SU490290A3 - Способ получени производных пиримидин-6- ил -ацетоксиаминовой кислоты - Google Patents

Description

Продукт реакции выдел ют фильтрованием в нейтральной среде, затем перекристаллизовывают из растворител , выбираемого среди спирта, ацетона, смеси диметилформамида (спирта и смеси диметилформамида ) ацетона.

Эфир уксусной кислоты общей формулы If получают конденсацией в среде бензола производного, соответственно замещенного во 2 положении, этилацетата формулы П1.

С1

кА.

Ш

IArA J-CHg-GOOCjHg

в которой А% имеет те же значени , что и в формуле 1, с амином cfjopMynbi |

HN IV Кг

в которой f( . и R имеют вышеукаа

занные значени .

Пример 3J. Получение {2-п-хлор фенил-4-пирролидино)-пиримидин-6-илацетоксиаминовой кислоты.

К раствору из 0,2 моль метилата натри  в 200 см метанола добавл ют 0,1 моль хлоргидрата ГIШpoкcилfl n нa в

125 см Метанола. Отфильтровывают образовавшийс  хлористь(й натрий. Фильтрат добавл ют за 10 мин в 0,1 моль сложного этилового эфира {2-п-хлорфенил-4-пирролидино )-П1фИмидин-6-илуксусЕЮй кислоты при перемешивании. Реак1шон гую смесь оставл ют при перемешивании при комнатной температуре до полного растворени  в

фильтрате сложного этилового эфира, затем

-- . продолжают перемешивание с метанолом

при кип чении с обратным холодильником в течение 1 час.

После охлаждени  слегка подкисл ют реакционную смесь, затем .нейтрализуют добавлением бикарбоната натри .Фильтруют полученный продукт и перекристсзтлизовывают его из спирта при 96°С; т. пл. . Выход 51%. Вычислено, %: С 57,14; Н 5,15;

:Л/ 16,84.

Найдено, %; С 57,64; Н 5,95;

Н 16,91.

Соединени , перечисленные в табл. J., получают аналогично, тогда как в табл. 4 п 5 опредечены при.энаки идентификации промежуточных продуктов синтеза формулы f}, и первоначальных промежуточных процуктов синчеза,I

(с;

Си

490290

- 15 Предмет изобретени 

Способ получени  производных пиримидин-б-илацетоксиаминовой кислоты общей формулы I

I

Ar-k- JLcHi-CO-NHOH

n и fij - низший алкил с 1-3 атогде

мами углерода, или вместе с атомом азота означают морс}к лино-, пиперидино-, пирролидино-, гексаметилениминорадикал;

Aft - фенил,, замещенный атомом фтора, хлора, брома, три фтор мети лом, или означает 3,4,5-триметокси()енил, отличающийс  тем, что эфир уксусной кислоты обшей формулы П

16

п

/RI

N

II Аг- -CHj-COO- .с.н

JN Ri .«2

АЧ имеют вышеукаде

занные значени , подвергают взаимодействию с хлоргидратом гидроксиламнна в среде низшего алифатического спирта в прнсу1 ствии алкогол та щелочного металл с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2, Способ по п. 1,отлича ю- ц| и и с   тем, что в качестве низшего алифатического спирта используют метанол .

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю щ и и с   тем, что в качестве алкогоп та ще/ючного металла используют метилат натри .