SK35594A3

SK35594A3 - Method of preparing of herbicidal granular products

Info

Publication number: SK35594A3
Application number: SK355-94A
Authority: SK
Inventors: Pontus Harju-Jeanty; Ari Juppo
Original assignee: Kemira Oy
Priority date: 1991-09-27
Filing date: 1992-09-25
Publication date: 1995-02-08
Also published as: HUT70887A; BG98679A; CZ69394A3; WO1993005652A1; NO941121L; FI93416C; NO178681C; LTIP436A; EP0643555A1; CA2119753A1; LV10147A; FI914545A; LT3420B; HU9400866D0; FI914545A0; JPH06510767A; NO941121D0; LV10147B; EE9400054A; HU213638B

Description

Oblasť techniky

Tento vynález sa týka spôsobu prípravy herbicidnych granulovaných výrobkov, ktoré obsahujú karbamoyloxyfenylkarbamáty a/alebo substituované benzofurány, známe ako per se, ako aktívne zložky, dalej povrchovo aktívne látky, suspcndačné činidlá, inertné nosiče a iné možné pomocné činidlá, ako sú stabilizátory, odpeňoveče, farbivá a konzervačné, stabilizačné prostriedky. Uvedené aktívne zložky nie sú rozpustné vo vode a v hlavných prostriedkoch používaných na pôsobenie na lístie, a ktoré sa v podobe zriedených vodných roztokov rozstrekujú na miestach sa rastlinami. Z toho dôvodu se pripravujú granuly, dispergovateľné vo vode, z ktorých sa po zriedení vodou získava homogénna suspenzia, ktorá rozprašovač neupcháva.

Doterajší stav techniky

Karbamoyloxyfenylkarbamátové a benzofuránové herbicídy boli konvenčné formulovené ako einulzné koncentráty, v ktorých je aktívna zložka rozpustená v organických rozpúšťadlách, pričom môžu byť použité roztoky emulgátorov, čo umožňuje zmiešanie s vodou pre vznik emulzie. Tieto formulácie však majú nevýhodu, spočívajúcu v toxicite produktov vzhľadom ne organické rozpúšťadlá, v horľavosti produktov a v ťažkostiach pri získavaní stabilnej emulzie produktu spolu s vodou, v ktorej by nedochádzalo k tvorbe kryštálov. Kryštalizácia je tvpická najmä špeciálne u metyl-3-tol?/lkarbamoylfenylkarbamátu.

Výhodné sú také produktové formy, v ktorých nie sú aktívne zložky v rozpustenej forme, lebo sa dá v takýchto prípadoch obvykle vyhnúť problémom, týkajúcich sa toxicity, horľavosti, materiálov na obaly a áalej skladovania, keäže predovšetkým v prípade herbicídov pôsobiacich na lístie, sa požaduje schopnosť penetrácie a translokácie, aby bol dosiahnutý žiadaný biologický účinok, Často nevýhodou je tiež hydolytický rozklad. Aktívna zložka v molekulovej forme je, v ideálnej kvepaline, schopná prenikať vrstvami vosku a kutikuly oveľa b

k lf

I účinnejšie než vo forme pevných častíc. Preto musia nerozpustné častice aktívnej zložky by pokiaľ je to možné jemne rozomleté a ich schopnosť penetrácie a trenslokácie je nutné zlepšovať pomocou olejov, pomocných organických rozpúšťadiel a povrchovo aktívnych látok. Najmä v prípade karbamoyloxyf eny.1karbamátov je nevyhnutné pridať výnimočne- veľké množstvo týchto pomocných prostriedkov, aby bol dosiahnutý žiadaný biologický účinok. Na mletie sa používajú prúdovzdušné a suspenzné mlyny, aby sa najjemnejšie mlela aktívna zložka, aby s výhodou bola veľkosť od jedného do piatich mikrónov, aby sa tak dosiahol žiadaný biologický účinok a pokiaľ je to možné čo najviac stabilná suspenzia, ked sa tieto granulky dispergujú vo vode.

Ak je aktívna zložka v pevnej forme, potom môže byť prítomná vo formulácii riediteľnej vodou bučí ako koncentrát kvapalnej suspenzie alebo ako granulovaný produkt dispergovateľný vo vode. Medzi časté nevýhody produktu v kvapalnej forme patria ťažkosti pri skladovaní, problémy pri manipulácii vzhľadom na vysokú viskozitu a zvyšky zostávajúce pri neúplnom vyprázdnení zásobníkov. Naposledy uvedená nevýhoda sa prejavuje ako významný problém z hľadiska životného prostredia, pokiaľ sa použité zásobníky likvidujú. Týmto problémom sa dá vyhnúť použitím pevných grenúl dispergovateľných v kvapaline. Navyše môže byť granulovaný produkt balený do materiálov ako sú lepenkové papierové krabice, kartóny, ktoré menej ovplyvňujú životné prostredie a tiež prázdne kartóny sú ľahšie 1ikvidovateľné.

Medzi základné vlastnosti vo vode dispergovateľných granúl patrí okrem chemickej stability aktívnych zložiek tiež dobrá sochopnosť dispergovať vo vode, taká úprava granúl, aby nedochádzalo k vzniku nežiadúceho prachu v spojení so skladovaním alebo manipuláciou, sypkosť granúl a nespekavosť počas skladovania. Aby sa dosiahli tieto vlastnosti, môžu granuly obsahovať, okrem nosiča nerozpustného vo vode, tiež činidlá, pôsobiace na dispergovanie, suspendovanie, vlhčenie, konzervovanie, odpeňovanie a pôsobiace proti spekavosti.

Je známe, že karbamoyloxyfenylkarbamáty, z ktorých je najviac pozoruhodný metyl-3-m-tolylkarbemoyloxyfenylkarbamát, bežne označovaný ako fenmedifam, a etyl-3-fenylkarbamoyloxyf enylkarbamát, bežne oznečovaný ako desmedifam (BP 679,283)

- 3 so všeobecným vzorcom:

W

NHC90R^ť

R kde R¹ e R² sú skupina CH-j alebo R^1- je H a R² je CH₂CH, sú selektívne a majú dobré herbicídne vlastnosti. Tieto aktívne zložky môžu byť použité oddelene alebo ako vzájomné zmesi a/alebo s inými pesticídmi v zmesiach, najmä ne reguláciu rastu pri kultivácii cukrovej repy.

