RU2480483C1 - Способ получения алкидной смолы - Google Patents
Способ получения алкидной смолы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2480483C1 RU2480483C1 RU2011142565/04A RU2011142565A RU2480483C1 RU 2480483 C1 RU2480483 C1 RU 2480483C1 RU 2011142565/04 A RU2011142565/04 A RU 2011142565/04A RU 2011142565 A RU2011142565 A RU 2011142565A RU 2480483 C1 RU2480483 C1 RU 2480483C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- amount
- vinylation
- oil
- total reactive
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения алкидных смол и может быть использовано в лакокрасочной промышленности. Способ получения алкидной смолы включает загрузку и смешивание в емкостном ректоре маслосодержащего компонента, глицерина и LiOH, а также нагрев смеси до 230-260°С и последующие операции винилирования, полиэтерификации и доведение до нужных показателей путем добавления растворителя, при этом перед операцией винилирования проводят процесс алкоголиза, отгонку воды без азеатропа и алкогольный тест, после завершения алкогольного теста смесь охлаждают до 150-160°С и проводят операцию винилирования в присутствии винилтолуола, ксилола, фталевого ангидрида и ди-третичного бутил пероксида. Технический результат - повышение производительности процесса и снижение расходов электроэнергии за счет снижения времени синтеза алкидной смеси. Полученная смола имеет улучшенные характеристики по цвету, меньшее время сушки до степени 3. 6 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения алкидных смол и может быть использовано в лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения алкидных смол, представленный в патенте РФ на изобретение №2200741 от 2001.10.18. Способ реализован путем проведения реакции переэтерификации растительных масел, канифоли и глицерина в присутствии катализатора, с последующим проведением реакций полиэтерификации фталевым ангидридом и поликонденсации при нагревании. В качестве катализатора на стадии переэтерификации предложен 2-этилгексанат свинца в количестве 0,018-0,03 мас.% в виде раствора в уайт-спирите, а на стадии поликонденсации смолы фенольная смола на основе пара-трет-бутилфенола и формальдегида в количестве 3-4 мас.%.
В варианте способа в качестве катализатора переэтерификации используют 2-этилгексанат в количестве 0,01-0,017 мас.% в виде раствора в уайт-спирите, а на стадии полиэтерификации смолы - 5,36-11,61 мас.% смесь бензойной и пара-трет-бутилбензойной кислот в соотношении их соответственно 1:1,5-2.
Отмечено ускорение времени высыхания лакокрасочных материалов, но только при использовании реакторов емкостного типа сравнительно малого объема (до 5,0 м3).
Использование в процессе производства лакокрасочных материалов наравне с реакторами емкостного типа проточных реакторов также приводит к ускорению реакции, но только при небольшом объеме производства.
Известен также способ получения алкидных смол по патенту РФ на изобретение №2340631 от 5.07.2007 г., включающий смешивание в емкостном ректоре, соединенном с проточным трубчатым реактором, растительных масел и многоатомного спирта в присутствии катализатора и при нагревании и последующую операцию полиэтерификации в присутствии дикарбоновой кислоты и ксилола. На стадии смешивания реакционной массы в качестве катализатора используют 10% раствор 2-этилгексанат свинца. Подачу катализатора осуществляют через дозатор, включенный на входе проточного реактора, со скоростью не более 10 л/мин. На стадии полиэтерификации в реакционную массу добавляют 10% раствор паратолуолсульфакислоты в ксилоле со скоростью не более 10 л/мин.
Недостатком способа является длительный процесс синтеза.
Наиболее близким решением к предлагаемому способу получения алкидных смол является способ по патенту US №3445857 от 15.07.1969 г., включающий операцию винилирования в присутствии катализатора LION.
В соответствии с этим способом (пример №11 патента) в алкидные смолы добавляют винилтолуол, что обеспечивает совместимость как с алифатическими, так и с ароматическими растворителями и позволяет модифицировать алкиды широким ассортиментом пленкообразователей. Винилированные алкиды обладают повышенной твердостью, отличным блеском, атмосферостойкостью, кислото- и щелочестойкостью.
Винилированные алкиды можно наносить кистью, валиком, пневматическим или безвоздушным распылением. Покрытия на основе винилированных алкидов могут легко перекрываться другими ЛКМ и легко шлифуются.
