SU330384A1 - СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИХ ОКСИОКСИМОВВСЕСОЮЗМАЯ11ЛТЕ8ТКО"1ЕЕ;';'4с:и1Ай; BHEJii'iOTEK.n I - Google Patents
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИХ ОКСИОКСИМОВВСЕСОЮЗМАЯ11ЛТЕ8ТКО"1ЕЕ;';'4с:и1Ай; BHEJii'iOTEK.n IInfo
- Publication number
- SU330384A1 SU330384A1 SU1419222A SU1419222A SU330384A1 SU 330384 A1 SU330384 A1 SU 330384A1 SU 1419222 A SU1419222 A SU 1419222A SU 1419222 A SU1419222 A SU 1419222A SU 330384 A1 SU330384 A1 SU 330384A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- chelate
- и1ай
- oxyoxymes
- bhejii
- Prior art date
Links
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 description 8
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L Copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- -1 hydroxy oximes Chemical class 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 4
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L Mercury(I) chloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- ZETCGWYACBNPIH-UHFFFAOYSA-M azane;hydrogen sulfite Chemical compound [NH4+].[O-]S([O-])=O ZETCGWYACBNPIH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-O azanium;iron(2+) Chemical compound [NH4+].[Fe+2] UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 150000004697 chelate complex Chemical class 0.000 description 1
- 230000000536 complexating Effects 0.000 description 1
- 230000001809 detectable Effects 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 125000003544 oxime group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
Предлагаемый способ относитс к cnoco6aiM анализа веществ с применением метода потенциометрического титровани .
Известен способ количественного определени ОКСИОКСИМОВ путем добавлени к раствору пробы анализируемого вещества серной кислоты с последующим нагреванием раствора и добавлением раствора формальдегида, кисло10 раствора железоаммониевых квасцов и гииосульфита аммони с последующим фотометрирование: 1 иолученного окращенного соединени . Однако известным способом ОПределить хелатообразующие оксиоксимы нельз , т. к. определение по оксимной группе дает сумму всех оксимов как хелатообразующих, так и не образующих хелатов.
Предлагают способ количественно; о определени хелатообразующих оксиокси},;ов. Способ основан на свойстве этих соединеннй нри образовании хелата с металлом выдел ть эквивалентное количество кислоты. В описанных услови х хелатообразование указанных оксиоксимов , а, следовательно, и выделение кислоты проходит количественно. Сами оксиоксимы, будучи очень слабыми кислотами, в описанных услови х не титруютс и определению кислоты не мешают.
комнлексообразовател , а органический - раствор анализируемого оксиоксима в органическом растворителе, например в хлороформе.
В качестве металл-комнлексообразовател можно примен ть любой металл, который способен к количественному хелатообразованию с указанными оксиоксимами в кислой области рН. Наиболее приемлемым из таких металлов вл етс медь, на которой и отрабатывалс предлагаемый способ.
Исходный водный раствор .металла-комнлексообразовател должен пметь рН, нри котором происходит количественное хелатообразование оксиоксима с давиы.м металлом. Например, при применении сернокислой меди в качестве металла-комнлексообразовател рН должен быть не ниже 4,3. При этом рН нроисходит количественное хелатообразова ие меди с любы.м из указанных ниже типов оксиоксимов. Растворы с рН 4,3 получают путем растворени продажного препарата сернокислой меди в количестве, иеобходимом дл иолучени 0,1 н. раствора.
С целью обеспечени полноты превращени оксиоксима в хелатный комплекс с металлом, количество металла-хелатообразовател надо брать в избытке по сравнению со стехнометрически необходимым дл св зывани оксима в хелат.
потенциаметрически irio Шкале рН, использугг стекл нный и каломелевый или хлорсеребр нный электроды. Титрантом служит стандартный раствор щелочи.
Титрование должно нроизводитьс до рН исходного водного раствора металла-хелатообразовател , что обеспечивает количественное превращение оксиоксима в хелат и количественное титрование выделившейс при хелатообразовании кислоты.
Предлагаемый снособ может служить дл количественного анализа оксиоксимов типа 2-окси-5-алкилбензофеноноксима, а также и других оксиоксимов, способных к хелатообразованию с металлами, например, диалкил-аоксиоксимов формулы
ОН NOH
I I R - С - R
Методика анализа.
Пробу образца, содержащую 5 м.экв онредел емого оксиоксима отвешивают в мерную колбочку на 50 мл, ъ которую добавл ют до метки хлороформ.
В стаканчик дл титровани внос т 50 мл 0,1 н. раствора сернокислой меди (рН 4,3) и 5 мл Вышеуказанного хлороформенного раствора оксиоксима. Смесь титруют но шкале рН при энергичном перемешивании 0,1 н. раствором щелочи до рН исходного водного раствора . Титрование ведут до тех пор, по.ка рН не будет измен тьс в течение 3 мин.
При определении оксиоксимов, растворенных в органических растворител х, например в керосине, органический раствор контактируют с водным раствором металла-хелатообразавател либо непосредственно, либо лосле добавлени в стаканчик дл титровани равного по объему количества хлороформа. Последнее переводит органическую фазу вниз и улучщает услови ее контактировани с водной фазой.
