JPH02153849A - Composite consisting of glass-containing substance and glass-free substance, and method for forming said composite - Google Patents

Abstract

PURPOSE: To easily and inexpensively form a composite consisting of glass (no)-contg. materials at a joining temp. further lower than hetetofore by bringing the joint surfaces of the materials to be joined into optical contact with each other, then gradually heating the contact surfaces up to a specific fusing temp. thereby fusing these surfaces, then annealing these surfaces.

CONSTITUTION: The following stages (a) to (c) are used. (a) The stage of forming an assembly A by bringing the respective (1) and (2) surfaces of the first and second glass-contg. materials or first and second no-glass contg. materials into optical contact with each other, (b) the stage of fusing the optical contact surfaces 3 in the stage (a) by gradually heating the contact surfaces 3 to a sufficient temp. in order to fuse the respective (1) and (2) surface of the first and second materials described above and (c) the stage for annealing and cooling the fused structure in the stage (b) at such a rate at which the removal of thermal stresses is possible. The fusing temp. of the stage (b) is preferably the temp. corresponding to 0.8 to 1.3 times the min. value among the glass transition temps. of the respective surfaces in the case of the glass-contg. materials and the temp. corresponding to 0.4 to 0.9 times the min. value among the m.p. temps. of the respective surfaces in the case of the no-glass contg. materials.

COPYRIGHT: (C)1990,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の属する技術分野］ 本発明は科学的・技術的用途に用いられる複合体を形成
する方法に関し、特に、単結晶、ガラス、ガラスセラミ
ック、セラミック、金属、有機熱可塑性物質などの材料
を、接合剤を使用することなく、接合される物質の溶融
温度よりも低い温度にて接合する方法に関する。[Detailed description of the invention] [Technical field to which the invention pertains] The present invention relates to a method for forming composites used in scientific and technical applications, and in particular to methods for forming composites for use in scientific and technical applications, particularly single crystals, glasses, glass-ceramics, ceramics, metals, organic thermal The present invention relates to a method of joining materials such as plastic substances without using a joining agent at a temperature lower than the melting temperature of the materials to be joined.

［従来の技術とその問題点］ 科学や工業における種々の試みを実施する際、種々の重
要な科学的現象を生ぜしめるため、並びに、種々の科学
的・工学的装置を正確かつ効率的に作動させるために、
ガラス非含有物質およびまたはガラス含有物質からなる
大型の構造体を利用した機器ならびに素子が必要となる
。たとえば、レーザ高調波発生や電気光学的Ｑスイッチ
ング、そして、中ないし高平均出力の固体レーザの製造
などに、大型の結晶体は欠かせないものである。[Prior art and its problems] When carrying out various experiments in science and industry, it is necessary to produce various important scientific phenomena and to operate various scientific and engineering devices accurately and efficiently. In order to
Devices and devices that utilize large structures made of glass-free and/or glass-containing materials are needed. For example, large crystals are indispensable for laser harmonic generation, electro-optic Q-switching, and the production of solid-state lasers with medium to high average power.

さらに、大型の平板ガラスは、集光鏡として、反射望遠
鏡に必要なものであり、また、固体レーザにおいても同
様に有用なものである。しかしながら、これらの実施態
様は、それぞれ固有の問題を有しさまざまな要求が生じ
ている。そのうちのいくつかについては後述する。詳し
くは、Ｂ、Ｂ、ＬＩｉｄ著ｒＬ１ｓｔｔｓ　■ｄ　Ｎｏ
ｎ−Ｌｉｎ■ｒ　Ｑｐｌｉｃｓ　（レーザと非線形光学
）Ｊ　　（１９８５年発行）、およびＪ、　Ｌ。Furthermore, large flat glasses are necessary as condensing mirrors in reflecting telescopes and are useful in solid state lasers as well. However, each of these implementations has its own problems and creates various requirements. Some of them will be discussed later. For more information, see B, B, LIid, rL1stts ■d No
n-Lin■r Qplics (Laser and Nonlinear Optics) J (published in 1985), and J, L.

１：ｍｍｅｌＩ他による論文ｒＴｈｅ　Ｐｏ１ｔｏｔｉ
＞ｌ　ｏｆ　Ｈｉｇｈ−ＡｖＣ＋ｔｇｔ−ｐｏｖｅ＋　
５ｏｌｉｄ　Ｓｔ＊ｆ＊　ＬＩｓｔｒｓ　（高平均出力
固体レーザのポテンシャル）Ｊ　ＮＣＲＬ−５３５７１
、ローレンス・リバーモア・ナショナル争ラボラトリ（
１９８４年９月２５日発表）を参照されたい。1: Paper by mmel I et al. The Po1toti
>l of High-AvC+tgt-pove+
5solid St*f* LIstrs (High average output solid-state laser potential) J NCRL-53571
, Lawrence Livermore National War Laboratory (
(published on September 25, 1984).

高調波発生は非線形光学効果であり、これは、結晶物質
を通過する高強度のレーザ光が、周波数変換を受けてそ
の基本波の高調波を発生するというものである。この現
象により、低周波光は高周波光に変換される。しかしな
がら、高調波発生をもたらすのはある特定のタイプの結
晶構造のみに限られているため、この効果を充分に活用
するには、実用に充分供しうる大きさの結晶物質をでき
るかぎり広範囲にわたって得られるようにすることが必
要である。Harmonic generation is a nonlinear optical effect in which high-intensity laser light passing through a crystalline material undergoes frequency conversion to generate harmonics of its fundamental wave. This phenomenon converts low frequency light into high frequency light. However, harmonic generation is limited to only certain types of crystal structures, so in order to take full advantage of this effect, it is necessary to obtain crystalline materials large enough for practical use over as wide a range as possible. It is necessary to ensure that

電気光学的Ｑスイッチングは、Ｑスイッチレーザすなわ
ちジャイアントパルスレーザに関する。Electro-optical Q-switching relates to Q-switched lasers or giant pulse lasers.

Ｑスイッチレーザでは、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ
，）のような結晶にみられる電気光学効果により、非常
に高い出力ピーク値が得られる。この電気光学効果は、
一般に、印加電界Ｅの１乗に比例する複屈折率の大きさ
に関係する。効率的なＱスイッチングは、外部電界の影
響下で複屈折性を示すような電気光学素子の存在にがが
っている。In Q-switched lasers, lithium niobate (LiNbO
Due to the electro-optic effect observed in crystals such as , ), extremely high peak output values can be obtained. This electro-optic effect is
Generally, it is related to the magnitude of birefringence, which is proportional to the first power of the applied electric field E. Efficient Q-switching relies on the presence of electro-optic elements that exhibit birefringence under the influence of an external electric field.

しかしながら、効率とは無関係に、Ｑスイッチレーザの
エネルギー出力は、現在入手可能な光学部品の最大損傷
閾値によって制限される。However, regardless of efficiency, the energy output of Q-switched lasers is limited by the maximum damage threshold of currently available optics.

固体レーザのこのような技術的・効率的限界のゆえに、
中ないし高平均出力レーザとしては、今までのところ、
炭酸ガスレーザやエキシマレーザなどのガスレーザが用
いられていた。しかしながら、これらのガスレーザは、
数多くの問題をかかえていた。すなわち、（１）あるも
のは、有毒ガス、爆発性ガス、およびまたは制御困難な
エキシチックガスを含有するために作動に極度の危険を
ともなう、（２）あるものは、危険な放射線およびまた
は有害な化学的副産物を発生しやすい、（３）ガスレー
ザにはガスの保存・保持に必要な各種設備が要求される
ため、広域な空間を占拠することになり、不経済である
、（４）技術的には、ガスレーザは波長の制限がきびし
く、用途によっては不向きであることが多い、などの点
である。Due to these technical and efficiency limitations of solid-state lasers,
So far, as medium to high average power lasers,
Gas lasers such as carbon dioxide lasers and excimer lasers were used. However, these gas lasers
He had many problems. (1) Some contain toxic, explosive, and/or difficult-to-control exotic gases and are therefore extremely dangerous to operate; (2) Some contain hazardous radiation and/or harmful (3) Gas lasers require various equipment to store and retain the gas, which occupies a large space and is uneconomical; (4) Technology Specifically, gas lasers have severe wavelength restrictions and are often unsuitable for some applications.

固体レーザの平均出力は、２つの損失モードによって限
定される。すなわち、（１）レーザ光特性の急激な低下
、および（２）レーザ媒体の破損、とである。これらの
モードは、光ボンピングの増加につれてあられれ、非常
に大きな熱勾配の発生により生ずる結果である。しかし
ながら、広い表面積を有する大型の平板レーザ媒体を利
用すれば、高品質高平均出力のレーザ光を発生すること
ができる。The average power of solid state lasers is limited by two loss modes. That is, (1) a rapid decline in laser light characteristics and (2) damage to the laser medium. These modes appear as optical bombing increases and are the result of the creation of very large thermal gradients. However, if a large flat laser medium with a large surface area is used, high quality and high average power laser light can be generated.

たとえば、大型の平板レーザ媒体は、平板における熱勾
配をうまく制御することによって、高品質のレーザ光を
発生する。基本的には、大きな熱勾配は熱応力を生せし
め、ひいては複屈折を誘起することになる。これは、多
くのレーザ応用における制限パラメータとなる。しかし
ながら、広い表面積を利用できることから、結晶物質の
冷却を効果的に行なえると共にエツジ効果（熱勾配はエ
ツジにおける調節が困難である）を改善できる。For example, large plate laser media generate high quality laser light by controlling thermal gradients across the plate. Basically, large thermal gradients create thermal stresses and thus induce birefringence. This becomes a limiting parameter in many laser applications. However, the availability of a large surface area allows for effective cooling of the crystalline material and improves edge effects (thermal gradients are difficult to control at the edges).

