RU2489231C1 - Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles - Google Patents
Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2489231C1 RU2489231C1 RU2011148044/02A RU2011148044A RU2489231C1 RU 2489231 C1 RU2489231 C1 RU 2489231C1 RU 2011148044/02 A RU2011148044/02 A RU 2011148044/02A RU 2011148044 A RU2011148044 A RU 2011148044A RU 2489231 C1 RU2489231 C1 RU 2489231C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- gold
- dispersion
- suspension
- metals
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к нанотехнологии новых материалов, а именно к производству порошковых препаратов плазмонно-резонансных (ПР) частиц, предназначенных для использования в различных областях науки и техники, в том числе в физике, химии, биологии, ветеринарии и медицине.The invention relates to nanotechnology of new materials, namely to the production of powder preparations of plasmon resonance (PR) particles, intended for use in various fields of science and technology, including physics, chemistry, biology, veterinary medicine.
Наночастицы благородных металлов, обладающие плазменным резонансом, находят широкое применение в биологии и медицине благодаря уникальным оптическим свойствам. В общем случае методы синтеза наночастиц благородных металлов делятся на две группы: методы, основанные на диспергировании объемного образца (Ролдугин В. И. Квантоворазмерные металлические коллоидные системы // Успехи химии. - 2000. - Т. 69. - С. 899-923), и методы, основанные на синтезе коллоидных частиц из солей и/или кислот (например, золотохлористоводородной кислоты) с использованием химических восстановителей (Handley D.A. Methods for synthesis of colloidal gold // In: Colloidal gold: principles, methods and applications / Ed. Hayat M.A. - San Diego: Academic Press, 1989. - V.1. - P.13-32.) или облучения (Yeung S.A., Hobson R., Biggs S., Grieser F. Formation of gold sols using ultrasound // J.Chem. Soc., Chem. Commun. - 1993. - №4. - P.378-379; Chen W., Cai W., Zhang L., Wang G., Zhang L.Sonochemical processes and formation of gold nanoparticles within pores ofmesoporous silica // J. Colloid Interface Sci. - 2001. - V.238. - P.291-295; Mandal M., Kundu S., Ghosh S.K., Pal T. UV-photoactivation technique for size and shape controlled synthesis and annealing of stable gold nanoparticles in micelle // Bull. Mater. Sci. - 2002. - V.25. - P.509-511). Вне зависимости от способа получения препараты наночастиц благородных металлов представляют собой суспензии, которые имеют ограниченный срок хранения. Для многих приложений предпочтительно использование порошковых препаратов наночастиц.Noble metal nanoparticles with plasma resonance are widely used in biology and medicine due to their unique optical properties. In the general case, the methods of synthesis of noble metal nanoparticles are divided into two groups: methods based on the dispersion of a bulk sample (V. Roldugin. Quantum-sized metal colloidal systems // Uspekhi Khimii. - 2000. - T. 69. - P. 899-923) , and methods based on the synthesis of colloidal particles from salts and / or acids (e.g., hydrochloric acid) using chemical reducing agents (Handley DA Methods for synthesis of colloidal gold // In: Colloidal gold: principles, methods and applications / Ed. Hayat MA - San Diego: Academic Press, 1989. - V.1. - P.13-32.) Or exposure (Yeung SA, Hobson R., Biggs S., Grieser F. Formation of gold sols using ultrasound // J. Chem. Soc., Chem. Commun. - 1993. - No. 4. - P.378-379; Chen W., Cai W., Zhang L., Wang G. , Zhang L. Sonochemical processes and formation of gold nanoparticles within pores of mesoporous silica // J. Colloid Interface Sci. - 2001. - V.238. - P.291-295; Mandal M., Kundu S., Ghosh SK, Pal T. UV-photoactivation technique for size and shape controlled synthesis and annealing of stable gold nanoparticles in micelle // Bull. Mater. Sci. - 2002. - V.25. - P.509-511). Regardless of the preparation method, noble metal nanoparticle preparations are suspensions that have a limited shelf life. For many applications, the use of powdered nanoparticle preparations is preferred.
