RU2458888C1 - Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base - Google Patents

Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base Download PDF

Info

Publication number
RU2458888C1
RU2458888C1 RU2011109404/03A RU2011109404A RU2458888C1 RU 2458888 C1 RU2458888 C1 RU 2458888C1 RU 2011109404/03 A RU2011109404/03 A RU 2011109404/03A RU 2011109404 A RU2011109404 A RU 2011109404A RU 2458888 C1 RU2458888 C1 RU 2458888C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
carbon
temperature
product
pressure
Prior art date
Application number
RU2011109404/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Максимович Бушуев (RU)
Вячеслав Максимович Бушуев
Елена Викторовна Ларькова (RU)
Елена Викторовна Ларькова
Максим Вячеславович Бушуев (RU)
Максим Вячеславович Бушуев
Александр Сергеевич Воробьев (RU)
Александр Сергеевич Воробьев
Original Assignee
Вячеслав Максимович Бушуев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Вячеслав Максимович Бушуев filed Critical Вячеслав Максимович Бушуев
Priority to RU2011109404/03A priority Critical patent/RU2458888C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2458888C1 publication Critical patent/RU2458888C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of carbon articles and materials and is meant for protecting articles operating in oxidative medium conditions at high temperatures from oxidation. The method of producing protective coatings on articles with a carbon-containing base involves formation on the surface of the article of a slurry coating based on a composition consisting of a mixture of fine powder of carbon and silicon-inert filler and a polymer binder, heating the article in silicon vapour in the closed volume of a reactor with subsequent ageing and cooling. The silicon-inert filler used is SiC and/or B4C and/or AlN and/or mixture thereof with HfB2 and/or ZrB2 and/or TiB2. The article is heated in silicon vapour at pressure 1-36 mm Hg, 1-100 mm Hg, 1-250 mm Hg, 1-400 mm Hg, 1-550 mm Hg, 1-780 mm Hg in an argon medium at temperature 1500-1550°C, 1550-1600°C, 1600-1650°C, 1650-1700°C, 1700-1750°C, 1750-1800°C, respectively, while holding in said temperature intervals and pressure for 1-3 hours, after which the article is cooled in silicon vapour.
EFFECT: high heat resistance of the coating.
3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к производству углеродных изделий и материалов и предназначено для защиты от окисления изделий, работающих в условиях окислительной среды при высоких температурах. Оно может быть использовано как в металлургической промышленности, так и в других отраслях техники, где необходима такая защита конструкционных элементов и изделий, в том числе в авиастроении.The invention relates to the production of carbon products and materials and is intended to protect against oxidation of products operating in an oxidizing environment at high temperatures. It can be used both in the metallurgical industry and in other branches of technology where such protection of structural elements and products is necessary, including in the aircraft industry.

Известен способ получения защитного карбидокремниевого покрытия на материалах и изделиях с углеродсодержащей основой, включающий термообработку углеграфитовых материалов в порошкообразном нитриде кремния в температурном интервале 1350-1900°C в инертной атмосфере при остаточном давлении 10-350 мм рт.ст. в течение 1-2 ч [пат. России №20510 кл. C04B 35/52, 1992].A known method of producing a protective silicon carbide coating on materials and products with a carbon-based base, including heat treatment of carbon-graphite materials in powder silicon silicon in the temperature range 1350-1900 ° C in an inert atmosphere with a residual pressure of 10-350 mm RT.article within 1-2 hours [US Pat. Russia №20510 class C04B 35/52, 1992].

