RU2749959C1 - Method for obtaining gold in the form of powder - Google Patents

Method for obtaining gold in the form of powder Download PDF

Info

Publication number
RU2749959C1
RU2749959C1 RU2020141574A RU2020141574A RU2749959C1 RU 2749959 C1 RU2749959 C1 RU 2749959C1 RU 2020141574 A RU2020141574 A RU 2020141574A RU 2020141574 A RU2020141574 A RU 2020141574A RU 2749959 C1 RU2749959 C1 RU 2749959C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
gold
powder
reducing agent
gelatin
Prior art date
Application number
RU2020141574A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Семенович Сонькин
Адиль Ринатович Муралеев
Евгений Геннадьевич Сидин
Дмитрий Дмитриевич Маганов
Владимир Владимирович Глухов
Максим Александрович Носов
Original Assignee
Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов" filed Critical Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов"
Priority to RU2020141574A priority Critical patent/RU2749959C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2749959C1 publication Critical patent/RU2749959C1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00Obtaining noble metals
    • C22B11/04Obtaining noble metals by wet processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions

Abstract

FIELD: powder metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, particularly obtaining gold in the form of powder, up to 40 μm in size using the hydrometallurgy method. It can be applied in microelectronics, the production of decorative elements, electrical conductors and resistors. A solution of auric chloride acid is prepared, with the weight percentage of gold at 100-120 g/l. Aqueous solution of sodium sulfate is used as a reducing agent with the concentration of 250 g/l and is mixed with solution gelatin to obtain a combined solution. The reducing agent and the solution of auric chloride acid are mixed by adding the solution of auric chloride acid to the abovementioned combined solution at a speed of 1 l/min while intensely intermixing the resulting mixture of solutions until gelatin coagulates are completely dissolved. The resulting mixture of solutions is heated to 50°C with its subsequent sedimentation during at least 1 hour to ensure gold settles down in the form of powder that is then filtered flushed out and riddled in acetone through a bolter with the screen size of 40 μm. The powder riddled is washed using ethanol, filtered with the minus fraction removed, and dried.
EFFECT: invention provides obtaining gold powder of the uniform size of 40 μm and pour density of 1.0-5.0 g/cm3 along with higher process repeatability and the reduction of gold “waste” in the production process.
1 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к гидрометаллургии благородных металлов, а именно к получению золота в виде порошка крупностью 40 микрометров с использованием классических приемов химического осаждения из водных растворов золотохлористоводородной кислоты, таких как получение золотосодержащего раствора, осаждение из полученного раствора порошка с последующей его промывкой, сушкой, просевом и опробованием. Получаемый порошок может быть использован в микроэлектронике, в частности при изготовлении толстопленочных пассивных элементов на основе паст, применяемых в производстве гибридных интегральных схем, в производстве декоративных изделий, электрических проводников и резисторов.The invention relates to the field of powder metallurgy, in particular to the hydrometallurgy of precious metals, namely to the production of gold in the form of a powder with a particle size of 40 micrometers using classical methods of chemical deposition from aqueous solutions of chloroauric acid, such as obtaining a gold-containing solution, precipitation from the resulting powder solution, followed by it by washing, drying, sieving and testing. The resulting powder can be used in microelectronics, in particular in the manufacture of thick-film passive elements based on pastes used in the production of hybrid integrated circuits, in the manufacture of decorative items, electrical conductors and resistors.

Известно, что свойства любого золотого порошка и, следовательно, его пригодность для использования на коммерческом уровне в значительной степени определяется процессом, используемым для его производства. Во многих случаях образующиеся порошки далеко не однородны в отношении формы и размера составляющих их частиц, что делает их непригодными для различных приложений и приводит к многочисленным недостаткам.It is known that the properties of any gold powder, and therefore its suitability for commercial use, is largely determined by the process used to make it. In many cases, the resulting powders are far from uniform with respect to the shape and size of their constituent particles, which makes them unsuitable for various applications and leads to numerous disadvantages.

