稍微降低，熔融液溫度之下 降幅度亦比梯階1之下降幅度大’故結晶成長比梯階1更 朝直徑方向發展，肩部相對於中心軸C之傾斜變大。於梯 階3，由於拉提速度進而更低，熔融液溫度下降幅度更大 ，故肩部傾斜愈發變大而趨進水平’肩部之形成直接進行 至本體部直徑附近爲止。 梯階4係設爲拉提速度高、熔融液溫度下降幅度小， 或熔融液溫度相反地稍微上升。藉此’結晶朝直徑方向之 成長逐漸受到抑制，肩部之傾斜變小達到相當於本體部直 徑之區域而完成肩部形成。 於肩部形成步驟中，藉由實施上述作爲基本操作，可 抑制有轉位化並提高產率’並可提高生產性。又’由於增 大階段性角度進行肩部開展操作，故能使本體部相對於拉 提單結晶之全長變長，也不會引起矽單結晶之生產性降低 〇 本發明之肩部形成方法（包含前述實施型態I及2 ) ，可較好地利用於生成直徑4 5 0mm的大口徑矽單結晶之 際。 以往，係基於操作經驗，考慮本體部之生產性同時在 不產生有轉位化之範圍內進行肩部之形成，但關於例如直 徑45 0mm之大口徑矽單結晶之生成之實際操作之工作成 -16- 201002877 績少’在確保高生產性之同時確實抑制於肩部形成步驟之 有轉位化極爲困難。然而，若使用包含前述實施型態之本 發明之肩部形成方法，則藉由階段性地增大錐角，可於錐 角變更之各階段將干擾抑制在最小限度而成爲可抑制有轉 位化。 再者’藉由累積在大口徑矽單結晶生成中使用本發明 之肩部形成方法之工作成績，可期待包含錐角變更之較佳 階段數、於各階段之錐角較佳範圍、爲此之操作方法之更 佳操作管理基準之設定，可更增大本發明之肩部形成方法 之有效性。 以上述及之本發明之肩部形成方法（包含前述實施型 態）爲藉CZ法生成矽單結晶時，將肩部之錐角變更爲至 少兩階段之方法，但此矽單結晶之生成若在施加強度爲 〇. 1 T以上之橫磁場下進行，則除了本發明產生之效果以外 ，亦可獲得橫磁場施加所產生之效果。 矽單結晶之生成之際，藉由施加橫磁場得以抑制坩堝 中熔融液之對流，而可顯著減低結晶成長藉面附近之溫度 變動，故而使納入結晶中之磷等摻雜物或其他雜質之濃度 分佈均一化。又，得以抑制於結晶內導入點缺陷，可以高 產率獲得適用於晶圓製造之結晶，進而，可提高結晶生成 速度。 如此，若在施加橫磁場之條件下使用本發明之肩部形 成方法，則除了可抑制在前述肩部形成步驟中之有轉位化 並提高產率、提高生產性之本發明效果以外，亦可以高的 -17- 201002877 生產效率生成無缺陷之矽單結晶。 磁場強度設爲〇 ·1 τ以上是因爲’若未達0 1 τ ’則熔 融液對流之抑制不充分，無法充分發揮橫磁場施加效果。 上限並無特別規定，但若橫磁場過大，則用於施加磁場之 設備將會大型化，消耗電力亦增大，故較好爲0.7Τ以下 [產業上之可能利用性] 本發明之矽單結晶生成中之肩部形成方法，爲於藉 CZ法生成矽單結晶之際，將錐角變更爲至少兩階段之肩 部形成方法，而可抑制在肩部形成步驟中之有轉位化並提 高產率、且提高生產性。錐角變更階段數越多則於產生有 轉位化之結晶成長藉面之干擾小故而較佳。 本發明之肩部形成方法亦可較好地利用於直徑4 5 0mm 之大口徑之矽單結晶之生成。又，若在施加特定強度之橫 磁場之條件下使用本發明之肩部形成方法，則可抑制在前 述肩部形成步驟中之有轉位化，而可以高的生產效率生成 無缺陷之適用於製造晶圓之矽單結晶。 因此，本發明之矽單結晶生成中之肩部形成方法，可 有效地利用於半導體裝置製造領域中製造尤其是大口徑之 矽單結晶。 【圖式簡單說明】 圖1爲模式性表示適用於以CZ法生成矽單結晶之單 -18 - 201002877 結晶拉提裝置之重要部分構成例之縱剖面圖。 圖2爲用以說明本發明肩部形成方法之圖，爲模式性 地顯示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面圖之一例 〇 圖3爲用以說明本發明肩部形成方法之圖，爲模式性 地顯示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面圖之另一 例。 圖4爲用以說明本發明肩部形成方法之圖，爲模式性 地顯示拉提期間包含矽單結晶之中心軸之縱剖面圖之又另 —例。 【主要元件符號說明】 1 :加熱器 2 :坩堝 2a :石英坩堝 2 b :石墨坩堝 3 :隔熱材 4 :支撐軸 5 :溶融液 6 :拉提線 7 :晶種 8 :單結晶 9 :頸部 10 :角錐 -19- 201002877 11、 11a、 lib、 11c、 lid:肩部 1 2 :本體部 C :中心軸 -20-