SU93986A1 - The method of separation of paraeugenol from a mixture of its isomers - Google Patents

Description

При синтетическом получении параэвгенола. например, путем аллильной перегруппировки, ие удаетс  получить чисть й продукт, так как при этом, как правило, образуетс  смесь изомерных эвгеполов , отличающихс  по.:1оженисм йллильной группы по oTiioniennio к фенольной группе.In the synthesis of para-eugenol. for example, by an allyl rearrangement, it is not possible to obtain a pure product, since, as a rule, a mixture of isomeric euhepols is formed, differing in terms of the production of the illiol group in the oTiioniennio phenolic group.

Предлагаемый способ юзвол ет легко выде.п ть параэвгенол из смеси его изомеров и отличаетс  тем. что смесь обрабатывают поташом и полученные двойиые криста.:1Л 1ческие соединени  нараэвгенола с поташом отдел ют летучими растворител ми от ортоизомера и метаизомера (хавибетола). не образующих соединений с поташом.The proposed method readily separates paraeugenol from a mixture of its isomers and differs in that. that the mixture is treated with potash and the resulting double crista: 1L the 1N compounds of naraeugenol and potash are separated by volatile solvents from the orthoisomer and the metaisomer (chavibetol). not forming compounds with potash.

Пример. 34 г вещества с Example. 34 g of substance with

1,5888 и теми. кип. 110-125° при остаточном давлении 77 мм рт. ст.. 34 г поташа и 1 г воды тщательно растирают до получени  кашиц.еобразиой массы голубоватого ивета . Часть исходного вещества, не вступившего в соединение с поташом , на фильтре Шотта отмывают органическим растворителем. Получают 44,6 i промытого, почти беснветного , твердого вен ества и 23,4 г маточника.1,5888 and those. kip 110-125 ° with a residual pressure of 77 mm Hg. 34 g of potash and 1 g of water are carefully ground to obtain a mushy mass of a bluish iveta. Part of the original substance, not entered into the connection with potash, on the filter Shott washed with organic solvent. 44.6 i of washed, almost non-corrosive, solid veneer and 23.4 g of mother liquor are obtained.

44,4 г твердого вещества, содержаилего двойные кристаллические соединени  иараэвгеиола с поташом , разлагают 200 мл 10%,-HOII се)ной киапоты (до кислой реакции на лакмус). Выделившеес  масло экстрагируют эфиром (или другим органическим растворителем ). Эфирный экcтpalvт промывают три раза насьиценш м растворо .м хлористого натри .44.4 g of a solid substance containing double crystalline compounds of araeuvgeiol with potash, decompose 200 ml of 10%, - HOII cortical syrup (before acid reaction to litmus). The oil that is recovered is extracted with ether (or another organic solvent). The ether extract is washed three times with sodium chloride solution.

Пос.ю отгонки растворите.1  но .ПЧают 10,1 t иараэвгеиола. который перегон ют в вакууме и получаютBy distillation, dissolve. 1 but .PCT 10.1 t iaraevgeiola. which is distilled under vacuum and get

I фракци : 11I fractions: 11

1,33971,3397

п P

фракци : 11 мм 121 г п,-11.5398. Остаток 0.5fractions: 11 mm 121 gp, -11.5398. Balance 0.5

Температура плав;1еии  эфира паранитробензойной кислоты 78.5-79 ,5°.Melt temperature; 1% of p-nitrobenzoic acid ester 78.5-79, 5 °.

Предмет изо б р е т е и и   Способ выделени  параэвгенола из смеси его изомеров, отл и ч аю щ и и с   тем. что смесь обрабатывают поташом, с целью превращени  параэвгенола в двойные кристал .1ические соединени  с иоташом, которые отдел ют летучими растворител ми ортоизомера и хавибетола , не образуюишх соединент с поташом.Subject of manufacture and method of separation of paraeugenol from a mixture of its isomers, excluding this and that. The mixture is treated with potash in order to transform paraeugenol into double crystals. The iotash compounds are separated by volatile solvents of the ortoisomer and chabibetol, which do not form a compound with potash.