Известен способ получения порошка золота, включающий приготовление реакционной смеси из раствора поверхностно-активного вещества, щавелевой кислоты или ее щелочных солей, золотохлористоводородной кислоты и октилового спирта, осаждение порошка золота при нагревании и перемешивании реакционной смеси, отделение порошка декантацией, промывку и сушку (патент РФ №2033443 C1, С22В 3/44, 20.04.1995). В качестве поверхостно-активного вещества используют натриевую соль карбоксилметилцеллюлозы в количестве 0,004-0,001 от массы золота, перед введением щавелевой кислоты или ее щелочных солей в реакционную смесь дополнительно вводят полиакриламид в количестве 0,0008-0,015 от массы золота, затем прибавляют золотохлористоводородную кислоту и дополнительно вводят гидразин солянокислый в количестве 0,10-0,16 от массы золота.There is a known method of obtaining gold powder, including preparing a reaction mixture from a solution of a surfactant, oxalic acid or its alkaline salts, chloroauric acid and octyl alcohol, precipitation of gold powder by heating and stirring the reaction mixture, separating the powder by decantation, washing and drying (RF patent No. 2033443 C1, C22B 3/44, 20.04.1995). As a surfactant, sodium salt of carboxylmethylcellulose is used in an amount of 0.004-0.001 of the weight of gold, before the introduction of oxalic acid or its alkaline salts, polyacrylamide is additionally introduced into the reaction mixture in an amount of 0.0008-0.015 of the weight of gold, then hydrochloric acid is added and additionally Hydrazine hydrochloric acid is introduced in the amount of 0.10-0.16 of the mass of gold.

Недостатком известного способа является неоднородность по форме и размерам получаемых порошков, не высокая воспроизводимость процесса.The disadvantage of this method is the inhomogeneity in the shape and size of the resulting powders, low reproducibility of the process.

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения золота в виде порошка крупностью от 1 до 50 мкм, включающий приготовление раствора золотохлористоводородной кислоты, приготовление раствора восстановителя, в качестве которого используют любой ненасыщенный спирт, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты, нагрев полученной смеси растворов до температуры 80-90°C и ее отстаивание с обеспечением осаждения золота в виде порошка (патент Англии №1419727 А, B22F 9/24, 31.12.1975).The closest to the claimed invention is a method for producing gold in the form of a powder with a particle size of 1 to 50 microns, including preparing a solution of chloroauric acid, preparing a solution of a reducing agent, which is used as any unsaturated alcohol, mixing a solution of a reducing agent with a solution of chloroauric acid, heating the resulting mixture of solutions to temperature 80-90 ° C and its settling to ensure the deposition of gold in the form of powder (patent of England No. 1419727 A, B22F 9/24, 31.12.1975).

Недостатком известного способа является неоднородность по форме и размерам получаемых порошков, а также значительные «отходы» золота при проведении восстановительной реакции.The disadvantage of this method is the heterogeneity of the shape and size of the resulting powders, as well as significant "waste" of gold during the reduction reaction.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков известного уровня техники и обеспечение возможности получения порошка золота требуемой крупности и насыпной плотности, однородного по форме и размерам.The objective of the present invention is to eliminate the above disadvantages of the prior art and to provide the possibility of obtaining a gold powder of the required size and bulk density, uniform in shape and size.

Техническим результатом заявленного изобретения является получение порошка золота крупностью 40 мкм, насыпной плотностью 1,0-5,0 г/см3, а также повышение воспроизводимости процесса осаждения порошка золота, соответствующего ГОСТ 28058-2015, и снижение «отходов» золота в процессе производства.The technical result of the claimed invention is to obtain a gold powder with a particle size of 40 microns, a bulk density of 1.0-5.0 g / cm 3 , as well as an increase in the reproducibility of the gold powder deposition process corresponding to GOST 28058-2015, and a decrease in gold "waste" in the production process ...