大型の単結晶物質の成長は以前から行なわれていたが、
これにはゆつくり且っ複雑な工程を要し、結晶の大きさ
が増すにつれて経費も高騰した。さらに、多くの結晶は
成長可能な大きさに限界があリ、目的の用途に必要な大
きさに達しないことがままあった。たとえば、レーザに
よく用いられるＮｄ：ＹＡＧ（イツトリウム・アルミニ
ウム・ガーネット）結晶の場合、容易に成長させられる
のは、直径１インチ（２，５４ｃｍ）程度の育成結晶（
プール）までである。これよりも大きな育成結晶では、
不均質な「コア」と呼ばれる部分の存在のため育成結晶
の実際の使用可能寸法が減少し、さらに、ドーパント濃
度が不均一となるという欠陥がある。Although the growth of large single-crystal materials has been carried out for some time,
This required a slow and complicated process, and costs rose as the crystal size increased. Additionally, many crystals have limitations in the size they can grow, and often do not reach the size needed for their intended use. For example, in the case of Nd:YAG (yttrium aluminum garnet) crystal, which is often used in lasers, it is easy to grow a grown crystal with a diameter of about 1 inch (2.54 cm).
pool). For grown crystals larger than this,
The presence of a non-uniform "core" reduces the actual usable size of the grown crystal, and the dopant concentration is non-uniform.

大型の結晶構造を生成する別の方法は、単結晶の複合体
、あるいは異なる結晶物質を合成した複合体を構成する
ことである。大型の単結晶複合体の製造は、大型の結晶
を成長させるのにくらべて、より経済的である。そして
、多重複合体は、必要とされる構造上の支えを結晶構造
に提供するものである。しかしながら、従来の結晶物質
接合方法においては、かなりの高温およびまたは高圧が
必要とされるため、この接合温度およびまたは接合圧力
において安定な結晶のみが生成され得る。たとえば、エ
ピタキシャル成長（単結晶基板の表面に単結晶の層を生
成する）の工程には、基板を高温溶融物質に浸漬するこ
とが必要である。Another way to generate large crystal structures is to construct single-crystal composites or composites of different crystalline materials synthesized. Manufacturing large single crystal composites is more economical than growing large crystals. The multiplex complex is then what provides the needed structural support to the crystal structure. However, conventional crystalline material bonding methods require relatively high temperatures and/or pressures such that only stable crystals can be produced at this bonding temperature and/or pressure. For example, the process of epitaxial growth (creating a layer of single crystal on the surface of a single crystal substrate) requires immersing the substrate in a high temperature molten substance.

エピタキシャル層を成長させるひとつの方法は、基板結
晶を約１４００℃以上の温度で溶剤に浸漬し、基板結晶
の露出表面全体にエピタキシャル層を形成させるもので
ある。しかしながら、溶融温度に耐えられるような被覆
物質が普通は存在しないため、結晶表面のエピタキシャ
ル成長層が不要な部分に被覆を施すことが困難である。One method of growing an epitaxial layer is to immerse the substrate crystal in a solvent at a temperature of about 1400° C. or higher to form an epitaxial layer over the entire exposed surface of the substrate crystal. However, since there is usually no coating material that can withstand the melting temperature, it is difficult to coat parts of the crystal surface where an epitaxially grown layer is not required.

さらに、この方法においては、熱衝撃およびまたは熱応
力による破壊、エピタキシャル成長工程の所産の制御が
困難なことから生じる基板物質の損傷や部分的損失など
のおそれがある。これは、たとえばＮｄ、Ｃｒ：ＧＳＧ
Ｇ（ガドリニウム・スカンジウム・ガリウム・ガーネッ
ト）などの高価な大型の単結晶スラブ−成長に数カ月を
要する−を用いる場合には、特に深刻な問題である。Additionally, this method involves the risk of thermal shock and/or thermal stress fractures, damage or partial loss of substrate material resulting from difficult control of the products of the epitaxial growth process. This is for example Nd, Cr:GSG
This is a particularly serious problem when using large, expensive single crystal slabs such as G (gadolinium scandium gallium garnet), which require several months to grow.

先行技術に述べられているその他の方法は、接着剤や接
合剤を用いて表面を接合したのち、加熱して溶融状態に
する工程を含む。米国特許第４゜１４９．９０２号には
、透明な接合接着剤の使用が開示されている。米国特許
第３，８８０，６３２号には、−表面上にシリカの接合
層を用い、赤外線照射によって加熱することが開示され
ている。Other methods described in the prior art include joining surfaces using an adhesive or bonding agent, followed by heating to a molten state. U.S. Pat. No. 4,149,902 discloses the use of a transparent bonding adhesive. US Pat. No. 3,880,632 discloses the use of a bonding layer of silica on the surface and heating by infrared radiation.

接合剤の使用が光学的品質に影響を及ぼすこともあるた
め、上述の方法はいずれも総体的に満足できるものでは
なく、かなりの困難と不都合をともなうものである。た
とえば、接合剤を使用する場合には、接合剤の光学特性
が結晶物質と整合し、光学的均質性を達成できるような
ものでなければならない。さらに、接触中に各素子間の
界面が汚染されたとき、洗浄・再接触のため各表面間を
分離することが、接合剤を用いた場合には容易ではない
。また高温の加熱温度を用いるならば、高温と溶融状態
とによって、歪みが生じる可能性があり、（１）成分間
の界面の平坦度を制御すること、（２）塵埃や気泡によ
る界面の汚染をなくすこと、および（３）各層の光学的
均質性を達成すること、が困難となる。None of the above-mentioned methods are entirely satisfactory and involve considerable difficulties and inconveniences, since the use of bonding agents can affect the optical quality. For example, if a binder is used, the optical properties of the binder should be such that it matches the crystalline material and achieves optical homogeneity. Furthermore, when the interface between each element becomes contaminated during contact, it is not easy to separate the surfaces for cleaning and recontact when a bonding agent is used. Furthermore, if a high heating temperature is used, distortion may occur due to the high temperature and molten state, and it is necessary to (1) control the flatness of the interface between the components, and (2) contaminate the interface with dust and air bubbles. and (3) achieving optical homogeneity of each layer.

以下、大型の平板ガラスあるいはガラス含有構造体に特
有な問題について論じる。ただし、前述した、結晶物質
すなわちガラス非含有物質ならびにそれらの物質を接合
するための現行の方法の内包する種々の問題についても
、合わせて論じるものとする。Below, issues specific to large flat glass or glass-containing structures are discussed. However, we will also discuss the problems inherent in crystalline or non-glass-containing materials and current methods for joining these materials, as discussed above.

一般に、有効な厚さを有する大型のガラス構造体は、一
体化物として維持できるような強度に欠けている。この
特有のジレンマは、ガラス（光学的品質向上のため）、
ならびに、要求される構造を維持できるようなその他の
物質からなる複合体を構成することによって、いくふん
は改善することができる。Generally, large glass structures of useful thickness lack the strength to maintain them as a unit. This particular dilemma is that glass (for improved optical quality),
In addition, some improvements can be made by constructing composites made of other materials that can maintain the required structure.

薄層ガラス複合体は、スリット状の開口から押出したの
ち溶融軟質ガラスシートを接合することによって生成さ
れる。しかしながら、この方法では、レーザ応用に必要
な光学的均質性を提供することはできない。さらに、こ
の方法では、およそ５ないし１０＋ａｍ以上の厚さのガ
ラスシートを製造することはできず、そのような複合体
は構造上の強度を欠いている。Thin glass composites are produced by joining together sheets of molten soft glass after extrusion through a slit-like opening. However, this method cannot provide the optical homogeneity required for laser applications. Furthermore, this method cannot produce glass sheets thicker than approximately 5 to 10+ am, and such composites lack structural strength.

大型でしかも効率のよいガラス平板を製造する別の方法
は、成形済みのガラスシートを接合して複合体となすも
のである。従来、このような接合は、接着剤を用いて接
合することや、接合されるべきガラスの表面を加熱して
溶融状態にし、融着させることによって実施されていた
（上記の米国特許第４，１４９，９０２号および第３．
８８０゜６３２号参照）。Another method for producing large, yet efficient glass plates is to join preformed glass sheets together into a composite. Conventionally, such bonding has been carried out by bonding using an adhesive or by heating the surfaces of the glasses to be bonded to a molten state and fusing them (as disclosed in the above-mentioned U.S. Pat. No. 4, No. 149,902 and No. 3.
880゜632).

溶融ガラス法は、溶融ガラスの層を、ひとつずつ別の層
の表面上に成形し、各層を冷却固化する工程を含んでい
る。この方法の欠点は、溶融状態では、ガラス界面の平
坦度を制御することが難しく、また、ガラス界面が汚染
されないような環境を維持することも難しいということ
である。さらに、溶融状態ではガラス複合体の各層は熱
応力を受けるため、光学的均質性を保つことが困難であ
る。The fused glass method involves forming layers of molten glass one by one onto the surface of another layer and cooling and solidifying each layer. The disadvantage of this method is that in the molten state, it is difficult to control the flatness of the glass interface, and it is also difficult to maintain an environment that does not contaminate the glass interface. Furthermore, in the molten state, each layer of the glass composite is subject to thermal stress, making it difficult to maintain optical homogeneity.

米国特許第３，５６５，５０８号には、接合剤を用いて
光学的接触を行なう方法が開示されている。この工程は
概念的には簡単であるが、光学的に接触されるべき各表
面を極度に清浄に保つことが、種々の条件のうちでも特
に要求されることから、簡単に実行できるものとはいえ
ない。US Pat. No. 3,565,508 discloses a method of making optical contacts using a bonding agent. Although this process is conceptually simple, it is not easy to implement, as it requires, among other conditions, that each surface to be optically contacted be kept extremely clean. I can't say that.

しかしながら、以下に説明するとおり、光学的に平坦な
表面間を光学的に接触させることは、接合剤なしで充分
可能である。この接合は対向する接触点および表面間に
おけるファン・デル・ワールスカによるものと考えるこ
とができる。温度勾配が生じて複合体の素子間に不均一
な膨張をもたらしこれによる応力が接合力を越えるよう
なことがない限り、この接合は安定である。ただし、た
とえばカミソリの刃などの薄くて強い物体を、光学的に
接触された表面間に挿入することによって、非接合状態
にすることができる。参考として、Ｇ。However, as explained below, optical contact between optically flat surfaces is fully possible without a bonding agent. This bond can be thought of as van der Waalska between opposing contact points and surfaces. The bond is stable unless temperature gradients occur that cause non-uniform expansion between the elements of the composite such that the resulting stresses exceed the bond forces. However, non-bonding can be achieved by inserting a thin, strong object, such as a razor blade, between the optically contacted surfaces. For reference, G.

