RU2452749C1 - Способ изготовления водной дисперсии техуглерода - Google Patents
Способ изготовления водной дисперсии техуглерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2452749C1 RU2452749C1 RU2011113587/05A RU2011113587A RU2452749C1 RU 2452749 C1 RU2452749 C1 RU 2452749C1 RU 2011113587/05 A RU2011113587/05 A RU 2011113587/05A RU 2011113587 A RU2011113587 A RU 2011113587A RU 2452749 C1 RU2452749 C1 RU 2452749C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dispersion
- carbon black
- minutes
- technical carbon
- aqueous dispersion
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода. Техуглерод диспергируют с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков: диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот. Диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут. Полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут. Способ позволяет повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, интенсифицировать процесс адсорбции, регулировать дисперсный состав суспензий и снизить себестоимость процесса. 4 табл., 1 ил., 7 пр.
Description
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических каучуков, и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода при производстве наполненного синтетического каучука.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [А. с. RU 2288926, С09С 1/56, опубл. в бюл. №34, 2006 г.] приготовления сажевой суспензии, включающий перемешивание, диспергирование и стабилизацию сажи с компонентами сточной воды, в качестве которой используют сточную воду с производства бутадиен-стирольного каучука (серум), в состав которой входят лейканол и эмульгирующие агенты - калиевые мылаа диспропорционированной канифоли и жирных кислот, при этом перемешивание осуществляют в течение 60÷70 минут с получением грубой дисперсии сажи, а ее стабилизацию проводят в течение 5÷10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением в суспензию щелочи для достижения рН=9,0÷10,0.
Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, повышенный расход сажи, длительность процесса их адсорбции, а также приготовление сажевой суспензии механическим способом, который позволяет получить только грубую дисперсию со средним радиусом частиц техуглерода 4÷20 мкм.
Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления водной дисперсии техуглерода, позволяющего повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, интенсифицировать процесс их адсорбции, снизить расход техуглерода, регулировать дисперсный состав обрабатываемых суспензий различных концентраций и получить тонкую дисперсию технического углерода для полимерных систем различного назначения, снизить себестоимость получаемой продукции.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе изготовления водной дисперсии техуглерода, включающем диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе удельной мощностью до 100 Вт/дм3 в течение 1÷3 минут, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут.
Технический результат изобретения заключается в повышении степени извлечения ценных компонентов сточных вод, снижении расхода техуглерода, интенсификации процесса адсорбции, регулировании дисперсного состава обрабатываемых суспензий различных концентраций и получении тонкой дисперсии технического углерода для полимерных систем различного назначения.
Способ осуществляют следующим образом. Техуглерод (сажа) К-354 либо техуглерод (сажа) П-324 подают в закрытую емкость 1000 мл со сточной водой с узла коагуляции бутадиен-стиролыюго каучука, содержащей поверхностно-активные вещества, такие как диспергатор - лейканол, эмульгирующие агенты - калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, эту смесь подкисляют до рН=2,0÷4,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут, затем ее подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации в ультразвуковом диспергаторе с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут, если процесс диспергирования длится 3 минуты, то процесс стабилизации составляет 4 минуты, т.е. более грубая дисперсия стабилизируется дольше, а более тонкая быстрее. Дальнейшее время обработки сопровождаются параллельно протекающими процессами агломерации и диспергирования, размер частиц изменяется незначительно.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1
Техуглерод П-324 (соответствует ПМ 75 по старой классификации) в количестве 10 г подают в герметично закрытую емкость объемом 1000 мл, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, содержащей калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот 350 мг/дм3, а также лейканол 290 мг/дм3, подкисляют до рН=2,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе в течение 2 минут, полученную дисперсию подщелачивают до рН=8 и стабилизируют в ультразвуковом диспергаторе в течение 5 минут. После диспергирования на приборе Photocor - Complex (длина волны λ=647 нм, лазер гелий - неон) оценивались дисперсионные характеристики суспензий и степень извлечения поверхностно-активных веществ.
