RU2536796C2 - Способ получения кремнистой пленки и используемая в нем жидкость для обработки полисилазанового покрытия - Google Patents

Способ получения кремнистой пленки и используемая в нем жидкость для обработки полисилазанового покрытия Download PDF

Info

Publication number
RU2536796C2
RU2536796C2 RU2012112941/28A RU2012112941A RU2536796C2 RU 2536796 C2 RU2536796 C2 RU 2536796C2 RU 2012112941/28 A RU2012112941/28 A RU 2012112941/28A RU 2012112941 A RU2012112941 A RU 2012112941A RU 2536796 C2 RU2536796 C2 RU 2536796C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polysilazane
film
compound
solution
silicon film
Prior art date
Application number
RU2012112941/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2012112941A (ru
Inventor
Юки ОЗАКИ
Масанобу ХАЯСИ
Original Assignee
АЗ Электроник Матириалс АйПи (Джапан) КК
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by АЗ Электроник Матириалс АйПи (Джапан) КК filed Critical АЗ Электроник Матириалс АйПи (Джапан) КК
Publication of RU2012112941A publication Critical patent/RU2012112941A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2536796C2 publication Critical patent/RU2536796C2/ru

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02219—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen
    • H01L21/02222—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen the compound being a silazane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62218—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic films, e.g. by using temporary supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02164—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02282—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques, spray coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
    • H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
    • H01L21/02321—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer
    • H01L21/02323—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen
    • H01L21/02326—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen into a nitride layer, e.g. changing SiN to SiON
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/62—Nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу образования кремнистой пленки. Согласно данному способу, кремнистая пленка, имеющая гидрофильную поверхность, может быть образована из полисилазанового соединения при низкой температуре. В данном способе композицию, содержащую полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния, наносят на поверхность подложки с образованием полисилазановой пленки, и затем раствор для обработки полисилазановой пленки наносят на нее так, что полисилазановое соединение может превращаться в кремнистую пленку при 300°С или меньше. Раствор для обработки полисилазановой пленки содержит растворитель, пероксид водорода и спирт. Изобретение позволяет получить плотную кремнистую пленку с гидрофильными свойствами при относительно низкой температуре. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 табл.