Указанная задача решается, а технический результат достигается тем, что в способе получения золота в виде порошка крупностью 40 мкм, включающем приготовление раствора золотохлористоводородной кислоты, приготовление раствора восстановителя, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты, нагрев полученной смеси растворов и ее отстаивание с обеспечением осаждения золота в виде порошка, согласно изобретению, в качестве раствора золотохлористоводородной кислоты используют раствор с содержанием золота 100-120 г/л, в качестве раствора восстановителя используют водный раствор сульфита натрия концентрацией 250 г/л и раствора желатина, которые смешивают с получением объединенного раствора, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты осуществляют путем введения в упомянутый объединенный раствор восстановителя раствора золотохлористоводородной кислоты со скоростью 1 л/мин при интенсивном перемешивании получаемой смеси растворов до полного растворения образовавшихся сгустков желатина, нагрев полученной смеси растворов осуществляют до температуры 50°C с последующим ее отстаиванием в течение не менее 1 часа с обеспечением осаждения золота в виде порошка, который отфильтровывают, промывают и просеивают в ацетоне через сито с размером ячейки 40 мкм, после чего просеянный порошок промывают этиловым спиртом, отфильтровывают минусовую фракцию и сушат.The specified problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that in the method of obtaining gold in the form of a powder with a particle size of 40 microns, including the preparation of a solution of chloroauric acid, preparation of a reducing agent solution, mixing a solution of a reducing agent with a solution of chloroauric acid, heating the resulting mixture of solutions and settling it to ensure precipitation gold in the form of a powder, according to the invention, a solution with a gold content of 100-120 g / l is used as a solution of chloroauric acid, an aqueous solution of sodium sulfite with a concentration of 250 g / l and a gelatin solution are used as a reducing agent solution, which are mixed to obtain a combined solution, mixing a solution of a reducing agent with a solution of chloroauric acid is carried out by introducing a solution of chloroauric acid into the said combined solution of a reducing agent at a rate of 1 l / min with vigorous stirring of the resulting mixture of solutions until the formed clots of gelatin are completely dissolved, the resulting mixture of solutions is heated to a temperature of 50 ° C, followed by settling for at least 1 hour to ensure the precipitation of gold in the form of a powder, which is filtered, washed and sieved in acetone through a sieve with a mesh size of 40 μm , after which the sifted powder is washed with ethyl alcohol, the minus fraction is filtered and dried.

Экспериментально было установлено, что при растворении золота, соответствующего ГОСТ 28058-2015, и далее при его медленном осаждении в присутствии желатина, получается порошок золота, который соответствует ГОСТ 28058-2015. Крупность данного порошка составляет 40 микрон, а насыпная плотность 1,0-5,0 г/см3.It was experimentally found that when dissolving gold corresponding to GOST 28058-2015, and then with its slow precipitation in the presence of gelatin, a gold powder is obtained that corresponds to GOST 28058-2015. The size of this powder is 40 microns, and the bulk density is 1.0-5.0 g / cm 3 .

Отличием заявленного способа является то, что порошок золота получают восстановлением золота из раствора золотохлористоводородной кислоты объединенным раствором сульфита натрия и желатина.The difference between the claimed method is that gold powder is obtained by reducing gold from a solution of hydrochloric acid with a combined solution of sodium sulfite and gelatin.

Экспериментально обнаружено, что использование раствора золотохлористоводородной кислоты с содержанием золота от 100 до 120 г/л в сочетании с концентрацией сульфита натрия в количестве 250 г/л и использованием желатина обеспечило стабильное протекание реакций осаждения золота из раствора золотохлористоводородной кислоты с образованием порошинок заданной формы и размера, обеспечивающих их насыпную плотность 1,0-5,0 г/см3, а также высокую воспроизводимость процесса при снижении потерь дорогостоящего металла.It was experimentally found that the use of a solution of chloroauric acid with a gold content of 100 to 120 g / l in combination with a concentration of sodium sulfite in the amount of 250 g / l and the use of gelatin ensured a stable course of gold precipitation reactions from a solution of chloroauric acid with the formation of powders of a given shape and size providing their bulk density of 1.0-5.0 g / cm 3 , as well as high reproducibility of the process while reducing losses of expensive metal.

Применение раствора золотохлористоводородной кислоты с большим или меньшим содержанием золота, а также использование раствора сульфита натрия с большей или меньшей концентрацией привело к получению неоднородного по форме и размерам порошка и большому «отходу» золота при протекании реакции восстановления, что является очень важным фактором ввиду строгой отчетности по золоту.The use of a solution of chloroauric acid with a higher or lower gold content, as well as the use of a sodium sulfite solution with a higher or lower concentration, led to the production of a powder that is not uniform in shape and size and a large "waste" of gold during the reduction reaction, which is a very important factor due to strict reporting for gold.

Наличие в составе используемого восстановителя раствора желатина, являющегося стабилизатором процесса осаждения, оказывает влияние на температуру реакции, концентрацию и соотношение реагентов процесса восстановления золота водным раствором сульфита натрия в присутствии желатина. Порошки золота, полученные в оптимальных условиях, содержат частицы металлического золота, стабилизированные пленкой желатина, препятствующей агрегации полученных частиц.The presence in the composition of the used reducing agent solution of gelatin, which is a stabilizer of the precipitation process, affects the reaction temperature, concentration and ratio of reagents for the reduction of gold with an aqueous solution of sodium sulfite in the presence of gelatin. The gold powders obtained under optimal conditions contain metal gold particles stabilized by a gelatin film that prevents the resulting particles from aggregating.

