RU2470857C1 - Method of making parts from carbon-carbide-silicon material - Google Patents

Method of making parts from carbon-carbide-silicon material Download PDF

Info

Publication number
RU2470857C1
RU2470857C1 RU2011129727/05A RU2011129727A RU2470857C1 RU 2470857 C1 RU2470857 C1 RU 2470857C1 RU 2011129727/05 A RU2011129727/05 A RU 2011129727/05A RU 2011129727 A RU2011129727 A RU 2011129727A RU 2470857 C1 RU2470857 C1 RU 2470857C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
nitrogen
workpiece
carbon
atmospheric pressure
Prior art date
Application number
RU2011129727/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Лазаревич Синани
Вячеслав Максимович Бушуев
Максим Вячеславович Бушуев
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет"
Priority to RU2011129727/05A priority Critical patent/RU2470857C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2470857C1 publication Critical patent/RU2470857C1/en

Links

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: invention relates to structural materials operated at high thermal stress and oxidising medium and may be used in chemical, petrochemical industries and metallurgy, etc. Blanks are made from porous graphitised carbon to produce slip coating thereon composed of silicon powder and temporary binder to be heated to 1700-1900 °C at barometric pressure or in vacuum. Then they are cures at said temperature for 1-3 h and cooled down. Heating to 1500 °C is carried out at barometric pressure in atmosphere of nitrogen while, to 1500°C - 1700-1750 °C - at barometric pressure in argon or it mix with nitrogen.
EFFECT: simplified process, uniform distribution of SiC and free Si.
2 ex

Description

Изобретение относится к области конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано в химической, нефте-химической и химико-металлургической отраслях промышленности, а также в авиатехнике для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред, в частности форсунок, тиглей, деталей тепловых узлов, высокотемпературных турбин и летательных аппаратов, испытывающих значительные механические нагрузки при эксплуатации.The invention relates to the field of structural materials working under conditions of high thermal loading and an oxidizing environment, and can be used in the chemical, petrochemical and chemical-metallurgical industries, as well as in aircraft to create products and structural elements exposed to aggressive environments, in particular nozzles, crucibles, parts of thermal units, high-temperature turbines and aircraft, experiencing significant mechanical stress during operation.

Известен способ изготовления изделий из углеграфитовых материалов с карбидокремниевым покрытием, включающий термообработку углеграфитовых материалов в порошкообразном нитриде кремния в температурном интервале 1350-1900°C в инертной атмосфере при остаточном давлении 10-350 мм рт.ст. в течение 1-2 часов [патент RU №2053210, кл. C04B 35/52, 1996 г.].A known method of manufacturing products from carbon-graphite materials with silicon carbide coating, including heat treatment of carbon-graphite materials in powdered silicon nitride in the temperature range 1350-1900 ° C in an inert atmosphere with a residual pressure of 10-350 mm Hg within 1-2 hours [patent RU No. 2053210, class. C04B 35/52, 1996].

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает объемную пропитку материала изделий карбидом кремния, вследствие того, что при разложении нитрида кремния при указанных технологических параметрах образуется в основном пар, а не расплав кремния.The disadvantage of this method is that it does not provide volumetric impregnation of the material of products with silicon carbide, due to the fact that upon decomposition of silicon nitride at the indicated process parameters, mainly steam is formed, and not silicon melt.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления изделий из УККМ, включающий изготовление заготовки из пористого углеграфитового материала, формирование на ней шликерного покрытия на основе композиции из порошка силицирующего агента и временного связующего, нагрев ее до температуры 1700-1900° при атмосферном давлении или в вакууме, выдержку в указанном интервале температур в течение 1-3 часов. При этом в качестве силицирующего агента используется порошок кремния, а нагрев с 1300 до 1650°C ведут со скоростью ≥600 град/час [авт. свид. СССР №1303551, кл. C01B 31/02, 1985 г.]. Данный способ принят за прототип.The closest to the proposed technical essence and the achieved effect is a method of manufacturing products from UKKM, including the manufacture of a workpiece from porous carbon-graphite material, forming a slip coating on it based on a composition of a powder of a siliconizing agent and a temporary binder, heating it to a temperature of 1700-1900 ° at atmospheric pressure or in vacuum, holding in the specified temperature range for 1-3 hours. In this case, silicon powder is used as a siliconizing agent, and heating from 1300 to 1650 ° C is carried out at a speed of ≥600 deg / h [ed. testimonial. USSR No. 1303551, class C01B 31/02, 1985]. This method is adopted as a prototype.

