SU798044A1

SU798044A1 - Способ получени дигидрата трехзамещен-НОгО фОСфАТА СКАНди

Info

Publication number: SU798044A1
Application number: SU762428080A
Authority: SU
Inventors: Владимир Васильевич Печковский; Людмила Семеновна Ещенко; Раиса Наумовна Двоскина
Original assignee: Белорусский Технологический Инсти-Тут Им.C.M.Кирова
Priority date: 1976-12-07
Filing date: 1976-12-07
Publication date: 1981-01-23

Description

Изобретение относитс к способу получени фосфата сканди , который может быть использован в аналитической и препаративной химии, а также в оптическом стекловарении. Известно, что фосфат сканди получают взаимодействием скандийсодержащей соли с фосфорной кислотой или ее солью при комнатной температуре Cl . Известно также, что дигидрат тре замещенного фосфата сканди получак взаимодействием раствора скандийсодержащей соли с раствором двухздмещенного фосфата аммони при nocvo нном мольном соотношении PQ: Sc -1 - 1,2 и рН 4 - 4,5 2 . Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дигидрата фосфата сканди взаимодействием растворов о си сканди и фосфорной кислоты или ее соли при соотношении Sc.jOj : HjP 0,2-2 с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта З . Однако по этому способу фосфат сканди получают с невысоким выходо ( 65-70%). Цель изобретени - повышение выхода продукта. Поставленна цель достигаетс тем,что в предлагаемом способе взаимодействие окиси сканди и 6265%-ной фосфорной кислоты провод т при температуре кипени раствора и соотношении реагентов HjPO4 0,70 - 0,72 с последующей фильтра-. т-шей, промывкой и сушкой осгщка. Использование окиси сканди в .ачестве исходного реагента увеличивает выход конечного продукта, так как в результате реакции образуетс фосфат сканди и вода, котора практически не раствор ет фосфат сканди . Интервал концентрации фосфорной кислоты обусловлен тем, что при уменьшении концентрации фосфорной кислоты ее активность понижаетс , что уменьшает-скорость.взаимодействи фосфорной кислоты с окисью сканди . Увеличение концентрации .фосфорной кислоты ведет к образованию безводной соли. Пример 1. К 20 мл 64%-ной ортофосфорной кислоты небольшими порци ми при нагревании и посто нном перемешивании прибавл ют 13 г ок си сканди (соотношение Н-,|РО

0,7). Гор чую суспензию перенос т в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (белый рассыпчатый порошок) перенос на фильтр, промывают небольшим количеством воды и сушат при 60-65 до посто нного веса.

Выход продукта 98-98 5%.

Химический состав полу ченного фосфата сканди , %: ,0 j 39,8; 39,7; Н}Ю 20,6. Продукт имеет моноклинную кристаллическую структуру . Удельна поверхность 25 муг .

Пример 2. К 20 мл 64%-ной фосфорной кислоты небольшими порци м при нагревании и посто нном церемешивании прибавл ют 13,32 г окиси сканди (весовое соотношение : 0,72). Гор чую суспензию перенос т в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (.белый рассыпчатый порошок ) сушат при 60-65 до посто нного веса.

Выход продукта - 100%.

Claims

1.Способ получени дигидрата трехзамещенного фосфата сканди .взаимодействием скандийсодержащего peaгента и фосфорной кислоты с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, в качестве исходных реагентов используют окись сканди и 6265%-ную фосфорную кислоту и процесс ведут при температуре кипени раствора .

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что процесс провод т при соотношении : Н РО 0,70и , / .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Извести АН СССР. Неорганические материалы, т. 5, с. 602, 1969.

2.Monatsh С1urn. v. 99, № 4, 1968.

3. Zeitschrift fur Chemie. т. 5, вып. 11, 1965, с. 429, (прототип).