Konvenčné boli vyššie uvedené aktívne zložky formulo vané ako emulzné koncentráty. Kečže je však snaha vyhnúť sa organickým rozpúšťadlám a kečže fenmedifam má tendenciu ku kryštalizácii, keč sa táto formulácia riedi vodou, je teraz záujem o výrobu vo vode dispergovateľných granúl z týchto aktívnych zložiek. Bola už známa príprava vo vode dispergovateľ ných granúl z herbicídov (US patent 3,920,442), tiež ako dispergovateľné triaznínové herbicídne granuly, ktoré obsahujú povrchovo aktívnu látku, ktorá pôsobí ns zlepšenie kryštalizačných vlastnosti (US patent 4,197,112) alebo granuly so zle päenými fyzikálnymi vlastnosťami pomocou povrchovo aktívnych látok (EP patent 207,417)· Prekážkou komerčného využitia disperzibilných karbamoyloxyfenylkarbamátov boli ťažkosti, súvisiace s udelením vhodného žiadaného biologického účinku danému produktu, kečže množstvo kvapalného oleja a/alebo povrchovo aktívnych látok je veľké v panere k množstvám aktívnych zlo žiek (približne 1 : 1) a neekonomická vzhľadom ne technickú realizác iu.

Je známe, že sa dá dosiahnuť dobrý biologický účinok granúl, dispergovateľných vodou, ktoré sú vyrobené z herbicídov s určitými aktívnymi zložkemi. Avšak použitím karbamoyloxyf enylkarbamátov nebol týmito spôsobmi dosiahnutý vhodný žiadaný účinok.

Podstate vynálezu

Teraz bolo prekvapivo zistené, že použitím granulo- 4 vaných produktov obsahujúcich karbamoyloxyfenylkarbamét, sa dajú nie len dosiahnuť vyššie uvedené vlastnosti granulovaných výrobkov, ale že so dá dosiahnuť ich významné zlepšenie pri príprave granulov ného produktu alebo produktu vo forme tabliet, kde je aktivátor impregnovaný do nosiča, pridávaného do tejto časti, ktorý je rovnomerne distribuovaný alebo je vo vrstve na povrchu granuly alebo tablety alebo ako jadro vnútri granuly alebo tablety. Pravdaže oddelene môžu by Ľ granule alebo tablety pripravené z kvapalného ektivátora a nosiča. Granuly, zmiešané spolu s granulami obsahujúcimi aktívnu zložku, môžu byť v jednom zásobníku v rovnakom priestore, pričom tieto granuly sa dajú distribuovať bučí ako zmes alebo ako jeden produkt z daného zásobníka. Oddelené tablety môžu byť tiež distribuované spolu s granulovanou alebo tÉbletovanou formou aktívnej zložky, pričom sa tvorí pre použitie kombinovaná zmes.

Použitím aktivátora, impregnovaného v nosiči, je dosiahnutý biologický účinok pevného karbcmoyloxyfenylkarbamátu natoľko zvýšený, že je porovnateľný s neimpregnovaným aktivátorom; tieto výsledky boli získané pri testoch ako v skleníku, tak aj na poli.

Ako nosič pre aktivátor sa dajú- použiť anorganické substancie ktoré absobujú veľké množstvá olejových substancií a majú prírodný pôvod, 8ko sú látky založené na oxide kremičitom, číalej založené na oxide hlinitom, atapulgite, montomorilonitóne, sľude, člalej sa dá použiť diatomit, bentonit, mastenec, kaolín, oxid vápenatý, sadra a soli rozpustné vo vode alebo soli, ktoré nie sú vo vode rozpustné.

Je však. možné používať ako nosič pórovité organické látky prírodného pôvodu, ako je drevená pilinovó drvina alebo mleté· kukuričné klasy, mleté škrupiny kokosu alebo mandlí, mleté šupky zŕn, mleté šupky olív, celulóza, Škrob a elginátv, alebo póroviié štruktúry, ktoré sú zšLožené na polymérnych východiskových substanciách prírodného pôvodu, ki oré môžu byť modifikované, ako dečiváty lignínu, deriváty celulózy, deriváty škrobu a cyklodextríny, alebo syntetické polyméry ako sú polyakryláty, polyakrylamidy, polyvinylové deriváty, polyméry kyseliny maleímvej, polyuretány, polylaktíd.y a polyméry kyseliny glykolovej.

Aktivátor môže byť začlenený do materiálu nosiča nane- 5 sením impregnovaných častíc s polymérom, ako je polyvinylalkohol alebo s látkou založenou na cukre 8lebo založenou na alkoholickom cukre, ako je laktóza, CMC e sorbitol. V takomto prípade sa dá teiž regulovať rýchlosť uvoľňovania akt.ivátora.

Kvapalný aktivátor môže byť tiež uzatvorený v puzdrách, kapsuliech, ktoré sa dajú číalej použiť v granulovanom produkte. Spôsoby zapuzdrenia sú všeobecne známe. Spôsoby nanášanie materiálov môžu byť tiež ovplyvnená pevnosťou granúl a ich rezistenciou voči abrázii. Avšak môže týmto byť zlepšená sypnosť produktu.

Aktivátor, ktorý obsahuje povrchovo aktívne látky a/alebo deje, nie je dôležitý pre aktuálnu grsnuláciu; jeho hlavný účinok spočíva v zvýšení biologického účinku daného produktu.

Podiel aktivátora môže byť všeobecne v rozmedzí od 1 do 80 % hmotnostných granulovaného produktu, s výhodou potom 0,5 ož 5 krát viac než množstvo karbamoyloxyfenylkarbamátu v dcnom produkte.

Aktivátor môže byť v pevnom alebo kvapalnom stave (pri teplote 20 °C), v tomto p”íp8dé môže byť impregnovaný do nosiča alebo môže byť zniešaný s granulovanou zmesou. Alternatívne tiež môže byť impregnovaný dovnútra alebo môže byť pripojc-ný k danému produktu pri niektorom äalšom spôsobe spracovania, používanom po grenulácii.

Aktivátor môže obsahovať aniónové, katiónové, neiónové alebo smfotérne povrchovo aktívne látky, alebo tieto látky spolu s minerálnymi olejmi, s rastlinným olejom alebo s olejom živočíšneho pôvodu. Podiel povrchovo aktívnych látok v aktivátore môže byť v rozmedzí od 2 do 100 % hmotnostných, výhodne od 50 do 100 % hmotnostných. Podiel oleja môže byť do 98 % hmotnostných, výhodne do 50 % hmotnostných.

Aniónové povrchovo sktívne látky môžu byť alkylsulfonáty, alkylarylsulfonáty, étersulfáty, sulí'áty mastných alkoholov, sulfátové estery sulfokarboxylových kyselín a ich deriváty, alkylglycerolétersulfonáty sulfoestery, sulfónamidy a monoestery 8 diestery kyseliny ortofosforečnej, žlčové kyseliny a ich soli.

Katiónové povrchovo aktívne látky môžu byť alkylamíny

- 6 alebo alkylarylamíny, alkyl alebo alkylar.vl imidazolíny o alkyl-. amino8midy.