Способ обеспечивает получение изделий из УККМ с равномерным содержанием в нем SiC по всему объему за счет объемной пропитки расплавом кремния, быстро приобретающим при такой скорости нагрева низкую вязкость.The method provides obtaining products from UKKM with a uniform SiC content in it throughout the volume due to volumetric impregnation with a molten silicon, which quickly acquires low viscosity at this heating rate.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа - изготовление заготовки из пористого углеграфитового материала; формирование на заготовке шликерного покрытия на основе композиции из порошка кремния и временного связующего; нагрев заготовки до температуры 1700-1900°C при атмосферном давлении или в вакууме; выдержка в указанном интервале температур в течение 1-3 часов; охлаждение.Signs of the prototype, coinciding with the essential features of the proposed method is the manufacture of a workpiece from porous carbon-graphite material; the formation on the workpiece slip coating based on a composition of silicon powder and a temporary binder; heating the workpiece to a temperature of 1700-1900 ° C at atmospheric pressure or in vacuum; exposure in the indicated temperature range for 1-3 hours; cooling.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является сложность технологии изготовления изделий из УККМ особенно крупногабаритных, из-за необходимости греть их с 1300 до 1650°C со скоростью ≥600 град/час для быстрого перевода кремния в низковязкое состояние. При низкой скорости нагрева происходит поверхностное силицирование углеграфитового материала. Это связано с тем, что затекающий в поверхностные поры углеграфитового материала вязкий расплав Si науглероживается и теряет способность течь при последующем нагреве.The disadvantage of this method, adopted as a prototype, is the complexity of the manufacturing technology of products from UKKM especially large-sized, because of the need to heat them from 1300 to 1650 ° C at a speed of ≥600 deg / h to quickly transfer silicon to a low-viscosity state. At a low heating rate, surface silicification of carbon-graphite material occurs. This is due to the fact that the viscous Si melt flowing into the surface pores of the carbon-graphite material is carbonized and loses its ability to flow upon subsequent heating.

Задачей изобретения является упрощение технологии изготовления изделий из УККМ при сохранении достаточно равномерного по его объему распределения SiC и свободного Si.The objective of the invention is to simplify the manufacturing technology of products from UKKM while maintaining a fairly uniform distribution of SiC and free Si in its volume.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе изготовления изделий из УККМ, включающем изготовление заготовки из пористого углеграфитового материала, формирование на ней шликерного покрытия на основе композиции из порошка кремния и временного связующего, нагрев ее до температуры 1700-1900°C при атмосферном давлении или в вакууме и выдержку в указанном интервале температур в течение 1-3 часов, нагрев заготовки до 1500°C ведут при атмосферном давлении в среде азота, а с 1500 до 1700-1750°C - при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом.The problem was solved due to the fact that in the known method of manufacturing products from UKKM, including the manufacture of a workpiece from porous carbon-graphite material, forming a slip coating on it based on a composition of silicon powder and a temporary binder, heating it to a temperature of 1700-1900 ° C at atmospheric pressure or in vacuum and holding in the indicated temperature range for 1-3 hours, heating the workpiece to 1500 ° C is carried out at atmospheric pressure in a nitrogen atmosphere, and from 1500 to 1700-1750 ° C - at atmospheric pressure in an argon atmosphere whether its mixture with nitrogen.

Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа - нагрев заготовки до 1500°C ведут при атмосферном давлении в среде азота; нагрев заготовки с 1500 до 1700-1750°C - при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом.Signs of the proposed technical solution, distinctive from the prototype - heating the workpiece to 1500 ° C is carried out at atmospheric pressure in a nitrogen atmosphere; heating the workpiece from 1500 to 1700-1750 ° C - at atmospheric pressure in argon or its mixture with nitrogen.

Формирование на заготовке из углеграфитового материала шликерного покрытия на основе композиции из порошка кремния и временного связующего обеспечивает доставку кремния к ее поверхности, а значит, создает предпосылки для ее пропитки жидким кремнием, в том числе низкой вязкости.Formation of a slip coating on the blank of carbon-graphite material based on a composition of silicon powder and a temporary binder ensures the delivery of silicon to its surface, which means that it creates the prerequisites for its impregnation with liquid silicon, including low viscosity.

