SU396322A1 - A METHOD FOR OBTAINING N-METHYLOLFORMAMIDE - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  N-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества нри производстве искусственных волокон типа «нитрон.This invention relates to the field of producing N-methylolformamide, which can be used as a bleaching agent in the manufacture of "Nitron" artificial fibers.

Известен способ получени  N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалнном в присутствии катализатора основного характера - гидроокиси натри  при рН 7,5-9 и при температуре 80-100°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом к 96%.A known method for producing N-methylolformamide by condensation of formamide with formal in the presence of a basic catalyst, sodium hydroxide at pH 7.5-9 and at a temperature of 80-100 ° C, followed by separation of the target product by a known technique. The target product is obtained with a yield of 96%.

Характерной особенностью известного способа  вл етс  низкое качество целевого продукта , обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.A characteristic feature of this method is the low quality of the target product, due to the presence in the latter of inorganic impurities, contributing to its rapid decomposition.

С целью повыщени  качества целевого продукта катализатором основного ха-рактера используют органические амины, например третичные жирные амины с , гетероциклические соединени  - пиридин, пиперидин, и процесс провод т при температуре 65-70°С и рН 9,5-10.In order to increase the quality of the target product, the catalyst of the main character uses organic amines, e.g. tertiary fatty amines c, heterocyclic compounds pyridine, piperidine, and the process is carried out at a temperature of 65-70 ° C and pH 9.5-10.

Предлагаемый способ позвол ет получать целевой продукт высокой степени чистоты с выходом л; 99,4%.The proposed method allows to obtain the target product of high purity with a yield of l; 99.4%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термохметром , мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98%), 999,9 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 11 гExample 1. In a four-necked flask with a capacity of 3 liters, equipped with a refrigerator, thermo meter, a stirrer and an addition funnel, load 566.5 g of formamide (with a basic substance content of 98%), 999.9 g of formalin (with a formaldehyde content of 37%) and 11 g

триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8. При энергичном перемещивании реакционную массу выдерлчивают при 65-70°С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35-40°С в парах и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. полностью отгон ют триэтиламин вместе с водой. Получают 922 г технического продукта {уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%. Выход N-метнлолформамида 99,4%. Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром , мещалкой и капельной воронкой, загрулчают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 99%), 1019 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперидина, рН среды в начале реакции 9,5. При энергичном размешивании реакционную массу выдерживают при 65-70°С в теченне 1,5 час. Из полученного раствора при температуре в парах 35-40°С и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. полностью отгон ют воду с пиперидином. Получают 922 г технического иродукта (уд. вес 1,246), с содерл анием основного вещества 99,5%.triethylamine, pH at the beginning of the reaction of 9.8. With vigorous movement of the reaction mass is sucked out at 65-70 ° C for 1.5 hours. From the resulting solution at a temperature of 35-40 ° C in pairs and a residual pressure of 5-10 mm Hg. Art. triethylamine is completely distilled off along with water. Get 922 g of the technical product {beats. weight 1,250) with a basic substance content of 99.6%. The output of N-metnolformamide of 99.4%. Example 2. In a four-necked flask with a capacity of 3 liters, equipped with a refrigerator, a thermometer, a dishwasher and a dropping funnel, 566.5 g of formamide (with a basic substance content of 99%), 1019 g of formalin (with a formaldehyde content of 37%) and 25.8 g are loaded. piperidine, pH at the beginning of the reaction 9.5. With vigorous stirring, the reaction mass is maintained at 65-70 ° C for 1.5 hours. From the resulting solution at a temperature in pairs of 35-40 ° C and a residual pressure of 5-10 mm Hg. Art. water with piperidine is completely distilled off. 922 g of technical product (sp. Weight 1.246) are obtained, with the content of the main substance being 99.5%.

Выход N-метплолфорМамида 99%. 3 Предмет изобретени  Способ цолучени  N-.метцлолформа.мцда путем конденсации формамида с формалином ири нагревании в присутствии катализатора5 основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом, 4 отличающийс  тем, что, с целью иовышени  качества целевого продукта, в качестве каталцзатора осиовиого характера используют орга«ические амины, например третичные жирные амииы с , гетероциклические соедииени  - пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5-10 и температуре 65-70°С.The output of N-metplolforMamida 99%. 3 Subject of the Invention The method of producing N-metzlolformatstsda by condensation of formamide with formalin and heating in the presence of a basic catalyst5 followed by separation of the target product by a known technique, 4 characterized in that, in order to improve the quality of the target product, an axial catalyst is used Organic amines, for example, tertiary fatty ammonia compounds, heterocyclic compounds - pyridine, piperidine and the process is carried out at a pH of 9.5-10 and a temperature of 65-70 ° C.