SU401660A1 - METHOD OF FORMALDEHYDE ALLOCATION - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способам выделени  формальдегида из реакционной смеси.The invention relates to methods for the separation of formaldehyde from the reaction mixture.

Известен способ выделени  формальдегида из органического сло , получаемого в нронзводстве 4,4-диметилдиоксана-1,3 взаимоденствием формальдегида с изoбyтилeIlo r, путем промывки органического сло  водой. Недостатками такого способа  вл ютс  значительные потери целевого продукта вследствие частичной растворимости 4,4-диметилдиоксана1 ,3 в воде, а также сложность технологии процесса из-за необходимости очистки большого количества сточных вод.There is a known method for isolating formaldehyde from an organic layer obtained in the production of 4,4-dimethyldioxane-1,3 by interconnecting formaldehyde with isobutyloyl by washing the organic layer with water. The disadvantages of this method are significant losses of the target product due to the partial solubility of 4,4-dimethyldioxane1, 3 in water, as well as the complexity of the process technology due to the need to clean large amounts of wastewater.

Целью изобретени   вл етс  сокращение количества сточных вод и упрощение технологии процесса.The aim of the invention is to reduce the amount of wastewater and simplify the process technology.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что дл  выделени  формальдегида нримен ют метод гетероазеотропной ректификации в присутствии раздел ющего агента, иснользу  в качестве последнего углеводороды состава Ci-Се, например изобутан-пзобутиленовую фракцию, гексан или бензол.This goal is achieved by using the method of heteroazeotropic distillation in the presence of a separating agent, using the Ci-Ce hydrocarbons, such as isobutane-pzobutylene fraction, hexane or benzene, as a last resort, to isolate formaldehyde.

Предлагаемый способ осуществл етс  слеЛ ,ующим образом.The proposed method is carried out in the following manner.

В ректификационную колонну }1епрерывпого действи  подают органический слой, содержащий 4,4-диметилдиокеан-,3, пепрореагировавщий формальдегид, воду и другие примеси, в смеси с углеводородом состава . Погон An organic layer containing 4,4-dimethyldio-ane, 3, pere-reacted formaldehyde, water and other impurities, mixed with the hydrocarbon composition, is fed into the distillation column} of continuous action. Epaulet

КОЛОННЫ нрсдсга.м ет собой смесь углеводорода , воды Н формальдегида, котора  расслаиваетс  на углеводородный слой и вод ной СЛОЙ, содержащий формальдегид. Углеводород затем снова используют в процессе, а из куба КОЛОННЫ отбирают 4,4-диметилдноксаи-1,3-сырец , содержагций менее 0,1% формальдегида. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет достигнуть ВЫСОКО стеиени извлечени  формальдегида из реакцноииой смеси при значительном сокращении количества сточных вод.COLUMNS are found in a mixture of hydrocarbon, water, H formaldehyde, which is stratified into a hydrocarbon layer and a water LAYER containing formaldehyde. The hydrocarbon is then used again in the process, and 4,4-dimethyldnoxai-1,3-raw is taken from the COLUMN cube, containing less than 0.1% formaldehyde. Thus, the proposed method allows to achieve a high degree of formaldehyde recovery from the reaction mixture while significantly reducing the amount of wastewater.

Пример . Па тарелку нитани  ректификационной КОЛОННЫ иеирерывного дейстни  подают под давлением 3-5 атм смесь следующего еостава (в вес. %): 4,4-диметилдиоксан-1 ,3, триметнлвииилкарбинол 7,3, высококип щие побочные иродукты 8,0, вода 3,0, формальдегид 1,7, а также изобутан-изобутиленовую фракцию в количестве 3 вес. ч. на 1 вес. ч. смеси. С верха колонны при 50-55°С отбирают гетероазеотроп, который расслаиваетс  нрн конденсации. Верхний слой нредставл ет собой практически чистую изобутаиизобутиленовую фракщпо, а нижний - водный раствор формальдегида, который может быть использован при синтезе изопрена. Из куба КОЛОННЫ отбирают неочищенный целевой продукт, содержащнй 0,06% формальдегида. .Пример 2. На тарелку питани  ректификационной колонны непрерывного действи  нод атмосферным давлением нодают смесь следующего состава (в вес. %): 4,4-диметилдиоксан-1 ,3 87, высококип щие нобочные продукты 10,0, вода 2,0, формальдегид 1,0, а также гексан в количестве 1 вес. ч. на 2 вес. ч. смеси. С верха колонны при 66-68°С отбирают гетероазеотрон, верхний слой которого представл ет собой практически чистый гексан , а нижний - водный раствор формальдегида . Из куба колонны отбирают продукт, содержапшй 0,02% формальдегида. Пример 3. На тарелку питани  ректификационной колонны ненрерывного действи  подают ту же смесь, что н в нрнмсре 2, а также бензол в количестве 1 вес. ч. на 1 вес. Ч. смеси. Нз куба колонны отбирают продукт, содержащий 0,09% формальдегида. Предмет изобретеии  Способ выделени  формальдегида из органического сло , нолучаемого в производстве 4,4-диметилдиоксана-1,3 взаимодействием формальдегида с изобутиленом, путем гетероазеотронной ректификации в присутствии раздел ющего агента, отличающийс  тем, что, с целью сокраще)1и  количества сточных вод и упрощени  технологии процесса, в качестве раздел ющего агепта примен ют углеводороды состава C.i-Се, например изобутан-изобутилеповую фракцию, гексан, бензол.An example. A plate of the distillation column COLONNY and a continuous operation serves under a pressure of 3-5 atm. The mixture of the following composition (in wt.%): 4,4-dimethyldioxan-1, 3, trimetnylviyl carbinol 7.3, high boiling point by-products 8.0, water 3, 0, formaldehyde 1.7, as well as isobutane-isobutylene fraction in an amount of 3 weight. h. on 1 weight. h. mixture. From the top of the column, at 50-55 ° C, a heteroazeotrope is taken, which stratifies the condensation pprn. The top layer is a practically pure isobutane and isobutylene fraction, and the bottom layer is an aqueous solution of formaldehyde, which can be used in the synthesis of isoprene. A crude target product containing 0.06% formaldehyde is taken from the COLUMN cube. Example 2. A mixture of the following composition (in weight%): 4,4-dimethyldioxane-1, 3 87, high-boiling noble products 10.0, water 2.0, formaldehyde 1.0, and hexane in the amount of 1 weight. hours 2 weight. h. mixture. From the top of the column, at 66-68 ° C, a heteroazeotron is taken, the upper layer of which is almost pure hexane, and the lower layer is an aqueous solution of formaldehyde. A product containing 0.02% formaldehyde is taken from the cube of the column. Example 3. The same mixture as in nrmsr 2, as well as benzene in the amount of 1 wt. h. on 1 weight. Part of the mixture. Nz cube columns select a product containing 0.09% formaldehyde. The subject of the invention. A method for separating formaldehyde from an organic layer, obtained in the production of 4,4-dimethyldioxane-1,3 by reacting formaldehyde with isobutylene, by heteroazeotronic rectification in the presence of a separating agent, characterized in that in order to reduce the amount of waste water and simplify The process technology uses Ci-Ce hydrocarbons as a separating agent, for example, isobutane-isobutylene fraction, hexane, benzene.