SU1116100A1 - Method of jointing crystals - Google Patents

Abstract

СПОСОБ СРАЩИВА{даЯ КРИСТАЛЛОВ , включающий полировку сопр гаемых поверхностей кристаллов, их совмещение , нагрев в вакууме или атмосфере инертного газа и охлаждение, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  точности соответстви  геометрической формы границы раздела форме сопр гаемых поверхностей сращиваемых кристаллов, уменьшени  термоупругих напр жений и увеличени  градиента концентрации примеси на границе раздела, после совмещени  кристаллы прижимают друг к другу до давлени  0,40-0,99 предела упругости более пластичного из сращиваемых кристаллов и нагрев ведут до температуры 0,20-0,99 температуры i плавлени  более легкоплавкого из них с последующей вьщержкой при этой температуре .METHOD OF CRUSHING {giving CRYSTALS, including polishing the mating surfaces of crystals, combining them, heating in vacuum or inert gas atmosphere and cooling, in order to increase the accuracy of matching the geometric shape of the interface to the shape of the mating surfaces of the spliced crystals, reducing the thermoelastic forces and increasing the concentration gradient of the impurity at the interface, after combining, the crystals are pressed against each other to a pressure of 0.40-0.99 elastic limit of the more plastic of the aemyh crystals and heating is continued until the temperature 0,20-0,99 i melting temperature of the lower melting them, followed vscherzhkoy at this temperature.

