SU1488134A1 - Method of producing silver powder - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к порошковой металлургии ,в частности, к производству высокодисперсных порошков серебра. Целью изобретени   вл етс  интенсификаци  процесса. Сульфат серебра раствор ют в дистиллированной воде. Двухвалентное сернокислое железо раствор ют в воде. Раствор сульфата серебра смешивают с раствором поверхностно-активного вещества, в качестве которого берут додецилсульфат натри  в количестве 0,5-0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий двухвалентный сульфат железа. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 16-24 ч. Получают 98 г /выход 98%/ порошка с содержанием 99,9 мас.% серебра. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.The invention relates to powder metallurgy, in particular, to the production of highly dispersed silver powders. The aim of the invention is to intensify the process. Silver sulfate is dissolved in distilled water. Ferrous sulphate is dissolved in water. The silver sulfate solution is mixed with a surfactant solution, which is sodium dodecyl sulfate in an amount of 0.5-0.8 wt.% Of the amount of the original silver sulfate. The resulting mixture is poured into a reaction vessel containing ferrous iron sulfate. The precipitate is filtered off, washed with water and dried for 16-24 hours. 98 g / yield of 98% / powder are obtained with a content of 99.9% by weight of silver. 1 hp ff, 2 tab.

Description

Изобретение относитс  к области порошковой металлургии, в частности к производству высокодисперсных порошков серебра.This invention relates to the field of powder metallurgy, in particular, to the production of highly dispersed silver powders.

Целью изобретени   вл етс  интенсификаци  процесса.The aim of the invention is to intensify the process.

Пример. Раствор ют 144,6 г (0,464 моль) сульфата серебра в 15 л дистиллированной воды (60-70°С). Получают 15,6 л раствора сульфата серебра с концентрацией 9,27 г/л.Example. 144.6 g (0.464 mol) of silver sulfate are dissolved in 15 l of distilled water (60-70 ° C). Get 15.6 l of silver sulfate solution with a concentration of 9.27 g / l.

Раствор ют 0,72 г (0,5 мас.% по отношению к навеске ) додецилсульфата натри  в 5 л воды (60-70°С). Получают раствор ПАВ с концентрацией 0,14 г/л.0.72 g (0.5 wt.% With respect to the weight) of sodium dodecyl sulfate is dissolved in 5 l of water (60-70 ° C). Get a surfactant solution with a concentration of 0.14 g / L.

Раствор ют в 10 л воды 270,7 г (0,974 моль) FeSOv7H O (воду подкисл ют введением 30 мл 96%-ной серной кислоты). Получают 10,5 л раствора с содержанием FeSO, 13,16 г/л.270.7 g (0.974 mol) of FeSOv7H O (water is acidified by adding 30 ml of 96% sulfuric acid) are dissolved in 10 l of water. Get 10.5 l of a solution with the content of FeSO, 13,16 g / l.

Раствор сульфата серебра смешивают с раствором ПАВ. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий сульфат железа (П). Осадок отфильтровывают, промывают водой (45-50°С) до отсутстви , в промывных водах сульфат-ионов и сушат (50-60°С) в течение 16-24 ч. Получают 98 г (выход 98%) порошка с содержанием 99,9 мас./о Ag. Насыпна  плотность данного порошка серебра равна 0,55 г/см . Как показали практические испытани , полученный продукт пригоден дл  серебрени  деталей циферблата часов (натиранием).The silver sulfate solution is mixed with a surfactant solution. The resulting mixture is poured into a reaction vessel containing iron (II) sulfate. The precipitate is filtered off, washed with water (45-50 ° C) until absent, sulphate ions in the washings and dried (50-60 ° C) for 16-24 hours. 98 g (yield 98%) of a powder with a content of 99 is obtained, 9 wt./about. Ag. The bulk density of this silver powder is 0.55 g / cm. Practical tests have shown that the product obtained is suitable for silvering the details of the watch face (by rubbing).

Примеры реализации способа и свойства полученного порошка серебра приведены в табл. 1.Examples of the implementation of the method and the properties of the obtained silver powder are given in table. one.

