RU2566905C1 - Способ формирования светопоглощающего покрытия - Google Patents
Способ формирования светопоглощающего покрытия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566905C1 RU2566905C1 RU2014116848/12A RU2014116848A RU2566905C1 RU 2566905 C1 RU2566905 C1 RU 2566905C1 RU 2014116848/12 A RU2014116848/12 A RU 2014116848/12A RU 2014116848 A RU2014116848 A RU 2014116848A RU 2566905 C1 RU2566905 C1 RU 2566905C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- light
- phosphorus
- absorbing coating
- deposition
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области технологии формирования светопоглощающих покрытий методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок и может применяться для чернения конструкционных деталей оптических информационных систем для подавления рассеянного излучения и улучшения выходных характеристик оптических систем. Способ включает предварительную химическую обработку исходной поверхности детали, гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах. Способ позволяет получить светопоглощающее покрытие с коэффициентом отражения не более 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 250-2000 нм и не превышающим 0,8% в диапазоне 2000-2500 нм. 3 ил.
Description
Изобретение относится к области технологии формирования светопоглощающих покрытий методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок из раствора электролита и может быть использовано при изготовлении оптико-электронной аппаратуры для наблюдения источников излучения в ультрафиолетовом, видимом и ближнем ИК диапазонах электромагнитного спектра.
Известен способ гальванического осаждения никель-фосфорных пленок из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля, ортофосфорной кислоты, гипофосфита натрия, калия фосфорноватистокислого, хлорида никеля, сульфата кобальта, при температуре 75-80°С, рН 1,2-1,8 и плотности тока 10-30 А/дм2 [А С СССР № 107407, МКИ C25D 3/56, от 03.12.1956]. Содержание фосфора в пленке составляет 15%. Данный способ предназначен для восстановления и упрочнения металлических деталей. Высокие значения плотности тока приводят к увеличению содержания фосфора в покрытии, что отрицательно сказывается на светопоглощающих свойствах, поэтому он не пригоден для создания покрытий с низкими характеристиками отражения.
Ближайшим по достигаемому результату является способ формирования светопоглощающего покрытия методом химического осаждения никель-фосфорных пленок со значениями коэффициента отражения не превышающими 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 380-1800 нм [патент US 4984855, МПК G02B 5/22 от 15.01.1991]. Способ включает предварительную химическую обработку поверхности, химическое осаждение никель-фосфорной пленки толщиной 30-80 мкм, из раствора, состоящего из сульфата никеля, гипофосфита натрия, яблочной, молочной и малановой кислот, при температуре 80-95°С, в течение 1-5 часов и последующее оксидирование в кислотных растворах. Процесс осаждения никель-фосфорных пленок осуществляется на детали площадью до 1 см2.
Недостатками этого способа являются высокая температура раствора для химического осаждения никель-фосфорной пленки, т.к. при формировании светопоглощающих покрытий больших площадей поддержание температуры технически сложно, низкая скорость осаждения пленки, малая площадь поверхности осаждаемой детали и сложность состава электролита, включающего пять компонентов.
Техническая задача, решаемая изобретением, состоит в создании способа формирования светопоглощающего покрытия на основе никель-фосфорного соединения существенно больших площадей и различной геометрической формы с высокой однородностью поглощающих свойств сверхчерного покрытия по всей площади поверхности и низкими значениями характеристик отражения в широком спектральном диапазоне длин волн.
Поставленная задача решается тем, что в способе формирования светопоглощающего покрытия, включающем химическую подготовку исходной поверхности, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора и оксидирование ее в кислотных растворах, осаждение никель-фосфорной пленки осуществляют гальваническим методом при плотностях тока 1-5 А/дм2 из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л, при температуре электролита 65-70°С.
Гальванический метод позволяет снизить температуру электролита до 65-70°С и увеличить скорость роста пленок до 0,55-0,65 мкм/мин. Низкие значения плотности тока позволяют получать никель-фосфорные покрытия с содержанием фосфора 5-12%, что обеспечивает высокие светопоглощающие свойства покрытия. Состав электролита установлен экспериментально и является оптимальным для выполнения поставленных задач.
