CN110376331A - 活性污泥浓度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种活性污泥浓度的测定方法。该活性污泥为包含有机质以及易挥发和易升华的无机物的泥水混合物，且有机质以通式C5H7NO2表示，测定方法包括：S1，在沸水浴加热下，使活性污泥、水、重铬酸钾溶液及浓硫酸进行消解反应，得到消解产物，同时收集沸水浴加热过程中产生的第一蒸汽；S2，将消解产物与第一蒸汽进行合并，并配制待测样标准液；S3，以邻啡啰啉为指示剂，采用硫酸亚铁标准溶液对待测样标准液进行滴定，根据待测样标准液消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积V1，计算得到活性污泥中的有机物含量。上述测试方法具有测量结果准确、成本低和可重复性高等优点。

Description

活性污泥浓度的测定方法
技术领域
本发明涉及活性污泥处理领域，具体而言，涉及一种活性污泥浓度的测定方法。
背景技术
目前，活性污泥法是市政污水处理厂最常用的二级处理方法为之一。在实际生产中，需通过定期对活性污泥浓度、有机物含量等指标进行测量，以表征污泥性状，对维持***正常运行起指导性作用，因此对测量结果准确性要求较高。现阶段对活性污泥浓度和有机物含量测定方法通常为重量法和灼烧法，但对含易挥发、易升华无机物的活性污泥使用该法测得结果不准确。产生上述问题的原因主要是：在103～105℃烘干条件下活性污泥中的无机物无法与活性污泥分离，而在600～700℃灼烧条件下该无机物会挥发、升华，无法称重，所剩部分为活性污泥中的无机物，二者差值并不是活性污泥中有机物质量，而是活性污泥中有机物与易挥发、易升华无机物的质量和。如硫自养反硝化活性污泥中含有硫粉，硫单质在灼烧条件(600～700℃以上)下会由粉末状变为气态并挥发，而在烘干条件(103～105℃)下依然以固体形式存在，无法与污泥分离，会使活性污泥浓度、有机物含量测量结果偏高。因此，为了排除易挥发、易升华无机物对测量活性污泥浓度、有机物含量时的干扰作用，需要保证该无机物在测量期间不会发生物理或化学变化。
为解决上述问题，提供一种新的测量活性污泥浓度的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种活性污泥浓度的测定方法，以解决现有的测试活性污泥浓度的方法在应用于含有易挥发易升华的活性污泥时得到的测试结果不准确的问题。
为了实现上述目的，根据本发明提供了一种活性污泥浓度的测定方法，活性污泥为包含有机质以及易挥发和易升华的无机物的泥水混合物，且有机质以通式C5H7NO2表示，测定方法包括：S1，在沸水浴加热下，使活性污泥、水、重铬酸钾溶液及浓硫酸进行消解反应，得到消解产物，同时收集沸水浴加热过程中产生的第一蒸汽；S2，将消解产物与第一蒸汽进行合并，并配制待测样标准液；S3，以邻啡啰啉为指示剂，采用硫酸亚铁标准溶液对待测样标准液进行滴定，根据待测样标准液消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积V1，计算得到活性污泥中的有机物含量。
进一步地，测定方法还包括：以水为对象重复进行步骤S1～S3，以进行空白试验，得到水消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积V0；根据V0与V1的差值，计算得到活性污泥中的有机物含量。
进一步地，滴定过程中，硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.195～0.204mol/L。
进一步地，在进行消解反应之前，测定方法还包括：采用重铬酸钾标准液对硫酸亚铁标准液进行标定的过程。
进一步地，重铬酸钾标准液的浓度为0.095～0.104mol/L。
进一步地，消解过程包括：以水为稀释液，将活性污泥在100mL容量瓶中定容，得到第一溶液；使1mL第一溶液、100mL水、重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，得到混合液；将混合液在沸水浴中进行反应，得到消解产物。
进一步地，重铬酸钾溶液的浓度为0.80～0.81mol/L。
进一步地，沸水浴过程的时间为0.5～1.0h。
进一步地，第一溶液、重铬酸钾溶液及浓硫酸的体积比为1:(50～51):(50～51)。
应用本发明的技术方案，相比于以干化污泥为测量对象，本申请直接以含有活性污泥的泥水混合物为测量对象。这能够省去使污泥干化的步骤，简化测量工艺。同时采用上述测试方法能够排除易挥发、易升华无机物对活性污泥浓度、有机物含量测量结果的干扰作用，使测量结果准确，可以准确地对活性污泥性状进行表征，指导***正常运行。同时上述测试方法的检测成本低，仅需恒温水浴装置和常规的玻璃仪器，不需要配置其他高价设备。上述测试方法还具有可重复性高等优点。在此基础上，上述测试方法具有测量结果准确、成本低和可重复性高等优点。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的测试活性污泥浓度的方法在应用于含有易挥发易升华的活性污泥时得到的测试结果不准确。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种活性污泥浓度的测定方法，活性污泥为包含有机质及易挥发和易升华的无机物的泥水混合物，且有机质以通式C5H7NO2表示，上述测定方法包括：