В табл. 2 отражены затраты технологического времени на проведение процесса поIn tab. 2 reflects the cost of technological time for carrying out the process

схsc

00 0900 09

4four

лучени  серебр ного порошка в соответствии с известным и предлагаемым способами.silver powder in accordance with known and proposed methods.

Затраты времени по известному способу составл ют 72 ч, а по предлагаемому способу 52 ч.The time spent by the known method is 72 hours, and the proposed method is 52 hours.

Как показано в примерах реализации способа, необходимым и достаточным условием достижени  поставленной цели  вл етс  использование в данном технологичесВ предлагаемом способе все вступающие в реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционноком процессе в качестве исходного раствора .,. способны при взаимодействии друг с дру- соли серебра раствора ,, содержащего гом. Использование в качестве поверхностнс 0,5-0,8 мае. % додецилсульфата натри  активного вещества менее дефицитного по (по отношению к массе исходного сульфата сравнению с колларголом додецилсульфата серебра). В этом случае нет необходимости натри  позвол ет упростить и интенсифици- в использовании (при получении серебр но- ровать процесс получени  конечного продук- го порошка) дефицитного колларгола, а 5 та. - также исключаетс  трудоемка  в технологическом отношении операци  по перекристаллизации сульфата железа (П), котора  предусматривает использование этилового спирта. Продолжительность процесса полу- 20 включающий химическое осаждение из чени  порошка серебра предлагаемым спо- раствора соли серебра и сульфата двухва- собом составл ет 52 ч, вместо 72 ч по известному способу (табл. 2). Полученный порошок серебра по своим показател м качества пригоден дл  контактно-механического . .., As shown in the examples of the method implementation, a necessary and sufficient condition for achieving this goal is the use of all the reacting substances in this process. In the proposed method, all the reacting substances contain a sulphate group and a more reactive process as the initial solution. capable of interacting with each other silver solutions containing gom. Use as a surface 0,5-0,8 May. % sodium dodecyl sulfate of the active substance is less deficient in (relative to the mass of the starting sulfate compared with the collargol dodecyl sulfate silver). In this case, it is not necessary that sodium allows us to simplify and intensify the use (when silver is produced, to wear the process of obtaining the final product powder) of a deficient collar, and 5 tons. - also technologically labor-intensive recrystallization of iron (II) sulfate, which involves the use of ethyl alcohol, is eliminated. The duration of the process of semi-20 including chemical precipitation of silver powder from the proposed solution of a silver salt and sulfate salt in a two-batch is 52 hours, instead of 72 hours by a known method (Table 2). The resulting silver powder is suitable for mechanical contact in terms of quality. ..,

серебрени  деталей (например, в часовой серебра используют сульфат серебра, а в промышленности), (примеры 1 и 2, табл. 1). качестве поверхностно-активного веществаПри наличии в реакционной смеси (при получении порошка Ag) количества додецилсульфата натри  меньшего 0,5 мас./о (поsilver parts (for example, silver sulfate is used in watch silver, and in industry), (examples 1 and 2, table 1). As a surfactant, if the amount of sodium dodecyl sulfate in the reaction mixture (upon receipt of Ag powder) is less than 0.5% w / v (

отношению к массе ,) получают про- 0 Додецилсульфат натри  берут в количестве дукт не пригодный дл  контактно-механичес-0,5-0,8 мас.% от количества исходного сулького серебрени  (пример 4, табл. 1). Увели- фата серебра.in relation to the mass,) pro-sodium dodecyl sulfate is obtained in an amount of duct that is unsuitable for contact-mechanical 0.5–0.8 wt.% of the amount of initial sulfate silvering (Example 4, Table 1). Silver magnification.