Ｗ、Ｍｃｌ！ＩＩｔｎ他によるｒＧｌ＊ｓｓ　ＥＢｉｎ
ｃｅｒｉＢ　Ｈｓｎｄ−ｂｏｏｋ　（ガラス工学ハンド
ブック）」第３版を挙げることができ、ここには、ガラ
スの加熱と冷却が述べられている。W, Mcl! rGl*ss EBin by IItn et al.
ceriB Hsnd-book (Glass Engineering Handbook), 3rd edition, which describes heating and cooling of glass.

以上の論述から明らかなように、種々の技術的応用に有
用な高品質で大型の結晶、あるいはガラス、またはガラ
ス含有構造体に対する要求は、依然として強い。単結晶
の成長は今までのところ、非常にゆっくり且つ複雑で費
用のかかる工程であり、その上、大きさにも限界があっ
た。また、所望の大きさに構成された大型のガラス構造
体は光学的品質と構造的耐久性を欠いていた。さらに、
レーザ特性を有する複合体を形成する従来の製造方法は
、今までのところ、高い接合温度と高圧力下であっても
安定である物質に限られていた。また、接合剤を使用す
ることは、汚染制御、光学的特性の点で困難性を伴い、
その他にもいろいろと望ましくない効果をもたらすもの
である。As is clear from the above discussion, there remains a strong need for high quality, large crystals, or glasses, or glass-containing structures useful for a variety of technological applications. The growth of single crystals has so far been a very slow, complex and expensive process, as well as size limitations. Additionally, large glass structures constructed to the desired size lacked optical quality and structural durability. moreover,
Conventional manufacturing methods for forming composites with laser properties have so far been limited to materials that are stable even under high bonding temperatures and pressures. Additionally, the use of bonding agents presents difficulties in terms of contamination control, optical properties, and
It also has many other undesirable effects.

ｃ問題点を解決するための手段］ 本発明によれば、単結晶、ガラス、ガラスセラミック、
セラミック、金属、熱可塑性物質などのガラス非含有物
質およびガラス含有物質からなる薄層接合複合体の形成
方法およびその複合体が得られる。本発明の方法によれ
ば、接合剤を使用することが不要であり、かならずしも
物質の融点温度（ガラス非含有物質を用いた場合）ある
いはガラス転移温度（ガラス含有物質を用いた場合）以
上の温度より高く加熱しなくてもよい。したがって、本
発明の方法によれば、光学的品質に影響し処理を困難に
するような異物質からなる粘着性接合剤を使用すること
による種々の問題を回避することができる。さらに、本
発明の方法によれば、接合温度を高くすることによる複
合体の破填と汚染を防ぐことができる。c Means for Solving Problems] According to the present invention, single crystal, glass, glass ceramic,
Methods of forming thin-layer bonded composites of glass-free and glass-containing materials, such as ceramics, metals, thermoplastics, etc., and composites thereof are provided. According to the method of the present invention, it is not necessary to use a bonding agent, and the temperature must be above the melting point temperature of the substance (if a non-glass containing substance is used) or the glass transition temperature (if a glass containing substance is used). No need to heat higher. Accordingly, the method of the invention avoids various problems caused by the use of adhesive binders consisting of foreign substances that affect the optical quality and make processing difficult. Furthermore, according to the method of the present invention, it is possible to prevent failure and contamination of the composite due to high bonding temperatures.

本発明に用いられる物質どうしは同様な熱膨張係数をも
つものであるが、これらを接合して得られる複合体は、
まず、接合されるべき表面を互いに光学接触させ、つぎ
に、表面が融着するのに充分な温度まで徐々に表面を加
熱して表面を融着し、最後に、このようにして接合され
た構造物を熱衝撃を与えないようにして冷却することに
よって形成される。ガラス非含有物質の融着温度は、一
般に、接合されるべき物質のうちの最低の融点温度を有
する物質の融点温度の０．４ないし０．９倍の範囲にあ
る。一方、ガラスまたはガラス含有物質の融着温度は、
接合されるべき物質のうちの最低のガラス転移温度を有
する物質のガラス転移温度のおよそ０．８ないし１．３
倍の範囲にある。Although the materials used in the present invention have similar coefficients of thermal expansion, the composite obtained by joining them together has the following properties:
First, the surfaces to be joined are brought into optical contact with each other, then the surfaces are fused by gradually heating the surfaces to a temperature sufficient to fuse the surfaces, and finally the surfaces thus joined are It is formed by cooling a structure without subjecting it to thermal shock. The fusing temperature of non-glass containing materials is generally in the range of 0.4 to 0.9 times the melting point temperature of the material with the lowest melting point temperature of the materials to be joined. On the other hand, the fusion temperature of glass or glass-containing materials is
Approximately 0.8 to 1.3 of the glass transition temperature of the material with the lowest glass transition temperature of the materials to be joined
It's in the double range.

接合剤なしの接合がこのような低い融着温度で充分であ
るということから、本発明の方法は、極めて便利、容易
、かつ安価に実施できるという非常に大きな効果をもつ
。Since such a low fusion temperature is sufficient for bonding without a bonding agent, the method of the present invention has the great advantage of being extremely convenient, easy, and inexpensive to implement.

多様な目的に応じて、付加的な工程が加えられてもよい
。たとえば、大型のガラスは、しばしば、その大きさと
重さゆえに下垂しやすい。したがって、複合体の平坦性
を確保するため、グラファイト、剥離剤で被覆された石
英ガラス、多結晶セラミックなどから構成される精密基
準面によって、接合されるべき素子を支持するようにし
てもよい。Additional steps may be added depending on various purposes. For example, large pieces of glass are often prone to sagging due to their size and weight. Therefore, to ensure the flatness of the composite, the elements to be bonded may be supported by precision reference surfaces made of graphite, quartz glass coated with a release agent, polycrystalline ceramic, or the like.

さらに、塵芥、水、気泡などの汚染を実質的に除去した
複合体を提供するため、本発明の方法の他の態様は、接
合されるべき表面を予備加熱して吸着したガスや水分を
取り除くこと、接合されるべき各表面間の界面を封着し
て汚染をなくすこと、そして、真空炉あるいは低湿ヘリ
ウムまたは酸素充填のグローブボックスなどの制御され
た雰囲気において本方法を実施すること、などを含むも
のである。Further, to provide a composite material substantially free of contaminants such as dirt, water, air bubbles, etc., other aspects of the method of the present invention include preheating the surfaces to be joined to remove adsorbed gases and moisture. the interfaces between the surfaces to be joined are sealed to eliminate contamination; and the method is carried out in a controlled atmosphere, such as a vacuum furnace or a glove box filled with low-humidity helium or oxygen. It includes.

本発明による構造体は、高調波の発生や電気光学的Ｑス
イッチングに使用できると共に、高い平均出力を有する
固体レーザにも使用できる。ガラスやガラスセラミック
などのガラス含有複合体は、たとえば、冷却を効率的に
行なえ、且つ、高品質のレーザ光を発生させることがで
きる薄くて大型の平板型レーザガラスが必要とされるよ
うなレーザの応用分野において、有用である。特に、こ
れまで構造的な欠陥をかかえていた大型のガラス構造体
についていえば、本発明によるガラス含有複合体は、接
合剤や高融着温度を用いることがないため、これらによ
る構造的な欠陥を回避できるという効果をもつ。The structure according to the invention can be used for harmonic generation, electro-optical Q-switching, and also for solid-state lasers with high average power. Glass-containing composites such as glasses and glass-ceramics can be used, for example, in laser applications where thin, large, flat laser glasses are required that can be efficiently cooled and generate high-quality laser light. It is useful in the field of application. In particular, regarding large glass structures that have hitherto had structural defects, the glass-containing composite according to the present invention does not use a bonding agent or a high melting temperature, so structural defects caused by these can be avoided. It has the effect of avoiding

本発明の方法は比較的低温で行なわれるため、広範囲に
わたるガラス含有およびガラス非含有物質を接合できる
。すなわち、本発明によれば、融点温度あるいはガラス
転移温度近傍またはそれ以上の温度で不安定な物質でさ
えも接合可能となる。Because the method of the present invention is performed at relatively low temperatures, a wide variety of glass-containing and non-glass-containing materials can be joined. That is, according to the present invention, even substances that are unstable at temperatures close to or above the melting point or glass transition temperature can be joined.

しかも、光学的品質上の問題をもたらす可能性のある接
合剤が不要となる。Moreover, there is no need for bonding agents, which can lead to optical quality problems.

本発明の方法は、単結晶などのガラス非含有物質すべて
について、従来の複合体形成方法および結晶成長方法に
くらべて、より安価にかつ容易に適用できる。また、種
々の結晶のうちのあるものについては、必要な特性を備
えた結晶を製造できる唯一の方法でもある。The method of the present invention can be applied more cheaply and easily to all non-glass-containing materials, such as single crystals, than conventional composite formation and crystal growth methods. For some types of crystals, it is also the only method that can produce crystals with the required properties.

島平均出力固体レーザにおいて、大型の平板レーザ媒体
は、効率的な冷却と熱勾配の制御により高品質のレーザ
光が得られるという利点をもつ。In island-averaged power solid-state lasers, a large flat plate laser medium has the advantage of providing high-quality laser light through efficient cooling and thermal gradient control.

薄い大型平板は、一般に構造的な剛性に欠けるが、レー
ザ活性イオンをもたない物質をレーザ活性媒体に接合す
ることにより、構造的な支えを提供できるようになるた
め、もはやその心配はない。しかしながら、すでに説明
したように、接合剤や高温の接合温度を用いた場合、複
合体に変形や歪みが発生し、その結果レーザ光品質が劣
化する。本発明の方法によれば、接合剤も高温の接合温
度も必要ないため、これらの問題が解決される。Thin, large plates generally lack structural rigidity, but this is no longer a concern as structural support can be provided by bonding a material that does not contain laser-active ions to the laser-active medium. However, as described above, when a bonding agent or a high bonding temperature is used, deformation and distortion occur in the composite, resulting in deterioration of laser light quality. The method of the present invention solves these problems because neither bonding agents nor high bonding temperatures are required.

