SU928222A1 - Сорбент дл хроматографии - Google Patents
Сорбент дл хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- SU928222A1 SU928222A1 SU792844222A SU2844222A SU928222A1 SU 928222 A1 SU928222 A1 SU 928222A1 SU 792844222 A SU792844222 A SU 792844222A SU 2844222 A SU2844222 A SU 2844222A SU 928222 A1 SU928222 A1 SU 928222A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sorbent
- sorbents
- chromatography
- analysis
- modifier
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
(5) СОРБЕНТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относитс к приготовлению сорбентов и может быть широко использовано дл разделени и анализа различных веществ методом хромато графии. Известны полимерные сорбенты; содержащие карбоксильные группы, св за ные с полимерным каркасом. Однако из-за низкой кинетики сорб ции и различной набухаемости гранул полимера в зависимости от состава элюента такие сорбенты не нашли широ кого применени в современной хроматографии . Эти недостатки исчезают при испол зовании минеральных сорбентов, химически модифицированных.органическими соединени ми. Наиболее близким к предлагаемому сорбенту по технической сущности и достигаемому результату вл етс , соре бент., представл ющий собой кремнезем с химически привитыми к его поверхности карбоксильными группами tl. Недостатками данного сорбента вл ютс невоспроизводимость свойств сорбента, св занна с многостадийностью получени сорбента и жесткостью пррведени синтетических реакций; полуфункциональна неоднородность поверхности сорбента (помимо карбоксильных групп, на поверхности данного ссчзбента имеютс хлорметильные и нитрильные группы); низка сорбционна емкость сорбента, составл юща 0,3 группы на нм или 15 10 .моль/г дл кремнезема с удельной поверхностью 300 низка плотность прививки органического модификатора , обусловленна наличием в молекуле модификатора фенильных групп 51 - (CHq) - 0 - что не дает возможности эффективно испдльзовать данный сорбент в обра- щенно-фазном варианте жидкостной хроматографии . 3. 9 Цель изобретени - расширение облас и применени сорбента за счет повышени плотности прививки молекул модификатора на поверхность креи незема, повышение сорбционной емкости сорбента и однородности его поверх-. ноЬти. Поставленна цель достигаетс сор бентом, представл ющим собой гранулы кремнезема, к поверхности которых привиты функциональные группы - (СЙс)оСООН . .при следующем составе сорбента,мае. Функциональные группы 9-27 Кремнезем73-91 Изобретение по сн етс примерами, ср нтезасорбентз;, описанием его свойств и хроматограммой разделени органических.оснований и нуклеозидов Предлагаемый сорбент по,лучают обработкой предварительно активированного и высушенного кремнезема с МОДИ фикатером общей формулы CCjSi (CHQ),,(jCOOCH в среде абсолютного ксилола последующим гидролизом сложноэфирных групп до карбоксильных водным раствором серной кислоты. Уменьшение содержани модификатора ниже 9 ведет к неполному модифицированию поверхности кремнезема, ухудшению селективности и потере емкости . При увеличении содержани модификатора выше 27- ухудшаетс массо обмен, что отрицательно сказываетс на эффективности. . Пример 1. Синтез сорбента. 10 г силохрома с удельной поверхностью 115 мVr, предварительно высу шенного под вакуумом при в течение 5 ч, помещают в колбу на 250 м и заливают 100 мл абсолютного ксилола . Затем добавл ют 3 мл метилового эфира трихлорсилилундекановой кис лоты и 5 мл сухого пиридина. Реакционную смесь перемешивают- 8 ч при . Продукт реакции промывают сухим бензолом, эфиром, ацетоном по 300 мл каждым.,Затем промывают 500 м Подкисленной воды. Полученный сорбен заливают избытком смеси концентрированна серна кислота - вода 1:1 и нагревают при перемешивании при .5ч. Полученный сорбент пр.