Недостатком этого способа является хрупкость формируемой пленки карбида кремния, что в условиях термоциклической нагрузки приводит к появлению трещин и сокращению срока службы покрытий.The disadvantage of this method is the fragility of the formed silicon carbide film, which under the conditions of thermocyclic loading leads to cracks and shorten the service life of the coatings.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающий формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из мелкодисперсных порошков углерода и инертного к кремнию наполнителя и полимерного связующего, нагрев его в парах кремния в замкнутом объеме реактора с последующей выдержкой для карбидизации кремния и охлаждение. При этом в качестве инертного наполнителя в композиции для формирования шликерного покрытия используют диборид гафния, а нагрев в парах кремния производят при давлении не более 10 мм рт.ст. и температуре 1850-1900°C в течение 1-3 часов.The closest to the proposed technical essence and the achieved effect is a method for producing coatings on products with a carbon-containing base, including the formation on the surface of the product slip coating based on a composition consisting of fine carbon powders and a filler inert to silicon and a polymer binder, heating it in silicon vapor in a closed reactor volume with subsequent exposure to silicon carbidization and cooling. At the same time, hafnium diboride is used as an inert filler in the composition for forming a slip coating, and heating in silicon vapors is carried out at a pressure of not more than 10 mm Hg. and a temperature of 1850-1900 ° C for 1-3 hours.

Способ позволяет расширить компонентный состав покрытия, а за счет наличия в нем диборида гафния понизить его хрупкость и тем самьм повысить термостойкость [пат. России №2082694 кл. C04B 35/52, C04B 41/87].The method allows to expand the component composition of the coating, and due to the presence of hafnium diboride in it, to reduce its brittleness and thereby increase the heat resistance [US Pat. Russia №2082694 class. C04B 35/52, C04B 41/87].

Недостатком способа, рассматриваемого в качестве прототипа, является его сложность из-за необходимости нагрева в парах кремния при температуре 1850-1900°C, а также ограниченные возможности применения покрытия из-за ограниченности его компонентного состава.The disadvantage of the method considered as a prototype is its complexity due to the need for heating in silicon vapors at a temperature of 1850-1900 ° C, as well as the limited possibility of using the coating due to the limited composition of the component.

Задачей изобретения является упрощение способа формирования покрытий и расширение возможностей применения покрытий.The objective of the invention is to simplify the method of forming coatings and expand the application of coatings.

Эта задача решается усовершенствованием способа получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающего формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из мелкодисперсных порошков углерода и инертного к кремнию наполнителя и полимерного связующего, нагрев изделия в парах кремния в замкнутом объеме реактора с последующей выдержкой и охлаждение.This problem is solved by improving the method for producing protective coatings on products with a carbon-containing base, including forming on the surface of the product a slip coating based on a composition consisting of finely dispersed carbon powders and a filler and a polymer binder inert to silicon, heating the product in silicon vapor in a closed reactor volume, followed by aging and cooling.

Усовершенствование заключается в том, что в качестве инертного к кремнию наполнителя используют SiC, и/или B4C, и/или AlN, и/или их смеси с диборидами гафния, и/или циркония, и/или титана, а нагрев изделия в парах кремния проводят при давлении 1-36 мм рт.ст., 1-100 мм рт.ст., 1-250 мм рт.ст., 1-400 мм рт.ст., 1-550 мм рт.ст., 1-780 мм рт.ст. в среде аргона до температуры соответственно 1500-1550°C, 1550-1600°C, 1600-1650°C, 1650-1700°C, 1700-1750°C, 1750-1800°C и выдержкой в указанных интервалах температур и давлений в течение 1-3 часов, после чего охлаждают изделие в парах кремния.The improvement consists in the fact that SiC and / or B 4 C and / or AlN and / or mixtures thereof with hafnium and / or zirconium and / or titanium diborides are used as a silicon inert filler, and the product is heated silicon vapors are carried out at a pressure of 1-36 mm Hg, 1-100 mm Hg, 1-250 mm Hg, 1-400 mm Hg, 1-550 mm Hg, 1-780 mmHg in argon medium to a temperature of respectively 1500-1550 ° C, 1550-1600 ° C, 1600-1650 ° C, 1650-1700 ° C, 1700-1750 ° C, 1750-1800 ° C and holding in the indicated temperature and pressure ranges in within 1-3 hours, after which the product is cooled in silicon vapor.

