SU93986A1 - Способ выделени параэвгенола из смеси его изомеров - Google Patents

Description

При синтетическом получении параэвгенола. например, путем аллильной перегруппировки, ие удаетс  получить чисть й продукт, так как при этом, как правило, образуетс  смесь изомерных эвгеполов , отличающихс  по.:1оженисм йллильной группы по oTiioniennio к фенольной группе.

Предлагаемый способ юзвол ет легко выде.п ть параэвгенол из смеси его изомеров и отличаетс  тем. что смесь обрабатывают поташом и полученные двойиые криста.:1Л 1ческие соединени  нараэвгенола с поташом отдел ют летучими растворител ми от ортоизомера и метаизомера (хавибетола). не образующих соединений с поташом.

Пример. 34 г вещества с

1,5888 и теми. кип. 110-125° при остаточном давлении 77 мм рт. ст.. 34 г поташа и 1 г воды тщательно растирают до получени  кашиц.еобразиой массы голубоватого ивета . Часть исходного вещества, не вступившего в соединение с поташом , на фильтре Шотта отмывают органическим растворителем. Получают 44,6 i промытого, почти беснветного , твердого вен ества и 23,4 г маточника.

44,4 г твердого вещества, содержаилего двойные кристаллические соединени  иараэвгеиола с поташом , разлагают 200 мл 10%,-HOII се)ной киапоты (до кислой реакции на лакмус). Выделившеес  масло экстрагируют эфиром (или другим органическим растворителем ). Эфирный экcтpalvт промывают три раза насьиценш м растворо .м хлористого натри .

Пос.ю отгонки растворите.1  но .ПЧают 10,1 t иараэвгеиола. который перегон ют в вакууме и получают

I фракци : 11

1,3397

п

фракци : 11 мм 121 г п,-11.5398. Остаток 0.5

Температура плав;1еии  эфира паранитробензойной кислоты 78.5-79 ,5°.

Предмет изо б р е т е и и   Способ выделени  параэвгенола из смеси его изомеров, отл и ч аю щ и и с   тем. что смесь обрабатывают поташом, с целью превращени  параэвгенола в двойные кристал .1ические соединени  с иоташом, которые отдел ют летучими растворител ми ортоизомера и хавибетола , не образуюишх соединент с поташом.