омывают водой и ацетоном и сушат 3 ч при под вакуумом.. Анализ на содержание углерода показывает значение 5,38, что соответствует 9,2% привитого органического модификатора. Пример 2. Синтез сорбента. Синтез сорбента провод т аналогично примеру, 1, только первую стадию ведут без пиридина в течение 18 ч. Анализ на углерод дает значение 5,25 С, что соответствует 9 привитого органического модификатора. Пример 3. Синтез сорбента. Синтез провод т аналогично примеру 1, но вместо силохрома берут, 10 г силикагел КСК-2 и 10 мл метилового эфира 11-трихлорсилилундекановой кислоты (удельна поверхность MVr, диаметр пор 100-ЙО А). Анализ сорбента на углерод дает значение 10,5 С, что соответствует 18 привитого ор ганического модификатора. Пример , Синтез сорбента. Синтез сорбента провод т аналогично примеру 1, но вместо кремнезема марки силохром берут силикагель Силасорб - 600 с удельной поверхостью 500-550 и диаметром пор J, п /I и Klcinc I )JUP1 III 50-70 А. На.10 Г силикагел берут 12 мл метилового эфира 11-трихлорсилилундекановой кислоты. Анализ сорента на углерод дает значение 13,3 С, что соответствует 23% причитого органического модификатора. Пример 5. Инфракрасные спектры образцовсорбентов. Исследование сорбентовс помощью метода ИК-спекГроскопии показывает наличие в спектре образцов полосы поглощени в области см, соответствующей колебани м карбонильной группы, и двух полос поглощени в области 2850-2950 см и см , которые соответствуют С-Н колебани м. Пример 6. Данные титриметри-ческого анализа сорбентов. Содержание карбоксильных групп определ ют методом потенциометрического титровани сорбент О, Г М, раствором гидроксида натри в присутствии 1 М раствора нитрата натри . Концентраци карбоксильных групп составл ет дл всех сорбентов 1,8 групп/нм, что соoTBetcTByeT ЗЮ ; моль/г дл сорбента на основе силохрома, 9 10. моль/г дл сорбента на основе КСК-2 и 1,6 моль/г дл сорбента на основе Силасорба-бОО. Пример 7. Термическа устойчивость сорбентов. Дериват.ограммы полученного сор- бента показь1вают, что сорбент устойчив вплоть до температуры 320 С.
n р и м е р 8. Селективность сорбентов к р ду органических оснований ..
Коэффициенты селективности дл р да оснований и .нуклеозидов на предлагаемом сорбенте () и на известном сорбенте (2) приведены в таблице. Подвижна фаза 0,2 Н H4H(f04, рН 3.
Из таблицы видно, что за счет более высбкой поверхностной кoнцeнtpaции карбоксильных групп на предлагаемом сорбенте удаетс значительно улучшить селективность дл неразрешаемых на известном сорбенте пар: 1 и 6, 3 и 8, и 5. Повышение однородности поверхности сорбента приводит к повышению симметричности пиков и увеличению эффективности (до 32000 т.т./м). Все это дает возможность полностью разделить смесь р да
оснований и нуклеозидов, чего не удаетс сделать на известных сорбентах.
Пример 9. Сорбционные свойстт ва сорбентов.
Ниже приведен р д ионов по возрастанию степени сродства к сорбенту: Li Na K Ca2-f Ba Sr Fe Coi
л
. Cu Dy ТЬ Eu. Данные получены из рН зависимостей соответствующих ионов при 50% сорбции. Анализ на ионы , Na, К, Са, Ва, Sr провод т на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-302; на ионы Dy, Tb®, Eu провод т люминесцентным
методом на установке, собранной на базе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектронной приставкой ФЭП-1. Анализ на ионы Fe , Со, Си провод т с -пиридилазорезорцином на спектрофотометре СФ-5 при длине волны 510 нм. Изучение кинетики сорбции ионов при / температуре 20°С показывает, что равновесие устанавливаетс за 1-3 мин. Из приведенных данных следует возможность использовани предлагаемого сорбенту дл разделени ионов металлов.