Использование в качестве инертного к кремнию наполнителя SiC, и/или B4C, и/или AlN, и/или их смеси с диборидами гафния, и/или циркония, и/или титана позволяет расширить по составу номенклатуру получаемых покрытий (что не требует пояснений) и придать им дополнительные свойства, в частности повышенную термостойкость, за счет снижения клтр (к снижению клтр приводит наличие B4C и AlN, а также более высокое содержание в покрытии SiC), за счет демпферных свойств AlN, а также за счет образования при окислении покрытия термостойких алюмосиликатных гафний-, и/или цирконий-, и/или титансодержащих стекол.The use of SiC, and / or B 4 C, and / or AlN filler, and / or their mixture with hafnium and / or zirconium and / or titanium diborides, as an inert to silicon, allows to expand the composition of the resulting coatings (which does not require explanations) and give them additional properties, in particular, increased heat resistance, due to a decrease in ctr (a decrease in ctr results in the presence of B 4 C and AlN, as well as a higher content in the SiC coating), due to the damping properties of AlN, as well as due to the formation of during oxidation of the coating of heat-resistant aluminosilicate hafnium, and / and and zirconium and / or titanium-containing glasses.

За счет наличия в них боратов они обладают низкой вязкостью при сравнительно низких температурах. С повышением температуры по мере испарения B2O3 вязкость расплава стекла постепенно повышается за счет того, что он обогащается более тугоплавкими компонентами.Due to the presence of borates in them, they have a low viscosity at relatively low temperatures. With increasing temperature as B 2 O 3 evaporates, the viscosity of the glass melt gradually increases due to the fact that it is enriched with more refractory components.

Экспериментально доказано, что проведение нагрева изделия в парах кремния при давлении 1-36 мм рт.ст., 1-100 мм рт.ст., 1-250 мм рт.ст., 1-400 мм рт.ст., 1-550 мм рт.ст., 1-780 мм рт.ст. в среде аргона до температуры соответственно 1500-1550°C, 1550-1600°C, 1600-1650°C, 1650-1700°C, 1700-1750°C, 1750-1800°C с последующей выдержкой в указанных интервалах температур и давлений в течение 1-3 часов позволяет не только получить достаточную для массопереноса к изделию и в поры материала изделия и шликерного покрытия концентрацию паров кремния, но и обеспечить завершение химической реакции между углеродом и кремнием (заявление авторов способа-прототипа о том, что концентрация паров кремния при температуре ниже 1850°C и давлении более 10 мм рт.ст. якобы недостаточна для проведения процесса силицирования ошибочно).It has been experimentally proven that heating the product in silicon vapor at a pressure of 1-36 mm Hg, 1-100 mm Hg, 1-250 mm Hg, 1-400 mm Hg, 1- 550 mmHg, 1-780 mmHg in argon medium to a temperature of respectively 1500-1550 ° C, 1550-1600 ° C, 1600-1650 ° C, 1650-1700 ° C, 1700-1750 ° C, 1750-1800 ° C, followed by exposure to the indicated temperature and pressure ranges within 1-3 hours allows not only to obtain a sufficient concentration of silicon vapor for mass transfer to the product and into the pores of the product material and slip coating, but also to ensure the completion of the chemical reaction between carbon and silicon (statement of the prototype method that the concentration of silicon vapor at a temperature below 1850 ° C and a pressure of more than 10 mm Hg, supposedly not enough is wrong for the siliconization process).

При давлении менее 1 мм рт.ст. усложняется аппаратурное оформление процесса.At a pressure of less than 1 mm Hg hardware design of the process is complicated.

При давлении, превышающем верхний предел соответствующего интервала температур, низка скорость массопереноса паров кремния к изделию.At a pressure exceeding the upper limit of the corresponding temperature range, the mass transfer rate of silicon vapors to the product is low.

При выдержках в указанных интервалах температур и давлений менее 1 часа переносимое в поры материала количество кремния не достаточно для карбидизации углерода.When holding in the indicated temperature and pressure ranges for less than 1 hour, the amount of silicon transferred to the pores of the material is not sufficient for carbon carbidization.

При выдержке в указанных интервалах температур и давлений более 3 часов необоснованно удлиняется процесс.When holding in the indicated temperature and pressure ranges for more than 3 hours, the process unreasonably lengthens.

