SU1055095A1

SU1055095A1 - Способ получени 2,4 @ -дихлор-5-аминобензофенона

Info

Publication number: SU1055095A1
Application number: SU813361788A
Authority: SU
Inventors: Ф.С. Михайлицын; В.И. Шведова
Original assignee: Институт медицинской паразитологии и тропической медицины им.Е.И.Марциновского
Priority date: 1981-12-07
Filing date: 1981-12-07
Publication date: 1991-01-30

Abstract

-СГ10СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОР5-А1 НОБЕНЗОФЕНОНА восстановлением :2,4 -дихлор-5-нитробензофекона, о тличающийс тем, что, с целью .упрощени процесса и повьппени выхода целевого продукта, восстановление провод т железной пылью или порошком восстановленного железа в среде кип щей водно-толуольной или хлорбензольной смеси в присутствии хлористого аммони , вз тых в массовом соотношении 2,4-дшслор-5-нитро- бензофенон : железо : хлористый аммоний 1 : 0,45-0,8:0,4-0,7 соответственно .

Description

Изобретение касаетс усовершенствовани способа получени 2,4-дихлор5-аминобензофенона формулы

С1,

Соединение (I) вл етс исходным продуктом дл получени антигельминтных препаратов ТЕГАЛИД и БРОМОКСАН.

Известен способ получени соединени (I), заключающийс в том, что. 2,4 -дихлор-5-ниТробензофенон восстанавливают двухлористым оловом в спирте в присутствии сол ной кислоты при кипении реакционной смеси. Выход целевого продукта составл ет 41,5%.

Известный способ имеет низкий выход целевого продукта (41,5%). Кроме того, в ходе синтеза используетс дефицитный продукт - двухлористое

(Л

олово и выделение целевого продукта из реакционной смеси включает технологически несовершенную стадию экстракцию метанолом технического продукта.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получени соеел ел динени (I) заключаетс в восстановлении 2,4-дихлор-5-нитробензофенона

о со ел железной пылью или порошком восстановленного железа в среде кип щей водно-толуольной или водно-хлорбензольной смеси в присутствии хлористого аммони при соотношении2,4-дихлор-5-нитробензофенон : железо : хлористый аммоний 1 : 0,45 - 0,8 : 0,4 0 ,7 мае.ч. соответственно.

Отличием описываемого способа вл етс восстановление 2,4-дихлор-5- нитробензофенона порошком восстановленного железа или железной пылью в среде кип щей водно-толуольной (или

хлорбензольной) смеси в присутствии хлористого аммони при соотношении 2,4-дихлор-5-нитрое)ензофенрн : желе3 ,0 : хлористый аммоний I : 0,45 0 ,8 : 0,4-0,7 мае.ч. ч соответственно .

Приме р 1. К pacTBODV 59,22 г (0,2 моль) 2,4 -дихлор-5-нитробензофенона в 250 мл толуола прибавл ют раствор 33,0 г (0,55 моль) хлористого аммони в 600 мл воды и 40 г порошка восстановленного железа. Реакционную массу кип т т при интенсивном перемешивании 20 ч, фильтруют, отдел ют толуольный слой, водный слой экстрагируют 50 мл толуола.Объединенные толуольные экстракты сушат безводным сульфатом натри (25г), отгон ют тод1уол в вакууме водоструйного насоса досуха. Масл нистьй остаток раствор ют в 50 МП метанола и оставл ют при 5°С на 12 ч. Отдел ют кристаллический осадок, получают 27,9 г (72) светло-желтых кристаллов с т.пл. 84-95°С.

П р и м е р 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1 с тем отличием , что вместо толуола используют соответствующее количество хлорбен:3ола . Выход целевого продукта составл ет 23,0 г (72,3%).

П р и м е р 3. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1 с тем отличием , что в реакции используют 24 г (0,4 моль) хлористого аммони и 30 г железной пыли. Выход целевого продукта с т.пл. 94-95 0 составл ет 26,0 г

(67,1%),

П р и м е р 4. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, использу на стадии восстановлени 300 мл хлорбензола , 40 г (0,66 моль) хлористого

аммони и 50 г железной пыли, получают 28,1 г (72,6%) целевого продукта с т.пл. 94-95 0.

Выход целевого соединени (I), счита на исходный нитропродукт,по

способу составл ет 72%, т.е. на 30% больше, чем по известному способу. Кроме значительного увеличени выхода целевого продукта (почти в два раза)описываемьй способ позвол ет значительно упростить технологию получени целевого продукта,исключить использование дефицитногодвухлористого олова,а также исключить длительную зкстракцию аминопродукта

Т- кип щим мeтaнoлoJM.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4'-ДИХЛОР-

5-АМИНОБЕНЗОФЕНОНА восстановлением 2,4*-дихлор-5-нитробензофенона, о тличающййся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, восстановление проводят железной пылью или порошком восстановленного железа в среде кипящей водно-толуольной или хлорбензольной смеси в присутствии хлористого аммония, взятых в массовом соотношении 2,4’-дихлор-5-нитробензофенон*' : железо : хлористый аммоний 1 : 0,45-0,3:0,4-0,7 соответственно.