Description

Данное изобретение касается способа образования кремнистой пленки, адоптированного к изготовлению электронных устройств или подобного, а также используемого в нем раствора для обработки полисилазановой пленки. Более конкретно, настоящее изобретение касается способа образования кремнистой пленки, согласно которому кремнистую пленку изготавливают из пергидрополисилазанового соединения при низкой температуре в целях получения изолирующей пленки, расплющенной пленки, пассивирующей пленки или защитной пленки при изготовлении электронных устройств или подобного; а также раствора для обработки полисилазановой пленки, путем использования которого становится возможным выполнить вышеуказанное образование кремнистой пленки при низкой температуре.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
В электронном устройстве, таком как полупроводниковый элемент, полупроводниковые части, такие как транзисторы, резисторы и подобные, расположены на подложке. Эти части должны быть электрически изолированы друг от друга и, следовательно, должны быть отделены друг от друга в двумерном пространстве на подложке. Однако, согласно требованию взаимного соединения высокой плотности, они в настоящее время располагаются трехмерным образом. Более конкретно, становится популярным принимать способ изготовления электронных устройств, включающий стадии: расположения полупроводниковых частей двумерным образом на подложке; образования на них слоя изолирующей пленки; и обеспечения других частей на данном слое с получением многослойной структуры.
В качестве способа образования вышеупомянутой изолирующей пленки известен способ, включающий стадии: нанесения покрывающей композиции, содержащей полисилазан, и затем затвердевания образованной пленки с превращением полисилазана в кремнистую пленку (см., например, патентные документы 1-3).
ДОКУМЕНТЫ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ
[Патентный документ 1] выложенный японский патент № 9(1997)-31333
[Патентный документ 2] выложенный японский патент № 9(1997)-275135
[Патентный документ 3] выложенный японский патент № 2005-45230
[Патентный документ 4] выложенный японский патент № 6(1994)-299118
[Патентный документ 5] выложенный японский патент № 11(1999)-116815
[Патентный документ 6] выложенный японский патент № 2009-111029
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ПРОБЛЕМА, РЕШАЕМАЯ ДАННЫМ ИЗОБРЕТЕНИЕМ
Композиция, содержащая полисилазан, обычно требует нанесения и затем затвердевания при высокой температуре. Однако, согласно исследованию настоящих изобретателей, обработка при высокой температуре часто снижает эффективность производства. Кроме того, чем больше слоев содержит устройство, тем чаще повторная обработка должна выполняться при высокой температуре. Следовательно, производительность устройства гораздо больше снижается. Ввиду этой проблемы, изучено применение ускорителя реакции превращения оксида кремния, который участвует в реакции превращения полисилазана в кремнистую пленку, чтобы избежать обработки при высокой температуре (см., например, патентные документы 4-6).
Однако настоящие изобретатели обнаружили, что получающаяся кремнистая пленка часто приобретает гидрофобную поверхность под действием ускорителя реакции превращения оксида кремния. Соответственно, когда композиция покрытия, необходимая для обеспечения полупроводниковых частей, наносится на эту кремнистую пленку, поверхность пленки имеет тенденцию отталкивать данную композицию, делая покрытие неоднородным или поврежденным. Такая ситуация требует улучшения.
СРЕДСТВО ДЛЯ РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМЫ
Настоящее изобретение относится к способу образования кремнистой пленки, включающему:
стадию образования полисилазановой пленки, в которой композицию, содержащую полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния, наносят на поверхность подложки для образования полисилазановой пленки;
стадию нанесения промотора, в которой раствор для обработки полисилазановой пленки наносят на упомянутую полисилазановую пленку; и
стадию затвердевания, в которой упомянутое полисилазановое соединение превращается в кремнистую пленку при температуре 300°С или меньше;
где
упомянутый раствор для обработки полисилазановой пленки содержит растворитель, от 0,5 до 10% масс. пероксида водорода и от 10 до 98% масс. спирта в расчете на его полную массу.
Настоящее изобретение также относится к раствору для обработки полисилазановой пленки,
который наносят на полисилазановую пленку, образованную путем нанесения композиции, содержащей полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния, чтобы способствовать превращению полисилазанового соединения в оксид кремния;
который отличается
содержанием растворителя, от 0,5 до 10% масс. пероксида водорода и от 10 до 98% масс. спирта в расчете на его полную массу.
ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕЗУЛЬТАТ ДАННОГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение позволяет легко формировать плотную кремнистую пленку при относительно низкой температуре, например при комнатной температуре, по сравнению с обычными способами формирования кремнистой пленки. Соответственно, настоящее изобретение может быть использовано в изготовлении электронных устройств, имеющих полупроводниковые части с плохой термостойкостью. В обычном способе, таком как способ низкотемпературного затвердевания, кремнистую пленку изготавливают из пергидрополисилазана, и она имеет гидрофобную поверхность. Фактически, когда другую покрывающую композицию наносят на нее, поверхность пленки часто отталкивает данную композицию. Однако, так как настоящее изобретение обеспечивает гидрофильную кремнистую пленку, становится возможным избежать отталкивания на поверхности пленки. Кремнистая пленка, образованная согласно настоящему изобретению, следовательно, может быть использована в качестве промежуточной изолирующей пленки, верхней защитной пленки, основы для защитного покрытия или подобного в электронном устройстве. Кроме того, кремнистая пленка настоящего изобретения не ограничивается применением в электронном устройстве, а также применима в качестве поверхностной защитной пленки на подложке, сделанной из металла, стекла, пластиков или подобного.
ЛУЧШИЙ ВАРИАНТ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ДАННОГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
Варианты осуществления настоящего изобретения описываются ниже подробно.
Раствор для обработки полисилазановой пленки
Раствор для обработки полисилазановой пленки, используемый в настоящем изобретении, наносят на полисилазановую пленку до того, как пленка затвердевает в способе образования кремнистой пленки, описанном позднее. Более конкретно, раствор для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения разливают на полисилазановой пленке до того, как данная пленка затвердевает, и тем самым способ образования кремнистой пленки согласно настоящему изобретению позволяет получать кремнистую пленку при температуре ниже, чем обычные способы.
Раствор для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения содержит пероксид водорода, спирт и растворитель. Эти компоненты объясняются ниже в данном порядке.
(а) Пероксид водорода
Пероксид водорода, в общем, хорошо известен как окислительный агент. В настоящем изобретении считается, что образование кремнистой пленки достигается путем объединения пероксида водорода и ускорителя реакции превращения оксида кремния, содержащегося в полисилазановой пленке.
Так как чистый Н2О2 сам по себе является неустойчивой жидкостью, с пероксидом водорода обычно имеют дело в форме водного раствора. В настоящем изобретении, следовательно, обычно используют водный раствор пероксида водорода для приготовления раствора для обработки полисилазановой пленки. Предпочтительно, водный раствор пероксида водорода смешивают с раствором для обработки, получая нужную концентрацию пероксида водорода. Вместо водного раствора, пероксид водорода, свежеобразованный, например, путем электролиза водного раствора сульфата водорода аммония или путем гидролиза перокси кислоты, может непосредственно добавляться в раствор для обработки. Однако гораздо легче использовать водный раствор.