Введение раствора золотохлористоводородной кислоты в раствор восстановителя со скоростью более 1 л/мин приводит к образованию комков желатина, которые не гомогенизируются в растворе, препятствуя покрытию частиц золота пленкой желатина, и, как следствие, к агрегации частиц, а также к снижению выхода годного порошка. Введение раствора золотохлористоводородной кислоты в раствор восстановителя со скоростью менее 1 л/мин приводит к увеличению продолжительности процесса, не оказывая положительного влияния на протекание восстановительной реакции и получение однородного по форме и размерам порошка золота.The introduction of a solution of chloroauric acid into the reducing agent solution at a rate of more than 1 L / min leads to the formation of gelatin lumps, which do not homogenize in the solution, preventing the gold particles from being coated with a gelatin film, and, as a consequence, to the aggregation of particles, as well as to a decrease in the yield of suitable powder. The introduction of a solution of chloroauric acid into a solution of a reducing agent at a rate of less than 1 L / min leads to an increase in the duration of the process, without exerting a positive effect on the course of the reduction reaction and obtaining a gold powder of uniform shape and size.

Экспериментально установлено, что минимальные «отходы» золота при протекании реакции восстановления, а также получение однородных по форме и размерам порошинок обеспечивается при нагреве полученной смеси растворов до температуры 50°C. Вместе с тем, снижение времени отстаивания полученной смеси растворов менее 1 часа привело к уменьшению выхода годного порошка.It has been experimentally established that the minimum "waste" of gold during the reduction reaction, as well as the production of powder grains uniform in shape and size, is ensured when the resulting mixture of solutions is heated to a temperature of 50 ° C. At the same time, a decrease in the settling time of the resulting mixture of solutions less than 1 hour led to a decrease in the yield of suitable powder.

Способ осуществляют следующим образом.The method is carried out as follows.

Раствор золотохлористоводородной кислоты получают гидрохлорированием, для чего в раствор соляной кислоты концентрацией от 100 до 120 г/л при постоянном перемешивании добавляют золото в гранулах, соответствующее по своему химическому составу ГОСТ 28058-2015, из расчета получения раствора с содержанием золота 200-220 г/л и подают хлор. После завершения гидрохлорирования раствор разбавляют дистиллированной водой до содержания золота от 100 до 120 г/л.A solution of chloroauric acid is obtained by hydrochlorination, for which gold in granules is added to a solution of hydrochloric acid with a concentration of 100 to 120 g / l with constant stirring, corresponding in its chemical composition to GOST 28058-2015, based on the calculation of obtaining a solution with a gold content of 200-220 g / l and serve chlorine. After completion of hydrochlorination, the solution is diluted with distilled water to a gold content of 100 to 120 g / l.

Далее для осаждения золота в виде порошка готовят раствор сульфита натрия концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего желатин в количестве 90 г заливают водой в количестве от 0,5 до 0,8 литров и оставляют на 1 час для набухания. После чего полученный объем раствора доводят до 4 литров и нагревают до полного растворения желатина.Further, to precipitate gold in the form of a powder, a sodium sulfite solution with a concentration of 250 g / l and a gelatin solution are prepared, for which gelatin in an amount of 90 g is poured with water in an amount of 0.5 to 0.8 liters and left for 1 hour to swell. Then the resulting volume of the solution is brought to 4 liters and heated until the gelatin is completely dissolved.

Осаждение золота в порошке ведется в объединенном растворе желатина и сульфита натрия. Для чего в объединенный раствор при постоянном перемешивании очень медленно со скоростью 1 л/мин вводят раствор золотохлористоводородной кислоты. Перемешивание ведут до полного растворения образовавшихся сгустков желатина, после смесь нагревают до 50 градусов по Цельсию и отстаивают в течение не менее 1 часа.The deposition of gold in powder is carried out in a combined solution of gelatin and sodium sulfite. For this, a solution of chloroauric acid is introduced into the combined solution with constant stirring very slowly at a rate of 1 l / min. Stirring is carried out until the formed clots of gelatin are completely dissolved, after which the mixture is heated to 50 degrees Celsius and defended for at least 1 hour.