Description

9д9e

О . Изобретение относитс  к области сращивани  кристаллов и может быть использовано в приборостроении. Известен способ сращивани  монокристаллов одного типа дл  получени бикристаллов с заданной взаимной ориентацией блоков, заключающийс  в расплавлении области контакта сов мещенных кристаллов с последующим медленным охлаждением Г1 3 Недостатками данного способа  вл ютс  невозможность контрол  формы границы срастани  блоков, а также глубокое взаимное проникновение атомов примеси одного блока в другой . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ сращивани  кристаллов разного типа, включающий полировку сопр  гаемых поверхностей кристаллов, их совмещение, нагрев в градиенте температуры , обеспечивающем более вы сокую температуру наиболее тугоплав кого из сращиваек1ых кристаллов до образовани  расплавленного сло  на границе сращивани  и последующее охлаждение t2D. Недостатками известного способа  вл ютс  невозможность строгого кон рол  формы границы сращивани , взаимна  диффузи  примеси одного кристалла в другой, а также возникновение термоупругих напр жений на гран це сращивани . Цель изобретени  - повьщ1ение точ ности соответстви  геометрической формы границы раздела форме сопр гаемых поверхностей сращиваемых кристаллов, уменьщение термоупругих напр жений и увеличение градиента концентрации примеси в граничном слое. Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу сращивани  кристаллов путем полировки сопр гаемых поверхностей кристаллов, их совмещени , нагрева в вакууме или атмосфере инертного газа и охлаждени , после совмещени  кристаллы прижимают друг к другу до давлени  0,40-0,99 предела упругости более пластичного из сращиваемых кристаллов и нагрев ведут до температуры 0,20-0,99 температуры плавлени  более легкоплавкого из них с последую щей вьщержкой при этой температуре Пример 1. ИГз кристаллов фт ридов лити  и натри  вырезают заго2 товки в форме цилиндров диаметром 30 мм и высотой 25 мм, полируют их торцовые поверхности до 12 класса частоты, совмещают по торцам и нагревают в атмосфере азота со скоростью 100 град/мин до (0,99 температуры плавлени  фтористого лити ), нагружа  со скоростью 10 г/см с до давлени  10 г/см ( 0,99 предела упругости фтористого лити ). Производ т вьщержку под на .f pyзкoй при данной температуре (860 с) в течение 1 с, затем разгружают со скоростью 10 с и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 100 град/мин. Прочность композиции по границе раздела, измеренна  методом четырехточечного изгиба, составл ет 0,9 предела прочности кристалла фтористого лити . Отклонение от первоначальной формы сопр гаемых поверхностей не более 0,2 мкм. Градиент концентрации фтористого натри  в приграничной обдасти кристалла фтористого лити  составл ет ат.см. П р и м е р 2. Из кристалла окиси магни  с примесью кобальта (зелена  окраска) и кристалла окиси |ЦИркони  с примесью арби  (малинова  окраска) изготавливают кубики С размером ребра 5 мм. Полируют одну из плоских граней каждого кубика до 14 класса чистоты и совмещают по полированным поверхност м. Производ т нагрев до (0,2 от температуры плавлени  окиси магни ), нагружа  до давлени  0,8 кг/мм (0,99 предела упругости кристалла окиси магни ) со скоростью 0,05 кг/мм с при скорости нагрева 20 град/мин. Выдерживают под нагрузкой 500 ч, разгружают со ско .ростью 0,05 кг/мм с и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Отклонение от первоначальной формы сопр гаемых поверхностей 0,01 мкм, величина внутренних напр жений в приграничной области не более 20 МПа. Пример 3. Из кристаллов кремни , легированных бором (с удельным сопротивлением 0,02 Ом/см) и легированньк фосфором (с удельным сопротивлением 0,2 Ом/см) вырезают две партии дисков диаметром 20 мм и толщиной 7 мм, полиру  одну из сторон до 14 класса чистоты, совмещают полированные поверхности и нагревают в вакууме до (0,6 отABOUT . The invention relates to the field of crystal splicing and can be used in instrument making. A known method of splicing single crystals of the same type to produce bicrystals with a given relative orientation of the blocks consists in melting the contact area of the combined crystals followed by slow cooling. G1 3 The disadvantages of this method are the inability to control the shape of the intergrowth of the blocks and the deep mutual penetration of impurity atoms of one block in another. The closest to the proposed technical essence is a method of splicing crystals of different types, including polishing the mating surfaces of crystals, their combination, heating in a temperature gradient, ensuring a higher temperature of the most refractory of spliced crystals to form a molten layer at the boundary of the splicing and subsequent cooling t2D. The disadvantages of this method are the impossibility of strictly controlling the shape of the splicing boundary, the mutual diffusion of the impurity of one crystal into another, and the occurrence of thermoelastic stresses on the splicing face. The purpose of the invention is to improve the accuracy of matching the geometric shape of the interface with the shape of the mating surfaces of the spliced crystals, reducing thermoelastic stresses and increasing the concentration gradient of the impurity in the boundary layer. The goal is achieved by the fact that according to the method of splicing crystals by polishing the mating surfaces of crystals, combining them, heating in vacuum or an inert gas atmosphere and cooling, after combining the crystals are pressed to each other to a pressure of 0.40-0.99 elasticity of the more plastic of spliced crystals and heating lead to a temperature of 0.20-0.99 melting point of a more fusible one of them followed by a higher temperature at this temperature. Example 1. ICGs of lithium-sodium fritide crystals cut out the preparations in form cylinders with a diameter of 30 mm and a height of 25 mm, polish their end surfaces up to frequency class 12, are aligned at the ends and heated in a nitrogen atmosphere at a rate of 100 degrees / min to (0.99 lithium fluoride melting point), loading at a speed of 10 g / cm to a pressure of 10 g / cm (0.99 elastic limit of lithium fluoride). It is made under a fuse at a given temperature (860 s) for 1 s, then unloaded at a speed of 10 s and cooled to room temperature at a rate of 100 deg / min. The boundary strength of the composition, measured by the four-point bend method, is 0.9 of the lithium fluoride crystal strength. The deviation from the original shape of the mating surfaces is not more than 0.2 microns. The gradient of sodium fluoride concentration in the border area of a lithium fluoride crystal is at. PRI mme R 2. A magnesium oxide crystal mixed with cobalt (green color) and a crystal | CyCronium crystal mixed with arbi (raspberry color) are made into cubes of 5 mm rib size. One of the flat faces of each cube is polished to a class of 14 purity and combined on polished surfaces. It is heated to (0.2 from the melting point of magnesium oxide), loading to a pressure of 0.8 kg / mm (0.99 elastic limit of the oxide crystal). magnesium) at a rate of 0.05 kg / mm s at a heating rate of 20 deg / min. The load is kept for 500 hours, unloaded at a rate of 0.05 kg / mm s and cooled at a speed of 50 degrees / min. The deviation from the original shape of the mating surfaces is 0.01 µm, the magnitude of the internal stresses in the border area is not more than 20 MPa. Example 3. From silicon crystals doped with boron (with a specific resistance of 0.02 ohm / cm) and doped with phosphorus (with a specific resistance of 0.2 ohm / cm), two batches of disks with a diameter of 20 mm and a thickness of 7 mm are cut out, polishing one of the sides to class 14 purity, combine polished surfaces and heated in vacuum to (0.6 of