Раствор для обработки полисилазановой пленки содержит пероксид водорода предпочтительно в количестве достаточно большом, чтобы формировать равномерную обожженную пленку. С другой стороны, однако, с точки зрения обеспечения безопасности рабочих, обращающихся с раствором для обработки, количество пероксида водорода предпочтительно меньше, чем особая величина. С этих точек зрения, содержание пероксида водорода должно быть от 0,5 до 10% масс., предпочтительно от 1 до 8% масс., более предпочтительно от 3 до 5% масс. в расчете на полную массу раствора.
(b) Спирт
Для раствора для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения существенно содержать спирт. В настоящем изобретении спирт имеет функцию придания образующейся кремнистой пленке гидрофильной поверхности. Вследствие этой функции, настоящее изобретение может обеспечивать кремнистую пленку с более гидрофильным свойством, чем обычные способы. Соответственно, когда другую композицию наносят на ее поверхность, можно формировать другую пленку более равномерно, чем обычно.
В настоящем изобретении термин "спирт" означает вещество, молекулярная структура которого отличается тем, что, по меньшей мере, один водород, включенный в углеводород, замещен гидроксильной группой. С точек зрения обрабатываемости и улучшения гидрофильности поверхности кремнистой пленки спирт предпочтительно выбирают из группы, состоящей из моноспиртов, диолов и оксиэфиров, каждый из которых имеет от 1 до 8 атомов углерода. Есть много типов спиртов, которые могут отличаться, например, видом углеводородной цепи и положением гидроксильной группы. Однако, чтобы спирт заметно улучшал гидрофильность поверхности образующейся кремнистой пленки, желательно, чтобы он имел точку кипения, достаточно низкую, чтобы не оставаться в образованной кремнистой пленке, и слабо реагировать с другими компонентами, такими как пероксид водорода. Ввиду этого, спирт предпочтительно выбирают из группы, состоящей из: алифатических спиртов, таких как метанол, этанол, н-пропанол, изопропанол, бутанол, гексанол и октанол; алифатических диолов, таких как этиленгликоль и пропиленгликоль; оксиэфиров, таких как 1-метокси-2-пропанол и 2-этоксиэтанол; и их смесей.
Раствор для обработки полисилазановой пленки содержит спирт предпочтительно в количестве, достаточно большом, чтобы улучшать гидрофильность кремнистой пленки. С другой стороны, однако, так как пероксид водорода обычно вводят в виде водного раствора в настоящем изобретении, вода водного раствора ограничивает верхний предел содержания спирта. С этих точек зрения содержание спирта должно быть от 10 до 98% масс., предпочтительно от 20 до 98% масс., более предпочтительно от 25 до 98% масс.
(с) Растворитель
Раствор для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения содержит растворитель, который имеет функцию гомогенного растворения вышеуказанного спирта и пероксида водорода. Хотя описанный выше спирт является жидкостью и, следовательно, может, в общем, служить в качестве растворителя, термин "растворитель" в настоящем изобретении не включает спирты. Другими словами, "растворитель", используемый в настоящем изобретении, выбирают из веществ, иных чем спирты.
Растворитель может свободно выбираться, пока он гомогенно растворяет вышеуказанные компоненты, но предпочтительно представляет собой воду. Особенно предпочтительно использовать воду высокой чистоты, такую как дистиллированная вода или деионизованная вода, чтобы предотвратить примеси от прикрепления к подожке. Если пероксид водорода или возможное поверхностно-активное вещество вводят в форме водного раствора, его растворитель (а именно, вода) может служить как растворитель раствора для обработки полисилазановой пленки согласно настоящему изобретению.
(d) Другие компоненты
В добавление к обязательным компонентам, описанным выше, раствор для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения может содержать необязательные компоненты по необходимости. Примеры необязательных компонентов включают в себя: поверхностно-активные вещества, которые присутствуют для улучшения покрываемости и/или адгезии пузырьков; и простые эфиры, кетоны, альдегиды и карбоновые кислоты, которые присутствуют для улучшения совместимости компонентов.
Вышеуказанные компоненты смешивают и гомогенно растворяют, чтобы приготовить раствор для обработки полисилазановой пленки настоящего изобретения. В этом приготовлении нет особого ограничения на порядок добавления компонентов. Приготовленный раствор для обработки необходимо хранить в темном и прохладном месте, так как он содержит пероксид водорода, который является сравнительно неустойчивым.
Формирование кремнистой пленки
Способ образования кремнистой пленки настоящего изобретения включает стадии: (а) нанесения композиции, содержащей полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния (далее часто просто называемый "ускоритель"), на поверхность подложки с образованием полисилазановой пленки; (b) нанесения раствора для обработки полисилазановой пленки (далее часто просто называемого "раствор для обработки") на полисилазановую пленку; и (с) превращения полисилазанового соединения в кремнистую пленку при температуре 300°С или меньше.
(а) Стадия образования полисилазановой пленки
Нет особых ограничений на материал подложки. Примеры подложки включают в себя первичную кремниевую подложку и кремниевую пластину, возможно покрытую термической оксидной пленкой или пленкой нитрида кремния. Подложка может быть заранее обеспечена канавками, отверстиями и/или полупроводниковыми частями, образованными на ней. Нет особых ограничений на способ формирования этих канавок, отверстий и/или полупроводниковых частей, и, следовательно, любой известный способ может быть использован.
На подложку наносят полисилазановую композицию, служащую в качестве материала кремнистой пленки, образуя пленку. Полисилазановая композиция может быть приготовлена путем растворения полисилазанового соединения и ускорителя реакции превращения оксида кремния в растворителе.
Полисилазановое соединение, используемое в настоящем изобретении, не ограничивается особо, и, следовательно, может свободно выбираться, если оно не ухудшает эффект данного изобретения. Кроме того, это может быть неорганическое или органическое соединение. Примеры неорганического полисилазанового соединения включают: пергидрополисилазановое соединение, которое имеет структуру с прямой цепью, содержащую структурные звенья, представленные следующими формулами (I):
Figure 00000001
которое имеет молекулярную массу от 690 до 2000, которое включает от 3 до 10 групп SiH3 на его молекулу и которое содержит элементы Si, N и Н в элементных долях Si: от 59 до 61% масс., N: от 31 до 34% масс. и Н: от 6,5 до 7,5% масс. соответственно на основании химического анализа; а также другое пергидрополисилазановое соединение, которое имеет стандартную полистирольную эквивалентную среднюю молекулярную массу от 3000 до 20000.
Кроме того, также включены: полисилазановое соединение, которое имеет скелет, содержащий, главным образом, структурное звено, представленное следующей формулой (II):
Figure 00000002
,
где каждый из R1, R2 и R3 независимо представляет собой водород, алкильную группу, алкенильную группу, циклоалкильную группу, арильную группу, алкилсилильную группу, алкиламино группу, алкокси группу или другую группу, такую как фторалкильная группа, которая содержит атом углерода, непосредственно связанный с атомом кремния, при условии, что, по меньшей мере, один из R1, R2 и R3 представляет собой водород, и которое имеет среднечисленную молекулярную массу приблизительно от 100 до 50000; и его модифицированные соединения. Два или больше полисилазановых соединений могут быть использованы в комбинации.