Известен способ получения нанопорошков материалов различной природы, включая благородные металлы (Пат. RU 2149735 С1, МПК B22F 9/14. Установка для получения высокодисперсных порошков металлов, сплавов и их химических соединений методом электрического взрыва проволоки / Котов Ю.А., Бекетов И.В., Саматов О.М. - 98118257/02; заявлено 06.10.1998; опубл. 27.05.2000). Способ основан на электрическом взрыве проводника (ЭВП). ЭВП реализуется при прохождении через металлическую проволоку импульса тока с плотностью 106-109 А/см2. Проволока нагревается до температуры плавления, плавится, а затем взрывообразно разрушается. При расширении продуктов взрыва в газовую атмосферу происходит образование наночастиц.A known method of producing nanopowders of materials of various nature, including noble metals (Pat. RU 2149735 C1, IPC B22F 9/14. Installation for producing fine powders of metals, alloys and their chemical compounds by the method of electric explosion of wire / Kotov Yu.A., Beketov I. V., Samatov O.M. - 98118257/02; claimed 06.10.1998; publ. 27.05.2000). The method is based on an electric explosion of a conductor (EEC). EEC is realized when a current pulse with a density of 10 6 -10 9 A / cm 2 passes through a metal wire. The wire is heated to its melting point, melted, and then explosively destroyed. As the explosion products expand into the gas atmosphere, nanoparticles form.
Известен способ получения нанопорошков металлов различной природы, включая благородные металлы (Brenner et al. Microwave plasma synthesis of carbon-supported ultrafine metal particles. Nanostructured Materials, 8(1):1-17, 1997.). Метод основан на разложении нанопорошка металлического карбонила в индукционной плазменной печи при температуре 11000 K в атмосфере инертного газа.A known method of producing nanopowders of metals of various nature, including noble metals (Brenner et al. Microwave plasma synthesis of carbon-supported ultrafine metal particles. Nanostructured Materials, 8 (1): 1-17, 1997.). The method is based on the decomposition of a carbonyl metal nanopowder in an induction plasma furnace at a temperature of 11000 K in an inert gas atmosphere.
Известен способ получения нанопорошка на основе золотых наночастиц и хитозана (Shih C.M., Shieh Y.T., Twu Y.-K. Preparation of gold nanopowders and nanoparticles using chitosan suspensions // Carbohydrate Polymers. - 2009. - V.78. - 309-315). Способ заключается в пиролизе суспензии золотых наночастиц, полученной восстановлением золотохлористоводородной кислоты раствором хитозана.A known method of producing nanopowders based on gold nanoparticles and chitosan (Shih CM, Shieh YT, Twu Y.-K. Preparation of gold nanopowders and nanoparticles using chitosan suspensions // Carbohydrate Polymers. - 2009. - V.78. - 309-315) . The method consists in the pyrolysis of a suspension of gold nanoparticles obtained by the recovery of hydrochloric acid with a solution of chitosan.
Недостатками всех указанных выше способов является возможность получения нанопорошков благородных металлов, состоящих из частиц только квазисферической формы, агрегация или ассоциация наночастиц в порошке, а также высокая степень полидисперсности наночастиц в порошке.The disadvantages of all of the above methods is the possibility of obtaining nanopowders of noble metals consisting of particles of only a quasispherical shape, aggregation or association of nanoparticles in a powder, as well as a high degree of polydispersity of nanoparticles in a powder.
Задачей настоящего изобретения является создание способа получения нанопорошков, состоящих из наночастиц благородных металлов любых размеров и форм, в том числе отличных от сферической, для которых известны протоколы жидкофазного синтеза ультрадисперсного образца.The objective of the present invention is to provide a method for producing nanopowders consisting of noble metal nanoparticles of any size and shape, including non-spherical ones, for which protocols of liquid-phase synthesis of an ultrafine sample are known.
Техническим результатом настоящего изобретения является снижение полидисперсности наночастиц в образце, снижение агрегации или ассоциации порошковых препаратов наночастиц благородных металлов.The technical result of the present invention is to reduce the polydispersity of nanoparticles in a sample, to reduce the aggregation or association of powder preparations of noble metal nanoparticles.