Ведение нагрева заготовки (со сформированным на ней шликерным покрытием на основе композиции из порошка Si и временного связующего) до 1500°C при атмосферном давлении в среде азота позволяет на частицах кремния сформировать оболочку (капсулу) из нитрида кремния (Si3N4) и тем самым создать предпосылки для обеспечения возможности последующего нагрева заготовки со сравнительно низкой скоростью (100-350 град/час).Keeping the billet heated (with a slip coating formed on it based on a composition of Si powder and a temporary binder) to 1500 ° C at atmospheric pressure in a nitrogen environment allows the formation of a shell (capsule) of silicon nitride on silicon particles (Si 3 N 4 ) and thereby create the prerequisites for ensuring the possibility of subsequent heating of the workpiece with a relatively low speed (100-350 deg / h).

При температуре ниже 1500°C и атмосферном давлении в среде азота из-за сравнительно низкой скорости нитридизации кремния необоснованно удлиняется процесс формирования на частицах Si поверхностной оболочки из нитрида кремния.At temperatures below 1500 ° C and atmospheric pressure in a nitrogen environment, due to the relatively low rate of silicon nitridation, the formation of a silicon nitride surface shell on Si particles is unreasonably extended.

При температуре выше 1500°C и атмосферном давлении в среде азота, из-за химического взаимодействия азота с углеродом оснастки образуется в большом количестве цианид, являющийся вредным веществом.At temperatures above 1500 ° C and atmospheric pressure in a nitrogen environment, due to the chemical interaction of nitrogen with carbon snap in a large amount of cyanide is formed, which is a harmful substance.

Ведение нагрева с 1500°C до 1700-1750°C при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом исключает возможность преждевременного разрушения оболочки из нитрида кремния из-за его разложения на кремний и азот. Более того, при разложении оболочки из нитрида кремния высвобождается жидкий (а не парообразный) кремний, имеющий при этой температуре низкую вязкость. Поскольку разрушение нитридокремниевой оболочки (капсулы) с образованием жидкого кремния в указанных выше условиях протекает в достаточно узком интервале температур, а кремний (включая и тот, который имелся внутри оболочки из нитрида кремния), начиная уже с 1650°C имеет низкую вязкость, то нет необходимости нагрев до 1700-1750°C производить с высокой скоростью (≥600 град/час), что является обязательным условием обеспечения объемной пропитки при использовании в качестве силицирующего агента кремния. Образующийся при разложении оболочки из нитрид кремния, а также освобождающийся после ее разложения жидкий кремний обладает при этих температурах низкой вязкостью и поэтому пропитывает на всю толщину заготовку из пористого углеграфитового материала.The heating from 1500 ° C to 1700-1750 ° C at atmospheric pressure in argon or its mixture with nitrogen eliminates the possibility of premature destruction of the shell of silicon nitride due to its decomposition into silicon and nitrogen. Moreover, upon decomposition of the shell from silicon nitride, liquid (rather than vaporous) silicon is released having a low viscosity at this temperature. Since the destruction of the silicon nitride shell (capsule) with the formation of liquid silicon under the above conditions occurs in a rather narrow temperature range, and silicon (including the one that was inside the shell of silicon nitride), starting from 1650 ° C, has a low viscosity, then no if necessary, heat up to 1700-1750 ° C at a high speed (≥600 deg / h), which is a prerequisite for providing volumetric impregnation when used as a siliconizing agent of silicon. Silicon nitride formed during the decomposition of the shell, as well as liquid silicon released after its decomposition, has a low viscosity at these temperatures and therefore impregnates the preform of porous carbon-graphite material to the entire thickness.

Проверка возможности ведения нагрева до 1700°C в среде аргона при давлении, меньшем атмосферного, не проводилась, т.к. поставленная цель уже была достигнута.The verification of the possibility of heating to 1700 ° C in argon at a pressure lower than atmospheric was not carried out, because the goal has already been achieved.