Охлаждение изделия в парах кремния с конденсацией их непосредственно в порах материала изделия и в порах материала покрытия позволяет заполнить свободным кремнием открытые поры, сформировавшиеся в материале изделия и покрытия после окончания выдержки при максимальной температуре, и тем самым придать материалу изделия с покрытием большую окислительную стойкость за счет, если не герметичности, то по крайней мере пониженной проницаемости материала изделия и покрытия.Cooling the product in silicon vapors with their condensation directly in the pores of the product material and in the pores of the coating material allows you to fill open pores with free silicon, which are formed in the material of the product and coating after exposure to the maximum temperature, and thereby give the coated material more oxidation resistance account, if not tightness, then at least the reduced permeability of the product material and coating.

Использование в композиции для нанесения шликерного покрытия на изделия углерода с размерами частиц в соответствии с выбранным интервалом температур при выдержке, а именно: меньшей температуре соответствует меньший размер частиц и наоборот, обеспечивает возможность перевода всего углерода (или по крайней мере большей его части) в карбид кремния.The use in the composition for applying a slip coating on carbon products with particle sizes in accordance with the selected temperature range during exposure, namely: lower temperature corresponds to a smaller particle size and vice versa, provides the ability to transfer all carbon (or at least most of it) into carbide silicon.

Осуществление нагрева изделия со шликерным покрытием на основе композиции, состоящей из нитрида алюминия (AlN), в парах кремния при давлении 550-780 мм рт.ст. в среде аргона до температуры 1750-1800°C позволяет исключить (или по крайней мере существенно уменьшить) разложение AlN на Аl и N2.The implementation of heating the product with a slip coating based on a composition consisting of aluminum nitride (AlN) in silicon vapor at a pressure of 550-780 mm Hg in argon to a temperature of 1750-1800 ° C, it is possible to eliminate (or at least significantly reduce) the decomposition of AlN into Al and N 2 .

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность при меньших (чем в прототипе) температурах получить покрытие достаточно широкого по составу ассортимента с более низким клтр или имеющим в своем составе демпфирующие компоненты (такие как AlN) и образующие при окислении расплавы стекол с увеличивающейся при повышении температуры вязкостью.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability at lower (than in the prototype) temperatures to obtain a coating of a fairly wide assortment with a lower content or containing damping components (such as AlN) and forming glass melts during oxidation with viscosity increasing with increasing temperature.

Новое свойство позволяет расширить возможности применения способа при его упрощении и при этом получить покрытия с более высокой термостойкостьюThe new property allows you to expand the application of the method while simplifying it and at the same time to obtain coatings with higher heat resistance

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

На поверхности изделия с углеродсодержащей основой формируют шликерное покрытие на основе композиции, состоящей из смеси мелкодисперсных порошков углерода и инертного к кремнию наполнителя и полимерного связующего. В качестве инертного к кремнию наполнителя используют SiC, и/или B4C, и/или AlN, и/или их смеси с диборидами гафния, и/или циркония, и/или титана.On the surface of the product with a carbon-containing base, a slip coating is formed on the basis of a composition consisting of a mixture of finely divided carbon powders and a filler inert to silicon and a polymer binder. SiC and / or B 4 C and / or AlN and / or mixtures thereof with hafnium and / or zirconium and / or titanium diborides are used as a silicon inert filler.

Затем изделие нагревают в парах кремния в замкнутом объеме реактора в среде аргона до одного из интервалов температур и соответствующего ему интервала давлений, а именно: до температуры 1500-1550°C, 1550-1600°C, 1600-1650°C, 1650-1700°C, 1700-1750°C, 1750-1800°C при давлении соответственно 1-36 мм рт.ст., 1-100 мм рт.ст., 1-250 мм рт.ст., 1-400 мм рт.ст., 1-550 мм рт.ст., 1-780 мм рт.ст.Then the product is heated in silicon vapor in a closed reactor volume in argon atmosphere to one of the temperature ranges and the corresponding pressure range, namely: to a temperature of 1500-1550 ° C, 1550-1600 ° C, 1600-1650 ° C, 1650-1700 ° C, 1700-1750 ° C, 1750-1800 ° C at a pressure of respectively 1-36 mm Hg, 1-100 mm Hg, 1-250 mm Hg, 1-400 mm Hg Art., 1-550 mm Hg, 1-780 mm Hg

При наличии в композиции AlN нагрев изделия производят в среде аргона до температуры 1750-1800°C при давлении 550-780 мм рт.ст., что исключает диссоциацию AlN на Al и N2.If AlN is present in the composition, the product is heated in argon to a temperature of 1750-1800 ° C at a pressure of 550-780 mm Hg, which eliminates the dissociation of AlN into Al and N 2 .

