SU334806A1 - The method of obtaining 3-hydroxymethyl - Google Patents

Description

.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИМЕТИЛРОДАНИНОВ. (54) METHOD FOR OBTAINING 3-OXIMETHYLRODANINES

Изобретение относитс  к области получени  промежуточного продукта, в частности З-оксиметилроданинов , широко используемых в производстве красителей, светочувствительных пленок, пестицидов.The invention relates to the field of the preparation of an intermediate product, in particular 3-hydroxymethylrodanine, widely used in the manufacture of dyes, photosensitive films, pesticides.

Известен способ получени  3-оксиалкилроданинов , (где алкил содержит CyZ) взаимодействием оксиалкиламинов с сероуглеродом в щелочной среде. Целевой продукт получают с низким выходом.A known method for the preparation of 3-oxyalkylrodanines (where alkyl contains CyZ) is the interaction of oxyalkylamines with carbon disulfide in an alkaline medium. The target product is obtained in low yield.

Недостаток способа состоит в том, что дл  синтеза используют высокотоксичное и огнеопасное .ырье - сероуглерод. Кроме того, таким способом нельз  получить 3-оксиметилродапины .The disadvantage of this method is that the synthesis uses highly toxic and flammable. Gum - carbon disulfide. In addition, it is not possible to obtain 3-hydroxymethyl rhapines in this way.

Цель изобретени  - разработка нового способа получени  3-оксиметилроданинов с использованием в процессе синтеза доступного, менее огнеопасного и токсичного сырь .The purpose of the invention is to develop a new method for producing 3-hydroxymethylrodanins using available, less flammable and toxic raw materials in the synthesis process.

Сущпость описываемого способа заключаетс  в том, что кип щий раствор исходных роданипов , например изопропилиденроданин, вThe essence of the described method is that the boiling solution of the starting rhodanip, for example, isopropylidenerodanine, in

среде органического растворител , например ацетона, спирта, обрабатывают водным раствором формальдегида с последующим выделением целевого продукта известными приемами . Целевой продукт получают высокого качества .environment of an organic solvent, such as acetone, alcohol, is treated with an aqueous solution of formaldehyde, followed by separation of the target product by known methods. The target product is of high quality.

Пример. Получение З-оксиметил-5-изопропилиденроданина . К раствору 17,3 г (0,1 моль) изопропилиденроданина в 100 мл ацетона (спир0 та) при 50-60°С приливают 21,6 мл (0,3 моль) 38) водного раствора формальдегида. Реакционную смесь перемещивают в течение 15 мин., затем растворитель удал ют под вакуумом , выпавщий осадок отфильтровывают, Example. Getting 3-hydroxymethyl-5-isopropylideneanine. To a solution of 17.3 g (0.1 mol) of isopropylidenrodanin in 100 ml of acetone (alcohol) at 50-60 ° C, 21.6 ml (0.3 mol) 38) of an aqueous solution of formaldehyde are added. The reaction mixture is moved for 15 minutes, then the solvent is removed under vacuum, the precipitated precipitate is filtered,

5 высущивают. Выход 97%. Полученный 3-оксиметил-5-изопропилиденроданин перекристаллизовываетс  из смеси бензол-гексан (1:1), т. пл. 113-114°С.5 dried out. Exit 97%. The resulting 3-hydroxymethyl-5-isopropylidene-irodanine is recrystallized from benzene-hexane (1: 1), m.p. 113-114 ° C.

Найдено, %: 7,11; 31,72. С- НдЛ0252 содержит, % V 6,89; S 31,55Found,%: 7.11; 31.72. C- NdL0252 contains,% V 6.89; S 31,55

Аналогичным образом получают 3-оксиметилроданины (см. таблицу)Similarly, receive 3-hydroxymethylrodanine (see table)