Ведение нагрева при атмосферном давлении в среде аргона, но до температуры меньшей 1700°C не приводит к разрушению нитридкремниевой оболочки, а значит, расплав кремния продолжает удерживаться в ней.Conducting heating at atmospheric pressure in an argon atmosphere, but to a temperature lower than 1700 ° C, does not lead to the destruction of the silicon nitride shell, which means that the silicon melt continues to be retained in it.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность обеспечить объемную пропитку материала расплавом Si и в то же время осуществить это при сравнительно низкой скорости подъема температуры с 1300 до 1700°С. Новое свойство позволяет упростить процесс получения УККМ при сохранении достаточно равномерного распределения SiC и свободного Si по его объему.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to provide bulk impregnation of the material with a Si melt and at the same time to do this at a relatively low rate of temperature rise from 1300 to 1700 ° C. The new property allows us to simplify the process of obtaining FCCM while maintaining a fairly uniform distribution of SiC and free Si over its volume.

Изготовление изделий из УККМ предлагаемым способом осуществляют следующим образом.The manufacture of products from UKKM by the proposed method is as follows.

Известными способами изготавливают заготовку из пористого углеграфитового материала. На заготовке формируют шликерное покрытие на основе порошка кремния и временного связующего. Затем заготовку нагревают до 800°C в вакууме, а с 800 до 1500°C при атмосферном давлении в среде азота. При этом на поверхности частиц порошка кремния образуется оболочка (капсула) из нитрида кремния, которая препятствует преждевременной (пока расплав кремния вязкий) пропитке им пористой заготовки. Затем заготовку нагревают до 1700-1750°C при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом. Поскольку оболочка из нитрида кремния препятствует растеканию находящегося в ней расплава Si, то нет необходимости греть заготовку с 1350 до 1700°C с высокой скоростью (≥600 град/час), а именно: нагрев до 1700-1750°C ведут со скоростью 100-150 град/час. При этом в интервале температур 1700-1750°C нитрид кремния распадается на азот и жидкий кремний, в результате чего расплав кремния, ранее находившийся внутри оболочки из Si3N4, растекается по поверхности заготовки. Поскольку расплав Si при этих температурах имеет низкую вязкость, то он в силу капиллярного эффекта пропитывает заготовку на всю ее толщину. При этом одновременно с пропиткой пористой заготовки расплавом кремния протекает реакция его карбидизации. Затем заготовку нагревают до температуры 1900°C в вакууме или атмосферном давлении с последующей выдержкой при температуре 1850-1900°C в течение времени, дополняющем время выдержки при 1700-1900°C до 1-3 часов. При этом избыток расплава кремния стекает, а в порах УУКМ завершается процесс карбидизации кремния. Затем заготовку охлаждают.Known methods are made of a blank of porous carbon-graphite material. A slip coating is formed on the workpiece based on silicon powder and a temporary binder. Then the workpiece is heated to 800 ° C in vacuum, and from 800 to 1500 ° C at atmospheric pressure in a nitrogen atmosphere. At the same time, a shell (capsule) of silicon nitride is formed on the surface of silicon powder particles, which prevents premature (while the silicon melt is viscous) impregnation of a porous preform. Then the workpiece is heated to 1700-1750 ° C at atmospheric pressure in an argon medium or its mixture with nitrogen. Since the shell of silicon nitride prevents the spreading of the Si melt in it, there is no need to heat the workpiece from 1350 to 1700 ° C at a high speed (≥600 deg / h), namely: heating to 1700-1750 ° C is carried out at a speed of 100- 150 deg / hour. In this case, in the temperature range 1700-1750 ° C, silicon nitride decomposes into nitrogen and liquid silicon, as a result of which the silicon melt, which was previously inside the shell of Si 3 N 4 , spreads over the surface of the workpiece. Since the Si melt at these temperatures has a low viscosity, due to the capillary effect, it impregnates the preform over its entire thickness. In this case, simultaneously with the impregnation of the porous preform with a silicon melt, its carbidization reaction proceeds. Then the billet is heated to a temperature of 1900 ° C in vacuum or atmospheric pressure, followed by exposure at a temperature of 1850-1900 ° C for a time that extends the exposure time at 1700-1900 ° C to 1-3 hours. In this case, the excess silicon melt flows off, and the silicon carbidization process is completed in the pores of the CCM. Then the workpiece is cooled.

Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа изготовления деталей из УККМ.The following are examples of a specific implementation of the method of manufacturing parts from UKKM.