На фиг.1 представлены выходные данные, полученные на приборе Photocor - Complex.
На фиг.1 выделяются две области размеров частиц. Пик №1 соответствует области с размером частиц 14.38 нм, количество которых составляет 1.7%, пик №2 - 112.2 нм соответственно 98.3%.
При этом средний размер полученных частиц техуглерода после 7 минут обработки составляет 91.03 нм.
Продолжительность осаждения водной дисперсии техуглерода составляет более 60 дней.
Пример 2
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=3,0.
Пример 3
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=4,0.
Сравнительная характеристика сорбционной способности техуглерода по примерам 1-3 в зависимости от способа приготовления дисперсий представлена в таблице 1.
Таблица 1 | ||||
Ценный компонент | Степень извлечения, масс.% | |||
Прототип | Данные по примерам | |||
1 | 2 | 3 | ||
Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот | 79.6 | 99.4 | 97.4 | 96.3 |
Лейканол | 68 | 93 | 91 | 89 |
Пример 4
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали интенсивное перемешивание.
Пример 5
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали обработку в пульсационном аппарате роторного типа.
Период седиментационной устойчивости в зависимости от размера частиц и способа обработки дисперсии по примерам 1,4,5 приведен в сводной таблице 2.
Таблица 2 | |||
№п/п | Способ получения суспензии | Средний радиус частиц техуглерода водной дисперсии | Период седиментационной устойчивости, месяцев |
1 | Интенсивное перемешивание | 10,00 мкм | 1.3 |
2 | Пульсационная обработка | 203.50 нм | 2.2 |
3 | Ультразвуковая обработка | 91.03 нм | более 2.5 |
Пример 6
Суспензия готовилась аналогично примеру 1 с изменением времени диспергирования в интервале 3 минут и стабилизации 4 минуты.
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности диспергирования представлено в таблице 3.
Таблица 3 | ||
№п/п | Время обработки, мин | Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм |
1 | 0,5 | 301,9 |
2 | 1 | 92.6 |
3 | 2 | 91.9 |
4 | 3 | 91.1 |
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности стабилизации приведено в таблице 4.
Таблица 4 | ||
№п/п | Время обработки, мин | Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм |
1 | 1 | 86.3 |
2 | 2 | 85.5 |
3 | 3 | 78.9 |
4 | 4 | 84.1 |
Как видно из таблиц и графиков (пример 1-6), способ изготовления водной дисперсии техуглерода, предусматривающий ультразвуковую обработку, позволяет получать водные дисперсии техуглерода с размерами частиц не более 78.9 нм, интенсифицировать процесс адсорбции за счет увеличения внешней сорбционной поверхности, снизить расход адсорбента, повысить степень извлечения ценных компонентов, получить суспензию наполнителя для полимерных материалов с улучшенными свойствами.
Пример 7
Суспензию готовили по примеру 1, только в качестве водной системы использовали сточные воды с производства товарных латексов, содержащие алкилсульфанат натрия - 400 мг/л и сульфанол 260 мг/л без подкисления. Полученная водная дисперсия техуглерода с использованием ультразвуковой обработки обладала высокой устойчивостью, а средний радиус частиц техуглерода составил 89.7 нм.
Если использовать механические или гидродинамические методы, предложенные в прототипе, полученные суспензии могут лишь использоваться как разбавляющие добавки [Краус Дж. Усиление эластомеров [Текст] / сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А.Печковской. - М.: Химия, 1968.- 484 с.], которые не улучшают свойства полимеров, процесс сорбции будет протекать медленнее и неэффективно.
Предложенный способ позволяет:
- повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод;
- интенсифицировать процесс адсорбции;
- регулировать дисперсный состав суспензий;
- снизить себестоимость процесса;
- получить однородную суспензию для полимерных систем с размером частиц менее 78.9 нм, позволяющим повысить физико-механические показатели резинотехнических изделий.
