SU128384A1 - Способ получени тиосемикарбазида - Google Patents

Description

Недостатком известных сиособов получени  тиосемикарбазида из роданистого гидразони   вл етс  низкий выход целевого продукта, непревышающий 60-80% теоретического. Дл  устранени  этого недостатка предлагаетс  осуществл ть перегруппировку роданистого гидразони  в тиосемикарбазид нагреванием первого в водных или водноспиртовых растворах в присутствии 0,1-20% от веса роданистого гидразони  кетонов или их производных, например кетазинов.

Процесс рекомендуетс  вести при 90-120° или на кипу. При этом примерно через 8 часов после начала реакции (в случае применени  воды в качестве растворител ) или максимум через 24 часа (в случае применени  низкокип щих спиртов, например 60%-иого метанола) получают весьма чистый тиосемикарбазид с выходом пор дка 90% теоретическогоВ случае применени  воды в качестве растворител , ее рекомендуетс  брать в таком количестве, чтобы соли, образующиес  при синтезе исходного роданистого гидразони , оставались в растворе, что способствует выделению получаемого тиосемикарбазида.

В случае применени  водно-спиртовых растворов, соотношение между водой и спиртом может измен тьс  в широких нределах; при. этом можно использовать любые смешивающиес  с водой снирты.

Пример 1. В раствор 224 мл 25%-ного гидразингидрата в 100 мл воды ввод т при 40° и размешивании 144 г гидразинсульфата, после чего рН раствора довод т до 3--4- Затем к полученному раствору добавл ют