RU2035439C1 - Method of preparing nondetachable joints of ferrite with metal - Google Patents

Abstract

FIELD: instrument making. SUBSTANCE: joining of gadolinium ferrite-garnets with metal is made by preliminary metallization of ferrite by thermovacuum raising dust in vacuum at backing temperature 840-900 K with alloy containing, wt. -% : aluminium 8-12; iron 10-35, and palladium - the rest, following by diffusion soldering of ferrite with metal under vacuum with solder of the following composition, wt.-%: silver 45-50; copper 15-20; palladium 8-12, and indium - the rest. EFFECT: improved method of joint preparing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии соединения разнородных материалов, а именно к способам получения металлокерамических узлов, и может быть использовано в приборостроении, электронной радио- и электротехнической промышленности. The invention relates to a technology for combining dissimilar materials, and in particular to methods for producing cermet assemblies, and can be used in instrumentation, electronic radio and electrical industries.

Известен способ изготовления неразъемных соединений иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами диффузионной сваркой через медную прокладку толщиной 0,6 мм (Казаков Н.Ф. Диффузионная сварка металлов. М. Машиностроение, 1976, с. 262-264). Диффузионная сварка производится при температуре 1175-1225 К в вакууме 10^-3 10^-4 Па при сжатии свариваемых деталей давлением 20-25 МПа. Время выдержки свариваемых деталей при условиях сварки 15-20 мин, скорость нагревания 15-40^оС/мин.A known method of manufacturing one-piece compounds of yttrium-gadolinium ferrite garnets with metals by diffusion welding through a copper strip 0.6 mm thick (Kazakov NF Diffusion welding of metals. M. Engineering, 1976, S. 262-264). Diffusion welding is performed at a temperature of 1175-1225 K in a vacuum of 10 ^-3 10 ^-4 Pa while compressing the welded parts with a pressure of 20-25 MPa. The holding time at the welded parts welding conditions 15-20 min, heating rate ^of 15-40 C / min.

Недостаток способа необходимость проложения к свариваемым деталям довольно высокого сжимающего давления для обеспечения сближения свариваемых поверхностей на расстояние действия межатомных сил. Для облегчения достижения уровня, обеспечивающего взаимодействие межатомных сил, свариваемые поверхности предварительно тщательно полируют. The disadvantage of this method is the necessity of laying rather high compressive pressure on the parts to be welded in order to ensure that the surfaces to be welded closer to the distance of the interatomic forces. To facilitate reaching a level that ensures the interaction of interatomic forces, the surfaces to be welded are thoroughly polished beforehand.

Феррит-гранат является магнитным керамическим материалом, в котором межатомные связи в кристаллической решетке имеют ионный характер. Это обусловливает хрупкость феррит-граната при комнатной и повышенной температурах. Поэтому, несмотря на применение пластичной прокладки из меди марки МБ, в процессе сварки под давлением 20-25 МПа в феррите нередко появляются трещины. Количество бракованных соединений по этой причине составляет 30-50%
Способ имеет повышенную трудоемкость из-за необходимости тщательной подготовки свариваемых поверхностей деталей и повышенную энергоемкость из-за высокой температуры технологического процесса сварки, длительности выдержки при температуре сварки и высокого вакуума.Ferrite garnet is a magnetic ceramic material in which the interatomic bonds in the crystal lattice are ionic in nature. This causes the brittleness of ferrite garnet at room and elevated temperatures. Therefore, despite the use of a plastic gasket made of MB brand copper, cracks often appear in the ferrite during welding under a pressure of 20-25 MPa. The number of defective compounds for this reason is 30-50%
The method has an increased complexity due to the need for thorough preparation of the surfaces to be welded and increased energy intensity due to the high temperature of the welding process, the exposure time at the welding temperature and high vacuum.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения неразъемных соединений иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами диффузионной сваркой твердым припоем на основе серебра (ПСр 72, ПРс 70 и др.) по предварительно металлизированной поверхности феррита. Металлизация феррита производится термовакуумным послойным осаждением на поверхность титана (0,3-0,4 мкм или 9,5%), молибдена (≈10 мкм или 61 мас.), никеля (5,0-6,0 мкм или 29,5 мас.). Металлизацию и пайку осуществляют в вакууме 10^-2 10^-3Па. Пайку проводят при температуре 1100-1375 К с последующей выдержкой до охлаждения под давлением около 1 МПа, сжимающем паяемые детали.Closest to the technical nature of the claimed is a method for producing permanent compounds of yttrium-gadolinium ferrite garnets with metals by diffusion welding with silver brazing (PSR 72, PRS 70, etc.) on a pre-metallized surface of ferrite. Ferrite is metallized by thermal vacuum layer-by-layer deposition on the surface of titanium (0.3-0.4 microns or 9.5%), molybdenum (≈10 microns or 61 wt.), Nickel (5.0-6.0 microns or 29.5 wt.). Metallization and soldering is carried out in a vacuum of 10 ^-2 10 ^-3 Pa. Soldering is carried out at a temperature of 1100-1375 K, followed by exposure to cooling under a pressure of about 1 MPa, compressing the brazed parts.