После этого производят выдержку в одном из указанных выше интервалов температур и давлений в течение 1-3 часов. При этом завершается протекание реакции образования SiC как в порах материала изделия, так и в порах материала шликерного покрытия.After that, exposure is carried out in one of the above ranges of temperatures and pressures for 1-3 hours. In this case, the occurrence of the SiC formation reaction is completed both in the pores of the product material and in the pores of the slip coating material.

Размеры частиц углерода композиции для нанесения шликерного покрытия на изделие предпочтительно выбирают в соответствии с выбранным интервалом температур при выдержке, а именно: меньшей температуре соответствует меньший размер частиц.The carbon particle sizes of the slip coating composition of the product are preferably selected in accordance with the selected temperature range during exposure, namely: lower temperature corresponds to a smaller particle size.

После этого изделие охлаждают в парах кремния. При этом открытые поры материала изделия и материала покрытия, сформировавшиеся к концу выдержки, заполняются свободным кремнием за счет пропитки конденсатом паров кремния.After that, the product is cooled in silicon vapor. In this case, the open pores of the material of the product and the coating material formed by the end of the exposure are filled with free silicon due to the impregnation of silicon vapor with the condensate.

Примеры конкретного выполнения способа получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой приведены в табл.1, где примеры 1, 2, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14, 16-18, 20, 22-39 соответствуют заявляемым пределам; примеры 3, 6, 9, 12, 15, 19, 21, 40, 41 с пределами по величине давления выше верхнего из заявляемых пределов, а примеры 42-43 соответствуют способу-прототипу.Examples of specific performance of the method for producing protective coatings on products with a carbon-based base are given in table 1, where examples 1, 2, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14, 16-18, 20, 22-39 correspond declared limits; examples 3, 6, 9, 12, 15, 19, 21, 40, 41 with limits in terms of pressure above the upper of the claimed limits, and examples 42-43 correspond to the prototype method.

При изготовлении композиций для формирования шликерных покрытий использовали графитовый порошок различной дисперсности в зависимости от конечной температуры при силицировании, а именно:In the manufacture of compositions for the formation of slip coatings used graphite powder of different dispersion depending on the final temperature during silicification, namely:

- до 20 мкм при температуре 1500-1550°C,- up to 20 microns at a temperature of 1500-1550 ° C,

- до 30 мкм при температуре 1550-1600°C,- up to 30 microns at a temperature of 1550-1600 ° C,

- до 40 мкм при температуре 1600-1650°C,- up to 40 microns at a temperature of 1600-1650 ° C,

- до 50 мкм при температуре 1650-1700°C,- up to 50 microns at a temperature of 1650-1700 ° C,

- до 63 мкм при температуре 1700-1800°C.- up to 63 microns at a temperature of 1700-1800 ° C.

На основе анализа таблицы 1 можно сделать следующие выводы.Based on the analysis of table 1, the following conclusions can be made.

1. Экспериментально доказана возможность получения противоокислительных покрытий с использованием процесса парофазного силицирования при более низких температурах, чем в способе-прототипе.1. The possibility of obtaining antioxidant coatings using the process of vapor-phase silicification at lower temperatures than in the prototype method has been experimentally proved.

2. Получаемые в соответствии с заявляемым способом образцы материала с покрытием имеют более низкую открытую пористость, чем по способу-прототипу, что позволит повысить их окислительную стойкость.2. Obtained in accordance with the claimed method, the samples of the coated material have a lower open porosity than the prototype method, which will increase their oxidative stability.