S1，在沸水浴加热下，使活性污泥、水、重铬酸钾溶液及浓硫酸进行消解反应，得到消解产物，同时收集沸水浴加热过程中产生的第一蒸汽；S2，将消解产物与第一蒸汽进行合并，并配制待测样标准液；S3，以邻啡啰啉为指示剂，采用硫酸亚铁标准溶液对待测样标准液进行滴定，根据待测样标准液消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积V1，计算得到活性污泥中的有机物含量。
相比于以干化污泥为测量对象，本申请直接以含有活性污泥的泥水混合物为测量对象。这能够省去使污泥干化的步骤，简化测量工艺。同时采用上述测试方法能够排除易挥发、易升华无机物对活性污泥浓度、有机物含量测量结果的干扰作用，使测量结果准确，可以准确地对活性污泥性状进行表征，指导***正常运行。同时上述测试方法的检测成本低，仅需恒温水浴装置和常规的玻璃仪器，不需要配置其他高价设备。上述测试方法还具有可重复性高等优点。在此基础上，上述测试方法具有测量结果准确、成本低和可重复性高等优点。
上述计算过程中，根据滴定反应过程中氧化还原反应的原理，可以得知上述计算过程的公式如下：
c为标定标准溶液(硫酸亚铁标准液)的摩尔浓度(mol/L)；V1为样品测定时，消耗标定标准溶液(硫酸亚铁标准液)的体积(mL)；0.003为四分之一碳原子的摩尔质量(g/mol)；N为1/稀释倍数；D为分取倍数，定容体积/分取体积；60/113为活性污泥中有机碳含量
为了进一步提高上述测试方法的准确性，在一种优选的实施例中，该测定方法还包括：以水为对象重复进行步骤S1～S3，以进行空白试验，得到水消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积V0；根据V0与V1的差值，计算得到活性污泥中的有机物含量。增加上述空白试验能够排除水(稀释或定容过程中的稀释液)中可能存在有机物的干扰影响，进而能够增加上述测试方法的准确性。
同样地，根据滴定过程中氧化还原反应的原理，可以得知上述计算过程的公式如下：
所述V0为空白试验时，消耗标定标准溶液的体积(mL)。
上述测试方法中，各种原料的标准液浓度可以根据需要进行调节。在一种优选的实施例中，该滴定过程中，硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.195～0.204mol/L。
硫酸亚铁溶液具有较强的还原性，为了避免因其被氧化而影响测试结果的准确性，在一种优选的实施例中，在进行消解反应之前，上述测定方法还包括：采用重铬酸钾标准液对硫酸亚铁标准液进行标定的过程。对硫酸亚铁标准液进行标定之后有利于提高测定结果的准确性。为了进一步提高标定结果的准确性，更优选地，重铬酸钾标准液的浓度为0.095～0.104mol/L。
上述消解过程可以采用本领域常用的方法进行。在一种优选的实施例中，消解过程包括：以水为稀释液，将活性污泥在100mL容量瓶中定容，得到第一溶液；使1mL第一溶液、100mL水、重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，得到混合液；将上述混合液在沸水浴中进行反应，得到所需的消解产物。
优选地，重铬酸钾溶液的浓度为0.80～0.81mol/L。
优选地，第一溶液、重铬酸钾溶液及浓硫酸的体积比为1:(50～51):(50～51)。
在一种优选的实施例中，沸水浴过程的时间为0.5～1.0h。消解反应的时间包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高活性污泥的消解程度，进而有利于提高测试结果的准确性。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
使用的标准液的配制方法如下：
(1)0.1mol/L重铬酸钾标准溶液：称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾(基准试剂)4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
(2)0.8mol/L重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾(分析纯)39.23g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
(3)0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液：称取(FeSO4·7H20)(分析纯)55.6g，溶于900mL水中，加浓硫酸20mL溶解，稀释定容至1L，摇匀备用，该液在每次使用前均需用0.1mol/重铬酸钾标准溶液标定。
(4)邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)1.485g溶于100mL水中，摇匀备用。此指示剂应密闭保存于棕色瓶中。
实施例中使用的活性污泥标样的浓度为5.73g/L。
实施例1
(1)硫酸亚铁标准溶液的标定
在每次使用前，0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液均需用0.1mol/重铬酸钾标准溶液标定。吸取0.1mol/L重铬酸钾标准溶液20mL与150mL锥形瓶中，加浓硫酸3～5mL及2～3滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时消耗量按下式计算：
c1——重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)；V1——吸取重铬酸钾标准溶液体积(mL)；
V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液体积(mL)。
(2)消解反应。