Предложенный способ получения нанопорошков благородных металлов заключается в следующем. На первом этапе синтезируются водные дисперсии наночастиц благородных металлов с использованием известных методик жидкофазного синтеза (восстановления металлов из солей). На втором этапе поверхность наночастиц покрывают водорастворимыми полимерами, например полиэтиленгликолем, хитозаном, полиакриламидом или поливинилпирролидоном. На третьем этапе суспензии наночастиц концентрируют центрифугированием/перерастворением. На четвертом этапе суспензии наночастиц в растворителе замораживают при помощи сжиженного газа. На пятом этапе из замороженной суспензии при пониженном давлении сублимируют растворитель до получения порошка.The proposed method for producing noble metal nanopowders is as follows. At the first stage, aqueous dispersions of noble metal nanoparticles are synthesized using well-known methods of liquid-phase synthesis (reduction of metals from salts). In a second step, the surface of the nanoparticles is coated with water-soluble polymers, for example polyethylene glycol, chitosan, polyacrylamide or polyvinylpyrrolidone. In a third step, nanoparticle suspensions are concentrated by centrifugation / re-dissolution. In a fourth step, suspensions of nanoparticles in a solvent are frozen with a liquefied gas. In a fifth step, the solvent is sublimated from the frozen suspension under reduced pressure to obtain a powder.
Изобретение иллюстрируется примерами:The invention is illustrated by examples:
Пример 1: Нанопорошок золотых наностержнейExample 1: Nanopowder of Gold Nanorods
Используются следующие реактивы: нитрат серебра AgNO3 (>99.9%, Aldrich, 20.913-9), цетилтриметиламмонийбромид (96%, Fluka, №52370), золотохлористоводородная кислота (HAuC14,>99%, Aldrich), изоаскорбиновая кислота (AsA,>99%, Fluka), боргидрид натрия (Sigma-Aldrich), соляная кислота (ОСЧ, Вектон), поташ (ОСЧ, Реахим), полиэтиленгликоль-тиол (Mw=5000, Nektar), вода очищенная.The following reagents are used: silver nitrate AgNO 3 (> 99.9%, Aldrich, 20.913-9), cetyltrimethylammonium bromide (96%, Fluka, No. 52370), hydrochloric acid (HAuC14,> 99%, Aldrich), isoascorbic acid (AsA,> 99 %, Fluka), sodium borohydride (Sigma-Aldrich), hydrochloric acid (OSH, Vekton), potash (OSH, Reakhim), polyethylene glycol thiol (Mw = 5000, Nektar), purified water.
- Этап 1 - синтез золотых наностержней.- Stage 1 - synthesis of gold nanorods.
Смешать последовательно 1 мл 0.1 М цетилтриметиламмонийбромида, 25 мкл 10мМ HAuC14 и 100 мкл 10 мМ раствора боргидрида натрия. После добавления HAuC14 раствор СТАВ меняет цвет с бесцветного на желтый, после добавления боргидрида натрия цвет немедленно изменяется на бледно-коричневый, что свидетельствует об образовании золотых наночастиц диаметром 1-3 нм. Зародышевый раствор оставить без перемешивания не закрывая крышку на 30-120 минут. Зародыши необходимо использовать в экспериментах в указанный промежуток времени, т.к. в дальнейшем происходит их агрегация, которое можно визуально наблюдать по смене цвета суспензии с бледно-коричневого на розовый.Mix successively 1 ml of 0.1 M cetyltrimethylammonium bromide, 25 μl of 10 mM HAuC14 and 100 μl of a 10 mM sodium borohydride solution. After the addition of HAuC14, the CTAB solution changes color from colorless to yellow; after the addition of sodium borohydride, the color immediately changes to pale brown, which indicates the formation of gold nanoparticles with a diameter of 1-3 nm. Leave the germ solution without stirring without closing the lid for 30-120 minutes. Embryos must be used in experiments at the indicated time interval, because in the future, their aggregation occurs, which can be visually observed by changing the color of the suspension from pale brown to pink.