Melónové povrchovo aktívne látky môžu byť etoxyláty mastných alkoholov, etoxyláty mastných kyselín, alkylaryletoxyláty, alkylové etoxyláty cukrov 8lebo etoxyláty alkoholických alkylcukrov, alkylamín 8lebo alkylarylamíny polyglykoléterov, deriváty amidov mastných kyselín, dietanolamid.v alebo pol.ydietanolamidy mastných kyselín, deriváty mono-, di- a triglyceridov, acet.vléndioly, a povrchovo aktívne látky založené na kremíku.

Amí’otérne povrchovo aktívne látky môžu byť alkylové a alkylarylové deriváty betaínu,.alkylové a alkylarylové deriváty (poly)glycínu, alkylamidové a alkylarylamidové karboxyléty, a alkylaminové a alkylarylaminové su^fonáty. Ľajú sa použiť tiež povrchovo aktívne látky, ktoré obsahujú fluór.

Olejovou substanciou môže byť olej, s výhodou majúci nizku viskozitu, takže môže bvť ľahko impregnovaný do nosiča.

Na druhej strane však nemusí olej významne zabraňovať pri zbere rastlín. Najvýhodnejšie je použiť nízkoaromatický parafínový olej, napríklad Neutrál solvent 150, Exxon. Olejovou substanciou môže byť napríklad rasilinný olej alebo produkty jeho hydrolýzy, ako je sójový olej alebo zmes mastných kyselín sójového oleja. Takýto olej môže tiež obsahovať fosfolipidy a steroly.

Olejové substancie môžu byť živočíšneho pôvodu, 8 v takomto prípade je výhodné, ak obsahuje takýio olej väčšie množstvo nenasýtených mastných .kyselín a ich glyceridov.

Predpokladá sa, že pre granuláciu aktívnej zložky alebo aktívnej zložky s jej nosiča, ktorý obsahuje aktívátor, alebo pre granuláciu nosiča alebo aktívnej zložky alebo aktivátora materiál, ktorý má byť-granúlovaný, je jemne rozomletý.

Materiál môže byť jemne rozí>mieľaný napríklad pri sušení v prúdovzdušnom mlyne alebo ako suspenzia v perličkovom mlyne. Podstatné je, aby veľkosť častíc v pevnom stave bôle v priemere 10/um o aby aktívne zložky boli s výhodou 5/um (merané na Coulterovej aperatúre), aby bol dosiahnutý požadovaný biologický účinok.

Pri granulác.ii S8 dajú použiť prídavné činidlá, ktoré podporujú tvorbu granúl, opätovné včlenenie granúl, rýchly rozpad a dispergovanie granúl v čase rozpustenie pre použitie prípravy, aj činidlá inhibujúce penenie roztoku. Kečže aktívna

- 7 zložka môže podliehať rozpadu v zásaditom roztoku pre použitie, je možné použiť v zmesi anorganické alebo organické činidlá na reguláciu pH, ako je kyselina ortofosforečná alebo jej kyslé soli 8 kyselina citrónová, tak aby hodnota pH tohto roztoku bola nižšia než 7, s výhodou 3,5 až 5,5.

Pomocné granulačné činidlá môžu byť použité pri granuliach> kde je aktívna zložka a aktivátor v rovnakej granule alebo sú oddelené granuly s aktívnou zložkou a granuly s aktivátorom.

činidlami, podporujúcimi rozpad granúl, môžu byť polyméry, ako polyvinylpyrolidón a škrob a ich modifikované formy, alebo soli ako je síran amónny, alebo organické zlúčeniny, rozpustné vo vode, ako je močovina, alebo látky, ktoré ?;ú schopné uvoľňovať plyn, ako uhličitany.

Ako činidlá, ktoré zlepšujú suspenziu granúl, sa dajú použiť, ako je dobre známe, disperzanty ako sú fenylsulfonáty, elkylnaftalénsulfonáty a polymerizované naftalénsuflonáty, poly akrylové kyseliny a ich soli, polyakrvlamidy, deriváty polyalkoxydiamínu, polyetylénoxidy, polypropylénoxid, p->lybutylénoxid, deriváty taurínu a ich zmesi, a áalej sulfónované lignínové deriváty, Cispergátory môžu byť použité v množstve od 0,1 do 50 % hmotnostných, s výhodou od 5 do 20 % hmotnostných granulovaného produktu.

Ako činidlá, podporujúce granuláciu sa dajú použiť tiež podobné produkty, ako je polyetylénglykol; v tomto prípade je výhodné pridanie zložky obsahujúcej aktivátor v množstve od 1 do 20 % hmotnostných ku kompletovaným grsnuliam (tj. ku granulism v konečnom stave) ktoré obsahujú aktívnu zložku.

Penenie zmesi pri príprave ηθ rozstrekovanie sa dá regulovať odpeňovačmi ako sú činidlá, založené na oxide kremičitom. Výhodné je použiť takéto činidlá v množstve do 0,5 % hmotnostných granulovaného produktu.

Pri granulácii môžu byť použité skôr známe spôsoby, ako je disková granulácia, sušenie rozprašovaním (napr. Niro), granulácia použitím fluidného lôžka (napr. Glatt and Schugi), granulácia s miešaním použitím vertikálneho miešedla (nepr. Fielder) alebo lopatkového miešadla (napr. Forberg), grsnulácia pomocou vytláčacieho lisu (napr. Nica) alebo kompaktná granulácia (napr. Bepex aparatúra) alebo odstredivková granulácia

- 8 (napr. CF-granulátor, Freund Industrial Co.) alebo granulácia použitím kropeného lôžka.

Aktivátor môže byť komprimovaný do tabliet dispergovateľných vodou, pričom v takomto prípade ich veľkosť veľmi kolíše v závislosti od matrice. Konvenčné sa tablety komprimujú rotačnými spôsobmi (Mansty) a tabletovaním pomocou excentrickej komprimácie (Diaf).

Pre granuláciu a tabletovanie je možné použiť tiež dva alebo viac práve uvedených spôsobov v sérii. Povrch granúl sa dá zatvrdiť mechanicky zaoblením granúl, napríklad použitím Spheronizer Apparatus (Nica) alebo sa dajú na granuly nanášať materiály, vhodné pre takýto účel, ako je v·predchádzajúcom uvedené.

Dôležité je sušenie granulovaného produktu. Produkt sa dá sušiť bu3 v eparatúre, používanej pre granuláciu, alebo v zvláštnej aparatúre, určenej na sušenie (napr. sušenie vo fluidnej vrstve). Výhahý obsah vlhkosti granulovaného produktu je nižší než 5 % hmotnostných, výhodnejšie nižší než 1 % hmotnostné.