3. Проведение процесса силицирования при давлении выше верхнего из заявленных пределов приводит к небольшому снижению плотности материала подложки с покрытием и повышению открытой пористости (ОП) и водопоглощения материала с покрытием, а самое главное, при изготовлении крупногабаритных деталей это приводит к получению неоднородного по составу покрытия из-за сравнительно низкой скорости диффузии паров кремния в объеме реактора и неравномерной их доставки к обрабатываемой детали.3. The siliconization process at a pressure above the upper of the stated limits leads to a slight decrease in the density of the coated substrate material and an increase in open porosity (OP) and water absorption of the coated material, and most importantly, in the manufacture of large-sized parts this results in a coating that is heterogeneous in composition due to the relatively low diffusion rate of silicon vapors in the reactor volume and their uneven delivery to the workpiece.

В таблице 2 приведены результаты исследования ФМХ материала подложки после силицирования, в том числе с покрытием, в сравнении с ФМХ исходного материала.Table 2 shows the results of the study of the FMH of the substrate material after silicification, including with a coating, in comparison with the FMH of the starting material.

Как видно из таблицы 2, одновременно с формированием на подложке противоокислительного покрытия происходит силицирование материала подложки, что приводит к увеличению плотности материала и снижению его открытой пористости; при этом прочностные характеристики уменьшаются, но не столь существенно, а именно в пределах допустимых требований к материалу.As can be seen from table 2, simultaneously with the formation of an antioxidant coating on the substrate, siliconization of the substrate material occurs, which leads to an increase in the density of the material and a decrease in its open porosity; at the same time, the strength characteristics are reduced, but not so significantly, namely, within the limits of permissible material requirements.

В таблице 3 приведены результаты исследования влияния состава шликерного покрытия на термостойкость защитного покрытия, где номера образцов соответствуют номерам примеров таблицы 1.Table 3 shows the results of a study of the effect of the composition of the slip coating on the heat resistance of the protective coating, where the numbers of the samples correspond to the numbers of the examples in table 1.

На основе анализа таблицы 3 можно сделать следующий вывод.Based on the analysis of table 3, we can draw the following conclusion.

Использование в качестве инертного к кремнию наполнителя в композиции для формирования на поверхности изделия шликерного покрытия таких соединений, как SiC, SiC+HfB2, SiC+AlN, SiC+B4C, позволяет получить покрытия с достаточно высокой термостойкостью, сравнимой с термостойкостью покрытия, полученного по способу-прототипу.The use of a filler inert to silicon in the composition for forming on the surface of the product slip coatings of compounds such as SiC, SiC + HfB 2 , SiC + AlN, SiC + B 4 C, allows to obtain coatings with a sufficiently high heat resistance comparable to that of the coating, obtained by the prototype method.

Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000001
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Таблица 3Table 3 № п/пNo. p / p Состав шликерного покрытияSlip coating composition Технологические параметры процесса силицированияSiliconization process parameters Время нагрева образца с 20° до 1750°С, минSample heating time from 20 ° to 1750 ° C, min Время охлаждения образца с 1750° до 20°СSample cooling time from 1750 ° to 20 ° C Количество циклов до растрескивания покрытияThe number of cycles before cracking Температура, °СTemperature ° C Давление, мм рт.ст.Pressure, mmHg Время выдержки, минHolding time, min 1one 22 33 4four 55 66 77 88 1one 70SiC+30C70SiC + 30C 1500-15501500-1550 2727 120120 18eighteen 3535 55 77 1600-16501600-1650 2727 120120 18eighteen 3535 55 1313 1700-17501700-1750 2727 120120 18eighteen 3535 66 2424 60SiC+20HfB2+20C60SiC + 20HfB 2 + 20C 1650-17001650-1700 2727 120120 18eighteen 3535 88 3131 40SiC+40AlN+20C40SiC + 40AlN + 20C 1750-18001750-1800 780780 120120 18eighteen 3535 1010 3232 40SiC+30B4C+30C40SiC + 30B 4 C + 30C 1650-17001650-1700 2727 120120 18eighteen 3535 77 4242 95HfB2+5C95HfB 2 + 5C 1850-19001850-1900 1010 120120 18eighteen 3535 66