В настоящем изобретении полисилазановая композиция содержит полисилазановое соединение в количестве предпочтительно от 0,1 до 40% масс., более предпочтительно от 0,5 до 20% масс. в расчете на полную массу композиции. Содержание полисилазанового соединения обычно доводят до 0,5-20% масс., и тем самым полученная пленка может иметь предпочтительную толщину, которая составляет, например, от 500 до 8000 Å.
Полисилазановая композиция, используемая в настоящем изобретении, содержит растворитель, способный растворять вышеуказанное полисилазановое соединение. Следует заметить, что этот растворитель может не обязательно быть таким же, как растворитель вышеуказанного раствора для обработки полисилазанового покрытия. Нет особого ограничения на данный растворитель, пока он может растворять вышеуказанные компоненты. Предпочтительные примеры растворителя включают:
(а) ароматические соединения, такие как бензол, толуол, ксилол, этилбензол, диэтилбензол, триметилбензол и триэтилбензол; (b) насыщенные углеводородные соединения, такие как н-пентан, изопентан, н-гексан, изогексан, н-гептан, изогептан, н-октан, изооктан, н-нонан, изононан, н-декан и изодекан; (с) алициклические углеводородные соединения, такие как этилциклогексан, метилциклогексан, циклогексан, циклогексен, п-ментан, декагидронафталин, дипентен и лимонен; (d) простые эфиры, такие как дипропиловый эфир, дибутиловый эфир, диэтиловый эфир, метилтретбутиловый эфир (далее обозначаемый как МТБЭ) и анизол; и (е) кетоны, такие как метилизобутилкетон (далее обозначаемый как МИБК). Среди них более предпочтительны (b) насыщенные углеводородные соединения, (с) алициклические углеводородные соединения, (d) простые эфиры и (е) кетоны.
Эти растворители могут быть использованы в комбинации из двух или больше, чтобы регулировать скорость испарения, снижать опасность для тела человека и регулировать растворимость компонентов.
В настоящем изобретении полисилазановая композиция дополнительно содержит ускоритель реакции превращения оксида кремния. Здесь данный ускоритель представляет собой соединение, имеющее функцию взаимодействия с полисилазановым соединением для ускорения реакции, в которой полисилазановое соединение превращается в кремнистое вещество. Есть уже известные различные соединения, применимые в качестве ускорителей, и, например соединения, описанные в патентных документах 4-6, могут быть использованы в настоящем изобретении. Более конкретно, примеры ускорителей включают следующие соединения от (i) до (iii).
(i) Карбоксилаты металлов являются разновидностью ускорителей. Особенно предпочтительным является карбоксилат металла, содержащий никель, титан, платину, родий, кобальт, железо, рутений, осмий, палладий, иридий или алюминий. Когда карбоксилат металла вводят в качестве ускорителя, его содержание обычно составляет от 0,01 до 20% масс., предпочтительно от 0,1 до 10% масс., более предпочтительно от 0,5 до 5% масс. в расчете на массу полисилазанового соединения. Если карбоксилат металла добавляют в количестве, большем чем указанный диапазон, композиция может подвергаться гелеобразованию. С другой стороны, если его содержание слишком мало, часто невозможно получить эффект данного изобретения. Соответственно, необходимость уделять внимание его содержанию.
(ii) N-гетероциклические соединения являются другим типом ускорителей. Предпочтительными является неароматические N-гетероциклические соединения.
Их примеры включают 1,3-ди-4-пиперидилпропан, 4,4'-триметиленбис(1-метилпиперидин), диазобицикло-[2.2.2]октан и цис-2,6-диметилпиперазин.
Когда N-гетероциклическое соединение вводят в качестве ускорителя, его содержание обычно составляет от 0,01 до 50% масс., предпочтительно от 0,1 до 10% масс. в расчете на массу полисилазанового соединения. Реакция превращения оксида кремния ускоряется соответственно увеличению данного содержания. С этой точки зрения, N-гетероциклическое соединение предпочтительно содержится в большом количестве. С другой стороны, однако, если его содержание слишком велико, полученная кремнистая пленка может иметь плохую плотность и/или полисилазановое соединение может становиться неустойчивым, снижая обрабатываемость композиции. Соответственно, необходимо уделять внимание его содержанию.
(iii) Аминовые соединения представляют собой еще один тип ускорителей. Их примеры включают аминовое соединение со следующими формулами (А) или (В), а именно:
Figure 00000003
,
где каждый RA независимо представляет собой водород или углеводородную группу С1-С3 при условии, что два RA, соединенные с одним азотом, не являются оба водородами одновременно; каждый из L1 и L2 независимо представляет собой -СН2-, -О- или -NRA1-, где RA1 представляет собой водород или углеводородную группу С1-С4; каждое из р1 и р3 независимо представляет собой целое число от 0 до 4; и р2 представляет собой целое число от 1 до 4,
или
Figure 00000004
,
где каждый RB независимо представляет собой водород или углеводородную группу С1-С4; и каждый из q1 и q2 независимо представляет собой целое число от 1 до 4.
Композиция содержит аминовое соединение в количестве обычно 50% масс. или меньше, предпочтительно 10% масс. или меньше в расчете на массу полисилазанового соединения. Особенно в случае, когда пергидрополисилазановое соединение, которое содержит атомы кремния, не связанные с алкильной группой, используется в качестве полисилазанового соединения, аминовое соединение имеет электронное или стереохимическое преимущество и, следовательно, работает так эффективно, что эффект настоящего изобретения может быть получен, даже если его содержание относительно невелико. Более конкретно, аминовое соединение вводят в количестве обычно от 1 до 20% масс., предпочтительно от 3 до 10% масс., более предпочтительно от 4 до 8% масс., еще более предпочтительно от 4 до 6% масс. Содержание аминового соединения предпочтительно составляет больше, чем особое количество, чтобы получить максимальные эффекты ускорения реакции и улучшения плотности пленки. Однако чтобы сохранить совместимость композиции и избежать неоднородности покрытия или нарушения в образовании пленки, данное содержание предпочтительно меньше, чем другое особое количество.
Полисилазановая композиция, используемая в настоящем изобретении, может содержать другие добавки, если необходимо. Примеры возможных добавок включают ускорители сшивания и модификаторы вязкости. Кроме того, когда используется для получения полупроводникового устройства, данная композиция может содержать соединение фосфора, такое как трис(триметилсилил)фосфат, для эффекта Na-поглощения.
В качестве полисилазановой композиции, описанной выше, также можно применять композиции, описанные в патентных документах 4-6, например.
Вышеописанную полисилазановую композицию наносят на подложку согласно известным способам, таким как покрытие центрифугированием, покрытие погружением, покрытие распылением, покрытие с печатным переносом и подобное. Среди них покрытие центрифугированием особенно предпочтительно.
(b) Стадия нанесения раствора для обработки полисилазановой пленки
После этого полисилазановая пленка, образованная на поверхности подложки, может быть подвергнута предварительному нагреву (предварительному обжигу) для удаления (сушки) избыточного органического растворителя из пленки, если необходимо. После этого не нее наносят вышеописанный раствор для обработки полисилазановой пленки. Предварительный нагрев не имеет целью затвердевание полисилазана и, следовательно, выполняется обычно при низкой температуре в течение короткого времени, например, при 70-150°С, предпочтительно 100-150°С и в течение от 1 до 10 минут, предпочтительно от 3 до 5 минут.
Нет особого ограничения на способ нанесения раствора для обработки, который может наноситься путем покрытия распылением, покрытия центрифугированием, покрытия с удалением излишков планкой, покрытия поливом или ручного покрытия.
(с) Стадия затвердевания