取活性污泥1mL于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线。取容量瓶中样品1mL于500mL锥形瓶中，并加入约100mL蒸馏水，之后准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸。在锥形瓶上加一弯颈漏斗，沸水浴恒温0.5～1.0h，取出冷却至室温。
(3)定容。
用水冲洗漏斗，洗液承接于锥形瓶中，取下锥形瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容。
(4)滴定。
由250mL容量瓶中移取50.0mL溶液于250mL锥形瓶中，加水约至100mL，加2-3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变为暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。
(5)空白试验。
用量筒移取100mL出水代替待测样，按照上述相同步骤进行空白试验。
结果计算：
计算活性污泥浓度浓度公式：
c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)；V1——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)；
0.003——四分之一碳原子的摩尔质量(g/mol)；N——1/稀释倍数；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50；
60/113——活性污泥中有机碳含量(有机碳占活性污泥分子式C5H7NO2)。经计算活性污泥的浓度为5.72g/L，测试结果的准确度为99.83％。
实施例2
与实施例1的区别为：不进行空白试验。
经计算活性污泥的浓度为5.75g/L，测试结果的准确度为99.65％。
实施例3
与实施例1的区别为：硫酸盐铁标准溶液的浓度为0.192mol/L。
经计算活性污泥的浓度为5.70g/L，测试结果的准确度为99.48％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
相比于以干化污泥为测量对象，本申请直接以含有活性污泥的泥水混合物为测量对象。这能够省去使污泥干化的步骤，简化测量工艺。同时采用上述测试方法能够排除易挥发、易升华无机物对活性污泥浓度、有机物含量测量结果的干扰作用，使测量结果准确，可以准确地对活性污泥性状进行表征，指导***正常运行。同时上述测试方法的检测成本低，仅需恒温水浴装置和常规的玻璃仪器，不需要配置其他高价设备。上述测试方法还具有可重复性高等优点。在此基础上，上述测试方法具有测量结果准确、成本低和可重复性高等优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种活性污泥浓度的测定方法，其特征在于，所述活性污泥为包含有机质以及易挥发和易升华的无机物的泥水混合物，且所述有机质以通式C5H7NO2表示，所述测定方法包括：
S1，在沸水浴加热下，使所述活性污泥、水、重铬酸钾溶液及浓硫酸进行消解反应，得到消解产物，同时收集所述沸水浴加热过程中产生的第一蒸汽；
S2，将所述消解产物与所述第一蒸汽进行合并，并配制待测样标准液；
S3，以邻啡啰啉为指示剂，采用硫酸亚铁标准溶液对所述待测样标准液进行滴定，根据所述待测样标准液消耗的所述硫酸亚铁标准溶液的体积V1，计算得到所述活性污泥中的有机物含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括：
以所述水为对象重复进行步骤S1～S3，以进行空白试验，得到所述水消耗的所述硫酸亚铁标准溶液的体积V0；
根据所述V0与所述V1的差值，计算得到所述活性污泥中的有机物含量。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述滴定过程中，所述硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.195～0.204mol/L。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，在进行所述消解反应之前，所述测定方法还包括：采用重铬酸钾标准液对所述硫酸亚铁标准液进行标定的过程。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述重铬酸钾标准液的浓度为0.095～0.104mol/L。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述消解过程包括：
以水为稀释液，将所述活性污泥在100mL容量瓶中定容，得到第一溶液；
使1mL所述第一溶液、100mL所述水、所述重铬酸钾溶液和所述浓硫酸混合，得到混合液；
将所述混合液在所述沸水浴中进行反应，得到所述消解产物。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述重铬酸钾溶液的浓度为0.80～0.81mol/L。
8.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述沸水浴过程的时间为0.5～1.0h。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述第一溶液、所述重铬酸钾溶液及所述浓硫酸的体积比为1:(50～51):(50～51)。
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