Claims (3)

1. Способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающей формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из смеси мелкодисперсных порошков углерода и инертного к кремнию наполнителя и полимерного связующего, нагрев изделия в парах кремния в замкнутом объеме реактора с последующей выдержкой и охлаждение, отличающийся тем, что в качестве инертного к кремнию наполнителя используют SiC, и/или B4C, и/или AlN, и/или их смеси с HfB2 и/или ZrB2 и/или TiB2, а нагрев изделия в парах кремния проводят при давлении 1-36 мм рт.ст., 1-100 мм рт.ст., 1-250 мм рт.ст., 1-400 мм рт.ст., 1-550 мм рт.ст., 1-780 мм рт.ст. в среде аргона до температуры соответственно 1500-1550°C, 1550-1600°C, 1600-1650°C, 1650-1700°C, 1700-1750°C, 1750-1800°C с выдержкой в указанных интервалах температур и давлений в течение 1-3 ч, после чего охлаждают изделие в парах кремния.1. A method for producing protective coatings on articles with a carbon-containing base, including forming on the surface of the article a slip coating based on a composition consisting of a mixture of finely dispersed carbon powders and a silicon inert filler and a polymer binder, heating the article in silicon vapor in a closed reactor volume with subsequent exposure and cooling, characterized in that SiC and / or B 4 C and / or AlN and / or mixtures thereof with HfB 2 and / or ZrB 2 and / or TiB 2 are used as a silicon inert filler, and the product is heated in pairs cre mniya is carried out at a pressure of 1-36 mm Hg, 1-100 mm Hg, 1-250 mm Hg, 1-400 mm Hg, 1-550 mm Hg, 1 -780 mmHg in argon medium to a temperature of respectively 1500-1550 ° C, 1550-1600 ° C, 1600-1650 ° C, 1650-1700 ° C, 1700-1750 ° C, 1750-1800 ° C with holding in the indicated temperature and pressure ranges in for 1-3 hours, after which the product is cooled in silicon vapor. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в композиции для нанесения шликерного покрытия на изделие используют углерод с размерами, в соответствии с выбранным интервалом температур при выдержке, а именно: меньшей температуре соответствует меньший размер частиц и наоборот.2. The method according to claim 1, characterized in that the composition for applying a slip coating to the product uses carbon with dimensions in accordance with the selected temperature range during exposure, namely: lower temperature corresponds to a smaller particle size and vice versa. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в композиции для нанесения шликерного покрытия на изделие нитрида алюминия (AlN) нагрев в парах кремния производят при давлении 550-780 мм рт.ст. в среде аргона до температуры 1750-1800°C. 3. The method according to claim 1, characterized in that when used in the composition for applying a slip coating to an aluminum nitride (AlN) product, heating in silicon vapors is carried out at a pressure of 550-780 mm Hg. in argon to a temperature of 1750-1800 ° C.
RU2011109404/03A 2011-03-11 2011-03-11 Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base RU2458888C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011109404/03A RU2458888C1 (en) 2011-03-11 2011-03-11 Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011109404/03A RU2458888C1 (en) 2011-03-11 2011-03-11 Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2458888C1 true RU2458888C1 (en) 2012-08-20