Пример 1.Example 1

Изготавливали деталь в виде пластины размерами 660×440×4 мм. Для этого углепластиковую заготовку на основе высокомодульной углеродной ткани марки УТ-900 и фенолформальдегидного связующего марки БЖ карбонизовали в ретортной печи в среде азота при конечной температуре 850°C. Затем полученный при этом карбонизованный углепластик с плотностью 1,1-1,3 г/см3 насыщали пироуглеродом вакуумным изотермическим методом при температуре 900-1000°C до плотности 1,45-1,53 г/см3 и открытой пористости 6-12%. Затем на заготовке формировали шликерное покрытие на основе композиции из порошка кремния и временного связующего, в качестве которого использовали 4-8% раствор поливинилового спирта (ПВС) в воде. После этого заготовку размещали в вакуумной установке. Установку вакуумировали, заготовку нагревали до 800°C, после чего заполняли азотом до атмосферного давлении. Затем заготовку нагревали с 800 до 1500°C по режиму:The part was made in the form of a plate with dimensions of 660 × 440 × 4 mm. For this, a carbon-plastic preform based on the high-modulus carbon fabric of the UT-900 brand and the phenol-formaldehyde binder of the BZ brand was carbonized in a retort furnace in a nitrogen atmosphere at a final temperature of 850 ° C. Then, the carbonized carbon fiber obtained with a density of 1.1-1.3 g / cm 3 was then saturated with pyrocarbon by a vacuum isothermal method at a temperature of 900-1000 ° C to a density of 1.45-1.53 g / cm 3 and an open porosity of 6-12 % Then, a slip coating was formed on the workpiece based on a composition of silicon powder and a temporary binder, which was used as a 4-8% solution of polyvinyl alcohol (PVA) in water. After that, the workpiece was placed in a vacuum installation. The installation was evacuated, the preform was heated to 800 ° C, after which it was filled with nitrogen to atmospheric pressure. Then the workpiece was heated from 800 to 1500 ° C according to the mode:

- подъем температуры до 970°C со скоростью не более 350 град/час для исключения растрескивания шликерного покрытия;- raising the temperature to 970 ° C at a speed of not more than 350 deg / h to avoid cracking of the slip coating;

- выдержка при температуре 970-1000°C в течение 1-3 часов для диффузионного насыщения кремния азотом;- exposure at a temperature of 970-1000 ° C for 1-3 hours for diffusion saturation of silicon with nitrogen;

- подъем температуры с 1000 до 1300°C со скоростью не более 250 град/час;- temperature rise from 1000 to 1300 ° C at a speed of not more than 250 degrees / hour;

- выдержка при 1300-1350°C в течение 2-3 часов;- exposure at 1300-1350 ° C for 2-3 hours;

- подъем до 1450°C со скоростью не более 300 град/час;- rise to 1450 ° C with a speed of no more than 300 degrees / hour;

- выдержка при 1450±15°C в течение 2-3 часов;- exposure at 1450 ± 15 ° C for 2-3 hours;

- подъем до 1500°C со скоростью не более 150 град/час (скорость ограничена для исключения вытекания расплава Si из нитридокремниевой оболочки);- rise to 1500 ° C with a speed of not more than 150 deg / h (speed is limited to prevent leakage of the Si melt from the silicon nitride shell);

- выдержка при 1500±15°C в течение 2-3 часов.- exposure at 1500 ± 15 ° C for 2-3 hours.

При этом на поверхности частиц Si образуется оболочка из Si3N4, препятствующая преждевременной пропитке расплавом Si пористой заготовки.At the same time, a shell of Si 3 N 4 is formed on the surface of the Si particles, which prevents premature impregnation of the porous preform with molten Si.

Затем заготовку нагревали до 1700-1750°C при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом со скоростью 150-200 град/час.Then the preform was heated to 1700-1750 ° C at atmospheric pressure in an argon medium or its mixture with nitrogen at a speed of 150-200 deg / h.

При этом в интервале температур 1700-1750°C нитрид кремния распадался на азот и жидкий кремний, в результате чего расплав Si, ранее находившийся внутри оболочки из Si3N4, растекался по поверхности заготовки. Поскольку расплав Si при этих температурах имел низкую вязкость, то он в силу капиллярного эффекта пропитывал пористую заготовку на всю ее толщину. После этого заготовку нагревали и выдерживали при температуре 1850-1900°C и давлении 18 мм рт.ст. в течение 1,5 часов, при этом общее время выдержки при температуре 1700-1900°C составило 3 часа. Затем заготовку охлаждали при этом же давлении.In the temperature range 1700-1750 ° C, silicon nitride decomposed into nitrogen and liquid silicon, as a result of which the Si melt, which was previously inside the shell of Si 3 N 4 , spread over the surface of the workpiece. Since the Si melt at these temperatures had a low viscosity, it, due to the capillary effect, impregnated the porous preform over its entire thickness. After that, the workpiece was heated and kept at a temperature of 1850-1900 ° C and a pressure of 18 mm Hg. for 1.5 hours, while the total exposure time at a temperature of 1700-1900 ° C was 3 hours. Then the workpiece was cooled at the same pressure.

