SU740776A1 - Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана - Google Patents
Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана Download PDFInfo
- Publication number
- SU740776A1 SU740776A1 SU782647436A SU2647436A SU740776A1 SU 740776 A1 SU740776 A1 SU 740776A1 SU 782647436 A SU782647436 A SU 782647436A SU 2647436 A SU2647436 A SU 2647436A SU 740776 A1 SU740776 A1 SU 740776A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- piperazine
- hydroxyethyl
- bis
- octane
- diazabicyclo
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени 1,4диаэабицикло (2,2,2)октана, который примен етс в качестве эффективного катализатора в производстве пенополи уретанов, при полимеризации олефинов при отверждении эпоксидных смол. Известен способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2)октана путем нагревани N ы-бис(оксиэтил)пиперазина в присутствии кальцийфосфатного катали затора при 200-550°С. По данным ГЖХ конверси N, (оксиэтил)пиперазина 100%, превращение в 1,4-диазабици кло(2,2,2)октан - 90 мол.% 1. Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы синтеза 1,4-диазабицикло (2,2,2)октана. Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом, заключающимс ё том, что N,N-биc(оксиэтил)пиперазин подвергают взаимодействию с пипе разином при соотношении реагентов равным 1: 0,5-1,14, в присутствии кёшьцийфосфатного катализатора при 290-300°С., По данным ГЖХ конверси N,N-бис (оксиэтил)пиперазина 100%, по предла гаемому способу превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октан проходит на 131%. Образование 1,4-диазабицикло (2,2,2)октана осуществл етс за счет алкилировани незамещенного пиперазина частью молекулы м , N-бис (оксиэтил)пиперазина с одновременным замыканием второго гетероциклического кольца в присутствии кальцийфосфатного катализатора. Поскольку пиперазин служит сырьем дл получени N, ы-бис (оксиэтил) пиперазина, отпадает необходимость в специальной очистке последнего от непрореагировавшего пиперазина и расшир ет сырьевую базу дл получени целевого продукта. Пример 1. Через трубчатый реактор с 50 мл кальцийфосфатного катализатора непрерывно сверху пропускают водный раствор, содержащий 23,67 вес.%. N, N-бис(оксиэтил)пиперазина и 6,02 вес.% пиперазина, что соответствует мол рному отношению . 1:0,51, с объемной скоростью 0,42 ч при температуре 290®С. По данным ГЖХ конверси бис(оксиэтил ) пиперазина 100%, а превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октан
мол«% в расчете на N , (оксиэтил) ггаперазин.
Дл сравнени в тех жо услови х через реактор пропускают 26,7 вес.% водного раствора N, N-бис(оксиэтил) Пиперазй а с объег ой скоростью
0,41 ,
По данньа ГЖХ конверси N, N-бис Доксиэтил)пйперазина. 100% превращение в 1.р4-,15иазабицикло (2,2,2) октан « 90 мол.%.
Пример 2. в тех же услови х что и в примере 1, через реактор не ,прерывно пропускают водный раствор, содержащий 16,86 вес.% N, (оксиэтил )пиперазина и 9,5 вес.% пнпераэина , что соответствует мол рному отношению 1;1,14 с объемной скоростью 0,39 ч при температуре 300с.
По данным ГЖХ конверси бис(оксиэтил ) пиперазин а 100%, превращение в 1,4 диазабицикло(2,2,2)октан 131,4 мол.% в р&счете на N,Й-бис(оксиэтил) пиперазин. Следовательно, общее повышение выхода целевого продукта составило 41,4Sj т.е. 36 мол.% пиперазина,
превратилось в 1,4-диаэабицикло (2,2,2)октан.
изобретени
1.Способ получени 1,4-диазабидйкло (2,2,2)октана путем нагревани
N,IN -бис (оксиэтил) пиперазина з присутствии кальцийфосфатного катализатора , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и расширени сырьевой базы, бис(окскэтил)пиперазин подвергают взаимодействию с пиперазином .
2.Способ по пЛ, о т- л и ч а ю щ и и с тем, что мольное соотношение N, N-бис(оксиэтил)пиперазина и пиперазина равно 1:0,5-1,14.
3.Способ попп„1и2, oтлич а 10 щ и и с тем, что реакцию провод т при 290-300°С.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 525681, кл. С 07 D 295/02, опублик,1976(прототип),
Claims (3)
- Формула изобретения1. Способ получения 1,4-диазаби-5 цикло(2,2,2)октана путем нагревания Ν,ν' -бис(оксиэтил)пиперазина в присутствии кальцийфосфатного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целе10 вого продукта и расширения сырьевой базы, -бис(оксиэтил)пиперазин подвергают взаимодействию с пиперазином.
- 2. Способ по П.1, о тли ч а ю и и й с я тем, что мольное соотношение N №-бис(оксиэтил)пиперазина и пиперазина равно 1:0,5-1,14.
- 3. Способ по пп.1 и 2, отли чающийся тем, что реакцию проводят при 290-300°С.υ Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1» Авторское свидетельство СССР » 525681, кл. С 07 D 295/02, опублик.1976(прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782647436A SU740776A1 (ru) | 1978-07-20 | 1978-07-20 | Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782647436A SU740776A1 (ru) | 1978-07-20 | 1978-07-20 | Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU740776A1 true SU740776A1 (ru) | 1980-06-15 |
Family
ID=20778246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782647436A SU740776A1 (ru) | 1978-07-20 | 1978-07-20 | Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU740776A1 (ru) |
-
1978
- 1978-07-20 SU SU782647436A patent/SU740776A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0342454B1 (en) | Process for the manufacture of dialkyl disulfides and polysulfides | |
| JPH01149746A (ja) | ビスフェノールａの製造方法 | |
| JP2002255880A (ja) | ビスフェノールａの製造方法 | |
| EP0027022A1 (en) | Production of five-membered nitrogen-containing saturated heterocyclic compounds and catalyst suitable therefor | |
| SU740776A1 (ru) | Способ получени 1,4-диазабицикло (2,2,2) октана | |
| US5082973A (en) | Process for the preparation of bis(4-chlorophenyl) sulfone | |
| US3036133A (en) | Process for the preparation of sulfur compounds | |
| CA1135693A (en) | Process for the preparation of heterocyclic compounds | |
| EP0648742B1 (en) | Improved process for the preparation of thioacetamide | |
| US3162679A (en) | Production of a tetrahydrophthalic acid and salts thereof | |
| US4508896A (en) | Process for the simultaneous production of 2-(2-aminoalkoxy)alkanol and morpholine | |
| JP2002316962A (ja) | ビスフェノールａの製造方法 | |
| US3029240A (en) | Preparation of dimethylpiperazine | |
| SU854928A1 (ru) | Способ получени имидазолинтиона-2 | |
| JPS59222449A (ja) | ジフエニルアミン及びアニリンの製法 | |
| SU453391A1 (ru) | Способ получения октахлорметиленциклопентена | |
| JPS5923306B2 (ja) | インド−ルまたはインド−ル誘導体の製造方法 | |
| US2563073A (en) | Haloalkylation of thiophene | |
| JP4576667B2 (ja) | ３，９−ビス（２−ヒドロキシ−１，１−ジメチルエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカンの製造方法 | |
| SU810671A1 (ru) | Способ получени борниламинов | |
| JPS6337819B2 (ru) | ||
| US3580917A (en) | Process for producing pyridine bases | |
| JPS6219580A (ja) | イソクロマン類の製造方法 | |
| IE810602L (en) | Process for production of gasoline-grade ethanol | |
| SU481588A2 (ru) | Способ получени мезитилена |