Полученный порошок золота отфильтровывают, промывают в кислотах, просеивают в ацетоне через сито с размером ячейки 40 микрон, после чего просеянный порошок промывают этиловым спиртом, отфильтровывают минусовую фракцию и сушат.The obtained gold powder is filtered off, washed in acids, sieved in acetone through a sieve with a mesh size of 40 microns, after which the sifted powder is washed with ethyl alcohol, the minus fraction is filtered and dried.

Достижение указанного выше технического результата подтверждено следующими примерами.Achievement of the above technical result is confirmed by the following examples.

Пример 1Example 1

Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж=1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 200 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.A solution of hydrochloric acid with a concentration of 120 g / l was prepared, gold granules were loaded into it in the ratio S: L = 1: 2, heated to 60-70 degrees Celsius, after which chlorine was fed and the hydrochlorination process was carried out with constant stirring to the redox potential (ORP)> 1000 mV. Next, a solution of sodium sulfite in distilled water with a concentration of 200 g / L and a solution of gelatin were prepared, for which it was poured with distilled water in the ratio S: L = 1: 8, kept for 1 hour, then diluted with distilled water 5 times, heated to 50 degrees Celsius until the gelatin is completely dissolved and filtered.

Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 10 литров в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.To precipitate gold, a solution of gelatin and sodium sulfite was combined and at a rate of 10 liters per minute with vigorous stirring, a gold-containing solution was poured into it until the gelatin clots formed as a result of stirring were completely dissolved, after which the solution was heated to 50 degrees Celsius and stood for 1 hour ...

Полученный порошок отфильтровали, промыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 5%.The resulting powder was filtered, washed in acids, bidistilled water and sieved through a 40 micron sieve in acetone. The yield of gold in powder, corresponding to GOST 28058-2015, with a size of 40 microns was 5%.

Пример 2Example 2

Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж = 1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.A solution of hydrochloric acid with a concentration of 120 g / l was prepared, gold granules were loaded into it in the ratio S: L = 1: 2, heated to 60-70 degrees Celsius, after which chlorine was fed and the hydrochlorination process was carried out with constant stirring to the redox potential (ORP)> 1000 mV. Next, a solution of sodium sulfite in distilled water with a concentration of 250 g / l and a solution of gelatin were prepared, for which it was poured with distilled water in a ratio of S: L = 1: 8, kept for 1 hour, and then diluted with distilled water 5 times, heated to 50 degrees Celsius until the gelatin is completely dissolved and filtered.

Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 5 литров в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.To precipitate gold, a solution of gelatin and sodium sulfite was combined and at a rate of 5 liters per minute with vigorous stirring, a gold-containing solution was poured into it until the gelatin clots formed as a result of stirring were completely dissolved, after which the solution was heated to 50 degrees Celsius and stood for 1 hour ...

Полученный порошок отфильтровали, помыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 57%.The resulting powder was filtered, washed in acids, bidistilled water and sieved through a 40 micron sieve in acetone. The yield of gold in powder, corresponding to GOST 28058-2015, with a size of 40 microns was 57%.

Пример 3Example 3

Приготовили раствор соляной кислоты концентрации 120 г/л, загрузили в него гранулы золота в соотношении Т:Ж=1:2, нагрели до 60-70 градусов по Цельсию, после чего подали хлор и провели процесс гидрохлорирования при постоянном перемешивании до окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)>1000 мВ. Далее приготовили раствор сульфита натрия в дистиллированной воде концентрацией 250 г/л и раствор желатина, для чего залили его дистиллированной водой в соотношении Т:Ж=1:8, выдержали в течение 1 часа, после чего разбавили дистиллированной водой в 5 раз, нагрели до 50 градусов по Цельсию до полного растворения желатина и отфильтровали.A solution of hydrochloric acid with a concentration of 120 g / l was prepared, gold granules were loaded into it in the ratio S: L = 1: 2, heated to 60-70 degrees Celsius, after which chlorine was fed and the hydrochlorination process was carried out with constant stirring to the redox potential (ORP)> 1000 mV. Next, a solution of sodium sulfite in distilled water with a concentration of 250 g / l and a solution of gelatin were prepared, for which it was poured with distilled water in a ratio of S: L = 1: 8, kept for 1 hour, and then diluted with distilled water 5 times, heated to 50 degrees Celsius until the gelatin is completely dissolved and filtered.