Veľkosť granúl finálneho produktu môže kolísať, v závislosti od spôsobu granulácie, na priemernú veľkosť do 3 mm alebo ak je to žiaduce, môže byť vyššia, ako v prípade tabliet dispergovateľných vo vode.

Je samozrejmé, že spolu s karbemoyloxykarbamútmi (ako je fenmedifam a desmedifam) je možné miešať tiež iné pesticídy pri utváraní granulovaného produktu. Tgkýmito pesticídmi môžu byť herbicídy, činidlá na kontrolu, reguláciu pri nákazách rastlín a insekticídy, aj činidlá ovplyvňujúce rast rastlín.

Je výhodné použiť herbicídy, používané najmä pri kultivácii cukrovej repy, ako etofumezát, metám i. trón, chlorodazón, lenazil, pyridát, metolachlorín, trichlóroctová kyselina, EPTC, qiunmerac, cykloat, chlórpyralid, fluóroxipyr, izokarbimid, profám, trifluralín, natrium alox.ydim, ceotxydim, dialút, flunzifop-butyl, trialót, dalapon alebo propaqizafob.

Produkty podľa tohto vynálezu sa dajú použiť po krízovom zbere rastlín, s výhodou potom v niekoľkrát opakovaných kolách počas obdobia rastu ošetrovaných rastlín. Vhodné množstvo aktívnej zložky na jedno postrekov.onie je 0,1 až 1 kg na jeden hektár, v závislosti od počtu kôl jednollivých aplikácií produ- 9 ktov podľa tohto vynálezu.

Vynález bude teraz popísaný detailnejšie v nasledujúcich Príkladoch, ktoré však žiadnym spôsobom neobmedzujú obsah ani rozsah tohto vynálezu, len ho bližšie ilustrujú.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Pripraví sa samostatný granulovaný fenmedifamový produkt zo zmesi surovín, ktorá obsahuje:

fenmedifam 1ignínsulfonáty fenylsulfonáty diatomit kaolín % hmotnostných 7,4 % hmotnostných 7,0 % hmotnostných 2,0 % hmotnostných 3,6 % hmotnostných

Suroviny použité na prípravu sa premclú v prúdovzdušnom mlyne (Alpine) pre granuláciu. Granulácia sa uskutočňuje extrudovaním (Nica); v tomto prípade so so suchou zmesou premiešava voda v množstve 10 % hmotnostných vzhľadom na hmotnosť zmesi. Priemer dutín v matrici je 1 mm. Extrudovená zmes sa reže na granuly s dĺžkou 2 mm, ktoré sa ňelej zaguľacujú v aparatúre Spheronizer Apparetus. Produkt sa číalej suší vo fluidnej sušiarni. Produkt, získaný týmto spôsobom, výborne disperguje vo vode.

Suspenzia môže byť overená experimentom, pri ktorom sa produkt dávkuje do kelibrovanej skúmavky so zúžujúcim sa dnom s objemom 100 ml, ktorá obsahuje 100 destilovanej vody (+ 25 °C). Po navlhčení sa granuly pozorujú a skúmavka sa tridsaťkrát otočí o 180 stupňov. Pozoruje sa tvorba sedimentu v čase 1 minúta, 5 minút a 10 minút.

V prípade vyššie uvedených granúl je množstvo oddeleného sedimentu po 1 minúte po miešaní 0,05 ml, po 5 minútach po miešaní 0,05 ml a po 10 minútach po miešaní 0,05 ml.

Priemerná veľkosť častíc v uvedenej suspenzii, určená pomocou aparatúry Coulter LS 130 je 2^um.

Pre porovnávacie účely boli zisťované suspenzné vlasť- 10 nosti suspenzie na komerčnom produkte s názvom Goltix. Boli získané tieto hodnoty: 1 min) 0,01 ml; 5 min) 0,1 ml; a 10 min) 0,18 ml.

Príklad 2

Pripraví sa samostatný granulovaný fenmedifamový produkt z dopredu zomletej zmesi surovín, ktorá obsahuje: fenmedifam 89 % hmotnostných lignínsulfonátové deriváty 7,2 % hmotnostných fenylsulfonáty 3,6 % hmotnostných

Zmes sa granuluje sušením rozprašovaním z 50%nej vodnej suspenzie uvedenej zmesi (Niro). Priemerná veľkosť granúl závisí od veľkosti aparatúry. Granuly dostávajú tvar do guľata. Vlastnosti suspenzie sa určujú spôsobom, uvedeným v Príklade 1. Získajú sa tieto výsledky: 1 min) 0^5 ml; 5 min) 0,9 ml; 10 min) 1,2 ml. Priemrná veľkosť častíc v uvedenej suspenzii je 3/um.

Príklad 3

Pripraví sa samostatný granulovaný fenrzed ifamový produkt zo surovín, uvedených v Príklade 1 použitím diskovej granulácie; v tomto prípade sa zmes pre granuláciu navlhčuje použitím vody v množstve 10 % hmotnostných, počítané na suchú hmotu. Pre suspenziu sa získajú tieto výsledky: 1 min) 0,02 ml; 5 min) 0,15 ml; 10 min) 0,25 ml. Priemerná veľkosť častíc v uvedenej suspenzii je 3/um.

Príklad 4

Pripravia sa samostatné granuly obsahujúce aktivátor s to z dopredu rozomletej zmesi nosiča diskovou granuláciou granúl ktoré obsahujú:

kyselinu ortokremičitú (zrážaná, napr. Zeolthix 265) 85 % hm. síran amónny 2 % hm. chlorid sodný 6 % hm. ligninsulfonáty 2 % hm. fenylsulfonáty 5 % hm.

a impregnáciou v roztoku aktívátora (zmes A),	ktorý obsahuje:
alkyl-sorbitol etoxylát	42 % hm.
etoxylát mastného alkoholu	21 % hm.
estery etoxylátovaných mastných kyselín	8 % hm.
fosfátestery etoxylátovaných mastných kyselín	5 % hm.
alkylarylsulfónovú kyselina	5 % hm.
alkylaminetoxylát	4 % hm.
parafínový olej	15 % hm.
a to v pomere 1:1,5-

Jamostatné granuly obsahujúce aktivátor môžu byť tiež miešané tak, aby sa utvorila jednoduchá zmes granúl s vyššie uvedenými gra. ulovenými formuláciami, ktorá obsahuje aktívne zložky, alebo môže byť dávkovaná každá formulácia samostatne do miešaného zásobníka, kde sa navzájom premiešajú. Tieto granu ly dispergujú do vody stredne.