特に単結晶から構成される複合体について、本発明によ
れば、約１　ｍｍ以下の厚さの薄い単結晶層を選択され
た表面上に被覆するかわりに、安全で経済性の高い代替
物を提供することができる。たとえば、約０．１ｍｍの
厚さの高吸収ガーネット単結晶層がＧＳＧＧレーザスラ
ブの２つの長辺のエツジクラッド層として必要とされる
場合、この高価なスラブを高温で溶剤に浸漬させること
は非常に好ましくない。Particularly for composites composed of single crystals, the present invention provides a safe and economical alternative to coating selected surfaces with thin single crystal layers with a thickness of approximately 1 mm or less. can be provided. For example, if a highly absorbing garnet single crystal layer with a thickness of about 0.1 mm is required as the edge cladding layer on the two long sides of a GSGG laser slab, it is very difficult to immerse this expensive slab in a solvent at high temperatures. Undesirable.

ここで、本発明によれば、ＧＳＧＧスラブに対するエツ
ジクラッド層として充分な大きさを有する入手しやすい
材料の基板結晶、例えば、ＧＧＧ（ガドリニウム・ガリ
ウム・ガーネット）等を提供することができる。さらに
、ＧＧＧのような単結晶はより入手しやすい。本発明に
よれば、ＧＳＧＧスラブと直接的に複合体を形成する際
に、吸収ガーネットの単結晶ストリップは必ずしもＧＳ
ＧＧと同じ大きさでなくても良い。Here, according to the present invention, it is possible to provide a substrate crystal of an easily available material, such as GGG (gadolinium gallium garnet), which has a sufficient size as an edge clad layer for a GSGG slab. Additionally, single crystals like GGG are more readily available. According to the present invention, when forming a composite directly with a GSGG slab, a single crystal strip of absorbed garnet is not necessarily a GSGG slab.
It doesn't have to be the same size as GG.

本発明は、さらに、中央にレーザ媒体層、外側に非レー
ザ媒体を配置した（逆の場合もある）サンドイッチ状の
複合体、非レーザ媒体のスラブの側辺に沿ってレーザ媒
体を配置した複合体、レーザ媒体被覆を施したレーザ増
幅板、ドープおよび非ドープ物質の組み合わせ、異なる
ドーパント濃度をもつ物質の組み合わせ、レーザ光を吸
収するイオンを有する物質の組み合わせ、などの多様な
複合体を提供するものである。The present invention further provides a sandwich-like composite structure with a laser medium layer in the center and a non-laser medium layer on the outside (or vice versa), a composite structure with a laser medium layer along the sides of a slab of non-laser medium. The present invention provides a wide variety of composites, such as laser amplifier plates with laser media coatings, combinations of doped and undoped materials, combinations of materials with different dopant concentrations, combinations of materials with ions that absorb laser light, etc. It is something.

以下、本発明を図面を参照してさらに詳しく説明する。Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to the drawings.

本発明に係る第一の方法は、接合されるべき表面を互い
に光学接触させ、しかるのち、接触面を特定の融着温度
（使用される物質により異なる）まで徐々に加熱するこ
とによって融着し、熱衝撃を防止し且つ応力を除去でき
るような降温速度で融着面を冷却するものである。A first method according to the invention involves bringing the surfaces to be joined into optical contact with each other and then fusion by gradually heating the contact surfaces to a certain fusion temperature (depending on the materials used). , the fusion surface is cooled at a rate of temperature reduction that can prevent thermal shock and remove stress.

ガラス、ガラスセラミック、熱可塑性物質等のガラス含
有物質についていえば、好ましくは、（ｆｉ）ガラス含
有物質の２つ以上の表面を互いに光学接触させて組立体
を形成すること、（ｂ）この組立体を精密基準面の上に
配置すること、（ｃ）接合される各物質のうち最も低い
ガラス転移温度を有する物質の表面のガラス転移温度の
ほぼ０゜８ないし１．３倍に相当する温度まで組立体を
徐々に加熱することにより接触面を融着し、各表面を接
合して複合体を形成すること、（ｄ）熱衝撃の防止かつ
応力の除去を可能とするような降温速度で複合体を冷却
すること、からなる。For glass-containing materials such as glasses, glass-ceramics, thermoplastics, etc., preferably (fi) two or more surfaces of the glass-containing materials are brought into optical contact with each other to form an assembly; (c) a temperature corresponding to approximately 0°8 to 1.3 times the glass transition temperature of the surface of the substance having the lowest glass transition temperature among the substances to be joined; fusing the contact surfaces and bonding each surface to form a composite by gradually heating the assembly until (d) cooling at a rate such as to prevent thermal shock and relieve stress; cooling the complex.

ガラス、あるいはガラス含有物質は一定の融点温度をも
たないことが知られている。したがって、ここでは、本
発明による接合温度は、対象物質のガラス転移温度を基
準にして説明され、測定されている（くわしくは、Ｇ、
Ｗ、ＭｃＬｅｌｌｉｎおよびＥ、　Ｂ。It is known that glasses, or glass-containing materials, do not have a constant melting point temperature. Therefore, here, the bonding temperature according to the present invention is explained and measured with reference to the glass transition temperature of the target material (in detail, G,
W, McLellin and E, B.

５ｈＩＩｌｄ著ｒＧｉｓｓｓ　ＥＢｉｎ＊Ｃ＋ｉＢ　Ｈ
ｓｎｄｂｏｏｋ　（ガラス工学ハンドブック）」第３版
、第１頁ないし第４頁参照）。5hIIldrGisss EBin*C+iB H
sndbook (Glass Engineering Handbook), 3rd edition, pages 1 to 4).

特に、ガラス、あるいはガラス含有物質におけるガラス
転移温度とは、ガラスの膨脹が通常の構造的な膨脹から
、ガラス構造中の原子再配列によって支配される膨脹へ
移行するような温度範囲である。この温度範囲は、ガラ
スが１０目ポアズの粘度を持つ温度として定義される徐
冷点を含んでいる。本発明の方法において用いられる最
高接合温度は、ガラスの溶融温度よりも低い。In particular, the glass transition temperature in a glass or glass-containing material is the temperature range at which the expansion of the glass transitions from a normal structural expansion to an expansion dominated by atomic rearrangements in the glass structure. This temperature range includes the annealing point, which is defined as the temperature at which the glass has a viscosity of 10 poise. The maximum bonding temperature used in the method of the invention is below the melting temperature of the glass.

一方、ガラスあるいはガラス含有物質とは異なり、単結
晶、金属、セラミックなどのガラス非含有物質について
の接合温度は、その融点温度を基準にして説明され、測
定されている。上述の接合（融着）工程において、複合
体がガラス非含有物質からなる場合には、各表面の融点
温度のうち最低の融点温度のほぼ０．４ないし０．９倍
の範囲の温度で複合体を加熱することが好ましい。On the other hand, unlike glass or glass-containing materials, bonding temperatures for non-glass-containing materials such as single crystals, metals, and ceramics are described and measured based on their melting point temperatures. In the above-mentioned bonding (fusion) step, when the composite is made of a non-glass-containing material, the composite is bonded at a temperature approximately 0.4 to 0.9 times the lowest melting point temperature of each surface. Preferably, the body is heated.

歪みのない複合体を得るため、そして汚染のない接合を
保障するために、後述される追加工程を上述の工程に含
めるようにしてもよい。以下の記述において、これらの
追加工程は、適当なところに挿入され、説明されている
。In order to obtain a distortion-free composite and to ensure a contamination-free bond, additional steps described below may be included in the above-described steps. In the following description, these additional steps are inserted and explained where appropriate.

第１図には、複合体を形成するための包括的な一連の工
程（汚染を防ぐための工程を含む）が概略的に示されて
いる。FIG. 1 schematically depicts a comprehensive sequence of steps for forming the complex, including steps to prevent contamination.

光学接触に先立って、従来の研削・研磨方法により接合
される各表面を光学的に平坦に仕上げる。Prior to optical contact, each surface to be joined is finished optically flat using conventional grinding and polishing methods.

この平坦度は可視光線の一波長のオーダーになければな
らない。第１図（ａ）および（ｂ）に示すように、各表
面を清浄にし、必要に応じて、吸着水分やガスを除去す
るためそして表面下１ｍ　ＩＮを修復するために予熱し
、第１図（ｂ）に示すように組み合わせる（すなわち、
密着させて配置する）。This flatness must be on the order of one wavelength of visible light. Each surface was cleaned and, if necessary, preheated to remove adsorbed moisture and gases and to repair 1 m below the surface, as shown in Figures 1(a) and (b). Combine as shown in (b) (i.e.
(place them close together).

ここで、各表面は互いに光学接触されファン・デル・ワ
ールス力によって接合される。要求される清浄度に応じ
て、予熱と組立は、清浄な低湿雰囲気（たとえば、クリ
ーンルーム）中、真空中、またはヘリウム（あるいは酸
素）を含むグローブボックスなどにおいて行なわれる。Here, the surfaces are in optical contact with each other and joined by van der Waals forces. Depending on the cleanliness required, preheating and assembly may be performed in a clean, low-humidity atmosphere (eg, a clean room), in a vacuum, or in a glove box containing helium (or oxygen).

応用目的に応じて、反射膜、反射防止膜、あるいは偏光
透過膜などで各表面を光学被覆してもよい。Depending on the purpose of application, each surface may be optically coated with a reflective film, an antireflection film, a polarized light transmitting film, or the like.

表面の組立に際して、各表面が充分に密着し清浄である
場合には、干渉縞が直ちにあられれる。When assembling the surfaces, interference fringes will readily appear if the surfaces are sufficiently intimate and clean.

圧力を加えることで干渉縞を外に押し広げてゆくと、光
学接触した所で、一般には干渉縞が見られなくなる。こ
の時点で、各表面は互いに密接しているが、鋭利な工具
の挿入によって分離することも可能である。この組立は
第１図（ｃ）に示されている。この図に示されている圧
力は任意のものであって、必須ではない。さらに、各界
面に水分その他の汚染物質が入らないようにするため、
接触面の周りをワックスやプラスチックで封着してもよ
い。If pressure is applied to spread the interference fringes outward, the interference fringes will generally no longer be visible at the point of optical contact. At this point, the surfaces are in close contact with each other, but they can also be separated by insertion of a sharp tool. This assembly is shown in FIG. 1(c). The pressures shown in this figure are optional and not required. In addition, to prevent moisture and other contaminants from entering each interface,
The area around the contact surface may be sealed with wax or plastic.

最も簡単な方法は、クリーンルーム雰囲気で光学接触工
程を実施することである。たとえば、米国特許節３．５
６５．５０８号に開示された方法では、無塵雰囲気が用
いられている。界面に気泡が形成される可能性を最小に
するために、真空グローブボックス内で光学接触させて
もよい。あるいは、ヘリウムガス充填のグローブボック
スを用いてもよく、ヘリウムガスは容易かつ迅速に界面
から放散するので、界面のガス汚染を防止することがで
きる。The simplest method is to perform the optical contacting process in a clean room atmosphere. For example, U.S. Patent Section 3.5
In the method disclosed in No. 65.508, a dust-free atmosphere is used. Optical contact may be made within a vacuum glove box to minimize the possibility of air bubbles forming at the interface. Alternatively, a glove box filled with helium gas may be used, and since helium gas easily and quickly dissipates from the interface, gas contamination of the interface can be prevented.

本発明の別の実施例は、光学接触ののち、封着を施した
組立体を、第１図（ｄ）に示すように、好ましくは精密
基準面４上に配置し、徐々に加熱して素子を融着し、永
久的に接合された複合体５を形成するものである。支持
面はたとえば、グラファイト、多結晶セラミック、ある
いは石英ガラスなどから成り、剥離剤、窒化ホウ素、グ
ラファイト、その他の適当な物質で被覆するようにして
もよい。さらに、他のガラス剥離剤を使用してもよい。Another embodiment of the invention provides that after optical contact, the sealed assembly is preferably placed on a precision reference surface 4 and heated gradually, as shown in FIG. 1(d). The elements are fused together to form a permanently bonded composite 5. The support surface may be made of, for example, graphite, polycrystalline ceramic, or quartz glass, and may be coated with a release agent, boron nitride, graphite, or other suitable material. Additionally, other glass stripping agents may be used.

この方法において、素子は溶融状態にならないにもかか
わらず永久的に接合される。これは、光学接触界面にお
ける拡散現象によるものと推定される。この融着方法は
長い保持時間（物質、温度、圧力その他の要素に応じて
８ないし５０時間のオーダーにある）を必要とするが、
表面が溶融状態にならないため光学接触は確実なものと
なり、測定できるほどの歪みが界面や表面において発生
することはない。また、散乱やレーザ損傷の中心となる
、界面における塵埃や気泡の存在の可能性も少なくなる
。したがって、光学的高品質や均質性を備えた融着複合
体を得ることができる。In this method, the elements are permanently bonded without being in a molten state. This is presumed to be due to a diffusion phenomenon at the optical contact interface. This fusion method requires long holding times (on the order of 8 to 50 hours depending on the material, temperature, pressure, and other factors);
Since the surfaces are not molten, optical contact is reliable and no measurable distortion occurs at the interface or surface. It also reduces the possibility of the presence of dust or air bubbles at the interface, which can cause scattering and laser damage. Therefore, a fused composite with high optical quality and homogeneity can be obtained.

拡散の量は時間とともに増加し、拡散時間の平方根にほ
ぼ比例するため、およそ２ないし４週間融着した場合、
比較的低散乱の界面が得られる。The amount of diffusion increases with time and is approximately proportional to the square root of the diffusion time, so if fused for approximately 2 to 4 weeks,
An interface with relatively low scattering is obtained.

ガラス非含有複合体については、融点温度の約０゜５な
いし０．８倍の温度が最適であることがわかった。ガラ
スあるいはガラス含有複合体においては、保持時間を比
較的短くする場合には、加熱温度をガラス転移温度の１
．１ないし１．３倍に上昇させればよい。また、作業温
度が比較的低温のため、光学歪効果は最小に抑えられる
。For glass-free composites, a temperature of about 0.5 to 0.8 times the melting point temperature has been found to be optimal. For glasses or glass-containing composites, if the holding time is relatively short, the heating temperature should be lowered to 1° below the glass transition temperature.
．． It may be increased by 1 to 1.3 times. Also, since the operating temperature is relatively low, optical distortion effects are minimized.

接合剤を使用しないので、光学接触の後、ただし融着の
前に、不純物を除くためあるいは研磨または特別な光学
被覆によりさらに表面を加工するために、表面を容易に
分離できる。また、接合剤の光学特性に起因する歪みは
完全に防止できる。Since no bonding agent is used, the surface can be easily separated after optical contact, but before fusion, to remove impurities or to further process the surface by polishing or special optical coatings. Moreover, distortion caused by the optical properties of the bonding agent can be completely prevented.

本方法によって低温の使用が可能となったが、このこと
により、個々の層に有用な物質を広く選択できることに
なった。The method allows the use of low temperatures, which allows for a wide selection of useful materials for the individual layers.

融着される表面を予熱する必要がない場合、組立は室温
で行なわれ、溶融物質を用いる方法に比べて素子の取扱
いがはるかに簡単になる。さらに、汚染を防止するため
、真空炉、ドライ酸素やヘリウム雰囲気において融着工
程を実施するようにしてもよい。If there is no need to preheat the surfaces to be fused, assembly can be done at room temperature, making the device much easier to handle than methods using molten materials. Further, to prevent contamination, the fusing step may be performed in a vacuum furnace or in a dry oxygen or helium atmosphere.

しかしながら、必要な保持時間のあいだの加熱後も、熱
処理を行なうことが好ましく、複合体は応力を緩和でき
るような速度で冷却される。これは、第１図（ｅ）に図
示されている。加熱により、結晶構造および原子構造中
に存在する応力を緩和する。ただし、応力が再度発生し
ないよう、冷却速度は充分にゆっくりした速度に保たれ
ねばならない。この工程は一般に「徐冷（アニーリング
）」と呼ばれている。さらに、融着される素子が同一種
類のものではない場合、冷却速度は、各素子の大きさ、
各表面状態、および熱膨張係数の違いに応じて決定され
る。これらの熱膨張係数は１〜２ＸＩＯ−７／”Ｃの範
囲で整合していなければならないが、個々の場合に許容
される応力誘起複屈折の量に依存する。However, after heating for the required holding time, it is preferred that a heat treatment is also performed and the composite is cooled at a rate that allows the stress to be relieved. This is illustrated in FIG. 1(e). Heating relieves the stresses present in the crystalline and atomic structures. However, the cooling rate must be kept slow enough to avoid reintroducing stresses. This process is generally called "slow cooling (annealing)." Furthermore, if the elements to be fused are not of the same type, the cooling rate will depend on the size of each element,
It is determined depending on each surface condition and the difference in thermal expansion coefficient. These coefficients of thermal expansion must be matched within the range of 1 to 2XIO-7/''C, depending on the amount of stress-induced birefringence allowed in each case.

本発明の方法は、構造物を所望の薄さに研削する作業お
よび光学的平坦性を実現するべく研磨する作業を容易に
するためにも用いられる。薄板は構造的な剛性に欠ける
ため、研削と研磨が一般に困難である。しかしながら、
上述の方法を用いてまず２つの厚めの板を融着すれば、
複合体を所望の薄さに研削研磨することができるととも
に、より大きな機械的強度を備えた構造を得ることがで
きる。このようにして、他の層の支持により、０゜１　
＋１１１１のオーダーの厚さの層を得ることが可能であ
る。さらに、２分の１波長のオーダーの光学的平坦性を
得ることができる。必要に応じて、複合体をさらに別の
素子に接合して、工程を繰り返してもよい。必要に応じ
て、本接合工程を用いて、厚い複合体を得ることも可能
である。The method of the present invention can also be used to facilitate grinding of structures to desired thinness and polishing to achieve optical flatness. Thin sheets are generally difficult to grind and polish due to their lack of structural rigidity. however,
If you first fuse two thick plates together using the method described above,
The composite can be ground and polished to a desired thinness, and a structure with greater mechanical strength can be obtained. In this way, with the support of other layers, 0°1
It is possible to obtain layer thicknesses of the order of +1111. Furthermore, optical flatness on the order of a half wavelength can be obtained. If desired, the composite may be bonded to additional devices and the process repeated. If desired, this bonding step can also be used to obtain thicker composites.

組立方向に関していえば、本発明の方法を適用した場合
、必ずしも、接合される各層の一方を他方の上に重ねて
水平に位置づける必要はない。これは、融着温度がガラ
ス転移温度よりも余り高くなく、あるいは融点温度より
も高くなく、重力の影響による歪みや変位がさほど問題
とならないからである。したがって、都合のよい配置で
素子を組み立てればよい。Regarding the assembly direction, when applying the method of the invention, it is not necessarily necessary to position each layer to be joined horizontally, one on top of the other. This is because the fusion temperature is not much higher than the glass transition temperature or higher than the melting point temperature, so distortion and displacement due to the influence of gravity do not pose much of a problem. Therefore, the elements may be assembled in any convenient arrangement.

本発明の複合体の他の実施例は第２図〜第７図に示され
ている。これらの例は、特に、高平均出力レーザ用のガ
ラス非含有物質に関する。また、第８図〜第１３図は高
平均出力レーザ用ガラスまたはガラス含有物質について
の実施例を示す。Other embodiments of composites of the invention are shown in FIGS. 2-7. These examples particularly relate to glass-free materials for high average power lasers. Further, FIGS. 8 to 13 show examples of glasses or glass-containing materials for high average output lasers.

第２図は、３つの単結晶の育成結晶１０を、それぞれの
結晶軸を互いに平行にそろえて接合することにより形成
した構造を概略的に示している。FIG. 2 schematically shows a structure formed by joining three grown single crystals 10 with their respective crystal axes aligned parallel to each other.

これは、容易に入手できる単結晶材料から単結晶大型ス
ラブを製造する例である。応用目的に応じて、各層には
、レーザ活性イオンやレーザ放射又は吸収イオンがドー
プされても、あるいは、されなくてもよい。応用目的に
応じて、レーザ活性イオン、レーザ放射又は吸収イオン
、ソラリゼーション（紫外線照射による劣化）防止イオ
ンをドープした結晶あるいは不純物を含まない結晶を、
３つの層に、どのように組み合わせてもよい。−例とし
て、外側の層はレーザ活性イオンを、中央の層はソラリ
ゼーション防止イオンを含むようにしたものが考えられ
る。さらに、用途に応じてドーパント濃度を変え、光学
的な目的のために物質の屈折率を変えるようにしてもよ
い。また、これらの構造において、用いられる結晶物質
の磁気特性、誘電特性、強誘電特性、圧電特性、その他
の物理的特性は、用途に応じて適宜付加される。また、
たとえば、誘電酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、ケ
イ化物、金属、光学プラスチックなどの物質を用いても
よい。This is an example of manufacturing single crystal large slabs from readily available single crystal materials. Depending on the application, each layer may or may not be doped with laser-active, laser-emitting or absorbing ions. Depending on the application purpose, crystals doped with laser active ions, laser emission or absorption ions, solarization (deterioration due to ultraviolet irradiation) prevention ions, or crystals that do not contain impurities.
The three layers may be combined in any way. - As an example, it is conceivable for the outer layer to contain laser-active ions and the central layer to contain anti-solarization ions. Furthermore, depending on the application, the dopant concentration may be varied to vary the refractive index of the material for optical purposes. Further, in these structures, the magnetic properties, dielectric properties, ferroelectric properties, piezoelectric properties, and other physical properties of the crystal material used are appropriately added depending on the application. Also,
For example, materials such as dielectric oxides, carbides, nitrides, borides, silicides, metals, optical plastics, etc. may be used.

第３図は本発明の構造の別の実施例を示す。単結晶エツ
ジクラッド層１１には、レーザ放射又は吸収イオンがド
ープされ、Ｎｄ　：　ＹＡＧ、Ｎｄ。FIG. 3 shows another embodiment of the structure of the invention. The single crystal edge cladding layer 11 is doped with laser emitting or absorbing ions, such as Nd: YAG, Nd.

Ｃｒ　：　ＧＳＧＧ、Ｎｄ　：　ＹＬＦ　（リチウム・
イツトリウム・テトラフルオライド）などを含むレーザ
媒体の単結晶中央スラブ１２に接合されている。Cr: GSGG, Nd: YLF (lithium
It is bonded to a single-crystal central slab 12 of a laser medium containing, for example, yttrium tetrafluoride (yttrium tetrafluoride).

吸収イオン（たとえば、Ｃｕ　”　　Ｃｒ　”　　Ｃｒ
　”Ｓ　ｍ　”）は、自然放出光を吸収することにより
、レーザ光の制御に役立つ。Absorbed ions (e.g., Cu “Cr” Cr
“S m ”) is useful for controlling laser light by absorbing spontaneously emitted light.

第４図は異なる物質を接合した実施例を示す。FIG. 4 shows an embodiment in which different materials are bonded.

中央スラブ１３は単結晶レーザ媒体であり、エツジクラ
ッド層１４はレーザ放射又は吸収イオンがドープされた
ガラスである。ガラスは構造的な剛性を結晶に与え、吸
収イオンは自然放出光を吸収することによりレーザ光の
制御に役立つ。The central slab 13 is a single crystal laser medium and the edge cladding layer 14 is glass doped with laser emitting or absorbing ions. The glass provides structural rigidity to the crystal, and the absorbed ions help control the laser light by absorbing spontaneously emitted light.

第５図は本発明の構造の他の実施例を示し、正方形のレ
ーザ増幅板１５の四辺は、吸収イオンとしてＣｕ”“イ
オンを含む結晶物質１６の層によって囲まれている。FIG. 5 shows another embodiment of the structure of the invention, in which the four sides of a square laser amplification plate 15 are surrounded by a layer of crystalline material 16 containing Cu"" ions as absorbed ions.

第６図はさらに他のスラブの形状を示し、Ｎｄ′“イオ
ンがドープされた２つの上下層１７．１つの非ドープ中
央層１８、吸収イオンとしてＣｕ２″′イオンを含む２
つの吸収エツジ層１つが用いられている。FIG. 6 shows yet another slab geometry, two upper and lower layers 17 doped with Nd''' ions, one undoped central layer 18, and two layers containing Cu2'' ions as absorbed ions.
One absorbent edge layer is used.

本発明の方法を用いて、さらに複雑な複合体を容品に形
成することができる。たとえば、第７図は、ガスまたは
液体冷却のためのバッフルを用いた例を示す。冷却空間
２０は、両側面にＮ　ｄ　３”イオンドープ層２３を配
した非ドープ結晶物質の中央層２２と吸収イオンとして
Ｃｕ”イオンを含む上下層２１からなる複合体の間に配
置されている。More complex composites can be formed into containers using the methods of the invention. For example, FIG. 7 shows an example using baffles for gas or liquid cooling. The cooling space 20 is arranged between a composite consisting of a central layer 22 of undoped crystalline material with N d 3" ion-doped layers 23 on both sides and upper and lower layers 21 containing Cu" ions as absorbed ions. .

第８図は、レーザ活性イオン（たとえばＮ　ｄ　”）で
ドープされた２つのガラス層２４を非ドープガラスの中
央層２５に接合したサンドイッチ構造を示す。非ドープ
ガラス２５により機械的剛性が付加され、しかもレーザ
層２４は薄い（前述のとおり薄いレーザ層は熱勾配制御
とレーザ効率の点で好ましい）。Figure 8 shows a sandwich structure in which two glass layers 24 doped with laser active ions (eg N d '') are bonded to a central layer 25 of undoped glass. The undoped glass 25 adds mechanical stiffness. Moreover, the laser layer 24 is thin (as described above, a thin laser layer is preferable from the viewpoint of thermal gradient control and laser efficiency).

第９図は第８図と同様の構造を所望の形に研削・研磨し
た例である。FIG. 9 is an example of a structure similar to that shown in FIG. 8 which has been ground and polished into a desired shape.

第１０図は、さらに別の実施例を示し、自然放出光を吸
収することによってレーザ光を制御しやすくするため、
レーザ活性ガラススラブ２６がＣｕ２“やＳｍ３＋など
の吸収イオンを含む２つのガラス層２７に接合されてい
る。Ｎｄ’＋イオンドープガラス層については、組立と
融着は清浄環境において単一工程で実施される。必要と
あれば、まず融着を行ない、つぎに所望の薄さに研削・
研磨して再接触する技術を用いてもよい。FIG. 10 shows yet another embodiment, in which the laser beam is easily controlled by absorbing spontaneous emission light.
A laser-activated glass slab 26 is bonded to two glass layers 27 containing absorbed ions such as Cu2" and Sm3+. For the Nd'+ ion-doped glass layer, assembly and fusing are performed in a single step in a clean environment. If necessary, first perform fusion, then grind and grind to the desired thickness.
A polishing and recontact technique may also be used.

第１１図は、本発明のさらに別の実施例を示し、正方形
のレーザ増幅板２８の四辺は、吸収Ｃｕ２“イオンを含
むガラス層２９によって囲まれている。FIG. 11 shows yet another embodiment of the invention, in which the four sides of a square laser amplification plate 28 are surrounded by a glass layer 29 containing absorbed Cu2'' ions.

第１２図は、さらに他のスラブの形状を示し、Ｎｄ３＋
イオンがドープされた２つの上下層３０．１つの非ドー
プ中央層３１、吸収イオンとしてのＣｕ２＋イオンを含
む２つのエツジ層３２が用いられている。Figure 12 shows still another slab shape, Nd3+
Two upper and lower layers 30 doped with ions, one undoped central layer 31 and two edge layers 32 containing Cu2+ ions as absorbing ions are used.

本発明の方法を用いて、さらに複雑な複合体を容易に形
成することができる。第１３図は、ガスまたは液体冷却
のためのバッフルを用いたレーザガラスの構成例を示す
。冷却空間３３は、両側面にＮｄ’＋イオンドープ層３
６を配した非ドープガラスまたはガラスセラミックの中
央層３５と吸収Ｃｕ２＋イオンを含む上下層３４からな
る複合体の間に配置されている。More complex complexes can be easily formed using the methods of the invention. FIG. 13 shows an example of a laser glass configuration using baffles for gas or liquid cooling. The cooling space 33 has Nd'+ ion doped layers 3 on both sides.
6 is placed between a composite consisting of a central layer 35 of undoped glass or glass ceramic and upper and lower layers 34 containing absorbed Cu2+ ions.

結晶物質と同様に、非結晶物質（たとえばガラスやガラ
スセラミック）についても、応用目的に応じて異なるド
ーパント濃度および屈折率をもたせることができる。本
発明を用いることにより、ドープおよび非ドープ石英ガ
ラスの双方を好都合に接合できた。Similar to crystalline materials, amorphous materials (eg, glasses and glass ceramics) can have different dopant concentrations and refractive indices depending on the application. By using the present invention, both doped and undoped fused silica glasses could be advantageously bonded.

ガラスやガラス含有物質の使用についていえば、低温ま
たは高温のガラスやガラスセラミックのいずれも、本発
明において有用である。低膨脹ガラスセラミックあるい
は石英ガラス構造は、光学機器に要求される高度の精密
性を保ちつつ、大型鏡面基板の各素子を接合するために
用いられる。さらに、本発明の方法は、石英ガラスなど
の高温物質や低膨脹ガラスセラミックを接合剤を用いず
に接合できる唯一の方法である。また、プリズム、平凹
・平凸レンズなどの非平坦構造も本発明により容易に形
成することができる。Regarding the use of glasses and glass-containing materials, either low or high temperature glasses or glass ceramics are useful in the present invention. Low expansion glass-ceramic or fused silica structures are used to bond elements of large mirrored substrates while maintaining the high degree of precision required for optical equipment. Furthermore, the method of the present invention is the only method that can bond high temperature materials such as quartz glass and low expansion glass ceramics without using a bonding agent. Further, non-flat structures such as prisms, plano-concave/plano-convex lenses, etc. can also be easily formed according to the present invention.

上述のとおり、本発明の実施例に係る構造は、（１）そ
れぞれの物質（接合される）のガラス転移温度よりも接
合温度が低いかまたはやや高いことおよび（２）接合剤
が不要であることにより、一定の光学的均質性を維持し
ている。さらに、本発明によれば、溶融温度が高すぎる
ため従来は接合が実施できなかった物質を、接合対象物
質として使用することが可能となった。As mentioned above, structures according to embodiments of the present invention (1) have a bonding temperature lower or slightly higher than the glass transition temperature of the respective substances (to be bonded), and (2) do not require a bonding agent. This maintains a certain optical homogeneity. Furthermore, according to the present invention, it has become possible to use materials that could not be joined in the past due to their too high melting temperatures as materials to be joined.

［実施例］ 本発明のさらなる理解のため、以下に具体例をあげるが
、これは説明の便宜上の例にすぎず、本発明は決してそ
れらに限定されるものではない。[Examples] For further understanding of the present invention, specific examples are given below, but these are merely examples for convenience of explanation, and the present invention is not limited thereto.

（実施例１） 本例は結晶物質の接合の成功例を示す。２７゜９Ｘ９．
７Ｘ４．６關のＧＳＧＧ結晶の２つの層を空気清浄器を
用いた雰囲気中で光学的に接触させた。この組立体を２
℃／分の速度で加熱し、１６時間にわたって９５０℃に
保ち、１℃／分の速度で冷却した。ここで、上記したＧ
ＳＧＧの融点は１７５０℃であった。(Example 1) This example shows an example of successful joining of crystalline materials. 27°9X9.
Two layers of 7×4.6 GSGG crystals were brought into optical contact in an atmosphere using an air purifier. This assembly is 2
It was heated at a rate of 0.degree. C./min, held at 950.degree. C. for 16 hours, and cooled at a rate of 1.degree. C./min. Here, the above G
The melting point of SGG was 1750°C.

（実施例２） この例は、一般に入手可能な基板結晶からエピタキシャ
ル成長層を形成することを説明するものである。当業者
に公知の方法によって、ＧＧＧ基板結晶（約３ｇ＋■な
いし約１０鰭の範囲の厚さのストリップ）上に、約１龍
の厚さの吸収単結晶のエピタキシャル成長層を形成する
。次に、エピタキシャル成長層を研削・研磨して、クラ
ッドを施されるＧＳＧＧスラブエツジとの複合体を形成
する。Example 2 This example describes the formation of epitaxially grown layers from commonly available substrate crystals. An epitaxially grown layer of absorbing single crystal about 1 g thick is formed on the GGG substrate crystal (strip thickness ranging from about 3 g+1 to about 10 fins) by methods known to those skilled in the art. The epitaxially grown layer is then ground and polished to form a composite with the GSGG slab edge to be clad.

複合体層はＧＧＧストリップによって支持されることに
なる。最後に、このＧＧＧストリップを完全に削りとる
ことにより、所望種類の吸収単結晶のエツジクラッド層
を必要な厚さに施したＧＳＧＧの複合体が得られる。こ
こで、上記したＧＧＧの融点は１８２５℃であった。The composite layer will be supported by GGG strips. Finally, by completely scraping off this GGG strip, a composite of GSGG is obtained with an edge cladding layer of the desired type of absorbing single crystal to the required thickness. Here, the melting point of GGG mentioned above was 1825°C.

（実施例３） 本例はガラス物質を接合する２つの例を示す。(Example 3) This example shows two examples of bonding glass materials.

（実施例３　（ａ）　） ３０Ｘ２５Ｘ５．９龍の寸法を有し、４８５℃のガラス
転移点を持つＬＨＧ−８ガラス（ＨＯＹＡ（株）の製品
名）の３つの層を雰囲気中で光学的に接触させ、その後
、フィッシャー製電気炉内のグラファイト支持面上、マ
ツフルの内側に配置し、２℃／分の速度で加熱し、８時
間にわたって５００℃に保持し、２℃／分の速度で冷却
した。(Example 3 (a)) Three layers of LHG-8 glass (product name of HOYA Co., Ltd.) having dimensions of 30X25X5.9 and a glass transition temperature of 485°C were optically analyzed in an atmosphere. contact and then placed inside the matzuru on a graphite support surface in a Fischer electric furnace, heated at a rate of 2°C/min, held at 500°C for 8 hours, and cooled at a rate of 2°C/min. did.

その結果、完全に融着した複合体が得られた。As a result, a completely fused composite was obtained.

（実施例３　（ｂ）　） ６０Ｘ６０ｘ５關の低膨張ガラスセラミック「クリスト
ロンゼロ（ＨＯＹＡ　（株）登録商標）」の層を精密研
磨し雰囲気中で光学的に接触した。(Example 3 (b)) A layer of 60x60x5 low expansion glass ceramic "Crystron Zero (registered trademark of HOYA Corporation)" was precision polished and brought into optical contact in an atmosphere.

この組立体をフィッシャー製電気炉内で２℃／分の加熱
速度で融着し、１６時間にわたって８２５℃に保持し、
１℃／分の速度で冷却した。The assembly was fused in a Fischer electric furnace at a heating rate of 2°C/min and held at 825°C for 16 hours;
Cooling was performed at a rate of 1°C/min.

以上、本発明の好ましい実施例について説明したが、本
発明の趣旨と範囲を逸脱することなく多岐にわたる変形
や応用が可能であることはいうまでもない。したがって
、以上の記述は、説明の便宜上のものであり、決して本
発明を限定するものではない。Although preferred embodiments of the present invention have been described above, it goes without saying that various modifications and applications can be made without departing from the spirit and scope of the present invention. Accordingly, the above description is for illustrative purposes only and is not intended to limit the invention in any way.

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の方法によれば、接合剤を
使用することな〈従来の接合温度よりもはるかに低い作
業温度にて複合体を製造することができるため、容易に
して安価に、熱による変形や歪みを排除した複合体を得
ることができる。また、このようにして得られた複合体
は、優れた光学的品質と構造的強度を兼ね備えている。[Effects of the Invention] As explained above, according to the method of the present invention, a composite can be manufactured at a working temperature much lower than the conventional bonding temperature without using a bonding agent. It is possible to easily and inexpensively obtain a composite body that is free from deformation and distortion due to heat. Moreover, the composite thus obtained has both excellent optical quality and structural strength.

さらに、本発明によれば、複合体の製造に際して構成要
素を溶融状態にする必要がないため、高温において不安
定であるため従来は利用できなかった種々の物質を広く
素材として用いることができる。Furthermore, according to the present invention, there is no need to bring the constituent elements into a molten state during the production of the composite, so that a variety of substances that are unstable at high temperatures and could not be used in the past can be used as raw materials.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図（ａ）〜（ｅ）は、汚染防止工程を含めた、複合
体を形成するための包括的な一連の工程を概略的に示す
図である。 第２図は、容易に入手可能な単結晶の育成結晶から構成
される単結晶の大型スラブの例を示す図である。 第３図は、レーザ媒体の単結晶中央スラブ（あるいはガ
ラス）にレーザ放射又は吸収イオンがドープされた単結
晶エツジクラッド層を接合した例を示す図である。 第４図は、単結晶レーザ媒体の中央スラブとレーザ放射
又は吸収イオンがドープされたガラスエツジクラッド層
を用いた、異なる物質量の接合の実施例を示す図である
。 第５図は、本発明の構造の一実施例を示し、正方形のレ
ーザガラス増幅板の四辺が、吸収イオンを含むガラス含
有（あるいは単結晶）物質の層で囲まれた形状を示して
いる。 第６図は、ドープされた上下層、１つの非ドープ中間層
、吸収イオンを含む２つの吸収エツジ層を用いた、別の
構成例のスラブの例を示す図である。 第７図は、ガスまたは液体冷却のためのバッフルを用い
た実施例を示す図であり、冷却空間が、側面にドープ層
を配した非ドープガラス中央層と吸収イオンを含む上下
層からなる複合体の間に配置されている。 第８図は、レーザ活性イオンをドープした２つのガラス
層を非ドープガラスの中央層に接合したサンドイッチ構
造を示す図である。 第９図は、非ドープガラス層によって薄いレーザ活性層
に機械的な剛性を付加したサンドイッチ状構造の例を示
す図である。 第１０図は、所望の形状に研削・研磨されたサンドイッ
チ状構造の一例を示す図である。 第１１図は、正方形のレーザ増幅板の四辺が、レーザ放
射又は吸収イオンを含むガラス含有層で四辺を囲まれた
形状の構造の一例を示す図である。 第１２図は、ドープされた上下層、１つの非ドープ中間
層、吸収イオンを含む２つの吸収エツジ層を用いた、別
の構成のスラブを示す図である。 第１３図は、ガスあるいは液体冷却のためのバッフルを
備えたドープ・非ドープレーザガラスの複合体の一例を
示す図である。 図において、１．２・・・接合される物質、３・・・界
面、４・・・精密基準面、１０・・・単結晶の育成結晶
、１１・・・単結晶エツジクラッド層、１２．１３・・
・単結晶中央スラブ、１４・・・ガラスエツジクラッド
層、１５・・・レーザ増幅板、１６・・・吸収イオンと
してのＣｕ”イオン含有結晶物質層、１７・・・Ｎｄ３
＋イオンド一プ上下層、１８・・・非ドープ中央層、１
９・・・吸収イオンとしてのＣｕ２＋イオン含有吸収エ
ツジ層、２０・・・冷却空間、２１・・・吸収イオンと
してのＣｕ２＋イオン含有上下層、２２・・・非ドープ
結晶物質中央層、２３・・・Ｎｄ３＋イオンド一プ層、
２４・・・ドープガラス層、２５・・・非ドープガラス
中央層、２６・・・レーザ活性ガラススラブ、２７・・
・イオン含有ガラス層、２８・・・レーザ増幅板、２９
・・・吸収イオンとしてのＣｕ　”４オン含有ガラス層
、３０・・・Ｎｄ３＋イオンド一プ上下層、３１・・・
非ドープ中央層、３２・・・吸収イオンとしてのＣｕ２
＋イオン含有エツジ層、３３・・・冷却空間、３４・・
・吸収イオンとしてのＣｕ２＋イオン含有上下層、３５
・・・非ドープガラスまたはガラスセラミック中央層、
３６・・・Ｎｄ３＋イオンド一プ層。 第２図 第１図（ｂ） 第１図Ｃｃ）Figures 1(a)-(e) schematically depict a comprehensive series of steps for forming the composite, including a contamination prevention step. FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a large single-crystal slab constructed from readily available single-crystal grown crystals. FIG. 3 shows an example in which a single crystal edge cladding layer doped with laser emitting or absorbing ions is bonded to a single crystal central slab (or glass) of a laser medium. FIG. 4 shows an example of joining different material masses using a central slab of single crystal laser media and a glass edge cladding layer doped with laser emitting or absorbing ions. FIG. 5 shows an embodiment of the structure of the present invention, in which a square laser glass amplifier plate is surrounded on all sides by a layer of glass-containing (or single crystal) material containing absorbed ions. FIG. 6 shows an example of an alternative configuration of a slab using doped top and bottom layers, an undoped intermediate layer, and two absorbing edge layers containing absorbed ions. FIG. 7 shows an embodiment using a baffle for gas or liquid cooling, in which the cooling space is a composite consisting of a central layer of undoped glass with doped layers on the sides, and upper and lower layers containing absorbed ions. placed between the bodies. FIG. 8 shows a sandwich structure in which two glass layers doped with laser active ions are bonded to a central layer of undoped glass. FIG. 9 shows an example of a sandwich-like structure in which mechanical rigidity is added to a thin laser active layer by an undoped glass layer. FIG. 10 is a diagram showing an example of a sandwich-like structure that has been ground and polished into a desired shape. FIG. 11 is a diagram showing an example of a structure in which the four sides of a square laser amplification plate are surrounded by glass-containing layers containing laser radiation or absorption ions. FIG. 12 shows an alternative slab configuration using doped top and bottom layers, one undoped intermediate layer, and two absorbing edge layers containing absorbing ions. FIG. 13 shows an example of a composite doped and undoped laser glass with baffles for gas or liquid cooling. In the figure, 1.2... substance to be joined, 3... interface, 4... precise reference plane, 10... single crystal grown crystal, 11... single crystal edge clad layer, 12.13・・・
・Single crystal central slab, 14...Glass edge cladding layer, 15...Laser amplification plate, 16...Crystalline material layer containing Cu" ions as absorption ions, 17...Nd3
+Ion-doped upper and lower layers, 18...undoped central layer, 1
9... Absorption edge layer containing Cu2+ ions as absorbed ions, 20... Cooling space, 21... Upper and lower layers containing Cu2+ ions as absorbed ions, 22... Undoped crystal material central layer, 23...・Nd3+ ion doped layer,
24... Doped glass layer, 25... Undoped glass central layer, 26... Laser activated glass slab, 27...
- Ion-containing glass layer, 28... laser amplification plate, 29
...Glass layer containing Cu"4 ions as absorbed ions, 30...Nd3+ ion doped upper and lower layers, 31...
Undoped central layer, 32...Cu2 as absorbed ions
+ ion-containing edge layer, 33... cooling space, 34...
- Upper and lower layers containing Cu2+ ions as absorption ions, 35
...undoped glass or glass ceramic central layer,
36...Nd3+ ion doped layer. Figure 2 Figure 1 (b) Figure 1 Cc)