Claims (1)
- Способ изготовления водной дисперсии техуглерода, включающий диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 мин, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011113587/05A RU2452749C1 (ru) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Способ изготовления водной дисперсии техуглерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011113587/05A RU2452749C1 (ru) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Способ изготовления водной дисперсии техуглерода |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2452749C1 true RU2452749C1 (ru) | 2012-06-10 |
Family
ID=46679998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011113587/05A RU2452749C1 (ru) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Способ изготовления водной дисперсии техуглерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2452749C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2618847C1 (ru) * | 2016-05-12 | 2017-05-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). | Способ изготовления дисперсии техуглерода при глубокой очистке сточных вод с производства эмульсионного каучука |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU768793A1 (ru) * | 1978-02-14 | 1980-10-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода | Способ получени водной дисперсии сажи |
US6685769B1 (en) * | 1999-07-21 | 2004-02-03 | Degussa-Huls Ag | Aqueous carbon black dispersions |
CN1513589A (zh) * | 2003-05-30 | 2004-07-21 | 中国科学院金属研究所 | 纳米级碳质材料分散液及其制备方法 |
RU2288926C1 (ru) * | 2005-03-15 | 2006-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Сажевая суспензия и способ ее изготовления |
-
2011
- 2011-04-07 RU RU2011113587/05A patent/RU2452749C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU768793A1 (ru) * | 1978-02-14 | 1980-10-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода | Способ получени водной дисперсии сажи |
US6685769B1 (en) * | 1999-07-21 | 2004-02-03 | Degussa-Huls Ag | Aqueous carbon black dispersions |
CN1513589A (zh) * | 2003-05-30 | 2004-07-21 | 中国科学院金属研究所 | 纳米级碳质材料分散液及其制备方法 |
RU2288926C1 (ru) * | 2005-03-15 | 2006-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Сажевая суспензия и способ ее изготовления |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2618847C1 (ru) * | 2016-05-12 | 2017-05-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). | Способ изготовления дисперсии техуглерода при глубокой очистке сточных вод с производства эмульсионного каучука |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4633703B2 (ja) | タンパク分解天然ゴムの製造法 | |
US4166582A (en) | Comminution of materials | |
JPH05201719A (ja) | 沈降シリカの新規な調製方法、新規な沈降シリカ及びエラストマー強化におけるその使用 | |
Cohen et al. | Natural and synthetic polyelectrolytes as coagulant aids | |
CN103819760A (zh) | 一种制备高性能炭黑母胶的工艺方法 | |
RU2452749C1 (ru) | Способ изготовления водной дисперсии техуглерода | |
CN103663530B (zh) | 一种碳酸钙粉体的制备方法 | |
CN112108075A (zh) | 一种Pickering乳化剂及其制备方法与应用 | |
JPS59113057A (ja) | ゴム−アスフアルト組成物の製法 | |
CN105218890A (zh) | 一种制备炭黑母胶的方法 | |
CA2823878C (en) | Phosphoric acid production gypsum filtration flocculant pre-dilution (make down) with post-filtration phosphoric acid | |
Laka et al. | Cellulose-containing fillers for polymer composites | |
CN1816586A (zh) | 设计的粒子附聚物 | |
CN105601757B (zh) | 一种药物载体交联改性大米淀粉纳米晶的制备方法 | |
CN104211837B (zh) | 一种充炭黑丁苯橡胶母胶的制备方法 | |
WO2019172140A1 (ja) | Co2高含有氷を含有するウルトラファインバブル発生剤 | |
FR2689136A1 (fr) | Procédé de production de résine de polychlorure de vinyle pour la mise en Óoeuvre à l'état de pâte. | |
JPH10512535A (ja) | 安定化した水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセス | |
RU2288926C1 (ru) | Сажевая суспензия и способ ее изготовления | |
CN104801213A (zh) | 一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法 | |
US2265777A (en) | Rubber dispersion | |
US2359667A (en) | Method of treating aqueous dispersions of rubber | |
CN113265015A (zh) | 一种天然橡胶胶乳的凝固方法 | |
CN106479006A (zh) | 弹性复合体 | |
KR20170129860A (ko) | 유리 용융물에서 응집체를 감소시키는 방법 및 시스템 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140408 |