SU133886A1 - Method for preparing 4-amino-2,4-dimethyl-delta-2-tetrahydro-6-pyridone-4-carboxyl amide - Google Patents

Description

Известен способ получени  4-амино-2,4-диметил-А2-тетрагидро6-пиридон-З-карбоксиламида действием сухого аммиака на дикетен при низких температурах и нагреванием промежуточного продукта в токе водорода.A method of producing 4-amino-2,4-dimethyl-A2-tetrahydro-6-pyridone-3-carboxyl amide is known by the action of dry ammonia on diketene at low temperatures and by heating the intermediate product in a stream of hydrogen.

Предлагаемый способ получени  4-амино-2,4-диметил-А2-тетрагидро6-пиридон-З-карбоксиламида из дикетена в водном растворе аммиака имеет преимущество перед известным - высокий выход продукта, удобство работы в водных растворах, простота выделени  целевого продукта из реакционной массы.The proposed method of obtaining 4-amino-2,4-dimethyl-A2-tetrahydro-6-pyridone-3-carboxylamine from diketene in aqueous ammonia solution has an advantage over the known - high product yield, ease of operation in aqueous solutions, ease of separation of the target product from the reaction .

Способ осуществл етс  следующим образом.The method is carried out as follows.

Дикетен раствор ют в водном растворе аммиака, вз том в двухкратном избытке по отношению к дикетену. Полученный раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 5-60 дней (предпочтительно 30 дней). После выдержки из раствора под вакуумом водоструйного насоса и слабом нагревании удал ют часть воды. Образовавша с  сиропообразна  масса кристаллизуетс . Кристаллы отмывают апетоном, в котором они плохо растворимы, и перекристаллизовывают из спиртоэфирной смеси.The diketene is dissolved in an aqueous ammonia solution, taken up in twofold excess with respect to the diketene. The resulting solution is kept at room temperature for 5-60 days (preferably 30 days). After soaking, a portion of the water is removed from the solution under vacuum of a water-jet pump and low heat. The syrupy mass formed crystallizes. The crystals are washed with an apetone, in which they are poorly soluble, and recrystallized from an alcohol-ether mixture.

Около 50% исходного дикетена превращаетс  в продукт. Друга  половина дикетена присутствует в реакционном растворе в виде ацетоацетамида , который при сто нии в аммиачном растворе может быть полностью превращен в пиридон.About 50% of the starting diketene is converted to the product. The other half of diketene is present in the reaction solution in the form of acetoacetamide, which can be completely converted to pyridone by standing in an ammonia solution.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  4-aминo-2,4-ди eтил-A -тcтpaгидpo-6-пиpидoн-3карбоксиламида , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода, раствор дикетена в избытке водного аммиака выдерживаетс  при комнатной температуре в течение 5-60 дней.The method of producing 4-amino-2,4-di-ethyl-A-trragidro-6-pyridone-3-carboxyl amide, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield, the diketene solution in an excess of aqueous ammonia is kept at room temperature for 5- 60 days.