К 100 мл 0.1 М раствора цетилтриметиламмонийбромида добавить последовательно 2 мл 4 мМ раствора нитрата серебра, 5 мл 10 мМ раствора HAuC14,To 100 ml of a 0.1 M solution of cetyltrimethylammonium bromide add sequentially 2 ml of a 4 mm solution of silver nitrate, 5 ml of a 10 mm solution of HAuC14,
1 мл 100 мМ раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл золотых наночастиц, полученных на предыдущем этапе. Полученную суспензию выдержать при 28°С в течении 240 часов.1 ml of 100 mm solution of ascorbic acid, 1 ml of 1 M hydrochloric acid, 1 ml of gold nanoparticles obtained in the previous step. The resulting suspension is maintained at 28 ° C for 240 hours.
- Этап 2 - Покрытие молекулами ПЕГ- Step 2 - Coating with PEG molecules
Суспензию золотых наностержней, полученных на предыдущем этапе, центрифугировать при 14000g 1 час. Осадок, содержащий наночастицы, растворить в том же объеме воды. К 100 мл суспензии наночастиц добавить 1 мл 0.2 М раствора поташа и 1 мл 1 мМ раствора полиэтиленгликолятиола. Суспензию выдержать 12 часов при 28°С. Суспензию золотых наностержней центрифугировать при 14000g 1 час. Осадок, содержащий наностержни, растворить в 100 мл воды. Повторить процедуру центрифугирования-перерастворения 5 раз.The suspension of gold nanorods obtained in the previous step is centrifuged at 14000g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanoparticles in the same volume of water. To 100 ml of a suspension of nanoparticles add 1 ml of a 0.2 M potash solution and 1 ml of a 1 mM solution of polyethylene glycol thiol. The suspension can withstand 12 hours at 28 ° C. Centrifuge a suspension of gold nanorods at 14000g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanorods in 100 ml of water. Repeat centrifugation-re-dissolving procedure 5 times.
- Этап 3 - Концентрирование образца- Step 3 - Concentration of the sample
Суспензию золотых наностержней центрифугировать при 14000g 1 час. Осадок, содержащий наностержни, растворить в 1 мл воды.Centrifuge a suspension of gold nanorods at 14000g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanorods in 1 ml of water.
- Этап 4 - Заморозка образца- Step 4 - Freezing the sample
Суспензию наночастиц опускают в сжиженный воздух (при температуре минус 200°С) на 5 минут.A suspension of nanoparticles is lowered into liquefied air (at a temperature of minus 200 ° C) for 5 minutes.
- Этап 5 - Сушка- Step 5 - Drying
Замороженную суспензию наночастиц помешают в вакуумный испаритель при давлении 10-4 атм и температуре минус 60°С на 4 часа.A frozen suspension of nanoparticles will be placed in a vacuum evaporator at a pressure of 10 -4 atm and a temperature of minus 60 ° C for 4 hours.
Пример 2: Нанопорошок серебряных нанокубиковExample 2: Nanopowder of silver nanocubes
Используются следующие реактивы: нитрат серебра AgNO3 (>99.9%, Aldrich, 20.913-9), этиленгликоль (EG) (99%, Aldrich, 293237; ЧДА, «Вектон», ГОСТ 10164-75), поливинилпирролидон (PVP) (Mw=55000, Sigma-Aldrich, 85.656-8), 30% водный раствор аммиака (Aldrich), ацетон (ЧДА, «Вектон»), этанол абсолютный (99.99%, Sharlau, 64-17-5), сульфид натрия нонагидрат Na2S·9H2O (ОСЧ, ГОСТ 2053-77), аргон сжиженный (99.99%), вода MilliQ (18 мОМ/см, Millipore).The following reagents are used: silver nitrate AgNO 3 (> 99.9%, Aldrich, 20.913-9), ethylene glycol (EG) (99%, Aldrich, 293237; PSA, Vecton, GOST 10164-75), polyvinylpyrrolidone (PVP) (M w = 55000, Sigma-Aldrich, 85.656-8), 30% aqueous solution of ammonia (Aldrich), acetone (PSA, Vecton), absolute ethanol (99.99%, Sharlau, 64-17-5), sodium sulfide nonahydrate Na 2 S · 9H 2 O (HSP, GOST 2053-77), liquefied argon (99.99%), MilliQ water (18 mOhm / cm, Millipore).