После стадии нанесения раствора для обработки пленку подвергают стадии затвердевания. В способе образования кремнистой пленки согласно настоящему изобретению стадию затвердевания выполняют при температуре 300°С или меньше. Полисилазановое соединение превращается в оксид кремния, и, соответственно, пленка затвердевает при очень низкой температуре путем совместного действия ускорителя в полисилазановой композиции и пероксида водорода в растворе для обработки. Это означает, что процедура отверждения, которая является обязательной в обычных способах, не является необходимой в настоящем изобретении. Даже когда отверждение выполняют, его температура составляет, например, 300°С или меньше. Особенно предпочтительно проводить затвердевание пленки при комнатной температуре, так как такая стадия затвердевания не требует энергии и облегчает необходимое для процедуры отверждения, и, в результате, способ получения может быть упрощен. Кроме того, даже если данный способ включает в себя процедуру отверждения, энергия для отверждения и время для нагрева и охлаждения снижаются. Следовательно, настоящее изобретение улучшает производительность.
Стадию затвердевания предпочтительно выполняют в атмосфере, содержащей пар, кислород или смешанный из них газ, а именно в окислительной атмосфере. В настоящем изобретении особенно предпочтительно выполнять затвердевание пленки в атмосфере, содержащей кислород. Количество кислорода предпочтительно не меньше чем 1 %об., более предпочтительно не меньше чем 10 %об. Атмосфера может содержать инертные газы, такие как азот и гелий, если они не ухудшают эффект настоящего изобретения.
Если эту стадию выполняют в содержащей пар атмосфере, количество пара предпочтительно не меньше чем 0,1 %об., более предпочтительно не меньше чем 1 %об. В настоящем изобретении особенно предпочтительно выполнять затвердевание пленки в смешанной газовой атмосфере, содержащей пар и кислород.
Настоящее изобретение дополнительно объясняется ниже с использованием следующих примеров.
Приготовление полисилазановой композиции
Готовили три следующие полисилазановые композиции.
(Х) В пергидрополисилазан добавляли тетраметилгександиамин в количестве 5% масс. в расчете на массу пергидрополисилазана. Смесь затем разбавляли дибутиловым эфиром, получая композицию, в которой концентрация пергидрополисилазана была 10% масс.
(Y) В пергидрополисилазан добавляли 4,4'-триметиленбис(1-метилпиперидин) в количестве 5% масс. в расчете на массу пергидрополисилазана. Смесь затем разбавляли дибутиловым эфиром, получая композицию, в которой концентрация пергидрополисилазана была 10% масс.
(Z) В пергидрополисилазан добавляли пропионат палладия в количестве 1% масс. в расчете на массу пергидрополисилазана, получая композицию, в которой концентрация пергидрополисилазана была 10% масс.
Приготовление раствора для обработки полисилазановой пленки
Последовательно, растворы для обработки полисилазановой пленки, показанные в таблице 1, индивидуально готовили, используя 30% масс. водный раствор пероксида водорода, спирт и воду. Следует заметить, что пероксид и спирт не использовали в сравнительных примерах 4 и 5, соответственно, получая растворы для обработки. Кроме того, органические растворители вводили вместо спиртов, получая растворы для обработки в сравнительных примерах 6-8.
Образование кремнистой пленки
На 4-дюймовую (10 см) кремниевую пластину 1 см3 каждой полисилазановой композиции добавляли по каплям и наносили центрифугированием, образуя полисилазановую пленку. В этой процедуре покрытия центрифугированием пластину вращали при 500 об/мин в течение 5 секунд и затем дополнительно вращали при 1000 об/мин в течение 20 секунд. Затем каждый раствор для обработки полисилазанового покрытия, поглощенный в нетканом материале, наносили путем ручного покрытия на образованное полисилазановое покрытие при комнатной температуре и относительной влажности от 40 до 55%. В каждом из примеров 1-19 и сравнительных примерах 1-10 покрытие затем оставляли затвердевать в течение 5 минут в тех же окружающих условиях. С другой стороны, в каждом из примера 20 и сравнительного примера 11, полисилазановую пленку отверждали при 80°С в течение 30 минут до нанесения на нее обрабатывающего раствора, и затем пленку снова отверждали при 80°С в течение 30 минут после обработки, выполняя затвердевание пленки.
Определение степени превращения оксида кремния в кремнистой пленке
Степень превращения оксида кремния определяли с помощью FT-IR измерительной системы. Более конкретно, ИК спектры композиции измеряли до и после превращения, оценивая, насколько много композиция превращалась в кремнистое вещество. Кремнистая пленка, полученная путем превращения, обычно демонстрировала ИК спектр, имеющий пики при 1030 см-1 и 450 см-1, которые относили к поглощению связи Si-О. С другой стороны, однако, ИК спектр кремнистой пленки не имел ни пиков при 3350 см-1 и 1200 см-1, которые относили к поглощению N-Н связи, ни пика при 2200 см-1, который относили к поглощению Si-Н связи, хотя эти пики наблюдали в спектре до превращения. Следовательно, можно определить, насколько много пленки превращалось в кремнистую пленку согласно спектру. На основании вышеуказанных параметров ИК спектра, каждую образованную пленку оценивали на степень превращения оксида кремния и классифицировали на следующие сорта:
А: пленка с полным превращением оксида кремния, в спектре которой пики поглощения, относящиеся к Si-Н и Si-N связям, едва наблюдались;
В: пленка с недостаточным превращением оксида кремния, в спектре которой наблюдали пик поглощения, относящийся к связи Si-О, но пик, относящийся к связи Si-Н, также наблюдали; и
С: пленка с плохим превращением оксида кремния, ИК спектр которой был почти таким же, как спектр пергидрополисилазана.
Результаты показаны в таблице 1. Только для кремнистой пленки, образованной в сравнительном примере 5, наблюдали каплевидные пятна на поверхности.
Определение контактного угла кремнистой пленки с водой
Воду добавляли по каплям на каждую образованную пленку, измеряя контактный угол. Результаты показаны в таблице 1.
Таблица 1
  Полисилазановая композиция Раствор для обработки полисилазановой пленки Кремнистая пленка
Н2О2 Спирт Степень превращения оксида кремния Контактный угол с водой (°)
Тип Содержание (% масс.) Тип Содержание (% масс.)
Прим. 1 X 10 Et 50 A 5
Прим. 2 X 8,0 Et 50 A 5
Прим. 3 X 5,0 Et 50 A 5
Прим. 4 X 3,0 Et 50 A 8
Прим. 5 X 1,0 Et 50 A 7
Прим. 6 X 0,5 Et 50 A 10
Прим. 7 X 5,0 Me 20 A 8
Прим. 8 X 5,0 Bu 25 A 8
Прим. 9 X 5,0 Hx 75 A 8
Прим. 10 X 5,0 Oc 75 A 7
Прим. 11 X 5,0 PG 10 A 8
Прим. 12 X 5,0 EG 75 A 5
Прим. 13 X 5,0 MPr 83 A 5
Прим. 14 X 4,0 EEt 25 A 9
Прим. 15 X 3,0 PG/Me 20/40 A 7
Прим. 16 X 2,0 MPr/Et 25/25 A 8
Прим. 17 X 1,0 EG/EEt 10/88 A 8
Прим. 18 X 0,5 Et/Oc 70/5 A 12
Прим. 19 Y 3,0 Et 30 A 10
Прим. 20 Z 5,0 Et 70 A 7
Сравн. 1 X 0,4 Et 50 B 45
Сравн. 2 X 0,3 Et 50 B 52
Сравн. 3 X 0,05 Et 50 B 68
Сравн. 4 X - Et 50 B 82
Сравн. 5 X 5,0 - - C 65
Сравн. 6 X 5,0 DBE 50 C 80
Сравн. 7 X 5,0 Xy 50 C 86
Сравн. 8 X 5,0 D40 50 C 88
Сравн. 9 X не обрабатывали C 85
Сравн. 10 Y не обрабатывали C 88
Сравн. 11 Z не обрабатывали C 79
Обозначения
Et: этанол
Ме: метанол
Bu: бутанол
Нх: гексанол
Ос: октанол
PG: пропиленгликоль
EG: этиленгликоль
MPr: 1-метокси-2-пропанол
EEt: 2-этоксиэтанол
DBE: дибутиловый эфир
Xy: ксилол
D40: exxol D40 ([торговая марка], изготовленный EXXON Mobil Corporation), нефтяной растворитель, основными компонентами которого являются насыщенные углеводороды, имеющие от 9 до 11 атомов углерода
Определение скорости влажного травления кремнистой пленки
Для пленок, образованных в примерах 3 и 20 и сравнительных примерах 9 и 11, определяли скорости влажного травления. Более конкретно, каждую пленку погружали в 0,5% водный раствор фтороводорода и измеряли, как быстро утончалась пленка. Результаты показаны в таблице 2.
Таблица 2
  Скорость влажного травления
(Å/мин)
Прим. 3 859
Прим. 20 324
Сравн. 9 >10000
Сравн. 11 5066