Claims (1)
1. Asmus Р.А., Chow E.L., Novotny Sorbent modifjcation. - J.Chromatogr ., 1976, 123, p. 109.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792844222A SU928222A1 (ru) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Сорбент дл хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792844222A SU928222A1 (ru) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Сорбент дл хроматографии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU928222A1 true SU928222A1 (ru) | 1982-05-15 |
Family
ID=20861211
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792844222A SU928222A1 (ru) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Сорбент дл хроматографии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU928222A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
RU2661213C1 (ru) * | 2017-07-03 | 2018-07-13 | Тамара Васильевна Морозова | Сорбент на основе модифицированного силикагеля |
-
1979
- 1979-11-27 SU SU792844222A patent/SU928222A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
RU2661213C1 (ru) * | 2017-07-03 | 2018-07-13 | Тамара Васильевна Морозова | Сорбент на основе модифицированного силикагеля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jiang et al. | A novel sol–gel-material prepared by a surface imprinting technique for the selective solid-phase extraction of bisphenol A | |
Betzenbichler et al. | Chiral stationary phases and applications in gas chromatography | |
Zhou et al. | Ionic liquid functionalized β-cyclodextrin and C18 mixed-mode stationary phase with achiral and chiral separation functions | |
Xin et al. | Molecularly imprinted polymer as sorbent for solid-phase extraction coupling to gas chromatography for the simultaneous determination of trichlorfon and monocrotophos residues in vegetables | |
CN110841702B (zh) | 一种用于合成芳香腈催化剂的制备方法和芳香腈的合成方法 | |
Jin et al. | Ternary mixed-mode silica sorbent of solid-phase extraction for determination of basic, neutral and acidic drugs in human serum | |
Li et al. | Preparation of a novel cyclodextrin derivative of benzimido-β-cyclodextrin and its enantioseparation performance in HPLC | |
EP0270095A2 (en) | Packing material for liquid chromatography | |
SU928222A1 (ru) | Сорбент дл хроматографии | |
Zuo et al. | Preparation of a novel RAM-MIP for selective solid-phase extraction and gas chromatography determination of heptachlor, endosulfan and their metabolite residues in pork | |
CN105536749B (zh) | 咪唑杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法与应用 | |
CN1215329C (zh) | 一种杯芳烃硅胶键合固定相的制备方法 | |
Abidi | Liquid chromatography of hydrocarbonaceous quaternary amines on cyclodextrin-bonded silica | |
Zhu et al. | Preparation of a mixed-mode silica-based sorbent by click reaction and its application in the determination of primary aromatic amines in environmental water samples | |
Pirogov et al. | Sulfonated and sulfoacylated poly (styrene–divinylbenzene) copolymers as packing materials for cation chromatography | |
Moore et al. | High-performance liquid chromatographic studies of the ion-exchange selectivity of Nafion | |
Garipcan et al. | Synthesis of Poly [(hydroxyethyl methacrylate)‐co‐(methacrylamidoalanine)] Membranes and Their Utilization as an Affinity Sorbent for Lysozyme Adsorption | |
Guo et al. | A novel silica based click lysine anion exchanger for ion exchange chromatography | |
Zhai et al. | Selective enrichment of trace copper (II) from biological and natural water samples by SPE using ion‐imprinted polymer | |
Lin et al. | Chemically bonded cyclodextrin silica stationary phases for liquid chromatographic separation of some disubstituted benzene derivatives | |
CN1204963C (zh) | 杯芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途 | |
US4329254A (en) | Mercuro-organic bonded phase sorbents | |
SU928223A1 (ru) | Сорбент дл хроматографии | |
Ghaemi et al. | Hydrophobic chromatography with dynamically coated stationary phases: III. Non-ionic surfactant effects | |
Ray et al. | Multi-mode chromatographic evaluation of a new lysine-silica stationary phase for high-performance liquid chromatography |