Claims (2)

Формула изобретени  1. Способ получени  серебр ного порошлентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сущку, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве солиClaims 1. A method of producing silver powdered iron in the presence of a surfactant, filtration, washing and substance, characterized in that, in order to intensify the process, as a salt Додецилсульфат натри .Sodium dodecyl sulfate. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что2. The method according to claim 1, characterized in that чение массы ПАВ в смеси (0,8 мас.% по отношению к количеству исходного сульфата серебра) не дает дополнительного положительного эффекта и приводит только лишь к нерациональному расходованию ПАВ доде- цилсульфата натри  (пример 3, табл 1).The weight of the surfactant in the mixture (0.8 wt.% with respect to the amount of the initial silver sulfate) does not give an additional positive effect and leads only to the unsustainable consumption of the surfactant sodium dodecyl sulfate (example 3, Table 1). В предлагаемом способе все вступающие в реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционноспособны при взаимодействии друг с дру- гом. Использование в качестве поверхностнс активного вещества менее дефицитного по сравнению с колларголом додецилсульфата натри  позвол ет упростить и интенсифици- ровать процесс получени  конечного продук- та. - включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухва- . .., In the proposed method, all the reacting substances contain a sulphate group in their composition and are more reactive when interacting with each other. The use of less dodecyl sulfate sodium, which is less deficient in comparison with the colloid, as a surfactant, makes it possible to simplify and intensify the process of obtaining the final product. - including chemical precipitation from a solution of silver salt and two-sulfate sulfate. .., собны при взаимодействии друг с дру- . Использование в качестве поверхностнс ивного вещества менее дефицитного по внению с колларголом додецилсульфата ри  позвол ет упростить и интенсифици- ать процесс получени  конечного продук - включающий химическое осаждение из твора соли серебра и сульфата двухва- . .., interact with each other. The use of dodecyl sulfate, which is less deficient in appearance with collargol, as a surfactant, allows to simplify and intensify the process of obtaining final products - including chemical precipitation of silver and two-bv sulfate from a solution. .., Формула изобретени  1. Способ получени  серебр ного порошспособны при взаимодействии друг с дру- гом. Использование в качестве поверхностнс активного вещества менее дефицитного по сравнению с колларголом додецилсульфата натри  позвол ет упростить и интенсифици- ровать процесс получени  конечного продук- та. - включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухва- . .., Claim 1. Investigation method of silver powders when interacting with each other. The use of less dodecyl sulfate sodium, which is less deficient in comparison with the colloid, as a surfactant, makes it possible to simplify and intensify the process of obtaining the final product. - including chemical precipitation from a solution of silver salt and two-sulfate sulfate. .., серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного веществалентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сущку, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли silver, silver sulfate is used, and as a surfactant of the iron in the presence of a surfactant, filtration, washing and substance, characterized in that, in order to intensify the process, as a salt серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного вещества Додецилсульфат натри  берут в количестве 0,5-0,8 мас.% от количества исходного сульДодецилсульфат натри . silver is used silver sulfate, and sodium dodecyl sulfate is taken as surfactant in an amount of 0.5-0.8 wt.% of the amount of sodium sulfonate dodecyl sulfate. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что2. The method according to claim 1, characterized in that т а б л и ц а 1Table 1 Технологические операции по известному способуTechnological operations by a known method Приготовление раствора сульфата железа (П):Preparation of a solution of ferrous sulfate (P): а) очистка исходного сырьевого материала перекристаллизацией С) растворение соли в водеa) purification of the raw material by recrystallization C) dissolving the salt in water Приготовление раствора нитрата серебра Получение серебр ного порошка: а) отстаивание реакционной массы после смешени  исходных растворов Preparation of silver nitrate solution. Preparation of silver powder: a) settling of the reaction mass after mixing the initial solutions б)фильтраци , отмывка осадкаb) filtering, washing the precipitate от сульфат-ионов2from sulfate ions2 в)сушка осадка24c) drying of sediment24 Таблица2Table 2 Технологические операции по предлагаемому способуTechnological operations on the proposed method Затраты времени, чTime spent h Приготовление раствора 1 сульфата железа (П)Preparation of a solution of iron sulfate 1 (P) Приготовление раствора Preparation of the solution сульфата серебраsilver sulfate Получение серебр ногоGetting silver порошка:powder: а) сливание исходных растворов , выдержка суспензии , фильтраци  к от- мывка осадка от сульфат-ионов б) сушка осадкаa) draining the initial solutions, holding the suspension, filtering to wash the precipitate from sulphate ions b) drying the precipitate