Традиционный синтез винилированных алкидов включает следующие операции:
ЗАГРУЗКА. Подсолнечное масло (варианты: соевое, льняное, дистиллированное таловое масло - ДТМ, жирные кислоты талового масла - ЖКТМ) нагревают в реакторе до 155-160°С и отгоняют воду без азеатропа в течение 1,5-2,5 ч;
ВИНИЛИРОВАНИЕ. Далее готовят смесь винилтолуола и ксилола, которую равномерно в течение 5-6 часов добавляют в разогретое масло. Осуществляется процесс винилирования. Полученную смесь перемешивают в течение 3-4 часов до сухого остатка или содержания нелетучих веществ 94,5%. В смесь добавляют глицерин и LiOH (0,5-1 ч) и нагревают до 240-245°С (1-1,5). На этом этапе весь азеатроп собирается в приемник;
ПОЛИЭТЕРИФИКАЦИЯ. Загружают фталевый ангидрид и ксилол, проводят реакцию полиэтерификации. Смесь выдерживают при 240-245°С в течение 6-7 часов, пока она не пройдет тест на фталевый ангидрид. Проверяют готовность смеси в течение каждого часа;
Тест на фталевый ангидрид (ФА) проводят следующим образом. Смешивают в колбе 4,09 частей реакционной массы и 1 часть ФА, нагревают до 240°С в течение 15 мин. Реакционная масса считается готовой при вязкости 50-80 с и кислотном числе 10. При охлаждении смесь должна оставаться прозрачной.
ТИПОВКА - доведение до нужных показателей. После прохождения теста ФА, смесь охлаждают до 150-160°С (1-1,5 ч) и доводят до нужных показателей путем добавления растворителя (1-2 ч).
Общее время синтеза составляет 19-25,5 часов.
Недостатком способа является длительность времени синтеза, что снижает производительность процесса и повышает расходы электроэнергии.
Задача предлагаемого решения - повышение производительности процесса и снижение расходов электроэнергии за счет снижения времени синтеза алкидной смеси.
Для решения поставленной задачи в способ получения алкидной смолы, включающий загрузку и смешивание в емкостном ректоре маслосодержащего компонента, глицерина и LiOH, а также нагрев смеси до 230-260°С и последующие операции винилирования, полиэтерификации и доведения до нужных показателей, изменена последовательность операций и состав компонентов. Перед операцией винилирования проводят процесс алкоголиза, отгонку воды без азеатропа и алкогольный тест. После завершения алкогольного теста смесь охлаждают до 150-160°С и далее проводят операцию винилирования в присутствии винилтолуола, ксилола, фталевого ангидрида и ди-третичного бутил пероксида.
Введение нового компонента в предлагаемый процесс изготовления алкидной смолы способствует повышению эффективности действия катализатора и ускорению процесса синтеза, что позволяет сократить расходы на электроэнергию и повысить производительность процесса, а также улучшить эксплуатационные и технологические свойства конечного продукта. Проведение процесса винилирования после операции алкоголиза и отгонки воды без азеатропа также способствует ускорению процесса.
Способ осуществляют следующим образом.
В течение 1-1,5 часов загружают в реактор рецептурное количество подсолнечного масла (или маслосодержащего компонента: соевое, льняное, дистиллированное таловое масло - ДТМ, жирные кислоты талового масла - ЖКТМ) в количестве 15-30%, глицерин в количестве 3-15%, инициатор LiOH - 0,003-0,006%.
Смесь нагревают до 230-260°С под атмосферой азота и перемешивают в течение 2-3 часов. Далее проводят процесс алкоголиза и отгонку воды без азеатропа (3-4 часа). В процессе этой операции масла «уплотняются», возрастает молекулярная масса. Степень «уплотнения» проверяют путем проведения алкогольного теста (см. И.С.Охрименко, В.В.Верхоланцев. «Химия и технология пленкообразующих веществ», Ленинград, Химия, 1978, стр.191). Это тест на растворение «уплотненного» масла в этиловом спирте. Обычное масло в спирту не растворяется, а «уплотненное» растворяется. После «уплотнения» масла переходят ко второй стадии - винилирования.