На фиг. 1 представлено изображение морфологии поверхности светопоглощающего покрытия полученного методом гальванического осаждения никель-фосфорного соединения. Изображение морфологии поверхности получено с помощью электронно-ионного микроскопа FEI Quanta 3D FEG. На фиг. 2 представлен график оптических свойств светопоглощающего покрытия характеризующийся значениями полного коэффициента отражения в спектральном диапазоне длин волн 250-2500 нм. Спектральные зависимости коэффициента отражения измерены с помощью спектроферометра Lambda 1050. На фиг. 3 представлена деталь со светопоглощающим покрытием, изготовленным предлагаемым способом. Сверхчерное покрытие площадью около 8 дм имеет однородные светопоглощающие свойства по всей поверхности.
Пример. Процесс изготовления светопоглощающего покрытия методом гальванического осаждения никель-фосфорного соединения проходит следующим образом:
1) химическая обработка исходной поверхности металлической детали: обезжиривание, травление окисного слоя с поверхности осаждаемого образца, сопровождаемая промывкой в деионизованной воде и сушкой;
2) гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л при температуре электролита 65-70°С, рН 4,0-5,0, при плотностях тока 1-5 А/дм2, в течение 1-2 часа, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой. Приготовление электролита осуществляется путем последовательного растворения в деионизованной воде, при температуре 70°С, борной кислоты, сернокислого никеля и отдельно растворенного в воде гипофосфита натрия. После приготовления электролита не требуется проводить корректировку уровня рН буферными растворами так, как значение рН готового электролита всегда соответствует 4,0-5,0;
3) травление никель-фосфорной пленки в кислотных растворах, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой.
Осажденные предлагаемым способом никель-фосфорные пленки однородны по толщине (60-80 мкм) и не имеют сквозных дефектов до поверхности детали, что влияет на однородность светопоглощающих свойств по всей площади поверхности покрытия.
Низкие характеристики отражения светопоглощающего покрытия достигаются развитой морфологией поверхности, имеющей вид конусообразных впадин, приводящих к многократному отражению в них падающего на поверхность покрытия электромагнитного излучения.
В результате проведения вышеуказанного процесса получено светопоглощающее покрытие с процентным содержанием фосфора 5-12% и со значением коэффициента отражения не более 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 250-2000 нм и не превышающим 0,8% в диапазоне 2000-2500 нм.
Технический результат состоит в том, что разработанный способ формирования светопоглощающих покрытий на конструкционных деталях позволяет получать сверхчерные покрытия площадью до 10 дм2 и более с высокой однородностью отражающих свойств по поверхности покрытия и низкими значениями коэффициента отражения в широком спектральном диапазоне длин волн.
Предлагаемый способ позволяет снизить температуру электролита и увеличить скорость осаждения никель-фосфорных пленок.
Claims (1)
- Способ формирования светопоглощающего покрытия, включающий химическую подготовку исходной поверхности детали, осаждение металлической пленки из раствора, содержащего ионы никеля и фосфора, и оксидирование ее в кислотных растворах, отличающийся тем, что осаждение никель-фосфорной пленки осуществляют гальваническим методом при плотностях тока 1-5 А/дм2 из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л, при температуре электролита 65-70°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014116848/12A RU2566905C1 (ru) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | Способ формирования светопоглощающего покрытия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014116848/12A RU2566905C1 (ru) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | Способ формирования светопоглощающего покрытия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2566905C1 true RU2566905C1 (ru) | 2015-10-27 |
Family
ID=54362428
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014116848/12A RU2566905C1 (ru) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | Способ формирования светопоглощающего покрытия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2566905C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2660408C1 (ru) * | 2017-08-11 | 2018-07-06 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на титановых подложках |
RU2672655C2 (ru) * | 2017-04-04 | 2018-11-16 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на стальных подложках |
