SU571473A1

SU571473A1 - Способ получени акрилата лити

Info

Publication number: SU571473A1
Application number: SU7502127595A
Authority: SU
Inventors: Капитолина Александровна Ковырзина; Этери Дмитриевна Ломадзе; Анна Наумовна Пилипенко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7797
Priority date: 1975-04-23
Filing date: 1975-04-23
Publication date: 1977-09-05

Description

I

Изобретение относитс к способам получени металлоорганических соединений, а (менно литиевой соли акриловой кислоты.

Известен способ получени щелочных солей акриловой кислоты взаимодействием предварительно нагретого до 30-50 С метилового или этилового эфира акриловой кислоты с 10-15%-HbtM водным раствором едкого натра, едкого кали или едкого пити , предварительно нагретым гю ЗО-90 С. Реакци : протекает при 60-15О С в течение 1-10 мин. Затем продукты реакции омыл ют добавлением эфиров1и ра9твора щелочи лри давлении 0,5-3,5 кг/см и температуре 9О-1О5 С l. Такой способ обеспечивает степень взаимодействи 99,5%.

Недостатками этого способа вл ютс проведение реакции при повышенной температуре; ;невоаможность, получени акрилата. в чистом виде из-за присутстви полимерных продуктов, гидрохинона и исходных компонентов; двухступенчатый процесс получени .

С цепью повышени выходаи степени-чистоты целевого продукта по предлагаемому

способу карбонат лити подвергают взаимо действию с акриловой кислотой при мол рном соотношении. 1:1 - 2 соответственно и температуре О-25 С в среде низшего ап канопа ,

Применение избытка акриловой кислоты позвол ет количественно весь карбонат лити перевести в акрилат лити . Последнее особенно важно при получении акрилата .0 лити изотопного состава. Дл удалени воды и избытка акриловой кислоты в реакционную смесь добавл ют, например, К1етчловый спирт и раствор пропускают через .колонку с окисью алюмини . Обработка с

и .окисью алюмини может быть заменена от мывкой сьфого продукта ацетоном или нормальными углеводородами.

Акрилат лити очень хорошо раствориетс в акриловой кислоте, воде, несколько хуже в этиловом и метиловом спиртах, практически не раствор етс ; в эфире, ацетоне , бензоле, 1стироле,, нормальных гексане и гептане.

П р и м е р 1. К смеси, состо щей из

Claims

25 14 мл акриловой кислоты, котора разбивлена водой в соотношении 1:2, и 30-40 мл метилового спирта, 1фи перемешивании добавл ют в течение 1 час 7,4 г углекислого лити при оз лаждении льдом. После прекраше1га бурного выделени газа реакционную массу выдерживают при комиатной температуре дл полного удалени углекислого газа iipviNiepno в течение 0,5 час (рН среды e). Затем реакцио1шую смесь пропускают через колонку с окисью алюмини основной обработки. Элюат с рН 7 перенос т в чашки Петри и оставл ют в вакуумэксикаторе над разными осушител ми. Целевой продукт сушат йо посто нного веса,, периодически откачива эксикатор и смен осушители. Акрилат питй получают с выходом 05% (на чистый продукт). П JJ и м е р
2. К 14 мл акриловой кислоты , разбавленной водой в соотношении 1:2, при охлаждении льдом и перемешивани за 1 час добавл ют 7,4 г углекислого лити После Прекращени выделени углекислого гааа раствор фильтруют. Фильтрат оставл ют в вакуум-9ксикаторе|под осушител ми. Еше влажный продукт из эксикатора перенос т на фильтр, промывают ацетоном и сушат. Выход целевого продукта 95% (на чидтый продукт). Найдено, %: С 4€i,O7, 46,2О, Н 4,ОО, 3,78, tie,64, 8,75. CjHjOjLi . Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88; Li 8,89. Формула изобретени Способ получени акрилата лити , отличающийс тем, что, с пелью овы1шени выхода и степени чистоты целевого продукта, карбонат лити подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при мол рном соотношении соответственно и температуре О-25 С в среде низшего алканола. Источники информации, прин ть е во внимание при экспертизе: 1. Патент Японии № 31О85/73, кл. 16 В 63171,1973.