SU558925A1 - Способ получени диэтиламинооксипропилцеллюлозы - Google Patents

Description

туры реакционной смеси, 50% водный раствор едкого натри  с последующей отгонкой {)аствс)рнтеп .

Воанмоцойствие ДЭА с ЭХ1 предлагает- с  приводить Б лрисугстБИИ химически инерт ного 110 отношению к испопьзуемым реагентам органического растворигеп , температура KHiiftHim кого1 ого ниже 1ОО С.

ИспоиьэоБаине органического расгвори гел  н роданистой сопи позвол ет одновременно ввести в реакционную смесь все копнчоство ДЭА, значительно увеличить коаичсства ДЭА и ЭХГ и обеспечивает равномерное протекание | еакции без регулировани  температуры реакционной смеси (фиг, 1 крива  2,3). Продоижнтепьносгь реакции ДЭА и ЭХГ сокращаетс  от 7-8 до 3-4 часов.

Присутствие {даганического растворитеп  в реакционной смеси способствует равномерному распределению аминирующей смеси на цеппюпозе и вследствие этого позвол ет уменьшить расход ДЗА н ЭХГ при ее аминироваиии. Данные о рас оде реагентов приведены в таблице.

Предлагаемый:

80 пример 1

80

пример 2

8,4521,9

Известный: Дл  лучшего понимани  изобретени  привод тс  следующие практические примеры . Пример 1. В 2-л лабораторный реактор с ленточной мешалкой заливают 164 г циклогексана,157 г. ЭХГ (техн.) и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого аммони  в 11,2 г воды и погружают ВО г разрыхленной древесной cyurffurHoft целлюлозы. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершени  реакции ДЭА с ЭХГ, что определ етс  по самопроизвольному падению темпера гурьг роакциоиной смеси (скь фиг, 1, крипа  2) и достижени  С,в смесь добав шют 160 г 50% раствора едкого натра, (.месь перемешивают 40 мин, после чего нагревают и отгон ют циклогексан. Реакцию аминироваии  провод т в течение четы рех часов при температуре , после чего в реактор заливают хопо ную воду, продукт выгружают и промывают водой, водой, подкисленной уксусной кислотой, и огг ть водой до нейтральной реакции и высушивают. Полученна  диэтиламиноокси11 ,7

3,5

157

8.7

2,6

157

5,3

27,75 2,65 пропилцвлпюпоза содержит 3,5% азота, обменна  емкость 2,5 мг. экв/г. П р и м е р 2. В литровую копбу, снабженную обратным холодильником ц мешалкой, запивают 168 г (ацетона), 157 г ЭХГ и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого кали  в 11,2 г воды. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершени  реакции ДЭА с ЭХГ, когда температура реакционной смеси снижаетс  до 30 С (фиг. 1 крива  3), смесь заливают в 2-п реактор на 8О г разрыхленной древесной сульфитной целлюлозы и добавл ют 160 г 50% раствора едкого натра . Смесь перемешивают 40 мин , после чего нагревают и -отгон ют ацетон. Реакционную смесь перемешивают в течение трех часов при температуре 10О G. Реакцию прекращают подачей в реактор холодной воды. Продукт выгружают и промывают как в примере 1. Полученна  днэтил мин: окснпропилцеллюлоза содержит 2,6% пзота , обменна  емкость ее 1,85 Mi-.3KFj/r. Использование продлагаомого пособа получени  диэтиламинооксипропипцоплюпо,обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества.

В стадии взаимодействи  ДЭА с ЭХГ:

- возможность одновременной подачи всего количества ДЗА в ЭХГ;

-нскпючение необходимосгн регулировани  температуры взаимодействи  ДЭА с ЭХГ;

-уменьшение продошкитепьности процео са.

В стадии аминировани  цеппюпоэы:

уменьшение расхода реагентов вспедствие равномерного распределени  аминирук шей смеси на u4iiiiiu4 M:,

- возможность применени  способа дп 

to

Im

60WO

Продолжительность,

попучени  диэтипаминооксиаропипиеаг1ю: озы в больших копичествах.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  диэтиламинооксипропилцелпюпозы аминированием иеппюпозы в реак ционной смеси, состо щей из диэтипамина и эпихпоргидрина, отличающийс  тем, что, с цепью сокращени  продолжительности процесса и уменьшени  расхода реагентов при аминироваиии, в процессе реакции в смесь ввод т роданистый кааий или аммоннй и органически  растворитепь, а затем, при достижении температуры ЯО С реакционна  смеси, . 50% водный раствор едкого натри  с последующей отгонкой растворител .

   -4-

   то

   180