Изобретение относитс к способу получени фосфата сканди , который может быть использован в аналитической и препаративной химии, а также в оптическом стекловарении. Известно, что фосфат сканди получают взаимодействием скандийсодержащей соли с фосфорной кислотой или ее солью при комнатной температуре Cl . Известно также, что дигидрат тре замещенного фосфата сканди получак взаимодействием раствора скандийсодержащей соли с раствором двухздмещенного фосфата аммони при nocvo нном мольном соотношении PQ: Sc -1 - 1,2 и рН 4 - 4,5 2 . Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дигидрата фосфата сканди взаимодействием растворов о си сканди и фосфорной кислоты или ее соли при соотношении Sc.jOj : HjP 0,2-2 с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта З . Однако по этому способу фосфат сканди получают с невысоким выходо ( 65-70%). Цель изобретени - повышение выхода продукта. Поставленна цель достигаетс тем,что в предлагаемом способе взаимодействие окиси сканди и 6265%-ной фосфорной кислоты провод т при температуре кипени раствора и соотношении реагентов HjPO4 0,70 - 0,72 с последующей фильтра-. т-шей, промывкой и сушкой осгщка. Использование окиси сканди в .ачестве исходного реагента увеличивает выход конечного продукта, так как в результате реакции образуетс фосфат сканди и вода, котора практически не раствор ет фосфат сканди . Интервал концентрации фосфорной кислоты обусловлен тем, что при уменьшении концентрации фосфорной кислоты ее активность понижаетс , что уменьшает-скорость.взаимодействи фосфорной кислоты с окисью сканди . Увеличение концентрации .фосфорной кислоты ведет к образованию безводной соли. Пример 1. К 20 мл 64%-ной ортофосфорной кислоты небольшими порци ми при нагревании и посто нном перемешивании прибавл ют 13 г ок си сканди (соотношение Н-,|РО This invention relates to a process for the preparation of scandium phosphate, which can be used in analytical and preparative chemistry, as well as in optical glassmaking. It is known that scandium phosphate is obtained by reacting the scandium-containing salt with phosphoric acid or its salt at room temperature Cl. It is also known that the dihydrate of thre substituted phosphate scandium is obtained by the interaction of a solution of a scandium-containing salt with a solution of two-spaced ammonium phosphate at a nocvo molar ratio of PQ: Sc -1 to 1.2 and a pH of 4 to 4.5 2. The closest to the proposed invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining scandium phosphate dihydrate by the interaction of scandium solutions and phosphoric acid or its salt at a Sc.jOj: HjP ratio of 0.2-2, followed by filtration, washing and drying the resulting product H However, according to this method, scandium phosphate is obtained with a low yield (65-70%). The purpose of the invention is to increase the yield of the product. The goal is achieved by the fact that in the proposed method, the interaction of scandium oxide and 6265% phosphoric acid is carried out at the boiling point of the solution and the ratio of reagents HjPO4 0.70 - 0.72 followed by a filter. t-shay, washing and drying osgshchka. The use of scandium oxide as an initial reagent increases the yield of the final product, since the reaction produces scandium phosphate and water, which practically does not dissolve scandium phosphate. The range of concentration of phosphoric acid is due to the fact that when the concentration of phosphoric acid decreases, its activity decreases, which decreases the rate of interaction of phosphoric acid with scandium oxide. Increasing the concentration of phosphoric acid leads to the formation of an anhydrous salt. Example 1. To 20 ml of 64% orthophosphoric acid, 13 g of scandium (ratio H–, | PO
0,7). Гор чую суспензию перенос т в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (белый рассыпчатый порошок) перенос на фильтр, промывают небольшим количеством воды и сушат при 60-65 до посто нного веса. 0.7). The hot suspension is transferred to a flask with a ground stopper or autoclave and maintained at 90-100 ° C for 40-45 hours. The finished product (white loose powder) is transferred to a filter, washed with a small amount of water and dried at 60-65 until constant. this weight.
Выход продукта 98-98 5%.The product yield 98-98 5%.
Химический состав полу ченного фосфата сканди , %: ,0 j 39,8; 39,7; Н}Ю 20,6. Продукт имеет моноклинную кристаллическую структуру . Удельна поверхность 25 муг .The chemical composition of the scandium phosphate obtained,%:, 0 j 39.8; 39.7; H} S 20,6. The product has a monoclinic crystal structure. The specific surface is 25 moog.
Пример 2. К 20 мл 64%-ной фосфорной кислоты небольшими порци м при нагревании и посто нном церемешивании прибавл ют 13,32 г окиси сканди (весовое соотношение : 0,72). Гор чую суспензию перенос т в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (.белый рассыпчатый порошок ) сушат при 60-65 до посто нного веса.Example 2. To 20 ml of 64% phosphoric acid, 13.32 g of scandium oxide (weight ratio: 0.72) were added in small portions by heating and constant stirring. The hot suspension is transferred to a flask with a ground stopper or an autoclave and kept at 90-100 ° C for 40-45 hours. The finished product (white loose powder) is dried at 60-65 to a constant weight.
Выход продукта - 100%.The product yield is 100%.