Claims (7)

1. Способ образования кремнистой пленки, включающий
стадию образования полисилазановой пленки, в которой композицию, содержащую полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния, наносят на поверхность подложки с образованием полисилазановой пленки;
стадию нанесения промотора, в которой раствор для обработки полисилазановой пленки наносят на упомянутую полисилазановую пленку; и
стадию затвердевания, в которой упомянутое полисилазановое соединение превращают в кремнистую пленку при температуре 300°С или меньше;
где
упомянутый раствор для обработки полисилазановой пленки содержит растворитель, от 0,5 до 10 мас.% пероксида водорода и от 10 до 98 мас.% спирта в расчете на его полную массу.
2. Способ образования кремнистой пленки по п.1, где упомянутое полисилазановое соединение представляет собой пергидрополисилазановое соединение.
3. Способ образования кремнистой пленки по п.1 или 2, где упомянутый ускоритель реакции превращения оксида кремния представляет собой карбоксилат металла, N-гетероциклическое соединение или аминовое соединение.
4. Способ образования кремнистой пленки по п.1 или 2, где упомянутый спирт выбирают из группы, состоящей из моноспиртов, диолов и оксиэфиров, каждый из которых имеет от 1 до 8 атомов углерода.
5. Способ образования кремнистой пленки по п.1 или 2, где упомянутый растворитель представляет собой воду.
6. Способ образования кремнистой пленки по п.1 или 2, где упомянутую стадию затвердевания выполняют при комнатной температуре.
7. Раствор для обработки полисилазановой пленки,
который наносят на полисилазановую пленку, образованную путем нанесения композиции, содержащей полисилазановое соединение и ускоритель реакции превращения оксида кремния, чтобы способствовать превращению полисилазанового соединения в оксид кремния;
отличающийся тем, что
содержит растворитель, в количестве от 0,5 до 10 мас.% пероксида водорода и от 10 до 98 мас.% спирта в расчете на его полную массу.
RU2012112941/28A 2009-09-04 2010-09-02 Способ получения кремнистой пленки и используемая в нем жидкость для обработки полисилазанового покрытия RU2536796C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009-204952 2009-09-04
JP2009204952A JP5410207B2 (ja) 2009-09-04 2009-09-04 シリカ質膜製造方法およびそれに用いるポリシラザン塗膜処理液
PCT/JP2010/065035 WO2011027826A1 (ja) 2009-09-04 2010-09-02 シリカ質膜製造方法およびそれに用いるポリシラザン塗膜処理液