Príklad 5

Pripraví sa granulovsný produkt obsahujúci fenmedifam a aktivátor z dopredu rozomletej zmesi surovín, ktorá obsahuje:

femmedifsm	16,0	%	hm.
1ignínsulfoná ty	2,6	%	hm.
fenylsulfonáty	5,5	%	hm.
močovinu	7,0	%	hm.
kaolín	5,5	%	hm.
diatomit	5,0	%	hm.
zmes B	50,4	%	hm.
polyetylénglykol	8,0	%	hm.
Zmes B obsahuje:
kyselinu ortokremičitú (zrážanú)	37,5	%	hm.
bentonit	2,5	%	hm.
etoxvláty mastných alkoholov	16,0	%	hm.
polyetylénsorbitol.y	33,8	%	hm.
parafínový olej	5,1	%	hm.
alkylaminované etoxyláty	5,1	%	hm.
Táto zmes sa granuluje pomocou disku, v kt	orom sa	zmes
zahreje na teplotu + 70 °C, a utvorený granulovaný	produkt	sa

spätne ochladí na teplotu miestnoiti. Produkt má stredné suspenzné vlastnosti.

- 12 Pri kl ad 6

Pripraví sa vrstevnatý grenulovaný produkt obsahujúci

fenmedifam a aktivátor zo	zmesi, ktorú obsahuje:
fenmedifam	16,0 % hm.
1ignínsulfonáty	2,7 % hm.
fenylsulfonáty	5,3 % hm.
kaolín	15,5 % hm.
diatomit	5,0 % hm.
polyetylénglykol	5,0 % hm.
zmes B	50,4 % hm. (ako v Pr. 5)
Zmes sa aplikuje	ako nanášanie pomocou polyetvlénglyko-

lu na granuly pripravené z iných surovín pri teplote + 70 °C v diskovom granulátore. Produkt má stredné suspnezné vlestnosti.

Príklad 7

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci fenraedifam a sktivátor použitím spôsobu extrudovanie zo zmesi surovín, ktorá obsahuje:

fenmed ifam	32,0	%	hm.
lignínsulfonáty	7,4	%	hm.
fenylsulfonáty	2,0	%	hm.
kaolín	1,1	%	hm.
diatomit	2,0	%	hm.
nafténsulfonáty	2,0	%	hm.
zmes C	50,0	%	hm.
Zmes C obsahuje:
kyselinu ortokremičitú (zrážanú).	34,0	%	hm.
fenylsulfonáty	0,8	%>	hm.
síran amónny	0,8	%	hm.
chlorid sodný	1,6	%	hm.
1ignínsulofnáty	0,8	%	hm.
nafténsulfonáty	2,0	%	hm.
zmes A	60,0	%	hm.
Suspenzné vlastnosti sú: 1 min) 0,15 ml;	5 min) 0,	»3	ml;

min) 0,4 ml;

- 13 Príklad 8

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci fenmedifam a desmedifam zo zmesi, ktorá obsahuje:

fenmedifam desmedifam	60,0 % hm. 20,0 % hm.
lignínsulfonáty	5,9 % hm.
fenylsulfonáty	5,6 % hm.
kaolín	4,0 % hm.
diatomit	2,0 % hm.
Suspenzné vlastnosti	tohto grsnulovaného produktu sú:

min) 0,01 ml; 5 min) 0,02 ml; 10 min) 0,03 ml.

Príklad 9

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci fenmedifam a etofumezát pomocou diskového granulačného spôsobu zo zmesi, ktorá obsahuje:

fenmedifam	32,0 % hm.
etofumezát	40,0 % hm.
1ignínsulfonáty	6,0 % hm.
fenylsulfonáty	5,0 % hm.
nafténsulfonáty	9,0 % hm.
bentonit	0,2 % hm.
močovinu	7,8 % hm.
Suspenzné vlastnosti uvedeného granulovaného sú: 1 min) 0,01 ml; 5 min) 0,03 ml; 10 min) 0,04 ml.	produktu
Príklad 9b
Pripravia sa granuly obsahujúce fenmedifam a pomocou diskovej grenulácie zo zmesi, ktorá obsahuje:	etofumezát
fenmedifam	35,0 % hm.
etofumezát	34,7 % hm.
lignínsulfonáty	5,9 % hm.
f eny1sulfoná ty	5,6 % hm.
diatomit	2,0 %hm.
kaolín	16,8 % hm.

Suspenzné vlastnosti sú: 1 min) 0,15 ml; 5 min) 0,5 ml,* 10 min) 0,8 ml.

- 14 Príklad 10

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci fenmedifam a metamitron pomocou diskovej granulácie zo zmesi, ktorá obsa-

	hu je: fenmedifam	16,0	# hm.
	metamitron	64,0	% hm.
1	1ignínsulfonáty	5,9	% hm.
	fenylsulfonáty	5,6	% hm.
	diatomit	2,0	% hm.
	kaolín	6,5	% hm.
	Suspenzná vlastnosti granulovaného produktu	sú: 1	min)

0,01 ml; 5 min) 0,02 ml; 10 min) 0,03 ml.

Príklad 11

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci fenmedifam a chlórodazón pomocou diskovej granulácie zo zmesi, ktorá obsahuje:

fenmedifam	25,0	%	hm
chlórodazón	50,0	%	hm
1ignínsulfonáty	5,9	'yf /0	hm
fenylsulfonáty	5,6	%	hm
diatomit	1,1	%	hm
kaolín	12,4	%	hm

Suspenzná kapacita granúl je: 1 min) 0,03 ml; 5 min) 0,10 ml; 10 min) 0,15 ml.

Príklad 11b

Pripraví sa granulovaný produkt	obsahujúci fenmedifam a
chlórodazónpomocou diskovej granulácie zo	zmesi, ktorá obsahuje:
fenmedifam	20,0	%	hm.
chlórodazón	60,0	%	hm.
1ignínsulfonáty	5,9	%>	hm.
fenylsulfonáty	5,6	To	hm.
diatomit	1,1	%	hm.
kaolín	7,4	%	hm.

- 15 Suspenzné vlastnosti produktu sú: 1 min) 0,03 ml; 5 min) 0,10 ml; 10 min) 0,15 ml.

Príklad 12

Pripraví sa granulovaný produkt obsahujúci í'c-nmedifam a chlórodazón pomocou diskovej gponulácie zo zmesi, ktorá obsahu je:

fenmedifam		12,0	%	hm.
desmed ifam		3,0	%	hm.
chlórodazón		45,0	%	hm.
lignínsulfonáty		5,9	%	hm.
fenylsulfonáty		7,0	%	hm.
fluórované povrchovo aktívne	látky	2,0	%	hm.
alkylarylbetaín		5,0	%	hm.
diatomit		1,0	%	hm.
kaolín		19,1	%	hm.
Suspenzné kapacita	granúl je:	1 min) 0,1 ml; 5 min)

0,35 ml; 10 min) 0,45 ml.

