SU676585A1 - Method of separating alkylcyclohexandioles - Google Patents

Description

лические диолы, которые затем высушивают на фильтровальной бумаге и промежуточную фракцию - объединенные после 3 отмывок нижних смол, образующиес  при отгонке ацетона.lyric diols, which are then dried on filter paper; and an intermediate fraction, combined after 3 washing of the lower resins, formed during the distillation of acetone.

Промежуточную фракцию подвергают дес ти последовательным отмывкам 20%-ным водным раствором ацетона так же, как и в первом случае. В результате получают дополнительное количество темно-коричневой смолы и белых кристаллических диолов, а также промежуточную фракцию - аморфные, светло-коричневые диолы , по внешнему виду похожие на прозрачную смолу.The intermediate fraction is subjected to ten successive washings with a 20% aqueous solution of acetone as in the first case. The result is an additional amount of dark brown resin and white crystalline diols, as well as an intermediate fraction - amorphous, light brown diols, in appearance similar to the transparent resin.

Всего в результате разделени  получают , г:In total, the result of the separation is, g:

Циклогександиолы (белые кристаллы) концентраций 100%-ной17,0 Светла  смола 72,0 Темна  смола 11,0Cyclohexanediols (white crystals) concentrations of 100% -17.0 Light Resin 72.0 Dark Resin 11.0

Аналогичные результаты получают с низшими спиртами: метилОвым, этиловым, пропиловым , изопропиловым и с метилэтилкетоном .Similar results are obtained with lower alcohols: methyl ovyl, ethyl, propyl, isopropyl, and methyl ethyl ketone.

При исследовании белых кристаллов ус-тановлено: т. п. 123-124°С;In the study of white crystals, it has been established: P. 123-124 ° C;

Состав, масс.%: С 70,6; Н 10,6.Composition, wt.%: C 70.6; H 10.6.

Были сн тыЯМР- и ИК-спектры.There were NMR and IR spectra.

По совокупности всех данных сделан вывод , что белые кристаллы представл ют собой смесь изомеров с общей формулой С1оП|802 и структуройBased on the aggregate of all data, it was concluded that white crystals are a mixture of isomers with the general formula C 1PO | 802 and structure

СНз снSNS SN

нс- гЧсн-ен.ск-снзns-gchsn-en.sk-snz

ноно-НСnono-NS

с .with .

сн.sn.

снз снsns sn

НО-НС-| -СК2BUT-NS- | -СК2

НО-НС- сн-СН СН-С11зBUT-HC-SN-CH CH-S11z

тt

CHjCHj

Зависимость степени извлечени  от способа обработки представлена в таблице.The dependence of the recovery rate on the treatment method is presented in the table.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ выделени  алкилциклогександиолоБ из продуктов гидролиза эпоксидированных циклодимеров пиперилена или изопрена , отличающийс  тем, что продукты гидролиза обрабатывают 20-40%-ным водным раствором ацетона или метилэтилкетона , или спирта при соотношении экстрагента и раздел емой смеси, равном 2-4:1, от полученного экстракта отгон ют органический растворитель, после чего целевой продукт выдел ют кристаллизацией.A method for separating alkylcyclohexanediolB from the hydrolysis products of epoxidized piperylene or isoprene cyclodimers, characterized in that the hydrolysis products are treated with a 20-40% aqueous solution of acetone or methyl ethyl ketone, or alcohol at a ratio of extractant and separable mixture equal to 2-4: 1 from that obtained the organic solvent is distilled off the extract, after which the target product is isolated by crystallization. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Я ионии № 49-43957, кл. 16С 841, опублик. 1949.Sources of information taken into account during the examination 1. Patent I ionium No. 49-43957, cl. 16C 841, published. 1949.