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012112941A RU2012112941A (ru) 2013-10-27
RU2536796C2 true RU2536796C2 (ru) 2014-12-27

Family

ID=43649360

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012112941/28A RU2536796C2 (ru) 2009-09-04 2010-09-02 Способ получения кремнистой пленки и используемая в нем жидкость для обработки полисилазанового покрытия

Country Status (11)

Country Link
US (1) US9896764B2 (ru)
EP (1) EP2475001A4 (ru)
JP (1) JP5410207B2 (ru)
KR (1) KR101678843B1 (ru)
CN (1) CN102484068B (ru)
BR (1) BR112012004962A2 (ru)
MY (1) MY158750A (ru)
RU (1) RU2536796C2 (ru)
SG (1) SG178328A1 (ru)
TW (1) TWI492991B (ru)
WO (1) WO2011027826A1 (ru)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5405031B2 (ja) * 2008-03-06 2014-02-05 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 シリカ質膜の製造に用いる浸漬用溶液およびそれを用いたシリカ質膜の製造法
FR2980394B1 (fr) * 2011-09-26 2013-10-18 Commissariat Energie Atomique Structure multicouche offrant une etancheite aux gaz amelioree
JP5970197B2 (ja) 2012-02-08 2016-08-17 メルクパフォーマンスマテリアルズマニュファクチャリング合同会社 無機ポリシラザン樹脂
US8809445B2 (en) 2012-06-22 2014-08-19 Texas Research International, Inc. Room temperature cured vinyl silazane compositions
JP6104785B2 (ja) 2013-12-09 2017-03-29 アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ ペルヒドロポリシラザン、およびそれを含む組成物、ならびにそれを用いたシリカ質膜の形成方法
EP3135711B1 (en) 2014-04-24 2021-07-07 Merck Patent GmbH Copolymerized polysilazane, manufacturing method therefor, composition comprising same, and method for forming siliceous film using same
KR101895912B1 (ko) * 2015-09-25 2018-09-07 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막의 제조방법, 실리카 막 및 전자소자
JP2017200861A (ja) * 2016-05-02 2017-11-09 アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ 緻密なシリカ質膜形成用組成物
KR102015404B1 (ko) 2016-12-08 2019-08-28 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막을 포함하는 전자소자
KR20190044249A (ko) * 2017-10-20 2019-04-30 김창균 방오성이 우수한 하드코팅조성물 및 이를 이용한 하드코팅물
KR102490522B1 (ko) * 2017-11-14 2023-01-19 삼성전자주식회사 커버 글래스 및 이를 포함하는 전자 장치, 및 커버 글래스 제조 방법
CN108906557B (zh) * 2018-08-03 2021-04-06 广州弘海化工科技有限公司 一种长效超亲水聚硅氮烷涂层及其制备方法
JP6926059B2 (ja) 2018-12-25 2021-08-25 信越化学工業株式会社 透明塗膜形成用組成物
US11724963B2 (en) 2019-05-01 2023-08-15 Corning Incorporated Pharmaceutical packages with coatings comprising polysilazane
KR102380305B1 (ko) * 2020-09-28 2022-03-29 주식회사 라온세라믹스 금속판에 세라믹 잉크를 프린팅 하는 방법 및 이 방법을 이용하여 세라믹 잉크가 프린팅된 금속판

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6338868B1 (en) * 1998-06-24 2002-01-15 Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. Method for the formation of a siliceous coating film
RU2332437C2 (ru) * 2002-11-01 2008-08-27 Клариант Интернэшнл Лтд Раствор для нанесения полисилазансодержащего покрытия и его применение

