SU960163A1 - Способ очистки L-пролина - Google Patents
Способ очистки L-пролина Download PDFInfo
- Publication number
- SU960163A1 SU960163A1 SU802964795A SU2964795A SU960163A1 SU 960163 A1 SU960163 A1 SU 960163A1 SU 802964795 A SU802964795 A SU 802964795A SU 2964795 A SU2964795 A SU 2964795A SU 960163 A1 SU960163 A1 SU 960163A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- proline
- water
- ethyl alcohol
- acetone
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyrrole Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к новому способу очистки L-пролива, который широко примен етс в органической химии, молекул рной биологии, экспериментальной медицине и пищевой промышленности. Известен способ очистки L-пролина от сопутствуквдих аминокислот селективньпи осаждением пролина в виде рейнеката, пикрата, роданилата с последующим расщеплением образовавшихс солей и перекристаллизацией L-прблина из спиртовоэфирного раствора . Выходы составл ют 1-9,5% в пересчете на исходное количество желатина . Известен также способ выделени L-пролина из смеси с другими аминокислотами путем последующего дезами нировани , восстановительного расщеплени , обессоливани на катионит и кристаллизации из этанола. Выход 60-70% хроматографически однородног L-пролина. Способ предназначен дл выделени L-пролина из культураль .ной жидкости бактериального синтеза Недостатками обоих способов вл етс сложность проведени процесса и невысокий выход целевых продукто в Наиболее близким к предложенному вл етс способ очистки L-пролина/ пригодного дл применени в качестве пищевой добавки. Очистка пролина осуществл етс в многостгщийном процессе при помощи хлорэндоновой кислоты - 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- (2,2,1)-5-гептен-2,3-дикарбоновой кислоты. Хлорэндонова кислота образует с проливом нерастворимую в воде соль, что дает возможность отделить L-пролин от conyTCTBj KJiUHx органических соединений, в том числе и от других аминокислот. Полученную соль разлагают и выдел ют целевой продукт перекристаллизацией из спирта. Выход - 76-82% f 3. L-пролин (фирма Ajinoiftotoj выпускаетс со следующими показател ми качества, %: Основное 98-100 вещество Удельное вращение (d. 84,5-36,0 4, Хлориды и 0,02 аммиак Свинец и 0,001 железо
Однако известный способ не обес почивает достаточную чистоту конечкого продукта, продукт загр знен хлоридными ионами, так как в процессе примен етс сол на кислота.
Недостаткс1ми вл ютс тг1кже многчэстадийность технологического процесса (5 стадий) и использование агрессивных и довитых реагентов: сол ной кислоты, пиридина, хлорэндоновой кислоты.
Цель Изобретени - упрощение процесса , повышение степени чистоты и выхода целевого продукта.
Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки L-npoлина , Ь-прол1-н раствор ют в смеси водьа и этилового спирта при весовых соотношени х L-пролин;вода:этиловый спирт 1:(О,2-1,7 :3-7), добавл ют активированный уголь и выдел ют L-пралин добавлением ацетона при весовом соотнесении водно-спиртового раствора L-пролина и ацетона 1:(0,6-1,5)при температуре 18-20С с последующим охлаждением.
Положительный эффект предложенного способа очистки L-пролина заклчаетс в упрощении процесса- (2 стадии вместо 5-ти) и повышении степени чистоты (меньшее содержание хлоридов и аммиака) и выхода (89% и 76-82% соответственно) целевого продукта .
Пример 1. В 350 МП растворител , состо щего из 21 NVI воды и 329 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 45°С, раствор ют при перемешивании 100 г L-пролина (содержащего 2-6% органических и неорганических примесей). После растворени L-пролина добавл ют 8 г активированного угл и выдерживают 10, мин при 45с. -Гор чий раствор фильтруют, фильтрат охлаждают до. 18-20°С 20-30 .мин, после чего добавл ют 20 мл ацетона, и выдерживают при 6 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и получают 89,7 г (89,7%) L-пролина.
Чистота: содержание основного продукта - 99,5%. Хроматографически однородный продукт. Удельное вращение (ot) (, 5 1 н. НС1) - 51,5.
Содержание неорганических солей (хлоридов, сульфатов, железа, свинца , аммиачных солей) -.0,01-0,0005%
При мер 2. В 400 мл растворител , состо щего из 24 мл воды и 376 мл этилового спирта, подогретого до 40 с, раствор ют 100 г L-пролина , содержащего 2-4% органических и неорганических примесей. После растворени L-пролина добавл ют 10 активированного угл и выдерживают 5 мин при 40С. Осветленный раствор отфильтровывают и охлаждают до ,1.f С
20 мин. Добавл ют 380мл ацетона и выдерживают йри 20 ч. Выход L -пролина - 89,5 г (89,5%). .,
Чистота: содержание основного вещества - 99,0%. Хроматографически
5 однородный продукт. Удельное вращение (, 5 1н. НС1) - 51. Содер- жание неорганических солей (хлоридов, сульфатов, железа, свинца, аммиачных солей) - 0.01-0.0005%.
0 ...