Недостатки этого способа высокая температура диффузионной пайки и происходящие при этой температуре твердофазные реакции между ферритовой подложкой и металлами покрытия. Оксид железа Fe₂O₃ (основной компонент феррита) при температуре 1100-1375 К взаимодействует с активными металлами покрытия титаном и молибденом, в результате чего образуется переходный слой, в состав которого входят оксиды железа Fe₃O₄, FeO, оксиды титана TiO₂ и молибдена MoO₂ и термодинамически стойкие оксиды иттрия Y₂O₃ и гадолиния Gd₂O₃. В результате взаимодействия монооксида железа FeO с оксидом титана TiO₂ в переходном слое образуется шпинель FeTiO₃.The disadvantages of this method are the high temperature of diffusion soldering and the solid-phase reactions occurring at this temperature between the ferrite substrate and the coating metals. Iron oxide Fe ₂ O ₃ (the main component of ferrite) at a temperature of 1100-1375 K interacts with the active coating metals with titanium and molybdenum, as a result of which a transition layer is formed, which includes iron oxides Fe ₃ O ₄ , FeO, titanium oxides TiO ₂ and molybdenum MoO ₂ and thermodynamically stable oxides of yttrium Y ₂ O ₃ and gadolinium Gd ₂ O ₃ . As a result of the interaction of iron monoxide FeO with titanium oxide TiO ₂ , spinel FeTiO _{3 is} formed in the transition layer.

Испытания соединений феррит-граната с металлом, выполненных по данному способу, показали, что разрушение соединения происходит по переходному слою при напряжениях 0,52-0,64 прочности феррита при растяжении. Разрушение происходило по прослойке, непосредственно прилегающей к ферритовой подложке и содержащей максимальное количество оксида железа Fe₃О₄.Tests of compounds of ferrite garnet with metal, performed by this method, showed that the destruction of the compound occurs along the transition layer at stresses of 0.52-0.64 tensile strength of ferrite. The destruction occurred along the layer directly adjacent to the ferrite substrate and containing the maximum amount of iron oxide Fe ₃ O ₄ .

Необходимость иметь три отдельных испарителя для осаждения титана, молибдена, никеля усложняет оборудование и технологический процесс металлизации. Определенную сложность при формировании покрытий представляет испарение тугоплавких металлов титана и молибдена. The need to have three separate evaporators for the deposition of titanium, molybdenum, nickel complicates the equipment and the metallization process. A certain difficulty in the formation of coatings is the evaporation of refractory metals of titanium and molybdenum.

Цель изобретения повышение прочности соединения иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами, упрощение способа и снижение его энергоемкости. The purpose of the invention is to increase the strength of the connection of yttrium-gadolinium ferrite garnets with metals, simplifying the method and reducing its energy intensity.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что соединение феррит-металл изготавливают в вакууме 10^-2 5х10^-3 Па при температуре 840-900 К и усилии сжатия спаиваемых деталей 1-2 МПа пайкой припоем состава, мас. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, индий остальное, а предварительную металлизацию феррит-граната осуществляют в вакууме 5х10^-3 10^-3 Па напылением сплава состава, мас. Al 8-12, Fe 10-35, палладий остальное, при температуре ферритовой подложки 840-900 К.This goal is achieved due to the fact that the ferrite-metal compound is made in a vacuum of 10 ^-2 5x10 ^-3 Pa at a temperature of 840-900 K and the compression force of the soldered parts 1-2 MPa by soldering with a solder of the composition, wt. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, indium else, and the preliminary metallization of ferrite garnet is carried out in vacuum 5x10 ^-3 10 ^-3 Pa by spraying an alloy of the composition, wt. Al 8-12, Fe 10-35, palladium balance, at a temperature of the ferrite substrate of 840-900 K.

Повышенная адгезия металлизационного слоя к ферритовой подложке обеспечена химическим взаимодействием алюминия и оксидом железа Fe₂O₃(основного компонента феррита). Из-за ограничения температуры подложки величиной 840-900 К оксид железа Fe₂O₃ восстанавливается до монооксида FeO. При принятых температурных условиях оксид железа Fe₃O₄ не образуется. Взаимодействие монооксида железа FeO с оксидом алюминия Al₂O₃ приводит к образованию шпинели FeAl₂O₄. Так как железо и палладий образуют между собой систему неограниченных твердых растворов, то в результате получено металлизационное покрытие на феррите, имеющее хорошие характеристики сцепления с подложкой и паяемости припоем, состав которого приведен выше.The increased adhesion of the metallization layer to the ferrite substrate is ensured by the chemical interaction of aluminum and iron oxide Fe ₂ O ₃ (the main component of ferrite). Due to the limitation of the substrate temperature to 840–900 K, the iron oxide Fe ₂ O _{3 is} reduced to FeO monoxide. Under accepted temperature conditions, iron oxide Fe ₃ O _{4 is} not formed. The interaction of iron monoxide FeO with alumina Al ₂ O ₃ leads to the formation of spinel FeAl ₂ O ₄ . Since iron and palladium form a system of unlimited solid solutions, the result is a metallization coating on ferrite having good adhesion to the substrate and solderability of the solder, the composition of which is given above.