В результате получили деталь из УККМ с плотностью 1,7-1,81 г/см3, пределом прочности на изгиб 108-132 МПа. Поверхность детали из УККМ была ровной, без наростов и наплывов.As a result, a part was obtained from UKKM with a density of 1.7-1.81 g / cm 3 and a flexural strength of 108-132 MPa. The surface of the part from UKKM was smooth, without growths and sag.

Пример 2.Example 2

Аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что деталь в виде крупногабаритной тонкостенной оболочки изготавливали ⌀ 1500×h1700 мм. УККМ полученной детали имел плотность 1,68-1,82 г/см3. Поверхность детали была без наростов и наплывов.Analogously to example 1 with the only difference being that a part in the form of a large-sized thin-walled shell was made ⌀ 1500 × h1700 mm. UKKM received parts had a density of 1.68-1.82 g / cm 3 . The surface of the part was without growths and sag.

При изготовлении таких же деталей известным способом-прототипом такие же хорошие результаты, как в заявляемом способе, получают при скорости нагрева с 1300 до 1650°C не менее 600 град/час.In the manufacture of the same parts in a known manner by the prototype, the same good results as in the claimed method are obtained at a heating rate from 1300 to 1650 ° C of at least 600 deg / h.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что детали из УККМ, изготовленные предлагаемым способом, благодаря обеспечению возможности пропитки расплавом кремния низкой вязкости, имеют ровную (без наплывов и наростов) поверхность, а УККМ - небольшой разброс характеристик. Поскольку растекание расплава Si, имеющего низкую вязкость, происходит только в интервале температур 1700-1750°C, то нет необходимости нагрев с 1300 до 1650°C производить с высокой (≥600 град/час) скоростью; достаточно нагрев производить со скоростью 150-200 град/час, что существенно упрощает способ изготовления деталей из УККМ.The results obtained indicate that the details of UKKM manufactured by the proposed method, due to the possibility of impregnation with a low viscosity silicon melt, have a flat (without sagging and growths) surface, and UKKM has a small variation in characteristics. Since the spreading of a Si melt having a low viscosity occurs only in the temperature range 1700-1750 ° C, there is no need to heat from 1300 to 1650 ° C at a high (≥600 deg / h) speed; it is enough to produce heating at a speed of 150-200 degrees / hour, which greatly simplifies the method of manufacturing parts from UKKM.

Claims (1)

Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала (УККМ), включающий изготовление заготовки из пористого углеграфитового материала, формирование на ней шликерного покрытия на основе композиции из порошка кремния и временного связующего, нагрев ее до температуры 1700-1900°С при атмосферном давлении или в вакууме, выдержку в указанном интервале температур в течение 1-3 ч и охлаждение, отличающийся тем, что нагрев заготовки до 1500°С ведут при атмосферном давлении в среде азота, а с 1500°С до 1700-1750°С - при атмосферном давлении в среде аргона или его смеси с азотом. A method of manufacturing products from carbon-carbide-silicon material (UKKM), including the manufacture of a workpiece from porous carbon-graphite material, forming a slip coating on it based on a composition of silicon powder and a temporary binder, heating it to a temperature of 1700-1900 ° C at atmospheric pressure or in vacuum , holding in the indicated temperature range for 1-3 hours and cooling, characterized in that the workpiece is heated to 1500 ° C at atmospheric pressure in a nitrogen atmosphere, and from 1500 ° C to 1700-1750 ° C at atmospheric pressure in the medium de argon or a mixture thereof with nitrogen.
RU2011129727/05A 2011-07-18 2011-07-18 Method of making parts from carbon-carbide-silicon material RU2470857C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011129727/05A RU2470857C1 (en) 2011-07-18 2011-07-18 Method of making parts from carbon-carbide-silicon material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011129727/05A RU2470857C1 (en) 2011-07-18 2011-07-18 Method of making parts from carbon-carbide-silicon material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2470857C1 true RU2470857C1 (en) 2012-12-27