- Этап 1 - Синтез золотых нанокубиков- Stage 1 - Synthesis of gold nanocubes
30 мл EG нагревали до 150°С в течении 50 минут. Добавляли последовательно под током аргона 0.35 мл 0.3 мМ раствора сульфида натрия в EG, 7.5 мл раствора PVP в EG с концентрацией 20 мг/мл, 2.5 мл раствора нитрата серебра в EG с концентрацией 48 мг/мл. Время реакции 18-20 минут. Реакция останавливалась добавлением 60 мл ацетона. Частицы центрифугировались 30 мин при 10000 g и перерастворялись в 40 мл этанола.30 ml of EG was heated to 150 ° C. for 50 minutes. 0.35 ml of a 0.3 mM solution of sodium sulfide in EG, 7.5 ml of a solution of PVP in EG with a concentration of 20 mg / ml, 2.5 ml of a solution of silver nitrate in EG with a concentration of 48 mg / ml were added sequentially under argon flow. The reaction time is 18-20 minutes. The reaction was stopped by the addition of 60 ml of acetone. Particles were centrifuged for 30 min at 10,000 g and redissolved in 40 ml of ethanol.
- Этап 2 - Покрытие молекулами поливинилпирролидона- Step 2 - Coating with polyvinylpyrrolidone molecules
Суспензию золотых нанокубиков, полученных на предыдущем этапе, центрифугировать при 5000 g 1 час. Осадок, содержащий наночастицы, растворить в том же объеме воды. К 100 мл суспензии наночастиц добавить 1 мл раствора поливинилпирролидона 1 мг/мл. Суспензию выдержать 1 час при 20°С. Суспензию золотых нанокубиков центрифугировать при 5000 g 1 час. Осадок, содержащий наночастицы, растворить в 100 мл воды. Повторить процедуру центрифугирования-перерастворения 5 раз.The suspension of gold nanocubes obtained in the previous step is centrifuged at 5000 g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanoparticles in the same volume of water. To 100 ml of a suspension of nanoparticles add 1 ml of a solution of polyvinylpyrrolidone 1 mg / ml. The suspension can withstand 1 hour at 20 ° C. Centrifuge a suspension of gold nanocubes at 5000 g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanoparticles in 100 ml of water. Repeat centrifugation-re-dissolving procedure 5 times.
- Этап 3 - Концентрирование образца- Step 3 - Concentration of the sample
Суспензию золотых нанокубиков центрифугировать при 5000 g 1 час. Осадок, содержащий нанокубики, растворить в 1 мл воды.Centrifuge a suspension of gold nanocubes at 5000 g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanocubes in 1 ml of water.
- Этап 4 - Заморозка образца- Step 4 - Freezing the sample
Суспензию наночастиц опускают в сжиженный воздух при температуре минус 200°С на 5 минут.A suspension of nanoparticles is lowered into liquefied air at a temperature of minus 200 ° C for 5 minutes.
- Этап 5 - Сушка- Step 5 - Drying
Замороженную суспензию наночастиц помешают в вакуумный испаритель при давлении 10-4 атм и температуре минус 60°С на 4 часа.A frozen suspension of nanoparticles will be placed in a vacuum evaporator at a pressure of 10 -4 atm and a temperature of minus 60 ° C for 4 hours.
Пример 3: Нанопорошок коллоидного золотаExample 3: Nanopowder of colloidal gold
Используются следующие реактивы: золотохдористоводородная кислота (Aldrich, 99.99%), цитрат натрия (Aldrich, 99%), полиэтиленгликоль-тиол (Mw=5000, Nektar), вода MilliQ (18 мОМ/см, Millipore).The following reagents are used: hydrochloric acid (Aldrich, 99.99%), sodium citrate (Aldrich, 99%), polyethylene glycol thiol (Mw = 5000, Nektar), MilliQ water (18 mOM / cm, Millipore).