Пример 3. В 100 мл растворител , содержащего17,3 мл воцы и 82,7 мл этилового спирта, подог етого до , при перемешивании рас5 твор ют 20 г L-пролина, содержащего органические и неорганические примеси (2-8%) ..После растворени L-пролина добавл ют 0,5 г активированного угл и выдерживают 10 мин при температуре не более . Гор чий раствор фильтруют, охлаждают 1Q мин -- ..до -18с и добавл ют 100 мл ацетона. йлдерхсивают смесь при 10 ч. Оса-доК отфильтровывают. Выход - 17,3 г
5 (89%).
Чистота:содержание основного . вещества 99,7%. Хроматографически однородный продукт. Удельное враще.ние ((,5 1 н.не) - 52,4. Со .держание неорганических солей (хлоридов , сульфатов, железа, свинца , солей аммони ) - 0,01 0 ,0005%.
I.
5 Технико-экономический эффект предложенного способа заключаетс в получении L-пролина высокой степени чистоты (содержание основного вещества - 99,5-100%, удельное вращение(а ) ,5 1н.НС1) - 49,5-52,5, содержание неорганических солей (хлоридов, сульфатов, железо, свинец , аммиачных солей) -0,010 ,0005%, Хроматографически однородный продукт, с выходом 89% при значительном упрощении процесса.
Claims (2)
- Формула изобретениСпособ очистки L-пролина, содержащего органические и неорганические примеси, отличающийс тем, что, с целью упрощени .процесса и повышени степени чистотыи выхода целевого продукта, L-пролин раствор ют в смеси воды и этилового спирта при весовых соотношени х L-пролина, воды и этилового спирта 1:(О,2-1,7):(3-7), добавл ют активированный уголь и выдел ют L-ПE)aпин добавлением ацетона при весовом соотношении водно-спиртового раствора L-пролина и ацетона 1:СО,6-1,5) при температуре 18-20 С с пос едующим охлаждением.5960163вИсточники информации,from protein hydrolysates. - Farmaприн тыв во. внимание при экспертизе cja Polska,(1970), 8,647.1, Gajewska М. Review and evalua- 639862, кл. С 07 С 99/02, 30.12.78. tion of the most irapoftant methods of . 3, Патент США №3598838, isolating proline and hydroxyproline- кл.260-326.3, 1971 (прототип).
- 2. Авторское свидетельство СССР
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802964795A SU960163A1 (ru) | 1980-07-28 | 1980-07-28 | Способ очистки L-пролина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802964795A SU960163A1 (ru) | 1980-07-28 | 1980-07-28 | Способ очистки L-пролина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU960163A1 true SU960163A1 (ru) | 1982-09-23 |
Family
ID=20911393
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802964795A SU960163A1 (ru) | 1980-07-28 | 1980-07-28 | Способ очистки L-пролина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU960163A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4584399A (en) * | 1984-11-27 | 1986-04-22 | W. R. Grace & Co. | Purification of L-phenylalanine |
-
1980
- 1980-07-28 SU SU802964795A patent/SU960163A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4584399A (en) * | 1984-11-27 | 1986-04-22 | W. R. Grace & Co. | Purification of L-phenylalanine |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6055506B2 (ja) | 新規ω−アミノカルボン酸アミドとその製法 | |
SU960163A1 (ru) | Способ очистки L-пролина | |
JPH10237030A (ja) | 分岐鎖アミノ酸の精製法 | |
DE862897C (de) | Verfahren zur Herstellung substituierter Pteridine | |
JPH0546332B2 (ru) | ||
DE2512583C3 (ru) | ||
US3167566A (en) | Resolution of dl-tryptophane and dl-alpha-phenylethylamine | |
EP0126886B1 (de) | Verfahren zur Trennung von L-Leucin und L-Isoleucin | |
US3860607A (en) | Process for preparing hydroxy-l-proline or n-acetyl-hydroxy-l-proline from hydrolyzed gelatin | |
JP3169433B2 (ja) | N−フェニルグリシンの精製方法 | |
SU706403A1 (ru) | Способ выделени -тирозина | |
US2785182A (en) | Substituted pyrrolecarboxamidopyroles | |
RU2068408C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЦЕТИЛ- α -ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
US3598838A (en) | Method of purifying amino acids | |
CH320127A (de) | Verfahren zur Herstellung neuer diacylierter Hydrazine | |
JPS6197250A (ja) | トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサンの精製法 | |
SU443032A1 (ru) | Способ получени 7-амино-6-хлорхинолинхинона-5,8 или 6-амино-7хлорхинолинхинона-5,8 | |
SU476266A1 (ru) | Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса) | |
RU2192470C2 (ru) | Способ получения фузидиевой кислоты | |
JPS63188647A (ja) | ビス(3−タ−シヤリ−ブチル−4−ヒドロキシフエニル)酢酸類の製造方法 | |
EP0157151B1 (en) | New process for preparing cis-3,3,5-trimethylcyclohexyl-d,l-alpha-(3-pyridinecarboxy)-phenylacetate | |
DE3882577D1 (de) | Verfahren zur reinigung von rohem 4-aminophenol. | |
JPS63233958A (ja) | アスパラギン酸の精製法 | |
JP2986248B2 (ja) | テトラアンミン白金ジクロライド溶液の製造方法 | |
JP2505487B2 (ja) | 光学活性リジンのラセミ化法 |