Охлаждают смесь до 150-160°С в течение 1,5-2 часов. Добавляют в реакционную массу смесь винилтолуола (ВТ) в количестве 12-30%, ди-третичного бутил пероксида в кол-ве 0,3-1,2%, ксилол 0,5-2,5% и фталевого ангидрида - 8-18% равномерно в течение 0,5-1 часа при перемешивании. Проводят операцию винилирования 2-3 часа.
Азеатроп полностью возвращается в реактор.
Далее проводят процесс полиэтерификации до показателя содержания нелетучих веществ >94% (2-3 часа).
Полученную смесь растворяют уайт-спиритом или ТС-1 в количестве 30-55% до нужных показателей.
Весь процесс изготовления алкидной смолы предлагаемым способом занимает 14-19 часов, что дает экономию в 5 часов.
Кроме того, как показали сравнительные исследования, использование дополнительного компонента ди-третичного бутил пероксида, а также изменение последовательности операций позволили улучшить технологические и эксплуатационные показатели полученного продукта. Ниже приведена сравнительная таблица параметров алкидной смолы, полученной с применением известного способа и предложенного в заявке.
Таблица | |||
№ | Показатели | Известный способ | Предлагаемый способ |
1 | СО, % | 48-52 | 48-52 |
2 | Вязкость, с., по В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 20,0+0,5°С | 50-80 | 50-80 |
3 | Кислотное число, мг КОН/г, не более | 8-10 | 8-10 |
4 | Цвет, по иодометрической шкале | 15-20 | 8-10 |
5 | Время синтеза, ч | 19-25,5 | 14-19 |
6 | Время сушки до ст.3, ч, при температуре 20,0+2,0°С | 5-6 | 3-4 |
Как видно из таблицы, изготовленная предлагаемым способом смола имеет улучшенные существенные характеристики по цвету и сушке после нанесения.
Claims (7)
1. Способ получения алкидной смолы, включающий загрузку и смешивание в емкостном ректоре маслосодержащего компонента, глицерина и LiOH, а также нагрев смеси до 230-260°С и последующие операции винилирования, полиэтерификации и доведение до нужных показателей путем добавления растворителя, отличающийся тем, что перед операцией винилирования проводят процесс алкоголиза, отгонку воды без азеатропа и алкогольный тест, после завершения алкогольного теста смесь охлаждают до 150-160°С и проводят операцию винилирования в присутствии винилтолуола, ксилола, фталевого ангидрида и ди-третичного бутил пероксида.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве маслосодержащих компонентов используют подсолнечное, соевое, льняное, дистиллированное таловое масло или жирные кислоты талового масла в количестве 15-30% от общей реактивной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество ди-третичного бутил пероксида составляет 0,3-1,2% от общей реактивной массы.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество винилтолуола составляет 12-30% от общей реактивной массы.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество ксилола составляет 0,5-2,5% от общей реактивной массы.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество фталевого ангидрида составляет 8-18% от общей реактивной массы.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество ксилола составляет 0,5-1,2% от общей реактивной массы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011142565/04A RU2480483C1 (ru) | 2011-10-20 | 2011-10-20 | Способ получения алкидной смолы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011142565/04A RU2480483C1 (ru) | 2011-10-20 | 2011-10-20 | Способ получения алкидной смолы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2480483C1 true RU2480483C1 (ru) | 2013-04-27 |
Family
ID=49153145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011142565/04A RU2480483C1 (ru) | 2011-10-20 | 2011-10-20 | Способ получения алкидной смолы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2480483C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109161316A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-01-08 | 重庆南方漆业有限公司 | 一种表面附着力好的涂料及其制备方法和应用 |