RU2683883C1 (ru) * | 2018-04-02 | 2019-04-02 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали |
RU2772080C2 (ru) * | 2020-02-11 | 2022-05-16 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИФ") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU985158A1 (ru) * | 1980-12-19 | 1982-12-30 | Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева | Электролит дл осаждени покрытий сплавом никель-железо-фосфор |
SU1028091A1 (ru) * | 1981-04-09 | 1989-06-15 | Предприятие П/Я А-1758 | Способ получени никелевых покрытий на металлической поверхности |
US4984855A (en) * | 1987-11-10 | 1991-01-15 | Anritsu Corporation | Ultra-black film and method of manufacturing the same |
RU2064534C1 (ru) * | 1992-01-09 | 1996-07-27 | Научно-производственная фирма "Сокол" | Гальванопластический способ получения деталей |
RU2437967C1 (ru) * | 2010-07-01 | 2011-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого | Способ осаждения композиционных покрытий никель-ванадий-фосфор-нитрид бора |
-
2014
- 2014-04-28 RU RU2014116848/12A patent/RU2566905C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU985158A1 (ru) * | 1980-12-19 | 1982-12-30 | Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева | Электролит дл осаждени покрытий сплавом никель-железо-фосфор |
SU1028091A1 (ru) * | 1981-04-09 | 1989-06-15 | Предприятие П/Я А-1758 | Способ получени никелевых покрытий на металлической поверхности |
US4984855A (en) * | 1987-11-10 | 1991-01-15 | Anritsu Corporation | Ultra-black film and method of manufacturing the same |
RU2064534C1 (ru) * | 1992-01-09 | 1996-07-27 | Научно-производственная фирма "Сокол" | Гальванопластический способ получения деталей |
RU2437967C1 (ru) * | 2010-07-01 | 2011-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого | Способ осаждения композиционных покрытий никель-ванадий-фосфор-нитрид бора |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2672655C2 (ru) * | 2017-04-04 | 2018-11-16 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на стальных подложках |
RU2660408C1 (ru) * | 2017-08-11 | 2018-07-06 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на титановых подложках |
RU2789453C2 (ru) * | 2017-10-09 | 2023-02-03 | Суррей Наносистемз Лимитед | Краска с низкой светоотражательной способностью |
RU2683883C1 (ru) * | 2018-04-02 | 2019-04-02 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали |
RU2772080C2 (ru) * | 2020-02-11 | 2022-05-16 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИФ") | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2566905C1 (ru) | Способ формирования светопоглощающего покрытия | |
EP2881765B1 (en) | Cover glass for photoelectric conversion device | |
CN102453912A (zh) | 铝制品及其制备方法 | |
US10745820B2 (en) | Method of mirror coating an optical article and article thereby obtained | |
JP2018536767A (ja) | マグネシウム合金用複合体化成皮膜の皮膜形成処理剤、および成膜方法 | |
US20210002783A1 (en) | Aluminum member and method of manufacturing the same | |
EP3088565B1 (en) | Substrate treated with color development, and substrate color development treatment method for same | |
CH691064A5 (de) | Reflektor mit resistenter Oberfläche. | |
KR20200027957A (ko) | 반사방지 졸-겔-유형 코팅으로 코팅된 텍스쳐링된 유리 기재를 제조하기 위한 방법 | |
CN102480879A (zh) | 铝制品及其制备方法 | |
US20160326655A1 (en) | Substrate treated with color development, and substrate color development treatment method for same | |
CN106164712B (zh) | 带防反射功能的透镜的制造方法 | |
CN107099779A (zh) | 一种提高光学器件激光损伤阈值和面形的iad镀制方法 | |
RU2467094C1 (ru) | Способ получения светопоглощающего покрытия | |
US9127170B2 (en) | Plating pretreatment solution and method for producing aluminum substrate for hard disk devices using same | |
JP7435405B2 (ja) | アルミニウム部材及びその製造方法 | |
RU2592601C1 (ru) | Способ химического нанесения покрытий из сплава никель-медь-фосфор | |
KR101536446B1 (ko) | Oled 조명용 기판 및 그 제조방법 | |
RU2672655C2 (ru) | Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на стальных подложках | |
RU2570715C2 (ru) | Способ формирования светопоглощающего покрытия | |
RU2541319C1 (ru) | Способ изготовления заготовки светоотражающего элемента для оптических систем | |
RU2535894C1 (ru) | Способ изготовления тонкопленочного светоотражающего элемента для оптических систем | |
RU2016134227A (ru) | Способ покрытия металлических поверхностей, основания, покрытые таким способом, и их применение | |
JP2020019987A (ja) | アルミニウム部材及びその製造方法 | |
Kim et al. | Mesoporous Metal Fluoride Nanocomposite Films with Tunable Optical Properties Derived from Precursor Instability |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160118 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner |