RU2477342C2 - Connection method of parts from refractory oxides - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: connection method of parts from refractory oxides involves polishing of attached surfaces, their alignment and heating. A layer of material forming solid solution at least with one of materials of the attached parts is applied at least to one of the polished attached surfaces. Melting temperature of solid solution is lower than melting temperature of each of the materials of the attached parts. After that, aligned parts are annealed at the temperature above solid solution formation temperature.

EFFECT: invention allows connecting parts from refractory oxides, reducing losses for dissipation of optic emission, heat and sound owing to diffusion of an optic boundary.

10 cl

Description

Изобретение относится к области изготовления деталей для оптических, акустоэлектронных и лазерных устройств, где в качестве активных и пассивных материалов используются тугоплавкие оксиды, преимущественно, двух-, трех- и четырехвалентных металлов, как в форме простых оксидов, так и сложных соединений, например, с кристаллической структурой граната или перовскита. Указанные материалы используются в форме монокристаллов или высокоплотной керамики.The invention relates to the manufacture of parts for optical, acoustoelectronic and laser devices, where active and passive materials are refractory oxides, mainly of two-, three- and tetravalent metals, both in the form of simple oxides and complex compounds, for example, with crystal structure of garnet or perovskite. These materials are used in the form of single crystals or high-density ceramics.

Соединение деталей из тугоплавких оксидов, в частности, оптических компонентов является обычной процедурой при изготовлении оптических деталей, в том числе, оптических элементов твердотельных лазеров. Обычные методы соединения оптических компонентов рассмотрены в большом числе работ, например: 1) J.Haisma, G.A.C.M.Spierings. Materials Science Eng. R 37 (2002) 1-60; 2) Ch.Myatt, N.Traggis, K.L.Dessau. Laser Focus World (2006) 1st January; 3) Б.Н.Сеник, В.Ф.Французов. Физико-химические особенности прецизионного монолитного соединения оптических элементов. - Труды Х Юбилейной международной научной конференции «Химия твердого тела: наноматериалы, нанотехнологии», 17-22 октября 2010 г., Ставрополь, стр.108-116; 4) P.O.Petit, P.Goldner, C.Boissiere, C.Sanchez, B.Viana. Optical Materials, 32 (2010), 1368-1371, и включают соединение с помощью оптических клеев, с помощью фритты (порошка стекла) для компонентов, изготовленных из стекол, диффузионную сварку, различные варианты оптического контакта, в том числе, химически активированное контактное оптическое соединение. Указанные методики оптического соединения не устраняют физическую границу между соединяемыми оптическими компонентами. Эта граница представляет барьер для оптического излучения (отражение на границе) в случае, когда показатели преломления компонентов и/или расположенных на границе оптических слоев отличаются. Она также является и тепловым барьером, что очень важно для оптических компонентов, работающих в условиях сильного тепловыделения, например, в твердотельных лазерах, поскольку резко уменьшается скорость отвода тепла от таких элементов. Это относится, в частности, к известным способам соединения оптических компонентов из тугоплавких оксидов, например, кристаллов или оптической керамики, используемых в твердотельных лазерах. Это важно и для компонентов акустоэлектронных устройств, где, например, распространение звука в сложном звукопроводе зависит от наличия границы между различными материалами звукопровода.The combination of parts from refractory oxides, in particular, optical components, is a common procedure in the manufacture of optical parts, including optical elements of solid-state lasers. Conventional methods for combining optical components are considered in a large number of works, for example: 1) J. Haisma, G.A.C.M. Spierings. Materials Science Eng. R 37 (2002) 1-60; 2) Ch. Myatt, N. Traggis, K. L. Dessau. Laser Focus World (2006) 1st January; 3) B.N. Senik, V.F.Frantsuzov. Physico-chemical features of a precision monolithic compound of optical elements. - Proceedings of the X Anniversary International Scientific Conference "Solid State Chemistry: Nanomaterials, Nanotechnology", October 17-22, 2010, Stavropol, pp. 108-116; 4) P.O. Petit, P. Goldner, C. Boissiere, C. Sanchez, B. Viana. Optical Materials, 32 (2010), 1368-1371, and include bonding using optical adhesives, using a frit (glass powder) for components made of glasses, diffusion welding, various options for optical contact, including chemically activated optical contact compound. These optical bonding techniques do not eliminate the physical boundary between the interconnected optical components. This boundary represents a barrier to optical radiation (reflection at the boundary) in the case when the refractive indices of the components and / or optical layers located at the boundary are different. It is also a thermal barrier, which is very important for optical components operating under conditions of strong heat generation, for example, in solid-state lasers, since the rate of heat removal from such elements decreases sharply. This applies, in particular, to known methods for joining optical components from refractory oxides, for example, crystals or optical ceramics, used in solid-state lasers. This is also important for components of acoustoelectronic devices, where, for example, the propagation of sound in a complex sound duct depends on the presence of a boundary between the various materials of the sound duct.

При диффузионной сварке (Ch.Myatt, N.Traggis, K.L.Dessau. Laser Focus World (2006) 1st January) благодаря тесному контакту соприкасающихся плоскостей и высокой температуре процесса (по крайней мере 80% от температуры плавления соединяемых материалов) толщина границы между соединяемыми компонентами уменьшена. Однако недостатком этого способа является необходимость жесткой фиксации взаимного расположения соединяемых компонентов при высокой температуре и необходимость использования дополнительного давления на соединяемые поверхности в процессе сварки. Чрезвычайно существенны при этом процессе также чистота и плоскостность соединяемых поверхностей оптических компонентов.In diffusion welding (Ch.Myatt, N. Traggis, KLDessau. Laser Focus World (2006) 1st January) due to the close contact of the contacting planes and the high process temperature (at least 80% of the melting temperature of the materials to be joined), the thickness of the boundary between the components to be joined reduced. However, the disadvantage of this method is the need for rigid fixation of the relative position of the connected components at high temperature and the need to use additional pressure on the connected surfaces in the welding process. The purity and flatness of the connected surfaces of the optical components are also extremely important in this process.

В течение многих лет в российской оптической промышленности используется вариант метода оптического соединения оптических компонентов, главным образом, из оптических стекол, включающий нанесение на полированные плоские соединяемые поверхности тонкого слоя SiO₂ со специально созданными дефектами, приведение поверхности соединяемых деталей в контакт и нагрев соединенных таким образом компонентов до 200°C. Получаемое соединение значительно прочнее, чем обычный оптический контакт двух полированных плоских поверхностей, но требует чрезвычайно высокой плоскостности соединяемых поверхностей, порядка λ/30 (Б.Н.Сеник, В.Ф.Французов. Физико-химические особенности прецизионного монолитного соединения оптических элементов. - Труды Х Юбилейной международной научной конференции «Химия твердого тела: наноматериалы, нанотехнологии», 17-22 октября 2010 г., Ставрополь, стр.108-116).For many years in the Russian optical industry, a variant of the method of optical connection of optical components, mainly from optical glasses, has been used, including applying a thin layer of SiO ₂ with specially created defects to polished flat connected surfaces, bringing the surface of the connected parts into contact and heating thus connected components up to 200 ° C. The resulting compound is much stronger than the usual optical contact of two polished flat surfaces, but requires an extremely high flatness of the joined surfaces, of the order of λ / 30 (B.N. Senik, V.F.Frantsuzuzov. Physico-chemical features of a precision monolithic connection of optical elements. - Proceedings of the X Anniversary International Scientific Conference "Solid State Chemistry: Nanomaterials, Nanotechnology", October 17-22, 2010, Stavropol, pp. 108-116).

Недавно эта методика без ссылки на ее авторов была изложена со значительным расширением интервала температур (от 0 до 600°C) и списка используемых оксидных слоев в ряде заявок сотрудников американской фирмы Precision Photonics: 1) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20090294051, December 3, 2009; 2) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20090294017, December 3, 2009; 3) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20100272964, October 28, 2010. Во всех этих случаях на границе соединяемых оптических деталей сохраняется слой нанесенного оксида. То же имеет место и при использовании в качестве промежуточных слоев оксидов, осаждаемых на полированные соединяемые поверхности стекол.Recently, this technique was described without reference to its authors with a significant expansion of the temperature range (from 0 to 600 ° C) and the list of oxide layers used in a number of applications by employees of the American company Precision Photonics: 1) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20090294051, December 3, 2009; 2) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20090294017, December 3, 2009; 3) Traggis Nick et al. Optical contacting enabled by thin film dielectric interface. US Patent Application 20100272964, October 28, 2010. In all of these cases, a deposited oxide layer is maintained at the interface of the optical parts to be connected. The same is true when oxides are deposited on the polished bonded surfaces of glasses as intermediate layers.

Из числа известных технических решений, наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ соединения кристаллов из тугоплавких оксидов, описанный в работе А.С.Степанцов. А.с. СССР №1116100, C30B 33/06. Опубликовано 30.09.1984, бюлл. №36, включающий полировку сопрягаемых поверхностей, их совмещение, нагрев в вакууме или атмосфере инертного газа и охлаждение. Для повышения точности соответствия геометрической формы границы раздела форме сопрягаемых поверхностей сращиваемых кристаллов, уменьшения термоупругих напряжений и увеличения градиента концентрации примеси на границе раздела, после совмещения кристаллы прижимают друг к другу до давления 0,40-0,99 предела упругости более пластичного из сращиваемых кристаллов и нагрев ведут до температуры 0,20-0,99 температуры плавления более легкоплавкого из них с последующей выдержкой при этой температуре. Указанный способ был применен, например, для соединения деталей из MgO и ZrO₂.Of the known technical solutions, the closest to the proposed invention is a method for combining crystals of refractory oxides described in the work of A.S. Stepantsov. A.S. USSR No. 1116100, C30B 33/06. Published September 30, 1984, bull. No. 36, including polishing the mating surfaces, combining them, heating in a vacuum or inert gas atmosphere, and cooling. To increase the accuracy of matching the geometric shape of the interface to the shape of the mating surfaces of the crystals being joined, to reduce thermoelastic stresses and to increase the concentration gradient of the impurity at the interface, after alignment, the crystals are pressed together to a pressure of 0.40-0.99 the elastic limit of the more plastic of the joined crystals and heating is carried out to a temperature of 0.20-0.99 the melting point of the more fusible of them, followed by exposure at this temperature. The specified method was used, for example, to connect parts from MgO and ZrO ₂ .

Недостатком указанного способа является необходимость использования высокого давления при соединении деталей, при этом граница между материалами остается резкой, что для ряда указанных ранее случаев практического использования отрицательно влияет на характеристики получаемой спайки.The disadvantage of this method is the need to use high pressure when connecting parts, while the boundary between the materials remains sharp, which for a number of previously mentioned cases of practical use adversely affects the characteristics of the resulting adhesions.

Техническая задача, которая решается посредством предлагаемого способа соединения деталей из тугоплавких оксидных кристаллов, и/или оптических керамик (преимущественно, оптических деталей), заключается в значительном снижении потерь на рассеивание (отражение на границе) оптического излучения, тепла и звука за счет «размытия» оптической границы между прочно соединенными (практически в монолит) компонентами из тугоплавких оксидов (кристаллов или керамики).The technical problem, which is solved by the proposed method of connecting parts of refractory oxide crystals and / or optical ceramics (mainly optical parts), is to significantly reduce the loss of scattering (reflection at the boundary) of optical radiation, heat and sound due to "blur" optical boundary between firmly connected (practically in a monolith) components of refractory oxides (crystals or ceramics).

Для решения этой задачи, в способе соединения деталей из тугоплавких оксидов, включающем полировку соединяемых поверхностей, их совмещение и нагрев, по крайней мере, на одну из двух полированных поверхностей деталей из тугоплавких оксидов, которые необходимо соединить, наносят тонкий слой материала, образующего с материалом, по крайней мере, одного из двух соединяемых компонентов твердый раствор, температура плавления которого ниже температуры плавления каждого из материалов соединяемых деталей. При этом за температуру плавления берут максимум на диаграмме состояния для твердого раствора с конгруэнтным характером плавления или перитектическую точку для твердых растворов с инконгруэнтным характером плавления (как это дается на соответствующих диаграммах состояния, например, в книге Н.А.Торопов, В.П.Барзаковский, В.В.Лапин и Н.Н.Курцева «Диаграммы состояния силикатных систем». Справочник, выпуск первый. Издательство «Наука», Ленинградское отделение, Ленинград, 1969 г. После стандартной химической очистки от загрязнений соединяемых поверхностей, они совмещаются так, что тонкий слой наносимого материала оказывается между соединяемыми поверхностями, и совмещенные таким образом детали отжигают при температуре выше температуры образования твердого раствора.To solve this problem, in a method of joining parts from refractory oxides, including polishing the surfaces to be joined, combining them and heating, at least one of the two polished surfaces of the parts from refractory oxides that must be joined, apply a thin layer of material forming with the material at least one of the two components to be joined is a solid solution whose melting point is lower than the melting temperature of each of the materials of the parts to be joined. In this case, the maximum on the state diagram for a solid solution with a congruent nature of melting or the peritectic point for solid solutions with an incongruent nature of melting (as given in the corresponding state diagrams, for example, in the book of N.A. Toropov, V.P. Barzakovsky, VV Lapin and NN Kurtseva “Diagrams of the state of silicate systems.” Reference book, first edition. Publishing house “Nauka”, Leningrad branch, Leningrad, 1969. After standard chemical cleaning of contaminants connected surfaces, they are combined so that a thin layer of the applied material is between the joined surfaces, and the parts so aligned are annealed at a temperature above the temperature of formation of the solid solution.

В результате отжига, на границе соединяемых компонентов образуется слой с непрерывным изменением химического состава, а сама граница «размывается» и становится, как правило, оптически неразличимой (за исключением случаев с красящими ионами в наносимом тонком слое).As a result of annealing, a layer with a continuous change in the chemical composition is formed at the boundary of the components being joined, and the boundary itself is “washed out” and becomes, as a rule, optically indistinguishable (with the exception of cases with coloring ions in the applied thin layer).

Способ может быть использован для соединения довольно широкого набора оксидных материалов, главным образом, на основе оксидов Al, Y, Sc, La, Ga, Si, Ge, Mg и т.д., которые могут представлять как индивидуальные оксиды или их твердые растворы, так и соединения, имеющие, например, структуру граната или перовскита. Исходные материалы могут быть как монокристаллическими, так и поликристаллическими, например, керамическими.The method can be used to connect a fairly wide range of oxide materials, mainly based on oxides of Al, Y, Sc, La, Ga, Si, Ge, Mg, etc., which can be represented as individual oxides or their solid solutions, and compounds having, for example, a garnet or perovskite structure. The starting materials can be either single-crystal or polycrystalline, for example, ceramic.

В качестве тонкого слоя наносимого материала, образующего твердый раствор с материалом оптической детали, может быть использован широкий набор материалов, например, металлы, элементарные полупроводники Si, Ge и оксиды. Толщина наносимого тонкого слоя и требования к плоскостности соединяемых поверхностей определяются требуемой величиной «размытия» границы. Отметим, что предлагаемый способ, по сравнению с известными способами соединения: оптического контакта или через тонкие слои с умеренным нагревом, позволяет значительно снизить требования к плоскостности соединяемых поверхностей. Как показали наши эксперименты, уже при плоскостности λ/8 соединяемых поверхностей тугоплавких оксидных материалов возможно надежное получение границы с размерами дефектов, не превышающих нескольких десятков нанометров, которые практически не рассеивают оптическое излучение, тепло и звук. При плоскостности соединяемых поверхностей тугоплавких оксидных материалов лучше чем λ/8, становится возможным их предварительное соединение при совмещении при комнатной температуре за счет ван-дер-ваальсовских сил притяжения. Ван-дер-ваальсовские силы притяжения формируются специальной химической обработкой поверхностей оксидных материалов, которая обеспечивает появление у них гидрофильных свойств.As a thin layer of the applied material, forming a solid solution with the material of the optical part, a wide range of materials can be used, for example, metals, elementary semiconductors Si, Ge and oxides. The thickness of the applied thin layer and the requirements for flatness of the surfaces to be joined are determined by the required amount of “blurring” of the border. Note that the proposed method, in comparison with the known connection methods: optical contact or through thin layers with moderate heating, can significantly reduce the flatness requirements of the connected surfaces. As our experiments have shown, even with a flatness of λ / 8 of the joined surfaces of refractory oxide materials, it is possible to reliably obtain a boundary with defect sizes not exceeding several tens of nanometers, which practically do not scatter optical radiation, heat and sound. When the surfaces of the refractory oxide materials to be joined are planar, better than λ / 8, their preliminary connection when combined at room temperature due to the van der Waals attractive forces becomes possible. Van der Waals attractive forces are formed by a special chemical treatment of the surfaces of oxide materials, which ensures the appearance of hydrophilic properties in them.

Выбор материала наносимого тонкого слоя и температуры отжига осуществляется в соответствии с диаграммами состояния систем, содержащих материал соединяемой детали из тугоплавких оксидов, из которых видно, какие материалы образуют, хотя бы в ограниченном интервале концентраций, с этим материалом твердые растворы, температура плавления которого ниже температуры плавления каждого из материалов соединяемых деталей. Время отжига зависит от скорости формирования твердых растворов для материалов тонкого слоя и соединяемых компонентов при выбранной температуре отжига, требуемой величины «размытия» границы и ее площади. Обычно используются температуры в интервале 1300-1800°C. Нанесение тонкого слоя материала, образующего твердый раствор с материалом соединяемой детали, на полированные поверхности оптических компонент может производиться разными способами осаждения тонких слоев. Например, термическим, катодным, магнетронным или электроннолучевым распылением в вакууме, химическими методами осаждения. Толщина слоев обычно составляет 0,1-0,5 микрона, при этом более толстые слои требуют увеличения времени отжига.The choice of the material for the applied thin layer and the annealing temperature is carried out in accordance with the state diagrams of systems containing the material of the part to be joined made of refractory oxides, from which it is clear which materials form, at least in a limited concentration range, solid solutions with this material whose melting temperature is lower than the temperature melting of each of the materials of the parts to be joined. The annealing time depends on the rate of formation of solid solutions for the materials of the thin layer and the components to be joined at the selected annealing temperature, the required amount of “blurring” of the boundary and its area. Typically temperatures in the range 1300-1800 ° C are used. The application of a thin layer of material forming a solid solution with the material of the part to be joined on the polished surfaces of the optical components can be carried out by different methods of deposition of thin layers. For example, thermal, cathodic, magnetron or electron beam sputtering in vacuum, chemical deposition methods. The thickness of the layers is usually 0.1-0.5 microns, while thicker layers require an increase in annealing time.

Отжиг соединенных по полированным плоскостям деталей может производиться как в высокотемпературных печах сопротивления, так и в печах с высокочастотным нагревом в платиновых, родиевых, иридиевых или рениевых тиглях.Annealing of parts connected along polished planes can be performed both in high temperature resistance furnaces and in high frequency heating furnaces in platinum, rhodium, iridium or rhenium crucibles.

Отжиг может проводиться на воздухе и в различных газовых средах, содержащих кислород, азот, аргон и их смеси, а также в вакууме. В случае инертных сред и вакуума возможно использование контейнеров из металлов, устойчивых в этих средах, например, молибдена или вольфрама.Annealing can be carried out in air and in various gaseous media containing oxygen, nitrogen, argon and their mixtures, as well as in vacuum. In the case of inert media and vacuum, it is possible to use containers of metals that are stable in these media, for example, molybdenum or tungsten.

Ниже приведены конкретные примеры реализации способа.The following are specific examples of the implementation of the method.

Пример 1. Полированные пластины кристаллов Y₃Al₅O₁₂ (ИАГ) и ИАГ с 0,6% Nd размером 10×10×1 мм, с плоскостностью λ/8, подвергаются химической очистке от органических загрязнений в растворе из Н₂О:Н₂О₂:H₂SO₄ при соотношении их мольных частей 5:1: 1 в течение 8 минут, затем проводят последующую отмывку кистями в проточной дистиллированной воде и очистку от неорганических включений в растворе из H₂O:HNO₃ при соотношении их мольных частей 1:1 в течение 5 минут с последующей отмывкой кистями в проточной дистиллированной воде. Затем на поверхность отполированной и очищенной пластины ИАГ осаждается тонкий (100 нм) оксидный слой SiO_x. Осаждение SiO_x осуществляется методом высокочастотного (13,56 МГц) распыления мишени SiO₂ диаметром 200 мм на подложки, которые расположены на расстоянии 50 мм от мишени и нагреты до 100-120°C, в газовой среде, содержащей кислород и аргон в соотношении 1:3. Давление газовой среды 0,9-1 Па. Скорость осаждения составляла 20 нм/мин.Example 1. Polished plates of crystals of Y ₃ Al ₅ O ₁₂ (YAG) and YAG with 0.6% Nd of size 10 × 10 × 1 mm, with a flatness of λ / 8, are chemically cleaned from organic contaminants in a solution of H ₂ O: H ₂ O ₂ : H ₂ SO ₄ at a ratio of their molar parts 5: 1: 1 for 8 minutes, then subsequent washing with brushes in running distilled water and purification from inorganic inclusions in a solution of H ₂ O: HNO ₃ at a ratio of molar parts 1: 1 for 5 minutes, followed by washing with brushes in running distilled water. Then, a thin (100 nm) oxide layer of SiO _x is deposited on the surface of the polished and cleaned YAG plate. The deposition of SiO _{x is} carried out by high-frequency (13.56 MHz) sputtering of a SiO ₂ target with a diameter of 200 mm onto substrates that are located at a distance of 50 mm from the target and heated to 100-120 ° C in a gaseous medium containing oxygen and argon in the ratio 1 : 3. The pressure of the gas medium is 0.9-1 Pa. The deposition rate was 20 nm / min.

Для придания гидрофильных свойств и формирования ван-дер-ваальсовских сил притяжения поверхность тонкого оксидного слоя SiO_x, и отполированная, химически очищенная поверхность пластины ИАГ с 0,6% Nd обрабатываются в растворе Н₂О:H₂O₂:NH₄OH при соотношении их мольных частей 6:1:1 в течение 10 минут, и затем проводится отмывка кистями в проточной дистиллированной воде.To impart hydrophilic properties and the formation of van der Waals attractive forces, the surface of a thin oxide layer of SiO _x and the polished, chemically cleaned surface of a YAG plate with 0.6% Nd are treated in a solution of H ₂ O: H ₂ O ₂ : NH ₄ OH at the ratio of their molar parts is 6: 1: 1 for 10 minutes, and then brushes are washed in running distilled water.

Соединение блоков по свариваемым гидрофильным поверхностям проводят в беспылевой среде при комнатной температуре за счет сформированных ван-дер-ваальсовских сил притяжения. Образованную таким образом слоистую систему, состоящую из пластинки ИАГ-пленки SiO_x-пластинки ИАГ с 0,6% Nd - отжигают на воздухе при температуре 1800°C в течение 1 часа. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.The connection of the blocks on the welded hydrophilic surfaces is carried out in a dustless environment at room temperature due to the formed van der Waals attractive forces. The layered system thus formed, consisting of a YAG film of a SiO _x film — an YAG plate with 0.6% Nd — is annealed in air at a temperature of 1800 ° C for 1 hour. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Пример 2. Соединение полированных пластин монокристалла ИАГ и оптической керамики ИАГ с 0,8% Nd с плоскостностью λ/4, размером 20×10×1 мм. Проводят операции по химической очистке аналогично примеру 1, затем на отполированную и очищенную поверхность каждой из пластин осаждают слой SiO_x толщиной 150 нм, складывают пластины друг к другу поверхностями, на каждой из которых нанесен слой SiO_x, и отжигают на воздухе при температуре 1720°C в течение 15 часов. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.Example 2. The connection of polished plates of a single crystal YAG and optical ceramics YAG with 0.8% Nd with a flatness of λ / 4, size 20 × 10 × 1 mm Chemical cleaning operations are carried out analogously to example 1, then a 150 nm thick SiO _x layer is deposited on the polished and cleaned surface of each of the plates, the plates are folded to each other with surfaces on each of which a SiO _x layer is deposited, and annealed in air at a temperature of 1720 ° C for 15 hours. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Пример 3. Детали из керамического ИАГ, каждая из которых содержит полированную поверхность с плоскостностью λ/2, проводят операции по примеру 2, но осаждают слой SiO_x толщиной 250 нм и отжигают при температуре 1740°C в течение 30 часов. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.Example 3. Details of ceramic YAG, each of which contains a polished surface with a planarity λ / 2, carry out the operations of example 2, but deposit a layer of SiO _x with a thickness of 250 nm and anneal at a temperature of 1740 ° C for 30 hours. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Пример 4. Оптические пластинки (111) ИАГ и (0001) Al₂O₃, каждая из которых содержит полированную поверхность с плоскостностью λ/8, проводят операции по примеру 1, но отжигают при температуре 1920°C в течение 4 часов. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.Example 4. Optical plates of (111) YAG and (0001) Al ₂ O ₃ , each of which contains a polished surface with a flatness of λ / 8, carry out the operations of example 1, but anneal at a temperature of 1920 ° C for 4 hours. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Пример 5. Способ выполняют по примеру 3, но осаждают тонкий слой элементарного полупроводника кремния, толщиной 140 нм, методом электронно-лучевого испарения в вакууме. Условия отжига как в примере 3.Example 5. The method is carried out as in example 3, but a thin layer of elemental silicon semiconductor, 140 nm thick, is deposited by electron beam evaporation in a vacuum. Annealing conditions as in example 3.

Пример 6. Берут полированные пластины монокристалла Al₂O₃ и промышленной керамики Al₂O₃ с 0,2% MgO с плоскостностью λ/12 размером 7×10×1 мм, проводят операции по примеру 1, отжиг проводят при температуре 1920°C в течение 7 часов. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.Example 6. Take polished wafers of a single crystal Al ₂ O ₃ and industrial ceramics Al ₂ O ₃ with 0.2% MgO with a flatness λ / 12 of size 7 × 10 × 1 mm, carry out the operations of example 1, annealing is carried out at a temperature of 1920 ° C within 7 hours. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Пример 7. Выполняют операции с деталями согласно примеру 5, но осаждают слой P₂O₅ толщиной 100 нм методом высокочастотного магнетронного напыления, и отжиг ведут при температуре 1300°C в течение 40 минут.Example 7. Perform operations with parts according to example 5, but deposit a layer of P ₂ O ₅ with a thickness of 100 nm by high-frequency magnetron sputtering, and annealing is carried out at a temperature of 1300 ° C for 40 minutes.

Пример 8. Способ реализуют согласно примеру 5, но осаждают тонкий слой меди, толщиной 70 нм, методом термического напыления, и отжиг ведут при температуре 1350°C в течение 30 минут.Example 8. The method is implemented according to example 5, but a thin layer of copper, 70 nm thick, is deposited by thermal spraying, and annealing is carried out at a temperature of 1350 ° C for 30 minutes.

Пример 9. Берут полированные пластины монокристалла гадолиний-галлиевого граната (Gd₃Ga₅O₁₂) с плоскостностью λ/8 размером 27×12×1 мм, проводят операции по очистке пластин по примеру 1, методом высокочастотного магнетронного распыления наносят слои оксида германия GeO_x толщиной 0,15 микрона, отжиг проводят при 1400°C в течение 3 часов. Детали соединены в монолит без видимой границы между ними.Example 9. Take polished wafers of a gadolinium-gallium garnet single crystal (Gd ₃ Ga ₅ O ₁₂ ) with a λ / 8 flatness of 27 × 12 × 1 mm in size, carry out cleaning operations on the wafers as in Example 1, apply GeO layers GeO layers GeO _x 0.15 micron thick, annealing is carried out at 1400 ° C for 3 hours. Parts are connected in a monolith without a visible boundary between them.

Таким образом, предлагаемое решение позволяет соединять в монолит детали из тугоплавких оксидов, при этом между соединенными деталями нет резкой границы, граница размыта, что дает положительный эффект для распространения в соединенных деталях света, тепла и звука.Thus, the proposed solution makes it possible to connect parts of refractory oxides into a monolith, while there is no sharp boundary between the connected parts, the border is blurred, which gives a positive effect for the propagation of light, heat and sound in the connected parts.

Claims (10)

1. Способ соединения деталей из тугоплавких оксидов, включающий полировку соединяемых поверхностей, их совмещение и нагрев, отличающийся тем, что, по крайней мере, на одну из полированных соединяемых поверхностей наносят слой материала, образующего твердый раствор, по крайней мере, с одним из материалов соединяемых деталей, при этом температура плавления твердого раствора ниже температуры плавления каждого из материалов соединяемых деталей, после этого совмещенные детали отжигают при температуре выше температуры образования твердого раствора.1. The method of joining parts of refractory oxides, including polishing the surfaces to be joined, combining them and heating, characterized in that at least one of the polished surfaces to be bonded is applied a layer of material that forms a solid solution with at least one of the materials parts to be joined, while the melting temperature of the solid solution is lower than the melting temperature of each of the materials of the parts to be joined, after which the combined parts are annealed at a temperature above the temperature of formation of solid p alignment. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что тугоплавким оксидом является иттрий-алюминиевый оксид со структурой граната.2. The method according to claim 1, characterized in that the refractory oxide is yttrium-aluminum oxide with a garnet structure. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что тугоплавким оксидом является оксид алюминия.3. The method according to claim 1, characterized in that the refractory oxide is aluminum oxide. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что тугоплавким оксидом является галлий-гадолиниевый оксид со структурой граната.4. The method according to claim 1, characterized in that the refractory oxide is gallium-gadolinium oxide with a garnet structure. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой наносимого материала выполнен из оксида кремния.5. The method according to claim 1, characterized in that the layer of the applied material is made of silicon oxide. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой наносимого материала выполнен из оксида германия.6. The method according to claim 1, characterized in that the layer of the applied material is made of germanium oxide. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой наносимого материала выполнен из оксида фосфора.7. The method according to claim 1, characterized in that the layer of the applied material is made of phosphorus oxide. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой наносимого материала выполнен из меди.8. The method according to claim 1, characterized in that the layer of the applied material is made of copper. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой наносимого материала выполнен из кремния.9. The method according to claim 1, characterized in that the layer of the applied material is made of silicon. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что толщина слоя наносимого материала составляет 0,1-0,5 мкм. 10. The method according to claim 1, characterized in that the layer thickness of the applied material is 0.1-0.5 microns.