CN109749589A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-05-14 | 上海立邦长润发涂料有限公司 | 一种不饱和聚酯淋涂白底漆及其制备工艺 |
RU2711366C2 (ru) * | 2018-06-04 | 2020-01-16 | Валерий Маврикиевич Стоянов | Композиция для получения алкидных смол |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3455857A (en) * | 1966-01-10 | 1969-07-15 | Pra Lab Inc | Vinyl modified alkyd and urethane resins and method for the preparation thereof |
SU910672A1 (ru) * | 1980-03-11 | 1982-03-07 | Государственный Ордена "Знак Почета"Научно-Исследовательский И Проектный Институт Лакокрасочной Промышленности | Способ получени алкидностирольного св зующего |
MD20060164A (en) * | 2006-06-23 | 2008-01-31 | Svetlana Bordian | Process for obtaining paintwork material on alkyd base |
RU2340631C1 (ru) * | 2007-07-05 | 2008-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Холдинговая компания "Пигмент" | Способ получения алкидных смол |
-
2011
- 2011-10-20 RU RU2011142565/04A patent/RU2480483C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3455857A (en) * | 1966-01-10 | 1969-07-15 | Pra Lab Inc | Vinyl modified alkyd and urethane resins and method for the preparation thereof |
SU910672A1 (ru) * | 1980-03-11 | 1982-03-07 | Государственный Ордена "Знак Почета"Научно-Исследовательский И Проектный Институт Лакокрасочной Промышленности | Способ получени алкидностирольного св зующего |
MD20060164A (en) * | 2006-06-23 | 2008-01-31 | Svetlana Bordian | Process for obtaining paintwork material on alkyd base |
RU2340631C1 (ru) * | 2007-07-05 | 2008-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Холдинговая компания "Пигмент" | Способ получения алкидных смол |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2711366C2 (ru) * | 2018-06-04 | 2020-01-16 | Валерий Маврикиевич Стоянов | Композиция для получения алкидных смол |
CN109161316A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-01-08 | 重庆南方漆业有限公司 | 一种表面附着力好的涂料及其制备方法和应用 |
CN109749589A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-05-14 | 上海立邦长润发涂料有限公司 | 一种不饱和聚酯淋涂白底漆及其制备工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6829978B2 (ja) | 活性エネルギー線硬化型オフセット印刷用インキ組成物 | |
CN102712820B (zh) | 辐射可固化水性涂料组合物 | |
CN102702493B (zh) | 一种哑光木器漆用醇酸树脂及其制备方法 | |
EP3009462B1 (en) | Lignin-based biomass epoxy resin, method for manufacturing the same, and compositions including the same | |
RU2480483C1 (ru) | Способ получения алкидной смолы | |
CN110862522A (zh) | 一种全生物基水性醇酸树脂及其制备方法 | |
Yossif et al. | Preparation and characterization of polymeric dispersants based on vegetable oils for printing ink application | |
CN102225922A (zh) | 一种氨酯改性桐油乙烯基树脂的制备方法 | |
Dizman et al. | Alkyd resins produced from bio-based resources for more sustainable and environmentally friendly coating applications | |
CN110951055A (zh) | 一种利用生物发酵产物乳酸制备环保增塑剂的方法及其应用 | |
CN108440741B (zh) | 一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法 | |
CN113667106A (zh) | 一种紫外光固化衣康酸基聚酯树脂及其制备方法 | |
CN106632992B (zh) | 一种紫外光固化环氧丙烯酸酯树脂及制备方法 | |
Cui et al. | Facile method to prepared photoinitiated cationic curable plant oil and its enhancement on the impact strength of cycloaliphatic diepoxide | |
Lacerda et al. | Marriage of Furans and Vegetable Oils through Click Chemistry for the Preparation of Macromolecular Materials | |
RU2505555C1 (ru) | Способ получения водной эмульсии алкидной смолы | |
CN113388093B (zh) | 一种用于水性卷材面漆涂料的抗水解聚酯树脂及其制备方法 | |
CN110317346B (zh) | 树枝状荧光素钠-碘鎓盐可见光引发剂及其制备方法和应用 | |
CN109306037B (zh) | 一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及制备方法 | |
CN107216812B (zh) | 一种固相反应制备松香-紫胶酯化物的方法 | |
RU2644165C1 (ru) | Способ производства пентафталевых алкидных смол | |
RU2375382C2 (ru) | Способ получения алкидных смол | |
KR101050998B1 (ko) | 오프셋 잉크용 비히클 수지 및 그 제조방법 | |
CN112646158B (zh) | 一种水性醇酸树脂的改性方法、改性中间体和改性水性醇酸树脂的制备方法 | |
CN115304479B (zh) | 一种免水洗无溶剂型的改性uv单体的制备方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141021 |