Príklad 13

Pripraví sa tableta obsahujúca fenmedifam s ektivátor

o kompresiou použitím tlaku 300 kg/cm	zo zmesi, ktorá obsahuje:
fenmedifam	24,0 % hm.
1ignínsulfonáty	5,9 % hm.
fenylsulfonáty	3,0 % hm.
nafténsulfonáty	4,5 % hm.
hydrogenfosforečnan draselný	6,0 % hm.
uhličitan sodný	5,0 % hm.
stearát horečnatý	1,0 % hm.
zmes C	50,0 % hm.
kaolín	0,6 % hm.
Uvedená tebleta sa vyrobí pomocou formy, majúcej prie-

mer 50 mm,a v tomto prípade sa použije 30 g zmesi.

Suspenzné vlastnosti tejto tablety sa prejavujú ako stredné, a to pri dispergovaní tejto tablety v 500 ml dekantéru, obsahujúcom 300 ml vody, pričom pozorovanie je vizuálne.

- 16 Biologické experimenty:

Účinnosť pripravených formulácií sa testuje na pôsobení proti burinám, s ktorými sa je možné stretnúť pri kultivácii cukrovej repy, a to plevel láskavec ohnulý (Amarenthus retroflexus), kapusta repka olejka (Brassica napus), mrlík (Chenopodium album) a hviezdica obyčajná (Stellaria média). Pri experimentoch sa použijú štyri kvetináče pre druhy burín na testované vzorky. Účinnosť testovaných formulácií sa stanovuje podľa typických princípov na vyhodnocovanie na stupnici od O do 10, pričom stavu, zodpovedajúcemu úplnému zničeniu buriny je priradená hodnota 10. Udáva sa (vzhľadom na to, že sa pre každý jednotlivý druh buriny použijú štyri kvetináče so vzorkami, priemer zo štyroch daných kvetináčov.

Ha rovnakej stupnici sa určuje citlivosť ne poškodenie cukrovej repy (Beta vulgaris).

Experiment 1

Porovnáva sa biologická účinnosť zmesi grenulovaného fenmedifamu (ako v Príklade 1) a granúlovaného aktivátora (ako v Príklade 4) s emulzným koncentrátovým prípravkom obsahujúcim fenmedifam (Kemifam) dostupný na trhu. Množstvo aktívnej zložky jeP^ritestovených druhoch rovnaké, a to 640 g aktívnej zložky na jeden hektár. Účinnosť bola skúmaná 7 dní po rozprašovaní.

Aktívna zložka produkt/ Účinnosť hektár láskavec repka mrlík hviezdica cukrové repa

Kemifam	4 1	5,7	7,8	9,8	7,0	1,0
Príklad 1	0,8 kg	0,7	0,0	0,0	3,0	0,0
Príklad 1 +	0,8 kg
+ Príklad 4	1,5 kg	4,0	8,0	8,3	7,7	0,3
Príklad 1 +	0,8 kg
+ Príklad 4	3,0 kg	7,3	θ,2	8,7	7,2	1,0

Výsledky ukazujú, že grenulovaný fenmedifaraový produkt bez aktivátora nie je účinný. Avšak pomocou grenulovaného aktivátora môže byť grar.ulovaný fenmedifemový produkt aktivovaný naioľko, že pôsobenie rovnakého množstva produktu (3,8 kg v porovnaní s 4 1) na láskavec, repku a hviezdicu je lepšie než porovnávaného a poškodenie repy je veľmi malé.

- 17 Experiment 2

V tomto experimente sa porovnáva účinnosť granulovaného produktu obsahujúceho fenmedifam a aktivátor s emulzným koncentrátovým produktom (kemifam) dostupným na trhu a suspenzným koncentrótovým produktom (Betaflow) dostupným na trhu. Množstvo aktívnej zložky na jeden hektár bolo 640 g/ha rovnaké vo všetkých experimentoch. Vyhodnotenie sa uskutočňuje 14 dní po rozprašovaní.

Testovaný produkt láskavec

Účinnosť repka hviezdica cukrová repa

Kemifam 4 Betaflow 4 Príklad 5 3 Príklad 6 4

4 1

3 1

4 1

3 1

Výsledky ukazujú, že granulované formulácie fenmedifamu majú rovnakú biologickú účinnosť ako obidva uvedené koncentráty, emulzný a suspenzný. Takisto poškodenie zozbieranej plodiny je rovnaké.

experiment 3

Pri tomto experimente sa porovnáva účinnosť zmesi granulovaného produktu (ako Príklad 8) obsahujúceho fenmedifam (69 % hmotnostných) a desmedifam (20 % hmotnostných) a granulovaného produktu (ako Príklad 4) obsahujúceho ektivátor a komerčne dostupného emulzného koncentrovaného prípravku obsahujúceho fenmedifam (129/g/l) a desmedifam (34 g/1). Množstvo aktívnej zložky na hektár bolo 625 g pre Betanal Compact a 640 g v Príklade 8 + Príklade 4. Účinnosť sa stanovuje 14 dní po postrekovaní.

Teslovaný		produkt/	Ú č i	n n o	s ť
produkt		hekátr	láskavec	repka	mrlík	celkvo	cukr. repa
Betanal Compact		4 1	5,5	7,2	7,0	19,7	1,0
Príklad 8 + Príklad	+ 4	0,8 kg 3,8 kg	B,3	5,3	9,0	22,6	1,0
Experiment	ukazuje, že	zmes	fenmedifamu a de	smed if 8inu

pôsobí dokonca lepšie než zodpovedajúci emulzný koncentratový produkt, ktorý slúži ako porovnávací. Poškodenie cukrovej repy je rovnaké u obidvoch produktov..

Experiment 4

Pri tomto experimente ss porovnáva účinnosť granúl (ako Príklad 9) obsahujúcich fenmedifam a etofuire zát a granúl (ako v Príklade 4) obsahujúcich 8ktivátor s komerčne dostupným emulzným koncentrátovým produktom, Betaronom, ktorý obsahuje fenmedifam

80 g/l 8 etofumazát 100 g/l. Účinnooť sa	stanovuje	14 dní po
rozprašovaní. Celkové	množstva	aktívnych	zložiek n	a experiment
je 640 g/ha.
Testovaný produkt/		Ú č i n	n o s ť
produkt hektár	láskavec	repka	hviezdica	cukrová repa
Betaron 3,6 1	5	6	9	1
Príklad 9b 0,81 kg	4	5	8	1
Príklad 9b + 0,81 kg
+ Príklad 4 0,67 kg	8	7	8	1
Experimentom	sa dokazuje, že granulované	zmes fenmedi-

fámu a etofumezátu tiež vyžaduje prídavok aktivátora, čím sa z biologického hľadiska získajú dobré výsledky v porovnaní s porovnávacím. Poškodenie je identické.

