SU1679368A1 - Способ определени кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам определени  кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов, и может быть использовано дл  контрол  содержани  в них, металлов и позвол ет повысить точность, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (II) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титровани , а также упростить процесс при визуальной индикации конечной точки титровани . Сущность изобретени  заключаетс  в добавлении к 0,5-4 г навески раствора сиккативов в стироле, 40-60 мл воды до соотношени  водной и органической фаз в образующейс  суспензии (10-100):1 и последующего титровани  0,1-0,2 н, раствором хлороводородной кислоты и индикатором бромфеноловым синим. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к физико-химическим методам анализа растворов нафтено- во-кислых и жирнокислотных солей кобальта (II) и других металлов (сиккативов), наиболее часто примен емых дл  отверждени  лакокрасочных покрытий, и может быть использовано дл  контрол  содержани  в них металлов.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (It), марганца (II) и цинка (И) с одним растворителем при потенцио- метрической индикации конечной точки титровани , а также упрощение анализа при визуальной индикации конечной точки титровани .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что навеска сиккатива в уайт-спирте (стироле) перемешиваетс  с водой до получени  суспензии и титруетс  раствором кислоты в воде. Точки эквивалентности определ ютс :

при потенциометрическом титровании со стекл нным и каломельным электродами

на рН-метре на основании кривых потенци- ометрического титровани  по скачку потенциала;

при визуальном титровании сиккативов свинца, марганца и цинка по переходу цвета индикации бромфенолового синего (2-3 капли 0,1-0,2%-ного раствора в воде) от синего цвета к желтому;

при визуальном титровании сиккатива кобальта до исчезновени  розового цвета эмульсии.

П р и м е р 1. Определение кобальта (II) в сиккативе (НК-2). Дл  определени  кобальта (II) используют коммерческий сиккатив НК- 2, соответствующий ТУ 6-05-1075-76. Кобальт определ ют потенциометрическим методом в системе ацетон-толуол (4:1) и предлагаемым методом.

3-4 г сиккатива НК-2, взвешенного с точностью 0,0002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл. тщательно перемешивают до получени  суспензии, титрируют 0,2 н, хлороводородной кислотой при посто (Л

С

о ч

ы о

 нном энергичном перемешивании и измер ют рН суспензии. Исчезновение розовой окраски суспензии соответствует точке эквивалентности на кривой потенциометрическо- го титровани . Дл  усилени  контрастности перехода окраски, т. е. точности анализа, используют индикатор бромфеноловый синий. Интервал перехода окраски индикатора соответствует скачку потенциала на кривой потен- циометрического титровани . Содержание кобальта (Xi) в сиккативе рассчитывают по формуле

Y1 0.005894.

гтц

где 0,005894 - количество кобальта (г), соответствующее 1 мл 0,2 н, раствора хлороводородной кислоты;

YI - объем 2 н, хлороводородной кислоты , затраченной на титрование, мл;

mi - навеска сиккатива, г.

П р и м е р 2. Определение свинца (II) в сиккативе НФ-1. Дл  анализа используют коммерческий сиккатив НФ-1, соответствующий требовани м ГОСТ 1003-73. Свинец определ ют потенциометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемым методом .

Навеску сиккатива 0,5-1 г, взвешенную с точностью 0,002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл, прибавл ют50 мл дистиллированной воды, 2 капли 0,1 %-но- го раствора бромфенолового синего в воде, тщательно перемешивают до получени  суспензии , титрируют 0,2 н. раствором хлороводородной кислоты в воде при посто нном энергичном перемешивании и измер ют рН суспензии.

Содержание свинца (II) (Х2) рассчитывают по формуле

Y2-0,02072

Х2

ГП2

100,

где Y2 - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты , затраченной на титрование, мл;

Ш2 - навеска сиккатива, г;

0,02072 - количество свинца (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты.

П р и м е р 3. Определение цинка (II) в сиккативе НФ-7, Дл  анализа ислользуют коммерческий сиккатив НФ-7, соответствующий требовани м ГОСТ 1003-73. Цинк определ ют потенциометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 0,5-2 г, взвешенного с точностью 0,0002 г, титрируют как описано в примере 1. Содержание цинка (Хз) рассчитывают по формуле

Y3-0.006537 . тз

где 0,006537, - количество цинка (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты;

тз - масса навески 2.

з - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты , затраченной на титрование, мл.

П р и м е р 4. Определение марганца (П) в сиккативе ЖК-3. Дл  определени  марганца используют коммерческий сиккатив ЖК-3, соответствующий ТУ 6-10-1641-77. Определение цинка провод т потенциометрическим методом в смеси метилэтилкетон - толуол (4:1) и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 2-3, г, взвешенного

с точностью 0,0002 г, титруют как описано в примере 1.

Содержание марганца (Х4) определ ют по формуле

Ґ4-0,005494

Х4w10°где 0,005494 - крличество марганца (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты; гп4 - масса навески г.

м - объем 0,2 н. хлороводородной KIJC- лоты, затраченной на титрование, мл.

Результаты определени  марганца (II) в сиккативе ЖК-3, а также результаты определени  кобальта (II) и других металлов в сиккативах приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет определ ть различные металлы в сиккативах, исключить органические растворители дл  титровани , повысить скорость,

точность и значительно упростить выполнение анализа. Метод дает возможность как визуальной, так и инструментальной регистрации точки эквивалентности.

Claims (2)

1. Способ определени  кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов, включающий разбавление пробы растворителем и последующее титрование раствором хлороводородной кислоты, отличающийс 

тем, что, с целью повышени  точности, ускорени  обеспечени  возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (I) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титровани , а также упрощени  процесса при визуальной индикации конеч- ной точки титровани , в качестве растворител  используют воду и титрование провод т водным раствором хлороводородной кислоты.

2. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, осуществл ют-визуальный метод индикации конечной точки титровани  в присутствии индикатора бромфенолового синего.