- Этап 1 - синтез коллоидного золота- Stage 1 - synthesis of colloidal gold
100 мл воды нагревали до 100°С в течение 20 минут в колбе Эйленмейера с обратным водным холодильником. Добавляли последовательно 1 мл 1% раствора ЗХВК и 2,5 мл раствора цитрата натрия 10 мг/мл. Время реакции 18-20 минут.100 ml of water was heated to 100 ° C. for 20 minutes in an Elenmeyer flask with a reflux condenser. Consecutively, 1 ml of 1% ZHVK solution and 2.5 ml of sodium citrate solution of 10 mg / ml were added. The reaction time is 18-20 minutes.
- Этап 2 - Покрытие молекулами ПЕГ- Step 2 - Coating with PEG molecules
К 100 мл суспензии наночастиц добавить 1 мл 0.2 М раствора поташа и 1 мл 1 мМ раствора полиэтиленгликоля-тиола. Суспензию выдержать 12 часов при 28°С. Суспензию золотых наностержней центрифугировать при 14000 g 1 час. Осадок, содержащий наностержни, растворить в 100 мл воды. Повторить процедуру центрифугирования-перерастворения 5 раз.To 100 ml of a suspension of nanoparticles add 1 ml of a 0.2 M potash solution and 1 ml of a 1 mM solution of polyethylene glycol-thiol. The suspension can withstand 12 hours at 28 ° C. Centrifuge a suspension of gold nanorods at 14000 g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanorods in 100 ml of water. Repeat centrifugation-re-dissolving procedure 5 times.
- Этап 3 - Концентрирование образца- Step 3 - Concentration of the sample
Суспензию коллоидного золота центрифугировать при 5000 g 1 час. Осадок, содержащий наночастицы, растворить в 1 мл воды.Centrifuge a suspension of colloidal gold at 5000 g for 1 hour. Dissolve the precipitate containing nanoparticles in 1 ml of water.
- Этап 4 - Заморозка образца- Step 4 - Freezing the sample
Суспензию наночастиц опускают в сжиженный воздух при температуре минус 200°С на 5 минут.A suspension of nanoparticles is lowered into liquefied air at a temperature of minus 200 ° C for 5 minutes.
- Этап 5 - Сушка- Step 5 - Drying
Замороженную суспензию наночастиц помешают в вакуумный испаритель при давлении 10-4 атм и температуре минус 60°С на 4 часа.A frozen suspension of nanoparticles will be placed in a vacuum evaporator at a pressure of 10 -4 atm and a temperature of minus 60 ° C for 4 hours.
Доказательство успешной реализации предлагаемого решения и достижения указанного технического результата иллюстрируют приведенные чертежи. На фиг.1 приведена фотография исходной суспензии золотых наностержней в пробирке эппендорф, на фиг.2 - нанопорошка золотых наностержней, полученного в результате низкотемпературной сушки суспензии, на фиг.3 - суспензии наностержней, полученной путем растворения нанопорошка в воде.The proof of the successful implementation of the proposed solution and the achievement of the specified technical result is illustrated by the drawings. Figure 1 shows a photograph of the initial suspension of gold nanorods in an Eppendorf tube, figure 2 - nanopowder of gold nanorods obtained by low-temperature drying of the suspension, figure 3 - suspension of nanorods obtained by dissolving the nanopowder in water.
На фиг.4 и 5 представлены спектры и электронно-микроскопичесие изображения золотых наностержней, полученные для суспензий до (фиг.4) и после (фиг.5) низкотемпературной сушки. Видно, что переведение препарата наночастиц в порошковую форму по предложенному способу и последующее растворение позволяет сохранять дисперсную структуру и плазменный резонанс частиц.Figures 4 and 5 show the spectra and electron microscopic images of gold nanorods obtained for suspensions before (Fig. 4) and after (Fig. 5) low-temperature drying. It is seen that the conversion of the preparation of nanoparticles into powder form according to the proposed method and subsequent dissolution allows maintaining the dispersed structure and plasma resonance of the particles.