Компоненты, входящие в состав металла для формирования покрытия на феррите, имеют различную температуру испарения: при давлении 10^-3 Па алюминий испаряется при 1115 К, железо при 1375 К, палладий при 1430 К. Поэтому сплав предлагаемого состава можно испарять из одного испарителя, что существенно упрощает технологический процесс металлизации феррита. В процессе формирования покрытия сначала осаждается алюминий, затем железо с некоторым количеством палладия и последним палладий.The components that make up the metal to form a coating on ferrite have different evaporation temperatures: at a pressure of 10 ^-3 Pa, aluminum evaporates at 1115 K, iron at 1375 K, palladium at 1430 K. Therefore, the alloy of the proposed composition can be evaporated from one evaporator, which significantly simplifies the process of metallization of ferrite. In the process of coating formation, aluminum is first deposited, then iron with some palladium and the last palladium.

П р и м е р. Ферритовый вкладыш лампы бегущей волны изготавливают пайкой феррит-граната с металлической деталью, изготовленной из сплава МД-50. Феррит-гранаты предварительно металлизируют термовакуумным методом, осаждая на паяемую поверхность сплав следующего состава, мас. Al 8-12, Fe 10-35, Pd остальное. Металлизацию осуществляют в вакууме 5х10^-3 10^-3 Па при температуре подложки 840-900 К. Испаритель танталовая лодочка.PRI me R. A traveling wave ferrite lamp insert is made by soldering a ferrite garnet with a metal part made of alloy MD-50. Ferrite garnets are pre-metallized using the thermal vacuum method, precipitating an alloy of the following composition, wt. Al 8-12, Fe 10-35, Pd the rest. Metallization is carried out in a vacuum of 5x10 ^-3 10 ^-3 Pa at a substrate temperature of 840-900 K. The evaporator is a tantalum boat.

Проводят сборку ферритовых и металлических деталей под пайку, размещая между ними припой в виде фольги толщиной 0,08 мм. Состав, мас. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, In остальное. Собранные под пайку детали фиксируют в оправке с усилием сжатия 1-2 МПа и помещают в рабочий объем технологической вакуумной установки. Ferrite and metal parts are assembled for soldering, placing solder in the form of a 0.08 mm thick foil between them. Composition, wt. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, In the rest. The parts assembled for soldering are fixed in a mandrel with a compression force of 1-2 MPa and placed in the working volume of the technological vacuum installation.

Пайку проводят в вакууме 10^-2 5х10^-3 Па при температуре 840-900 К, выдержка при температуре пайки 1 мин, нагревание со скоростью 90 К/мин, охлаждение 40 К/мин.Soldering is carried out in a vacuum of 10 ^-2 5x10 ^-3 Pa at a temperature of 840-900 K, holding at a soldering temperature of 1 min, heating at a speed of 90 K / min, cooling 40 K / min.

Результаты сведены в таблицу. The results are tabulated.

Claims (1)

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НЕРАЗЪЕМНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФЕРРИТА С МЕТАЛЛОМ путем предварительной металлизации поверхности феррита термовакуумным напылением и диффузионной пайки в вакууме твердым припоем, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности соединения иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлом, упрощения способа и снижения его энергоемкости, металлизацию осуществляют в вакууме 10^{- 3} 5 · 10^{- 3} Па при температуре подложки 840 900 К сплавом состава, мас.METHOD FOR PRODUCING NON-CONNECTIVE FERRITE COMPOUNDS WITH METAL by preliminary metallization of the ferrite surface by thermal vacuum spraying and diffusion brazing in vacuum, characterized in that, in order to increase the bond strength of yttrium-gadolinium ferrite garnets with metal, the method is simplified, and its energy is reduced by energy in vacuum 10 ^{- 3} 5 · 10 ^{- 3} Pa at a substrate temperature of 840 900 K alloy composition, wt. Алюминий 8 12
Железо 10 35
Палладий Остальное,
а пайку феррита с металлом проводят в вакууме 10^{- 2} 5 · 10^{- 3} Па припоем состава, мас.Aluminum 8 12
Iron 10 35
Palladium Else,
and the soldering of ferrite with metal is carried out in a vacuum of 10 ^{- 2} 5 · 10 ^{- 3} Pa solder composition, wt. Серебро 45 50
Медь 15 20
Палладий 8 12
Индий ОстальноеSilver 45 50
Copper 15 20
Palladium 8 12
Indium rest

Images