SU128384A1 - Method for preparing thiosemicarbazide - Google Patents

Description

Недостатком известных сиособов получени  тиосемикарбазида из роданистого гидразони   вл етс  низкий выход целевого продукта, непревышающий 60-80% теоретического. Дл  устранени  этого недостатка предлагаетс  осуществл ть перегруппировку роданистого гидразони  в тиосемикарбазид нагреванием первого в водных или водноспиртовых растворах в присутствии 0,1-20% от веса роданистого гидразони  кетонов или их производных, например кетазинов.A disadvantage of the known methods of producing thiosemicarbazide from rhodium hydrazone is the low yield of the target product, not exceeding 60-80% of the theoretical. To eliminate this drawback, it is proposed to rearrange the Rodan hydrazonium into thiosemicarbazide by heating the first in aqueous or hydroalcoholic solutions in the presence of 0.1–20% by weight of the Rodan hydronium ketones or their derivatives, such as ketazines.

Процесс рекомендуетс  вести при 90-120° или на кипу. При этом примерно через 8 часов после начала реакции (в случае применени  воды в качестве растворител ) или максимум через 24 часа (в случае применени  низкокип щих спиртов, например 60%-иого метанола) получают весьма чистый тиосемикарбазид с выходом пор дка 90% теоретическогоВ случае применени  воды в качестве растворител , ее рекомендуетс  брать в таком количестве, чтобы соли, образующиес  при синтезе исходного роданистого гидразони , оставались в растворе, что способствует выделению получаемого тиосемикарбазида.The process is recommended to be conducted at 90-120 ° or per bale. Approximately 8 hours after the start of the reaction (in the case of using water as a solvent) or a maximum of 24 hours (in the case of using low-boiling alcohols, for example, 60% methanol), very pure thiosemicarbazide is obtained with a yield of about 90% of theoretical. use of water as a solvent; it is recommended to take it in such an amount that the salts formed during the synthesis of the parent rhodium hydrazonium remain in solution, which contributes to the isolation of the resulting thiosemicarbazide.

В случае применени  водно-спиртовых растворов, соотношение между водой и спиртом может измен тьс  в широких нределах; при. этом можно использовать любые смешивающиес  с водой снирты.In the case of using water-alcohol solutions, the ratio between water and alcohol may vary widely; at. This can use any water-miscible blended.

Пример 1. В раствор 224 мл 25%-ного гидразингидрата в 100 мл воды ввод т при 40° и размешивании 144 г гидразинсульфата, после чего рН раствора довод т до 3--4- Затем к полученному раствору добавл ютExample 1. In a solution of 224 ml of 25% hydrazine hydrate in 100 ml of water are introduced at 40 ° and stirring 144 g of hydrazine sulfate, after which the pH of the solution is adjusted to 3-4-4. Then, the resulting solution is added