Отличительные признаки предлагаемого решения обеспечивают следующие преимущества:Distinctive features of the proposed solution provide the following advantages:
- Способ получения порошковых препаратов наночастиц благородных металлов позволяет получить образцы наночастиц любых форм, с узким распределением по размерам.- A method for producing powder preparations of noble metal nanoparticles allows to obtain samples of nanoparticles of any shape, with a narrow size distribution.
- Способ получения порошковых препаратов наночастиц благородных металлов позволяет получить образцы наночастиц, которые могут быть переведены в дисперсию наночастиц без агрегации или ассоциации путем добавления растворителя без дополнительных внешних воздействий.- A method for producing powder preparations of noble metal nanoparticles allows to obtain samples of nanoparticles that can be converted into a dispersion of nanoparticles without aggregation or association by adding a solvent without additional external influences.
Claims (12)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011148044/02A RU2489231C1 (en) | 2011-11-28 | 2011-11-28 | Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011148044/02A RU2489231C1 (en) | 2011-11-28 | 2011-11-28 | Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011148044A RU2011148044A (en) | 2013-06-10 |
| RU2489231C1 true RU2489231C1 (en) | 2013-08-10 |
Family
ID=48784328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011148044/02A RU2489231C1 (en) | 2011-11-28 | 2011-11-28 | Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2489231C1 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2574268C1 (en) * | 2014-09-10 | 2016-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Институт Серебра" | Method of producing colloidal silver solution |
| RU2644466C2 (en) * | 2016-07-25 | 2018-02-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Вятский государственный университет" | Method for obtaining nanoparticles of colloid gold with average diameter 25-30 nm |
| WO2019177642A1 (en) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Build material composition |
| WO2020039376A1 (en) * | 2018-08-21 | 2020-02-27 | Makhnitskaya, Elena | Method and apparatus for extracting high-purity gold from ore |
| RU2749959C1 (en) * | 2020-12-16 | 2021-06-21 | Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов" | Method for obtaining gold in the form of powder |
| RU2759484C1 (en) * | 2020-12-22 | 2021-11-15 | Виталий Андреевич Ханадеев | Method for producing gold nanorods with a given plasmon resonance position |
| US11534824B2 (en) | 2018-03-15 | 2022-12-27 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Composition |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2149735C1 (en) * | 1998-10-06 | 2000-05-27 | Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук | Plant for producing finely divided powders of metals, alloys and their chemical compounds by electric explosion of wire |
| US20060090598A1 (en) * | 2004-11-03 | 2006-05-04 | Goia Dan V | Aqueous-based method for producing ultra-fine silver powders |
| EP1857205A1 (en) * | 2005-03-02 | 2007-11-21 | Japan Science and Technology Agency | Single crystalline noble metal ultrathin film nanoparticles formed using, as reaction field, adsorbed micell film formed at solid/liquid interface and process for producing the same |
| EP2156911A1 (en) * | 2008-08-18 | 2010-02-24 | Xerox Corporation | Silver nanoparticles and process for producing same |
-
2011
- 2011-11-28 RU RU2011148044/02A patent/RU2489231C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2149735C1 (en) * | 1998-10-06 | 2000-05-27 | Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук | Plant for producing finely divided powders of metals, alloys and their chemical compounds by electric explosion of wire |
| US20060090598A1 (en) * | 2004-11-03 | 2006-05-04 | Goia Dan V | Aqueous-based method for producing ultra-fine silver powders |
| EP1857205A1 (en) * | 2005-03-02 | 2007-11-21 | Japan Science and Technology Agency | Single crystalline noble metal ultrathin film nanoparticles formed using, as reaction field, adsorbed micell film formed at solid/liquid interface and process for producing the same |