Пример 1. Пробу образца технической смеси 2-окси-5-алкилбензофеноноксима (приблизительно 1,5 г) отвешивают в мерную колбочку на 50 мл, в которую добавл ют до метки хлороформ. В стаканчик дл титровани внос т 50 мл 0,1 н. раствора сернокислой меди (рН 4,3) и 5 .мл хлороформенного раствора из вышеуказанной мерной колбочки. Смесь титруют потенциометрически при перемешивании до рН исходного водного раствора. После пересчета результатов анализа из образцов на азот найдено, что продукт содержит 3,2% азота. Следовательно содержание азота, принадлежащего 2-окси-5-алкилбензофеноноксиму, составл ет 3,2%.
Анализ но Кьельдалю показал, что образец содержит 3,85% азота. Следовательно, в нро0 дукте имеетс 3,85-3,2 0,65% азота, принадлел ащего изомерам 2-окси-5-алкилбензофеноноксима .
Пример 2. 5 .гл 0,1 н. раствора 2-окси-5алкилбензофеноноксима в керосине помещают
5 в стаканчик дл титровани , ъ который добавл ют 5 мл хлороформа и 50 мл 0,1 н. раствора сернокислой меди (рН 4,3). Смесь титруют при перемещивании 0,1 н. раствором едкого натра (,07) до рН исходного раствора.
0 На титрование пошло 4,7 мл раствора едкого
натра. Следовательно, анализируемый раствор
представл ет собой 0,104 н. раствор 2-окси-5алкилбензофеноноксима в керосине.
Пример 3. В мерную колбочку на 50 мл
5 отвешивают 1,312 г диоктилоксиоксима и добавл ют до метки хлороформ. В стаканчик дл титровани наливают 50 мл 0,1 н. раствора сернокислой меди (рН 4,3) и 5 мл хлороформенного раствора из вышеуказанной мерной колбочки. Смесь титруют потенциометрически при перемешивании до рН исходного водного раствора. На титрование пошло 4,1 мл 0,1 н. раствора едкого натра (). Вычислено мол. вес. 294; найдено мол. вес 300. Содержание диоктил-ос-оксиоксима в продукте 98%.
Предмет изобретени
1. Способ количественного определени хелатообразующих оксиоксимов, отличающийс тем, что пробу анализируемого вещества раствор ют в органическом растворителе, добавл ют в ней водный раствор соли металла, способного к количественному хелатообразованию с оксиоксимом в кислой области рН, например раствор соли сернокислой меди с последующим потенциометрическим титрованием полученной смеси раствором щелочи.
2. Способ по 1п. 1, отличающийс тем, что титрование ведут до рН исходного водного раствора металла-комплексообразовател .
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU330384A1 true SU330384A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Smith et al. | New colorimetric reagent specific for cooper | |
Freiser et al. | Structure and Behavior of Organic Analytical Reagents. I. The Calvin—Bjerrum Method for Determination of Chelate Stability | |
CN106093287B (zh) | 一种尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法 | |
SU330384A1 (ru) | СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИХ ОКСИОКСИМОВВСЕСОЮЗМАЯ11ЛТЕ8ТКО"1ЕЕ;';'4с:и1Ай; BHEJii'iOTEK.n I | |
JPS5811024B2 (ja) | 液体中のアンモニア測定方法 | |
US3389968A (en) | Method of determining thyroxin iodine in blood serum | |
CN114839314B (zh) | 一种氧化镁含量的测定方法 | |
Ruch et al. | Macro-and Semimicrodetermination of Aldehydes and Ketones by Reaction with Hydroxylammonium Formate | |
Rinder et al. | On the colorimetric measurement of aqueous Si in the presence of organic ligands and common pH buffering agents | |
Husain | Theoretical Basis of Analysis: Complexometric Titrations | |
CN116818474A (zh) | 阴离子表面活性剂的检测方法 | |
SU559158A1 (ru) | Способ фотометрического определени молибдена | |
KR100453915B1 (ko) | 질산동용액 중의 동이온농도 분석방법 | |
Łobinski et al. | Spectrophotometric determination of molybdenum in biological materials based on flotation of its 3, 5-dinitrocatechol complex associated with rhodamine B | |
SU767646A1 (ru) | Способ определени гексаметилентетрамина в техническом продукте | |
SU1705737A1 (ru) | Способ анализа конденсата в производстве тиомочевины | |
SU1518794A1 (ru) | Способ количественного определени уксусной кислоты и ее солей | |
Misumi et al. | Complexometric Titration of Rare Earth Elements. Dissolution of the Rare Earth Oxalate with Ethylenediaminetetraacetic Acid and Back Titration with Magnesium Sulfate | |
SU710956A1 (ru) | Способ спектрофотометрического определени железа (ш) | |
SU279156A1 (ru) | Способ определения трехвалентного таллия в присутствии одновалентного таллия | |
SU1448273A1 (ru) | Способ количественного определени апрессина | |
SU1288593A1 (ru) | Способ определени высокомолекул рных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натри в их смеси | |
Gaal et al. | Application of the aldehyde reactions for the endpoint detection in the catalytic thermometric titration of acids | |
RU1793338C (ru) | Способ флуориметрического определени нитрит-ионов в растворе | |
SU1396053A1 (ru) | Способ определени тиофосфор-органических соединений,содержащих тионную серу |