Experiment 5

Pri tomto experimente sa porovnáva účinnosť granulovsného produktu obsahujúceho fenmedifam a metamitron (ako v Príklade 10) a tohto produktu a granulovaného aktivátora (ako v Príklade 4) s účinnosťou zásobnej zmesi, ktorá je zložená z fenmedifamového suspenzného koncentrátového produktu, ktoré obsahuje aktívnu zložku 160 g/l a granulovcný metamitronový produkt (Goltix) majúci koncentráciu 700 g/kg. Množstvo aktívnych zložiek na hektár bolo rovnaké pri všetkých testovaných druhoch. Účinnosť sa stanovuje 14 dní po postrekovaní.

Testovaný produkt	produkt/ hektár	Ú č i láskavec	n n o s ť repka hviezdica	cuKrová repa
fenmedifam SC Goltix	1,5 1 1,37 kg	9,5	9,5	10	0
Príklad 10	1,5 kg	7,0	7,0	9,0	0
Príklad 10 + + Príklad 4	1,5 kg	7,0	9,0	9,5	0

- 19 Metemitron, ktorý pôsobí eko pre aplikácie na pôdu, tak aj na lístie, nevyžaduje aktivátory v rovnakom zmysle ako je to pri fenmedifame; nasvedčuje tomu relatívne vysoká účinnosť granulovaného produktu - 10, V tomto prípade je dosiahnuté významné zlepšenie u repky za pridania aktivátora. Vo všetkých prípadoch sa použitím granulovaného produktu zo zložiek medifam + met8mitron + aktivátorj dosahujú vynikajúce selektívne biologické účinky bez akýchkoľvek symptómov poškodenia cukrovej repy.

Experiment 6

Pri tomto experimente sa porovnávajú účinnosti granulovaného produktu obsahujúceho fenmedifnm a chlorodazón, ako v Príklade 11b, kde boli koncentrácie 20, poprípade 60 % hmntnostných a prostriedku a granulovaného aktivátora, ako v Príklade 4, a suspenzného koncentrátu obsahujúceho účinný fenmedifam a chlorodazón, koncentrácie sú 100 až 300 g/1. Bol však tiež skúmaný význam granulovaného aktivátora v trojitej zmesi granulovaného produktu obsahujúceho fenmedifam, desmedifam a chlorodazón. Mno-

Λ	žstvo aktívnej zložky né druhy. Účinnosť sa	na hektár stanovuje	bolo rovnaké pre všetky testová 14 dní po postrekovaní.
	Testovaný produkt	produkt/ hektár	Ú č hviezdica	i n n o s ť láskavec repka ceukrová r.
	fenmedifem	4,8 1	6,0	8,0 8,0 0

SC chlorodazon

Príklad 11b	2,4	kg 5,0	4,0 3,0	0
Príklad 11b	2,4	kg 6 0 kg	6,0 7,0	0
+ Príklad 4	2,3
Príklad 12	3,2	kg 7,0	6,0 5,0	1,0
Príklad 12 + Príklad 4	3,2	^kg 9,0	6,0 7,5	1,0
Experimenty jasne ukazujú	zvýšenie účinnosti,	kto

dôležité tiež v zmesovej formulácii fenmedifamu pôsobiaceho na lístie a chlorodazónu pôsobiaceho na pôdu. To sa takisto týka trojitej zmesi, ktorá obsahuje na lístie pôsobiaci desmedifam v prídavku k dvom predchádzajúcim zmesiam.

Poľné experimenty

Poľný experiment 1

Pre účely tohto experimentu sa porovnáva biologická účinnosť granulovaných produktov obsahujúcich fenmedifam s pôsobením emulzných e suspenzných koncentrátových produktov už komerčne dostupných.

Experimenty sa uskutočňujú podľa konvenčných spôsobov poľných experimentov. Uskutočňujú sa v troch kolách, všetky sa uskutočňujú po vzídení sadeníc cukrovej repy. Účinnosť sa posudzuje vizuálne a vyhodnocuje sa v porovnaní s neošetreným stanoviskom s rastlinami, ktorého hodnota je 0. Hodnota 100 sa priračuje úplne regulovanej kapacite (kde burina nie je vôbec). Množstvo fenmedifamu použitého v každom kole rozprašovania bolo 480 g/h a.

Testovaný produkt

1. Kemifam (fenmedifam 160 g/1,

2. Batanal Plus (fenmedifem 160

3.

4.

5.

6.

7.

Príklad

Príkled

Príklad

Príklad zmes A

	produkt/ha	účinnosť %
EC)	3x31	75
g/1, SC)	3x31	83
	3 x 0,6 kg 3 x 1,15 kg	83
	3 x 0,6 kg 3 x 2,3 kg	’ 93
	3 x 0,6 kg 3 x 1,4 kg	83
	3 x 1,5 kg	55
	3 x 1,5 kg 3 x 1,15 kg	81

Účinnosť granulovaného produktu obsahujúceho aktívnu zložku, použitého spolu s granulovaným aktivátorom, pričom celkové množstvo použitého materiálu bolo 1,75 kg/ha, je prakticky taká ako účinnosť suspenzného produktu, keč sa použije v množstve 3 1/he. Ak sa použije grenulovaný produkt obsahujúci aktivátor, (v tomto prípade je celkové množstvo použitého materiálu 2,75 kg/ha), získa sa významne lepšia účinnosť granulovaného produktu než suspenzného produktu. Pri tomto experimente sa granuly obsahujúce aktivátor rozptyľujú separátne podľa účelu vykonávaných testov, ale je jasne zrejmé, že granulovaná zmes obsahujúca aktívnu zložku a 8ktivátor môže byť dopredu zmiešaná, takže utvorí prostú homogénnu zmes, ktorá môže byť rozptyľovaná ako jedna zmes.

Spolu s grsnulovaným produktom, ktorý obsahuje aktívnu zložku, sa dá použiť kvapalný aktivátor používaný konvenčným spôsobom ako zmes zo zásobníka, ako je testovaný druh 5. Aktivátorové granuly v Príklade 4 obsahujú zmes A 60 % hmotnostných, v tomto prípede obsahujú testované druhy 4 a 5 rovnaké množstvo kvapalnej zložky. Jednako len prekvapivo bolo zistené, že pevný nosičový materiál granulovaného produktu zvyšuje pôsobenie aktivátorových granúl na účinnosť aktívnej zložky do 10 >6. Tiež je pozoruhodné, že tento granulovaný produkt je o viac než 10 % účinnejší než komerčný suspenzný koncentrátový produkt a do 20 % účinnejší než komerčný emulzný koncentrátový produkt.