| EP2156911A1 (en) * | 2008-08-18 | 2010-02-24 | Xerox Corporation | Silver nanoparticles and process for producing same |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2574268C1 (en) * | 2014-09-10 | 2016-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Институт Серебра" | Method of producing colloidal silver solution |
| RU2644466C2 (en) * | 2016-07-25 | 2018-02-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Вятский государственный университет" | Method for obtaining nanoparticles of colloid gold with average diameter 25-30 nm |
| WO2019177642A1 (en) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Build material composition |
| US11534824B2 (en) | 2018-03-15 | 2022-12-27 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Composition |
| US11684978B2 (en) | 2018-03-15 | 2023-06-27 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Build material composition |
| WO2020039376A1 (en) * | 2018-08-21 | 2020-02-27 | Makhnitskaya, Elena | Method and apparatus for extracting high-purity gold from ore |
| US10612111B2 (en) | 2018-08-21 | 2020-04-07 | Robert Ten | Method and apparatus for extracting high-purity gold from ore |
| RU2749959C1 (en) * | 2020-12-16 | 2021-06-21 | Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов" | Method for obtaining gold in the form of powder |
| RU2759484C1 (en) * | 2020-12-22 | 2021-11-15 | Виталий Андреевич Ханадеев | Method for producing gold nanorods with a given plasmon resonance position |
| RU2815771C1 (en) * | 2023-05-03 | 2024-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" | Suspension of inorganic nanostructures and method of producing material containing nanoparticles of noble metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011148044A (en) | 2013-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2489231C1 (en) | Method of making powder preparation of noble metal nanoparticles | |
| Feng et al. | Self‐templating approaches to hollow nanostructures | |
| Pastoriza‐Santos et al. | N, N‐dimethylformamide as a reaction medium for metal nanoparticle synthesis | |
| Khodashenas et al. | Synthesis of silver nanoparticles with different shapes | |
| Suárez-Cerda et al. | A green synthesis of copper nanoparticles using native cyclodextrins as stabilizing agents | |
| Zheng et al. | Seed‐mediated synthesis of single‐crystal gold Nanospheres with controlled diameters in the range 5–30 nm and their self‐assembly upon dilution | |
| Zhang et al. | Synthesis of silver nanoparticles—effects of concerned parameters in water/oil microemulsion | |
| Willard et al. | Chemically prepared magnetic nanoparticles | |
| García-Barrasa et al. | Silver nanoparticles: synthesis through chemical methods in solution and biomedical applications | |
| Zhang et al. | Monodispersity control in the synthesis of monometallic and bimetallic quasi-spherical gold and silver nanoparticles | |
| US9321108B2 (en) | Nanowire preparation methods, compositions, and articles | |
| TW201221252A (en) | Nanowire preparation methods, compositions, and articles | |
| Cai et al. | Preparation of microsized silver crystals with different morphologies by a wet-chemical method | |
| Saravanan et al. | Synthesis and Characterisation of Nanomaterials. | |
| Gutiérrez-Wing et al. | Procedures for the synthesis and capping of metal nanoparticles | |
| WO2007149387A2 (en) | Ph-controlled photosynthesis of silver nanoprisms | |
| Elizondo et al. | Green synthesis and characterizations of silver and gold nanoparticles | |
| Stopic et al. | Synthesis of Au nanoparticles prepared by ultrasonic spray pyrolysis and hydrogen reduction | |
| Zhang et al. | Preparation of silica and TiO2–SiO2 core–shell nanoparticles in water-in-oil microemulsion using compressed CO2 as reactant and antisolvent | |
| Yakutik et al. | The formation of monodisperse spherical silver particles | |
| Francis et al. | Hydroxy propyl cellulose capped silver nanoparticles produced by simple dialysis process | |
| Larios-Rodríguez et al. | Green-chemical synthesis of monodisperse Au, Pd and bimetallic (core–shell) Au–Pd, Pd–Au nanoparticles | |
| Fai et al. | Revolution in the synthesis, physio-chemical and biological characterization of gold nanoplatform | |
| Bae et al. | Synthesis and characterization of silver nanoparticles by a reverse micelle process | |
| Pelaz et al. | Synthesis applications of gold nanoparticles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131129 |