Family

ID=46936624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011109404/03A RU2458888C1 (en) 2011-03-11 2011-03-11 Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2458888C1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520310C2 (en) * 2012-09-17 2014-06-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Method of producing protective coating on articles with silicon carbide, silicon nitride and carbon-containing base
RU2539464C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method for obtaining protective coatings on items from carbon-containing materials
RU2539463C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2539467C2 (en) * 2013-04-29 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2544206C1 (en) * 2013-12-17 2015-03-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of manufacturing products from ceramic-matrix composite material
RU2554645C2 (en) * 2013-04-24 2015-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing articles from sintered composites
RU2560461C1 (en) * 2014-06-18 2015-08-20 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2082694C1 (en) * 1992-12-18 1997-06-27 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method for production of protective coatings on materials and articles having carbon-containing base
RU2159755C2 (en) * 1994-11-04 2000-11-27 Сосьете Насьональ Д'Этюд Э Де Констрюксьон Де Мотор Д'Авьясьон "Снекма" Method of oxidation protection for carbon-containing composite products
EP1111278A1 (en) * 1998-09-11 2001-06-27 Toyo Tanso Co., Ltd. Mechanical seal member
RU2257425C2 (en) * 2000-02-16 2005-07-27 Алкан Интернешнел Лимитед Method of forming protective coating for carbon containing components of electrolysis cell
RU2320614C2 (en) * 2006-05-02 2008-03-27 Андрей Юрьевич Кривошеев Method of application of protective coats on articles made from carbon graphite materials (versions)

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2082694C1 (en) * 1992-12-18 1997-06-27 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method for production of protective coatings on materials and articles having carbon-containing base
RU2159755C2 (en) * 1994-11-04 2000-11-27 Сосьете Насьональ Д'Этюд Э Де Констрюксьон Де Мотор Д'Авьясьон "Снекма" Method of oxidation protection for carbon-containing composite products
EP1111278A1 (en) * 1998-09-11 2001-06-27 Toyo Tanso Co., Ltd. Mechanical seal member
RU2257425C2 (en) * 2000-02-16 2005-07-27 Алкан Интернешнел Лимитед Method of forming protective coating for carbon containing components of electrolysis cell
RU2320614C2 (en) * 2006-05-02 2008-03-27 Андрей Юрьевич Кривошеев Method of application of protective coats on articles made from carbon graphite materials (versions)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520310C2 (en) * 2012-09-17 2014-06-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Method of producing protective coating on articles with silicon carbide, silicon nitride and carbon-containing base
RU2539464C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method for obtaining protective coatings on items from carbon-containing materials
RU2539463C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2554645C2 (en) * 2013-04-24 2015-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing articles from sintered composites
RU2539467C2 (en) * 2013-04-29 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2544206C1 (en) * 2013-12-17 2015-03-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of manufacturing products from ceramic-matrix composite material
RU2560461C1 (en) * 2014-06-18 2015-08-20 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2458888C1 (en) Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base
RU2480433C2 (en) Method of making airgtight articles from carbon-silicon carbide material
Zhao et al. Microstructure and property of SiC coating for carbon materials
CN103265331A (en) C/SiC/Na2SiO3 antioxidative compound coating suitable for graphite material and preparation method thereof
RU2458893C1 (en) Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base
RU2601049C1 (en) Method of applying gas-tight coating of silicon carbide
JP6253554B2 (en) Composite refractory and method for producing the same
Shcherbakova et al. Nanometallocarbosilanes: synthesis, physicochemical properties and structure
CN103466646A (en) Solid-phase reaction preparation method for ceramic ytterbium silicate powder
RU2350580C1 (en) Protection method of carbon-bearing materials by silicon carbide
Rocha et al. Ceramic substrates of β-SiC/SiAlON composite from preceramic polymers and Al–Si fillers
CN102659451A (en) CVD (Chemical Vapor Deposition) SiC/SiO2 gradient antioxidant composite coating and preparation method thereof
RU2471751C1 (en) Method of producing protective coating and composition of protective coating mixture
RU2470857C1 (en) Method of making parts from carbon-carbide-silicon material
Ji et al. Boron-dependent self-healing behavior and mechanical properties of polymer-derived amorphous SiBCN monoliths
Feng et al. Preparation and thermal cycling resistance of SiBCN (O) coating
RU2539467C2 (en) Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2464250C1 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
RU2554645C2 (en) Method of producing articles from sintered composites
RU2494998C2 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
JP2011079725A (en) Silicon carbide impregnated carbon material
RU2539463C2 (en) Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2514354C1 (en) Method of making articles from porous ceramic and fibre materials based on quartz glass
RU2641748C2 (en) Leak-tight product of high-temperature composite material, reinforced with long-length fibers, and method of its manufacture
RU2624707C1 (en) Method of producing sealed products from composite materials

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140312