Poľný experiment 2

Pri tomto experimente sa porovnáva biologická účinnosť grsnuloveného produktu obsahujúceho fenmedifam a etofumezát (Príklad 9a) a aktivátor (Príkled 4) s účinnosťou emulzného koncentrétového produktu (Betaron) dostupného na trhu. Podmienky a usporiadanie všetkých testov je rovnaké ako v Poľnom experimente

1. Množstvo použitej aktívnej zložky je 540 g na hektár.

Testovaný produkt	produkt/ha	účinnosť %
1 Betaron	3x31	95
fenmedifam 80 g/1
etofumazát 100 g/1
2 Príklad 9a	3 x 0,75 kg	91
Príklad 4	3 x 0,58 kg
3 Príklad 9a	3 x 0,75 kg	93
Príklad 4	3 x 1,15 kg

S celkovým množstvom 1,33 kg granulovaného produktu sa dosiahne takmer rovnaká účinnosť ako s 3 1 emulzného koncentrátu. Manipulácia s produktom, obsahujúcim aktívnu zložku a aktivátor nespôsobuje pri rozstrekovaní ťažkosti.

Poľný experiment 3

Pri tomto experimente sa porovnáva účinnosť konvenčného programu rozstrekovania pri kultivovaní cukrovej ropy a programu rozstrekovania, založeného na granulách. Obvykle sp fenmcdifam, metamitron alebo etofumezát nepoužívajú samostatne, ale používajú sa zmesi zo zásobníkov, v ktoi'ých ss miešajú v rôznych požadovaných pomeroch, e to v závislosti od druhu buriny.

Kemiron je emulzný koncentrát obsahujúci etofumezát 200 g na liter, a granulovaný etofumezát (BlfU granuly) je vodou disperogovateľný granulovaný produkt obsahujúci účinnú zložku 65 %. Vnožstvo aktívnej zložky na hektár je vždy rovnaká a to sa týka všetkých testovaných druhov.

Konvenčný program:

1. rozstrekovanie 1,5 1 Kemifam + 1 kg Goltix + 0,5 1 Kemiron

2. rozstrekovanie 1,5 1 Kemifam + 1 kg Goltix + 1,0 1 Kemiron

J. rozstrekovanie 1,5 1 Kemifam + 0,5 kg Goltix + 1,0 1 Kemiron

Program založený na granulách;

1. rozstrekovanie 0,2 kg Príklad 1 + 1 kg Goltix + 1,15 kg EFUgranúl

2. rozstrekovanie 0,2 kg Príklad 1 + 1 kg Goltix + 0,3 kg EFUgranúl

3. rozstrekovanie 0,2 kg Príklad 1 + 0,5 kg Goltix + 0,3 kg

EFU-granúl

V každom rozstrekovaní je obsiahnutých 1,15 kg Príklad 4

Účinnosť: konvenčný program 90 % program založený na granulách 89 %

Výsledky ukazujú, že program založený na granulách pôsobí tak, ako progräm, pri ktorom sú fenmedifam a etofumezát v kvapalnej forme ako koncentráty emulzia-emulzia.

Priemyselné využiteľnosť

Spôsob prípravy podľa tohto vynálezu umožňuje pripraviť granulované herbicídne výrobky s veľmi dobrou dispergovateľnosťou vo vode a dobrou biologickou účinnosťou. Charakter týchto výrobkov umožňuje veľmi dobrú aplikáciu rozprašovaním, bez toho aby dochádzalo k upchávaniu rozprašovačov.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob prípravy herbicídneho prostriedku v granulovanej forme pričom uvedený produkt obsahuje metyl-3-m-tolyl-karbamoyloxyfenylkarbamát alebo etyl-3-fenyl-karbamoyloxyfenylkarbamót ako herbicídne účinnú zlúčeninu a povrchovo účinné látky a/elebo oleje ako aktivátorovú ingredienciu, vyznačujúci sa tým, že táto aktiválorová ingrediencia je spojená s pevným nosičovým materiálom, takže sa utvorí pevný prostriedok s ektivátorom a takto získaný prostriedok sa spojí s herbicídne účinnou zlúčeninou za vzniku herbicídneho produktu, pričom uvedený prostriedok a uvedená zlúčenina sú obsiahnuté v dvoch oddelených jednotlivých pevných fázach, pričom produkt sa tvorí

a) tvorbou grsnúl obsahujúcich herbicídne účinnú zlúčeninu a potiahnutím granúl vrstvou pevného aktivátorového prostriedku, alebo

b) tvorbou granúl pozostávajúcich z pevného aktivátorového prostriedku a potiahnutím granúl pevnou vrstvou pozostávajúcou z herbicídne účinnej zlúčeniny, alebo

c) tvorbou prvých granúl pozostávajúcich z herbicídne účinej zlúčeniny a idruhých granúl pozostávajúcich z pevného aktivótorového prostriedku a zmiešaním uvedených prvých a druhých granúl spolu.
2. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že aktiválorová ingrediencia je kvapalina, ktorá sa nasiakáva do pevného nosičového materiálu.
3. Spôsob podľa nároku 2,vyznačujúci sa tým, že aktiválorová ingrediencia je pevná látka, ktorá sa mieša pevným nosičovým materiálom.
4. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že nosičový materiál je prírodného pôvodu.
5. Spôsob podľa nároku 1,vyznačuj úci sa tým, že nosičový materiál je syntetického pôvodu.

- 24 a
6. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že uvedená aktivátorová ingrediencia obsahuje aniónové, katiónové, amfotérne alebo neiónové povrchovo aktívne látky alebo ich zmesi,
7. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, , že uvedená aktivátorová ingrediencia obsahuje minerálne olet

I je, rastlinné oleje, živočíšne oleje, produkty ich hydrolýzy alebo ich zmesi.
8. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že podiel povrchovo aktívnych látok je 50 až 100 % hmotnostných aktivátorovej ingrediencie.
9. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že podiel oleja je maximálne 50 % hmotnostných aktivátorovej ingrediencie.
10. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že podiel aktivátorovej ingrediencie je 10 až 70 % hmotnos⁴ tných pevného ektivátorového prostriedku.

t •
11. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že v pevnom aktivátorovom prostriedku sú zahrnuté pomocné prídavné činidlá na dispergovanie, navhčovanie, granulovanie, stabilizáciu, reguláciu pH alebo odpeňovenie aktivátorového prostriedku.
12. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že okrem uvedených herbicídne účinných zlúčenín, sú tiež iné činidlá na ochranu rastlín, ako chlorodezón, metamitron alebo etofumezát, včlenené do tohto produktu do rovnakých granúl ako uvedené herbicídne účinné zlúčeniny alebo ako jednotlivé samostatné granuly.