3и3i

температуры плавлени  кремни ) со скоростью 25 град/мин. Нагружают до давлени  0,3 кг/мм (0,4 предела упругости кремни ) со скоростью 0,15 кг/мм с, вьздерживают 10 мин, разгружают и охлаждают со скоростью 25 град/мин. Участок пробо  обратной ветви характеристики полученной диодной композиции составл ет в режиме работы стабилитрона 76. Внутренние термоупругие напр жени  не наблюдаютс  .melting point of silicon) at a rate of 25 deg / min. Load up to a pressure of 0.3 kg / mm (0.4 elastic limit of silicon) at a speed of 0.15 kg / mm s, hold for 10 minutes, unload and cool at a speed of 25 deg / min. The reverse branch breakdown section of the characteristics of the resulting diode composition is in the operation of Zener diode 76. Internal thermoelastic voltages are not observed.

Пример4. У пластинчатых кристаллов карбида кремни  базисной ориентации толщиной 2 мм и диаметром 7 мм полируют плоские поверхности и совмещают друг с другом в стопку 8 шт. со строгим соблюдением (точность до 1 мин) взаимной крис04Example4. In the case of platelet crystals of silicon carbide of basic orientation with a thickness of 2 mm and a diameter of 7 mm, flat surfaces are polished and 8 pieces are stacked with each other. with strict observance (accuracy up to 1 min) mutual cris04

таллографической ориентации. Стопку нагревают до 1500°С (0,6 от температуры плавлени ) со скоростью 25 град/мин и нагружают со скоростью 0,05 кг/мм с до давлени  0,7 кг/мм (0,5 предела упругости), выдерживают 30 мин и охлаждают. У полученного образца отсутствуют границы раздела, он представл ет собой укрупненныйtallographic orientation. The stack is heated to 1500 ° C (0.6 of the melting temperature) at a rate of 25 K / min and loaded at a speed of 0.05 kg / mm s to a pressure of 0.7 kg / mm (0.5 elastic limit), held for 30 minutes and cool. The sample obtained has no interfaces, it is an enlarged

монокристалл.single crystal.

Таким образом, предлагаемое техническое рещение позвол ет более чем в 100 раз повысить соответствие формы границы сращивани , обеспечивает сращивание кристаллов с существенным различием теплового рарширени  и позвол ет повысить градиент концентрации примеси.Thus, the proposed technical solution allows a more than 100-fold increase in the conformity of the shape of the splicing boundary, provides a splicing of crystals with a significant difference in thermal expansion, and allows an increase in the impurity concentration gradient.

Claims (1)

СПОСОБ СРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ, включающий полировку сопрягаемых поверхностей кристаллов, их сов мещение, нагрев в вакууме или атмосфере инертного газа и охлаждение, о тлич ающий с я тем, что, с целью повышения точности соответствия геометрической формы границы раздела форме сопрягаемых поверхностей сращиваемых кристаллов, уменьшения термоупругих напряжений и увеличения градиента концентрации примеси на границе раздела, после сов мещения кристаллы прижимают друг к Другу до давления 0,40-0,99 предела упругости более пластичного из сращиваемых кристаллов и нагрев ведут до температуры 0,20-0,99 температуры плавления более легкоплавкого из них с последующей выдержкой при этой температуре .METHOD OF CROSSING CRYSTALS, including polishing the mating surfaces of crystals, combining them, heating in a vacuum or an inert gas atmosphere, and cooling, which is characterized by the fact that, in order to increase the accuracy of the correspondence of the geometric shape of the interface to the shape of mating surfaces of the fused crystals, and to reduce thermoelastic stresses and an increase in the concentration gradient of the impurity at the interface, after combining, the crystals are pressed to each other to a pressure of 0.40-0.99 the elastic limit of the more plastic s and crystals are heated to a temperature 0,20-0,99 melting temperature of the lower melting them, followed by exposure at this temperature. ί 11161ί 11161