SU783300A1 - Способ получени оксиэтилидендифосфоновой кислоты - Google Patents

Description

фосфор подвергают взаимодействию с уксусной кислотой в присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее с ЙёёТ1 15 У : сусМой кислотой треххлорйс того фосфорапри мольном соотношении ЧШМето ЙбгбгЬ фосфора, фосфористой кислоты и уксусной кислоты, равном 1:2:3-4 при нагревании, желательно,/ Д1аг т М1тературы TS-esf c с последующим повышением температуры до li5-120-c, и -идролизом образующегос  продукта при нагревании. К отличителбньам признакам способа yi gfWeeitH йр овёдение процёбса В присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее смеси с уксусной кис лотой треххлористого фосфора при моль бдт ноше НИИ тре ххлористого фосфо ра7фосфористой и уксусной кислот, ;, равном 1:2:3-4. - - - Поскольку фосфориста  кислота не:обхбдй а дл  св зывани  хлористого ацетила, следует соблюдать определенный пор йок смешени  реагентов. Треххлористый фосфор дозируют в прёЖварйтельнб приготовленную смесь фосфористой и уксусной кислот. Другой смешени , например предваритёльное приготовление смеси фосфо , ристой кислота и треххлористого фосфора , приводит к образованию фосфорноватистой и пирофосфорной кислот, и KoftJgiKJc получить .оксиэтилидеидифосфо 1йШУй {сислоту не удаетс .. Сботнбшенйё рёг1Г ёнтОВ тр е;5с:хлористый фосфор: фосфориста  кислота: укСУсна  кислота, равное 1:2:(3-4),обе ёйёчиеае полное использование сырь  Удобйёё приводить реакцию в некотором избыткеуксусной кислотьт, пред почтитёЯЬНо при соотношении треххло ристый фосфор: фосфориста  кислота: уксусна  кислота, равном 1:2:4, так как избыт0 1НОе количество уксусной кисло ты спо:собствует сдвйгу равновеси  реакции в сторону образовани  целе вбгб продукта - оксизтилидейдифосфоновой кислоты. Кроме того, уксус Ж  кйслбта  вл етс  хорошим .раство рйтейём дл  исходных веществ и про ёжУтЪЧнйх продуктов реакциИ, снижае ; тазКость реакционной массы и способствует более спокойному протеканий процесса Полное использование сырь  и, как следствие этого, отсутствие образовани  гслористого ацетила обеспечивает Упрощение процесса и его интен-. си$икацин,так как позвол ет исключить стадии 0тгонки и улавливани  хлорис fbro ацШила, за чего сокращает с  тёхнологическое врем  проведени  nppjjecca. Так при загрузке 1 моль фосф&рсодёржащих реаг ёнтой врем  про ведени  процесса сокращаетс  на 1-2ч при загрузке 25 моль на 3-4. ч. Cмelfle ние реагентов провод т при 75-85®С, так.как именно при этой температуре образуюи1Ийс  хлористый ацетил активно вступает во взаимодействие с фтористой кислотой. Процесс получени  оксиэтилидендифосфоновой кислоты осуществл етс  следующим образом. К смеси фосфористой и уксусной кислот при перемешивании и температуре TS-BO C добавл ют Треххлористый фосфор и дают выдержку при этой температуре . Частично испар ющийс  хлористый ацетил конденсирую т и воэйращают в зону реакции. После того, как весь хлористый ацетил вступил в реакцию,реакционную массу постепенно нагревают до 115-120С и выдерживают при этой температуре в течение 2ч., , Образовавшуюс  ацетоксиэтилиден- дйфосфоновую кислоту подвергают гидролизу при 90-100 с и выдел ют оксиэтилидендифосфоновую кислоту обычными приемами. -. Выход 94%, счита  на загруженный фосфор. Пример.к смеси 96 г {1,6 моль) уксусной кислоты и 65,4 г (0,8 моль) фосфористой кислоты, нагретой до , прибавл ют при перемешивании в течение 2 ч под слой жидкости 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора и вкиерживаю5 в течение 1 ч при этой температуре. Частично испар ющийс  хлористый ацетил через обратный холодильник возвращаетс  в зону реакции, а хлористый водород абсорбируетс  водой.При этом получаетс  сол на  кислота товарного качества . Затем Реакционную массу постепенно нагревают до И5-120 С и вьщержйвают в течение 2 ч при этой температуре . Образующуюс  ацетоксиэтилидендифосфоновую кислоту подвергают гидролизу, добавл   14,4 г(0,8 моль) воды и вьщержива  при 90-100 С в течение 2 ч охлаждают и после кристаллизации отфильтровывают выпавший продукт. Получают 117 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты (94,5% от теории). П р и м е р 2. Смесь 72 г (1,2 моль) уксусной кислоты и 65,4г (0,8 моль) фосфористой кислоты нагревают до 85ЙС и при этой температуре добавл ют 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора; соблюда  те же услови , как в примере 1.Далее процесс ведут, как в примере 1. Выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 114 г (92% от теоретического). Содержание основного вещества 98,5%. . П р, и м е р 3. Смесь 96 г (1,6 моль) уксусной кислоты в 65,4 г (0,8 моль) фосфористой кислоты нагревают до и при этой температуре добавл. ют 55 г (0,4 моль)треххлористого фосфора, соблюда  те же услови , ftak в примере 1. Выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 118г (95% от теоретического). Содержание odHOBHoVo вещества 99,1%. Таким образом, использование описываемого способа получени  оксиэтилидендифос фоновой кислоты обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:

более полное использование сырь  и уменьшение отходов за счет отсутстви  побочного продукта - хлористого ацетила;

увеличение количества товарной

сол ной КИСЛОТЫ}

интенсификацию процессом за счет отсутстви  стадии отгонки хлористого ацетила;

упрощение технологического процесса , так как отпадает необходимость выделени , очистки и хранени  хлористого ацетила;.

Claims (3)

1. Способ получени  оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействие

треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании с последующим гидролизюм образук цегос  продукта при повышенной температуре, отличающийс  тем, что,с целью упрощени  и интенсификации процесса, последний ведут в присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее смеси с уксусной кислотой треххлористого фосфора при мольном ссотмсшении треххлористого форсора, фосфористой кислоты и уксусной кис о-га, равном 1:2:3-4.

2. Способ по П.1, отличающийс  тем,что нагревание ведут до температуры TS-SS c с последукицим повышением температуры до 115-1200с,.

Источники информации, прин тые во при экспертизе - 1. Патент ОЯА № 3449409,

кл. с 07 F 9/38, опублик. 1969.

2. Авторское свидетельство СССР № 292984, кл. С 07 F 9/38, 1969.

3. Патент ФРГ № 1248654, кл. 120, 26/01, опублик. 1968(прототип )..