Family

ID=49257435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011129727/05A RU2470857C1 (en) 2011-07-18 2011-07-18 Method of making parts from carbon-carbide-silicon material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2470857C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2539464C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method for obtaining protective coatings on items from carbon-containing materials
RU2539467C2 (en) * 2013-04-29 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2561101C1 (en) * 2014-07-24 2015-08-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Method of producing articles from carbon-silicon-carbide composite

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1303551A1 (en) * 1985-06-27 1987-04-15 Предприятие П/Я М-5409 Charge for silification of carbon articles
RU1834839C (en) * 1991-06-28 1993-08-15 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method for saturation of porous carbon material with silicon carbide
RU2053210C1 (en) * 1992-11-05 1996-01-27 Научно-производственное объединение "Композит" Method for application of carbide-silicon coating to carbon-graphite materials
RU2084425C1 (en) * 1992-12-30 1997-07-20 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material
DE19834018C1 (en) * 1998-07-28 2000-02-03 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Method for producing a protective layer containing silicon carbide
RU2194682C2 (en) * 2001-01-09 2002-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт Термохимии" Method of manufacturing thin-wall products from silicicated carbon composite
CN101224988A (en) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 Low-temperature preparation method of C/SiC ceramic matrix composite material

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1303551A1 (en) * 1985-06-27 1987-04-15 Предприятие П/Я М-5409 Charge for silification of carbon articles
RU1834839C (en) * 1991-06-28 1993-08-15 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method for saturation of porous carbon material with silicon carbide
RU2053210C1 (en) * 1992-11-05 1996-01-27 Научно-производственное объединение "Композит" Method for application of carbide-silicon coating to carbon-graphite materials
RU2084425C1 (en) * 1992-12-30 1997-07-20 Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material
DE19834018C1 (en) * 1998-07-28 2000-02-03 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Method for producing a protective layer containing silicon carbide
RU2194682C2 (en) * 2001-01-09 2002-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт Термохимии" Method of manufacturing thin-wall products from silicicated carbon composite
CN101224988A (en) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 Low-temperature preparation method of C/SiC ceramic matrix composite material

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2539464C2 (en) * 2013-04-24 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method for obtaining protective coatings on items from carbon-containing materials
RU2539467C2 (en) * 2013-04-29 2015-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials
RU2561101C1 (en) * 2014-07-24 2015-08-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Method of producing articles from carbon-silicon-carbide composite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107935634B (en) Refractory metal compound high-temperature oxidation-resistant coating and preparation method thereof
US5093289A (en) Ceramic material permitting the passage of fluids and based on silicon powder reaction-bonded in the presence of carbon
US8168116B2 (en) Method for producing an object at least partly with a silicon carbide structure from a blank of a carbon-containing material
RU2480433C2 (en) Method of making airgtight articles from carbon-silicon carbide material
CN109354506A (en) A kind of high-temperature oxidation resistant carbon ceramic composite material and preparation method thereof
RU2351572C2 (en) Method for manufacture of products from carbon-ceramic composite material
CN107445639A (en) A kind of preparation method of carbon/carbon porous body
RU2470857C1 (en) Method of making parts from carbon-carbide-silicon material
RU2458889C1 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
EP1888813B1 (en) Method for the rapid densification of a porous fibrous substrate, comprising the formation of a solid deposit within the porosity of the substrate
JP2019507083A (en) Process for producing ceramics from chemical reactions
US9676631B2 (en) Reaction bonded silicon carbide bodies made from high purity carbonaceous preforms
RU2539465C2 (en) Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material
RU2464250C1 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
RU2471751C1 (en) Method of producing protective coating and composition of protective coating mixture
RU2559248C1 (en) Method of manufacturing of tight items out of carbon-silicon carbide composite material
RU2603330C2 (en) Method of producing multifunctional ceramic matrix composite materials (versions)
RU2670819C1 (en) Method of manufacturing products from reactive sand-made composite material
RU2469950C1 (en) Method of manufacturing products from carbon-silicon carbide material
RU2497778C1 (en) Method of producing articles from carbon-siliconcarbide material
RU2494998C2 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
RU2554645C2 (en) Method of producing articles from sintered composites
RU2569385C1 (en) Method of making articles from heat-resistant composite materials
RU2494042C1 (en) Method of making articles from carbon-silicon carbide material
JP6942788B2 (en) Paste composition, carbide sintered body and its manufacturing method, and refractory member

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180719