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、（ａ）第１および第２のガラス含有物質のそれぞれ
の表面を互いに光学接触させて組立体を形成する工程と
、 （ｂ）上記（ａ）工程における光学接触面を、上記第１
および第２の物質のそれぞれの表面を融着するために充
分な温度まで徐々に加熱して上記接触面を融着する工程
と、 （ｃ）上記（ｂ）工程における融着構造を、熱応力の除
去を可能にするような速度でアニールし冷却する工程と
、 からなる製造方法によって製造される光学的均質性を備
えた複合体。 ２、（ａ）第１および第２のガラス非含有物質のそれぞ
れの表面を互いに光学接触させて組立体を形成する工程
と、 （ｂ）上記（ａ）工程における光学接触面を、上記第１
および第２の物質のそれぞれの表面を融着するために充
分な温度まで徐々に加熱して上記接触面を融着する工程
と、 （ｃ）上記（ｂ）工程における融着構造を、熱応力の除
去を可能にするような速度でアニールし冷却する工程と
、 からなる製造方法によって製造される光学的均質性を備
えた複合体。 ３、（ａ）第１および第２のガラス含有物質のそれぞれ
の表面を互いに光学接触させて組立体を形成する工程と
、 （ｂ）上記（ａ）工程における光学接触面を、上記第１
および第２の物質のそれぞれの表面を融着するために充
分な温度まで徐々に加熱して上記接触面を融着する工程
と、 （ｃ）上記（ｂ）工程における融着構造を、熱応力の除
去を可能にするような速度でアニールし冷却する工程と
、 からなる接合複合体の形成方法。 ４、上記（ｂ）工程の融着温度は、各表面のガラス転移
温度のうちの最低値の０．８ないし１．３倍に相当する
温度であることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記
載の接合複合体の形成方法。 ５、（ａ）第１および第２のガラス非含有物質のそれぞ
れの表面を互いに光学接触させて組立体を形成する工程
と、 （ｂ）上記（ａ）工程における光学接触面を、上記第１
および第２の物質のそれぞれの表面を融着するために充
分な温度まで徐々に加熱して上記接触面を融着する工程
と、 （ｃ）上記（ｂ）工程における融着構造を、熱応力の除
去を可能にするような速度でアニールし冷却する工程と
、 からなる接合複合体の形成方法。 ６、上記（ｂ）工程の融着温度は、各表面の融点温度の
うちの最低値の０．４ないし０．９倍に相当する温度で
あることを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載の接
合複合体の形成方法。 ７、（ａ）第１および第２の物質のそれぞれの表面を互
いに光学接触させて組立体を形成する工程と、 （ｂ）上記（ａ）工程における光学接触面を、上記第１
および第２の物質のそれぞれの表面を融着するために充
分な温度まで徐々に加熱して上記接触面を融着する工程
と、 （ｃ）上記接触面間を永久的に接合させると共に薄層構
造を形成するために充分な時間にわたって、上記（ｂ）
工程において得られた最高温度を保持する工程と、 （ｄ）上記薄層構造を熱衝撃の防止かつ熱応力の除去を
可能にするような速度でアニールし冷却する工程と、 からなる、光学歪みを実質的に排除した、接合複合体の
形成方法。 ８、（ａ）第１および第２の物質のそれぞれの表面を互
いに光学接触させて上記表面間に界面を有する組立体を
形成する工程と、 （ｂ）液体の浸透を防ぐため上記（ａ）工程における界
面を封着する工程と、 （ｃ）上記（ｂ）工程の組立体の表面を研削・研磨して
上記組立体を成形する工程と、 （ｄ）上記（ｃ）工程の表面を第３の物質の表面と光学
的に接触させる工程と、 （ｅ）所望の形状の新規な組立体が完成するまで上記（
ａ）〜（ｄ）の工程を繰り返す工程と、（ｆ）上記（ｅ
）工程で得られた新規な組立体を精密基準面上に配置す
る工程と、 （ｇ）上記（ｄ）工程の光学接触面を、各表面のうちで
最低の融点又はガラス転移温度を有する表面の融点又は
ガラス転移温度よりも低い温度まで徐々に加熱して、上
記接触面を融着する工程と、（ｈ）上記接触面間を永久
的に接合させると共に薄層構造を形成するために充分な
時間にわたって、上記（ｇ）工程において得られた最高
温度を維持する工程と、 （ｉ）上記薄層接合構造を、熱衝撃の防止かつ熱応力の
除去を可能にするような速度でアニールし冷却する工程
と、 からなる、光学分布、塵芥、気泡を実質的に排除した、
接合複合体の形成方法。 ９、第１および第２の物質から構成され、各物質の表面
は光学的に接触されて各表面間に界面を有する第１の組
立体を形成し、しかるのち永久的に接合されることを特
徴とする、光学的均質性を備えた接合複合体。[Claims] 1. (a) a step of bringing the respective surfaces of the first and second glass-containing substances into optical contact with each other to form an assembly; (b) an optical contact surface in the above step (a); , the above first
and (c) melting the fused structure in step (b) above by applying thermal stress to the fused structure in step (b). a composite with optical homogeneity produced by a manufacturing method comprising: annealing and cooling at a rate such as to permit the removal of . 2. (a) bringing the respective surfaces of the first and second glass-free materials into optical contact with each other to form an assembly; (b) bringing the optical contact surfaces in step (a) above into contact with the first glass-free material;
and (c) melting the fused structure in step (b) above by applying thermal stress to the fused structure in step (b). a composite with optical homogeneity produced by a manufacturing method comprising: annealing and cooling at a rate such as to permit the removal of . 3. (a) bringing the respective surfaces of the first and second glass-containing materials into optical contact with each other to form an assembly; (b) bringing the optical contact surfaces in step (a) above into contact with the first glass-containing material;
and (c) melting the fused structure in step (b) above by applying thermal stress to the fused structure in step (b). a method of forming a bonded composite comprising: annealing and cooling at a rate such as to permit removal of the bonded composite; 4. Claim 3, wherein the fusion temperature in step (b) is a temperature corresponding to 0.8 to 1.3 times the lowest value of the glass transition temperatures of each surface. A method for forming a bonded complex as described in Section. 5. (a) bringing the respective surfaces of the first and second glass-free materials into optical contact with each other to form an assembly; (b) bringing the optical contact surfaces in step (a) above into contact with the first glass-free material;
and (c) melting the fused structure in step (b) above by applying thermal stress to the fused structure in step (b). a method of forming a bonded composite comprising: annealing and cooling at a rate such as to permit removal of the bonded composite; 6. Claim 5, characterized in that the fusion temperature in step (b) is a temperature corresponding to 0.4 to 0.9 times the lowest value of the melting point temperatures of each surface. A method for forming a junction complex as described in . 7. (a) bringing the respective surfaces of the first and second materials into optical contact with each other to form an assembly; (b) bringing the optical contact surfaces in step (a) above into contact with the first material;
and (c) fusing the contact surfaces by gradually heating the respective surfaces of the second material to a temperature sufficient to fuse the respective surfaces of the second material; (c) permanently bonding and forming a thin layer between the contact surfaces; (b) above for a sufficient time to form a structure.
(d) annealing and cooling the thin layer structure at a rate that makes it possible to prevent thermal shock and remove thermal stress; A method for forming a junction complex that substantially eliminates 8. (a) bringing the respective surfaces of the first and second materials into optical contact with each other to form an assembly having an interface between the surfaces; and (b) as described in (a) above to prevent liquid penetration. a step of sealing the interface in the process; (c) a step of grinding and polishing the surface of the assembly in step (b) above to form the assembly; (e) the step of (e) bringing the material into optical contact with the surface of the substance described in step 3 until a new assembly with the desired shape is completed;
a step of repeating steps a) to (d); and (f) the step of (e) above.
(g) placing the new assembly obtained in step (d) above on a precision reference surface; fusing the contact surfaces by gradually heating the contact surfaces to a temperature below the melting point or glass transition temperature of (i) annealing the thin layer bonded structure at a rate that enables prevention of thermal shock and removal of thermal stress; cooling process, substantially eliminating optical distribution, dust, and air bubbles;
Methods for forming junctional complexes. 9. comprising a first and a second material, the surfaces of each material being brought into optical contact to form a first assembly having an interface between each surface, and then permanently joined; A bonded composite with optical homogeneity.