RU2660408C1 - Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на титановых подложках - Google Patents

Abstract

Использование: получение светопоглощающих многослойных изделий для изготовления светопоглощающих элементов оптических - электронных приборов и оптических систем (зеркал) космических аппаратов. Техническим результатом изобретения является разработка способа получения светопоглощающих элементов оптических систем, обеспечивающего получение оптических элементов с заданной степенью светопоглощающих свойств формируемого покрытая, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения. Сущность изобретения: в способе изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на титановых подложках, включающем предварительную подготовку титановых подложек, обезжиривание и промывку, последующее травление в растворе минеральных соединений, нанесение слоя целевого покрытия, согласно изобретению, обезжиривание проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л, при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек, затем ведут активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, затем проводят обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе определенного состава, затем полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле и цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование, а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре. 1 ил.

Description

Предлагаемое изобретение относится к области технологий получения светопоглощающих многослойных изделий и может быть использовано для изготовления светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем (зеркал, телескопов).

Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости устранения помех, вызванных наличием светоотражающих конструкционных элементов, выполненных из титановых сплавов - держателей, опор оптических систем, негативно влияющих на точность регистрации световых сигналов, получаемых с исследуемых объектов. Это диктует необходимость применения светопоглощающих покрытий для подобного типа элементов оптических систем.

Известен в качестве прототипа заявляемого способ формирования светопоглощающего покрытия методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок (патент РФ №2566905, МПК В44С 1/22, опубл. 27.10.2015 г.), включающий предварительную химическую обработку исходной поверхности детали, гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах.

Однако известные способы достаточно сложны и в них не предусматривается получение оптических элементов с заданной степенью светопоглощения формируемого покрытия на титановых деталях, а также не предусмотрено получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.

Задачей авторов изобретения является разработка способа получения светопоглощающих элементов оптических систем с заданной степенью светопоглощающих свойств формируемого покрытия на деталях из титановых сплавов, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.

Новый технический результат заключается в обеспечении повышения адгезии покрытия к титановой подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.

Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа, включающего предварительную подготовку титановых подложек обезжиривание и промывку, последующее травление в растворе минеральных соединений, нанесение слоя целевого покрытия, согласно изобретению, обезжиривание проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л, и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л, при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек, затем проводят активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, затем проводят обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе состава:

цинк окись	20-35 г/л
кислота плавиковая	60-90 г/л
тилен гликоль	80-90 мл/л

при комнатной температуре в течение 2-4 мин, затем полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле и цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование в растворе состава:

никельсернокислый	30-35 г/л
натрия гипофосфит	20-25 г/л
натрий уксуснокислый	10-15 г/л
кислота уксусная	12 мл/л,

а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:

хромовый ангидрид	250-280
кислота борная	10-15
натрий уксуснокислый	3,0-5,0

при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде, и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.

Предлагаемый способ поясняется следующим образом.

Первоначально осуществляют традиционную предварительную подготовку поверхности титановых подложек, обезжиривание, промывку в проточной воде. Процесс обезжиривания поверхности титановых подложек проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек.

Критично в условиях данного способа проводить травление именно в смеси указанных ингредиентов и в рамках заявленных концентраций, поскольку именно такой процесс травления приводит к получению заданного рельефа шероховатости поверхности в обрабатываемых титановых деталях, что в конечном итоге приводит к улучшению адгезии получаемого впоследствии слоя покрытия и получению заданной степени светопоглощения. При травлении в условиях, выходящих за рамки заявленных значений концентраций и времени травления, указанный результат в эксперименте не наблюдался.

Затем проводят активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, что необходимо для удаления нежелательных для покрытия продуктов травления, существенно снижающих адгезию покрытия к титановой подложке.

После этого ведут обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе состава:

цинк окись	20-35 г/л
кислота плавиковая	60-90 г/л
этиленгликоль	80-90 мл/л

при комнатной температуре в течение 2-4 мин.

Полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле и цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование в растворе состава:

никельсернокислый	30-35 г/л
натрия гипофосфит	20-25 г/л
натрий уксуснокислый	10-15 г/л
кислота уксусная	12 мл/л

при температуре 70-90°C в течение 15-20 мин.

Необходимость получения промежуточного слоя вызвана требованием повышения прочности сцепления с титановой подложкой целевого комплексного хромосодержащего светопоглощающего покрытия.

Целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:

хромовый ангидрид	250-280
кислота борная	10-15
натрий азотнокислый	3,0-5,0

при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин.

Оптимальное время проведения процесса гальванического хромирования и условий его осуществления подобраны экспериментально, исходя из условия проявления улучшенных оптических и механических свойств покрытия. Проведение процесса гальваническою хромирования в течение более продолжительного времени приводит к значительному увеличению рыхлости и нестойкости формируемого покрытия.

Изменение электрических параметров процесса хромирования ведет к браку неравномерности слоя покрытия.

Все условия и режимы процесса получения целевого комплексного светоотражающего хромосодержащего покрытия отработаны в ходе проведения экспериментальных исследований и подтверждены контрольными данными, полученными на опытных образцах.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем достигается новый технический результат, заключающийся в обеспечении улучшения адгезии слоя покрытия к титановой подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения и возможности получения покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.

Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждена следующим примером конкретной реализации.

Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на заготовках из титанового сплава. Способ включает в себя следующие операции:

- обезжиривание в растворе состава, г/л:

тринатрийфосфата	35-40
кальцинированной соды	35-40

при комнатной температуре в течение 10-15 мин;

- промывка в горячей воде;

- промывка в холодной проточной воде:

- травление в растворе состава, г/л:

кислота соляная	15-25
кислота плавиковая	10-15

при комнатной температуре в течение 1-2 мин

- промывка в холодной проточной воде;

- осветление в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек;

- активирование в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек;

- обработка в этиленгликоле в течение 10-15 сек;

- промывка в холодной проточной воде;

- цинкатная обработка в растворе состава:

цинк окись	20-35 г/л
кислота плавиковая	60-90 г/л
этиленгликоль	80-90 мл/л

при комнатной температуре в течение 2-4 мин;

- удаление цинкатной пленки в растворе азотной кислоты - 400-900 г/л;

- вторая обработка в этиленгликоле;

- вторая цинкатная обработка в растворе состава:

цинк окись	20-35 г/л
кислота плавиковая	60-90 г/л
этиленгликоль	80-90 мл/л

при комнатной температуре в течение 2-4 мин;

- промывка в холодной проточной воде;

- химическое никелирование в растворе состава:

никельсернокислый	30-35 г/л
натрия гипофосфит	20-25 г/л
натрий уксуснокислый	10-15 г/л
кислота уксусная	12 мл/л

при температуре 70-90°C в течение 15-20 мин;

- хромирование в электролите состава (г/л):

- хромовый ангидридл	250-280
- кислота борная	10-15
- натрий азотнокислый	3,0-5,0

при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин.

На фиг. 1 показан срез образца из титана с полученными слоями покрытий. Испытания опытных образцов по соответствию показателей газовыделения полученного целевого покрытия проводились в лабораторных условиях, максимально приближенных к условиям эксплуатации (вакуум, повышенная температура, механическое воздействие при вращении в центрифуге, в двигающихся с переменными скоростями модулях).

Полученное указанным образом целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие характеризуется улучшенными показателями адгезии покрытия к титановым подложкам, заданной степенью светопоглощения, минимальным уровнем газовыделения.

Как это показали эксперименты, при реализации предлагаемого способа обеспечена возможность улучшения показателей адгезии слоя покрытия к титановым подложкам за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, обеспечены заданные оптические показатели и минимизирован объем газовыделений.

Claims (7)

1. Способ изготовления светопоглощаюших элементов оптических систем на титановых подложках, включающий предварительную подготовку титановых подложек, обезжиривание и промывку, последующее травление в растворе минеральных соединений, нанесение слоя целевого покрытия, отличающийся тем, что обезжиривание проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек, затем проводят активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, затем проводят обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе состава:
2. цинк окись 20-35 г/л кислота плавиковая 60-90 г/л этиленгликоль 80-90 мл/л
3. при комнатной температуре в течение 2-4 мин, затем полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование в растворе состава:
4. никельсернокислый 30-35 г/л натрия гипофосфит 20-25 г/л натрий уксуснокислый 10-15 г/л кислота уксусная 12 мл/л
5. при температуре 70-90°C в течение 15-20 мин; а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:
6. хромовый ангидрид 250-280 кислота борная 10-15 натрий уксуснокислый 3,0-5,0
7. при температуре 15-30°С в течение 5-15 мин, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде, и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.

Images