Для осаждения золота раствор желатина и сульфита натрия объединили и со скоростью 1 литр в минуту при интенсивном перемешивании влили в него золотосодержащий раствор до полного растворения сгустков желатина, образовавшихся в результате перемешивания, после чего раствор нагрели до 50 градусов по Цельсию и отстояли в течение 1 часа.To precipitate gold, a solution of gelatin and sodium sulfite was combined and at a rate of 1 liter per minute with vigorous stirring, a gold-containing solution was poured into it until the gelatin clots formed as a result of stirring were completely dissolved, after which the solution was heated to 50 degrees Celsius and stood for 1 hour ...

Полученный порошок отфильтровали, помыли в кислотах, бидистиллированной воде и просеяли через сито 40 микрон в ацетоне. Выход золота в порошке, соответствующего ГОСТ 28058-2015, крупностью 40 микрон составил 93%.The resulting powder was filtered, washed in acids, bidistilled water and sieved through a 40 micron sieve in acetone. The yield of gold in powder, corresponding to GOST 28058-2015, with a size of 40 microns was 93%.

Как показали сравнительные эксперименты, только строгое соблюдение технологических параметров способа позволило получить однородный по форме и размерам порошок золота при высоком выходе годного (93%) и высокой воспроизводимости процесса осаждения.As shown by comparative experiments, only strict adherence to the technological parameters of the method made it possible to obtain a uniform in shape and size gold powder with a high yield of usable (93%) and high reproducibility of the deposition process.

Claims (1)

Способ получения золота в виде порошка крупностью 40 мкм, включающий приготовление раствора золотохлористоводородной кислоты, приготовление раствора восстановителя, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты, нагрев полученной смеси растворов и ее отстаивание с обеспечением осаждения золота в виде порошка, отличающийся тем, что в качестве раствора золотохлористоводородной кислоты используют раствор с содержанием золота 100-120 г/л, в качестве раствора восстановителя используют водный раствор сульфита натрия концентрацией 250 г/л и раствор желатина, которые смешивают с получением объединенного раствора, смешивание раствора восстановителя с раствором золотохлористоводородной кислоты осуществляют путем введения в упомянутый объединенный раствор восстановителя раствора золотохлористоводородной кислоты со скоростью 1 л/мин при интенсивном перемешивании получаемой смеси растворов до полного растворения образовавшихся сгустков желатина, нагрев полученной смеси растворов осуществляют до температуры 50°C с последующим ее отстаиванием в течение не менее 1 часа с обеспечением осаждения золота в виде порошка, который отфильтровывают, промывают и просеивают в ацетоне через сито с размером ячейки 40 мкм, после чего просеянный порошок промывают этиловым спиртом, отфильтровывают, отсеивают минусовую фракцию и сушат.A method for producing gold in the form of a powder with a particle size of 40 microns, including preparing a solution of chloroauric acid, preparing a solution of a reducing agent, mixing a solution of a reducing agent with a solution of auric acid, heating the resulting mixture of solutions and settling it to ensure the deposition of gold in the form of a powder, characterized in that as a solution chloroauric acid, a solution with a gold content of 100-120 g / l is used, an aqueous solution of sodium sulfite with a concentration of 250 g / l and a gelatin solution are used as a solution of a reducing agent, which are mixed to obtain a combined solution, the solution of a reducing agent is mixed with a solution of chloroauric acid by introducing into the mentioned combined solution of a reducing agent solution of chloroauric acid at a rate of 1 l / min with vigorous stirring of the resulting mixture of solutions until the formed clots of gelatin are completely dissolved, heating obtained with mixtures of solutions are carried out to a temperature of 50 ° C, followed by settling it for at least 1 hour to ensure the precipitation of gold in the form of a powder, which is filtered, washed and sieved in acetone through a sieve with a mesh size of 40 μm, after which the sifted powder is washed with ethyl alcohol, filtered off, sifted out the minus fraction and dried.
RU2020141574A 2020-12-16 2020-12-16 Method for obtaining gold in the form of powder RU2749959C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020141574A RU2749959C1 (en) 2020-12-16 2020-12-16 Method for obtaining gold in the form of powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020141574A RU2749959C1 (en) 2020-12-16 2020-12-16 Method for obtaining gold in the form of powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2749959C1 true RU2749959C1 (en) 2021-06-21

