SU498281A1 - The method of producing dioxyacetone - Google Patents

Description

Изобретение от оситс  к снособу получени  дноксиацетона, примен емого в пишевой и парфюмерной промытлен {ости, а также и сн;нтезе глицерина.The invention is from Osita to the method of obtaining dnoxyacetone, used in the perfumery and perfumery washes, as well as in the study of glycerol.

Известен способ получени  диоксиацетона конденсацией формальдегида В водно-сииртовом растворе в шрисутствни гидроокиси -кальци  и катализатора при награаайии (35- 80° С) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.A known method for the preparation of dioxyacetone by formaldehyde condensation in a water-synthetic solution in the presence of calcium hydroxide and catalyst under a reward (35-80 ° C), followed by separation of the target product by known methods.

К недостаткам -известного спосо-б-а относ тс  низкий (15%) выход целевого продукта и низка  степень :кон вераии формальдегида.The disadvantages of the well-known method are the low (15%) yield of the target product and the low degree: the conversion of formaldehyde.

С целью увеличени  выхода диоксиацетона предлагаетс  в качестве катализатора -использовать сырой конденсат, содержащий 65% диоксиацетона, и вести .процесс п-ри мольном отношении диоксиацето.н : гидро-ОКись мальци  : формальдепид, равном 1:5: 202.In order to increase the yield of dioxyacetone, it is proposed to use a raw condensate containing 65% dioxyacetone as a catalyst and to carry out a p-molar ratio of dioxyaceto.n: hydro-hydroxy formaldehyde equal to 1: 5: 202.

Конденсат, содержащий диоксиацетон, представл ет собой в зкую бесцветную жидкость , не осм-ол ющуюс  при длительном хранении , котора  легко раствор етс  в -воде п этаноле.Dioxy-acetone containing condensate is a viscous, colorless liquid, not osmolysed during long-term storage, which readily dissolves in the water of ethanol.

Применен1ие сырого конденсата в качестве катализатора, одинакового по соста-ву с продуктами , СостаВл ющими кокдан-сат, позвол ет увеличить эффективность процесса и исключ ить загр знение целевого продукта. В ходе процесса рН среды измен етс  от 12 до 9, вThe use of raw condensate as a catalyst with the same composition as the products containing ingredients makes it possible to increase the efficiency of the process and prevent contamination of the target product. During the process, the pH of the medium varies from 12 to 9, in

составе ко 1денсата преобладают низшие углеводы , содержание диоксиацетона достигает 6-5%, поскольку последний неустойчив лищь при рН 10.composition of 1densate is dominated by lower carbohydrates, the content of dioxyacetone reaches 6-5%, since the latter is unstable only at pH 10.

Пример. В колбу на 200 мл помещаю г 18,2 мл 36,7%-ного раствора формалина, 20 мл этанола и 0,191 г сырого конденсата, доливают воды до 100 мл и при 50° С ввод т 0,459 г гидроокиси кальци . Через 90 мин колбу охлаждают, обрабатывают реакционную смесь 12,5 мл 1 и. серной кислоты, отфильтровывают осадок, избыток кислоты нейтрализуют мелом до прекращени  выделени  углекислого газа, фильтруют, упаривают фильтрат в вакууме, обрабатывают остаток этанолом, фильтруют, отгон ют этанол и получают 5,2 г (69%) в зкого бесцветного сиропа.Example. In a 200 ml flask I put g 18.2 ml of a 36.7% formalin solution, 20 ml of ethanol and 0.191 g of raw condensate, add water to 100 ml and at 50 ° C inject 0.459 g of calcium hydroxide. After 90 min, the flask is cooled, the reaction mixture is treated with 12.5 ml 1 and. sulfuric acid, the precipitate is filtered off, the excess acid is neutralized with chalk until carbon dioxide evolution ceases, is filtered, the filtrate is evaporated in a vacuum, the residue is treated with ethanol, filtered, ethanol is distilled off and 5.2 g (69%) of a viscous colorless syrup is obtained.

Диоксиацетон индентифицируют по свидетелю с использованием бумажной хроматографии и по температзфе плавлени  2,4-динитрофенилгидразоиа (т. лл. 1-63-164°С).Dioxyacetone is identified by witness using paper chromatography and by melting temperature of 2,4-dinitrophenylhydrazoa (t. L. 1-63-164 ° C).

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  диоксиацетона путем конденсации формальдегида в водно- спиртовом растворе в присутствии гидроокиси кальци  и катализатора при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными прием:ами, отличающийс  тем. 3 что, с целью увеличени  выхода целевого продукта , 3 качестве катализатора используют сырой конденсат, содержащий 65% дмоксиаце4 тона, и процесс ведут при мольном отношении диоксиацетон : гидроокись кальци  : формальдегид , разном 1 : 5 : 202.The method of producing dioxyacetone by condensation of formaldehyde in a water-alcohol solution in the presence of calcium hydroxide and catalyst when heated, followed by separation of the target product by methods known as: 3 that, in order to increase the yield of the target product, 3 as a catalyst, use raw condensate containing 65% dmoxia4 tone, and the process is carried out at a molar ratio of dioxyacetone: calcium hydroxide: formaldehyde, 1: 5: 202 different.