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4451969A (en) 1983-01-10 1984-06-05 Mobil Solar Energy Corporation Method of fabricating solar cells
EP0530972B1 (en) * 1991-08-02 1997-11-05 Canon Kabushiki Kaisha Liquid crystal image display unit
JPH05303116A (ja) * 1992-02-28 1993-11-16 Canon Inc 半導体装置
US5405655A (en) * 1992-11-19 1995-04-11 Sri International Temperature-resistant and/or nonwetting coatings of cured, silicon-containing polymers
JP3385060B2 (ja) 1993-04-20 2003-03-10 東燃ゼネラル石油株式会社 珪素−窒素−酸素−（炭素）−金属系セラミックス被覆膜の形成方法
JP4070828B2 (ja) 1995-07-13 2008-04-02 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 シリカ質セラミックス形成用組成物、同セラミックスの形成方法及び同セラミックス膜
US5922411A (en) * 1995-07-13 1999-07-13 Tonen Corporation Composition for forming ceramic material and process for producing ceramic material
JP2904110B2 (ja) 1996-04-02 1999-06-14 日本電気株式会社 半導体装置の製造方法
JPH1098036A (ja) * 1996-09-20 1998-04-14 Tonen Corp シリカ質パターンの形成方法
JP3904691B2 (ja) 1997-10-17 2007-04-11 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン含有組成物及びシリカ質膜の形成方法
US6037275A (en) * 1998-08-27 2000-03-14 Alliedsignal Inc. Nanoporous silica via combined stream deposition
US6318124B1 (en) 1999-08-23 2001-11-20 Alliedsignal Inc. Nanoporous silica treated with siloxane polymers for ULSI applications
JP3479648B2 (ja) * 2001-12-27 2003-12-15 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP4128394B2 (ja) * 2002-05-16 2008-07-30 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン含有コーティング膜の親水性促進剤及び親水性維持剤
JP2004155834A (ja) * 2002-11-01 2004-06-03 Clariant Internatl Ltd ポリシラザン含有コーティング液
JP2004347778A (ja) * 2003-05-21 2004-12-09 Konica Minolta Holdings Inc 光学フィルム、偏光板およびそれを用いた液晶表示装置
KR100499171B1 (ko) 2003-07-21 2005-07-01 삼성전자주식회사 스핀온글래스에 의한 산화실리콘막의 형성방법
US7192891B2 (en) * 2003-08-01 2007-03-20 Samsung Electronics, Co., Ltd. Method for forming a silicon oxide layer using spin-on glass
JP2008062114A (ja) * 2004-12-13 2008-03-21 Hiromasa Murase メチルシラザン系重合体乃至オリゴマーを原料とした塗膜、及び塗膜の製造方法
JP4578993B2 (ja) * 2005-02-02 2010-11-10 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP2007096046A (ja) * 2005-09-29 2007-04-12 Seiko Epson Corp 半導体装置の製造方法、半導体装置、アクティブマトリクス装置および電子機器
JP5077237B2 (ja) * 2006-09-25 2012-11-21 日立化成工業株式会社 感放射線性組成物、シリカ系被膜の形成方法、シリカ系被膜、シリカ系被膜を備える装置及び部材、並びに絶縁膜用感光剤
JP5160189B2 (ja) 2007-10-26 2013-03-13 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 緻密なシリカ質膜を得ることができるポリシラザン化合物含有組成物
JP5405031B2 (ja) * 2008-03-06 2014-02-05 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 シリカ質膜の製造に用いる浸漬用溶液およびそれを用いたシリカ質膜の製造法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6338868B1 (en) * 1998-06-24 2002-01-15 Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. Method for the formation of a siliceous coating film
RU2332437C2 (ru) * 2002-11-01 2008-08-27 Клариант Интернэшнл Лтд Раствор для нанесения полисилазансодержащего покрытия и его применение

Also Published As

Publication number Publication date
TWI492991B (zh) 2015-07-21
TW201109387A (en) 2011-03-16
SG178328A1 (en) 2012-03-29
CN102484068A (zh) 2012-05-30
KR101678843B1 (ko) 2016-11-23
US9896764B2 (en) 2018-02-20
JP2011054898A (ja) 2011-03-17
EP2475001A4 (en) 2018-01-10
RU2012112941A (ru) 2013-10-27
EP2475001A1 (en) 2012-07-11
WO2011027826A1 (ja) 2011-03-10
BR112012004962A2 (pt) 2018-03-20
JP5410207B2 (ja) 2014-02-05
MY158750A (en) 2016-11-15
CN102484068B (zh) 2015-05-13
KR20120056289A (ko) 2012-06-01
US20120156893A1 (en) 2012-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2536796C2 (ru) Способ получения кремнистой пленки и используемая в нем жидкость для обработки полисилазанового покрытия
EP2264744B1 (en) Dipping solution for use in production of siliceous film and process for producing siliceous film using the dipping solution
DE69102021T2 (de) Amin-Katalysatoren für die Umwandlung von Kieselsäure-Vorprodukten zu Kieselsäure bei niedriger Temperatur.
KR100764962B1 (ko) 유전 상수가 극도로 낮은 화학 제형을 위한 이온 첨가제
JP5160237B2 (ja) 低誘電率非晶質シリカ系被膜形成用塗布液および該塗布液から得られる低誘電率非晶質シリカ系被膜
CN101490145B (zh) 多孔膜的前体组合物及其制备方法、多孔膜及其制作方法、以及半导体装置
JP5160189B2 (ja) 緻密なシリカ質膜を得ることができるポリシラザン化合物含有組成物
WO2000018847A1 (fr) Fluide de revetement permettant de former une pellicule protectrice a base de silice dotee d'une faible permittivite et substrat recouvert d'une pellicule protectrice de faible permittivite
TWI401296B (zh) 組成物及其製造方法、多孔性材料及其形成方法、層間絕緣膜、半導體材料、半導體裝置、與低折射率表面保護膜
JP2008205008A (ja) 半導体層間絶縁膜形成用組成物とその製造方法、膜形成方法と半導体装置
US20060220253A1 (en) Porous film, composition and manufacturing method, interlayer dielectric film, and semiconductor device
CN1695235A (zh) 多孔低介电常数材料的等离子固化方法
US7989257B2 (en) Polysilazane, method of synthesizing polysilazane, composition for manufacturing semiconductor device, and method of manufacturing semiconductor device using the composition
CN101651107B (zh) 基材连接方法和3-d半导体器件
KR20080076844A (ko) 막 형성용 조성물, 저유전율 절연막, 저유전율 절연막의형성 방법 및 반도체 장치
JP4180417B2 (ja) 多孔質膜形成用組成物、多孔質膜の製造方法、多孔質膜、層間絶縁膜、及び半導体装置
TWI698493B (zh) 緻密二氧化矽質膜形成用組成物
CN1542071A (zh) 形成多孔膜的组合物,多孔膜和其制备方法,层间绝缘膜和半导体器件
DE602005003163T2 (de) Siliciumhaltige Verbindung, Zusammensetzung und Isolierfilm

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20150318

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180903