Family

ID=76504714

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020141574A RU2749959C1 (en) 2020-12-16 2020-12-16 Method for obtaining gold in the form of powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2749959C1 (en)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1419727A (en) * 1973-06-15 1975-12-31 Demtron Ges Fuer Elektronik We Process for the production of lamellar gold powder
RU2033443C1 (en) * 1992-10-30 1995-04-20 Чигонин Николай Николаевич Method of gold powder preparing
JPH08295906A (en) * 1995-04-27 1996-11-12 Mitsubishi Materials Corp Method for controlling grain size of gold powder in production of gold powder
US6830823B1 (en) * 1997-02-24 2004-12-14 Superior Micropowders Llc Gold powders, methods for producing powders and devices fabricated from same
KR20100083224A (en) * 2009-01-13 2010-07-22 충남대학교산학협력단 Preparation of monodispersed spherical ag powder by chemical reduction method
RU2424339C1 (en) * 2009-12-22 2011-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет Procedure for production of nano particles of gold from iron ore stock
RU2489231C1 (en) * 2011-11-28 2013-08-10 Борис Николаевич Хлебцов Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles
RU2566240C1 (en) * 2014-04-25 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химической физики Российской академии наук (ИПХФ РАН) Method of production of gold nanoparticles

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1419727A (en) * 1973-06-15 1975-12-31 Demtron Ges Fuer Elektronik We Process for the production of lamellar gold powder
RU2033443C1 (en) * 1992-10-30 1995-04-20 Чигонин Николай Николаевич Method of gold powder preparing
JPH08295906A (en) * 1995-04-27 1996-11-12 Mitsubishi Materials Corp Method for controlling grain size of gold powder in production of gold powder
US6830823B1 (en) * 1997-02-24 2004-12-14 Superior Micropowders Llc Gold powders, methods for producing powders and devices fabricated from same
KR20100083224A (en) * 2009-01-13 2010-07-22 충남대학교산학협력단 Preparation of monodispersed spherical ag powder by chemical reduction method
RU2424339C1 (en) * 2009-12-22 2011-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет Procedure for production of nano particles of gold from iron ore stock
RU2489231C1 (en) * 2011-11-28 2013-08-10 Борис Николаевич Хлебцов Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles
RU2566240C1 (en) * 2014-04-25 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химической физики Российской академии наук (ИПХФ РАН) Method of production of gold nanoparticles

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3466570B1 (en) Method for manufacturing silver-coated copper nanowire having core-shell structure by using chemical reduction method
US5134039A (en) Metal articles having a plurality of ultrafine particles dispersed therein
TWI584892B (en) Silver powder and its manufacturing method
US4944985A (en) Method for electroless plating of ultrafine or colloidal particles and products produced thereby
CN101451270B (en) Method for large scale preparation of noble metal nano wire
JP2010513718A (en) Method for producing monodisperse and stable nanometallic silver and product obtained by said method
JPS59209647A (en) Nickel base catalyst, production and application thereof
US20160121402A1 (en) Method for preparing metal nanoparticles using a multi-functional polymer and a reducing agent
JP4679888B2 (en) Metal fine particles and method for producing metal fine particles
Jeon et al. Polyol synthesis of silver nanocubes via moderate control of the reaction atmosphere
JP2002180110A (en) Method for manufacturing metallic colloidal solution
US20060228550A1 (en) Method for depositing metallic nanoparticles on monodipersive polystyrene microspheres
RU2749959C1 (en) Method for obtaining gold in the form of powder
TWI568666B (en) Method of fabricating nano wire and nano wire complex
JP2004068072A (en) Manufacturing method of silver particulate colloid dispersion solution
KR100567444B1 (en) Composite metal powder manufaturing method of silver and copper
JP5163843B2 (en) Method for producing silver fine particles
JP3607656B2 (en) Method for producing noble metal nanoparticles
JP2004285454A (en) Homogeneous fine particle of inorganic metal, and manufacturing method
KR101916761B1 (en) The manufacturing method of silver powder with high specific surface
JPH083605A (en) Production of monodispersive noble metal powder and the same noble metal powder
JPS63186803A (en) Production of fine copper particles
JP2018053342A (en) Production method of silver powder and production apparatus of silver powder
RU2033443C1 (en) Method of gold powder preparing
JPH11130432A (en) Production of tin oxide powder