RU2452749C1 - Method of producing aqueous dispersion of technical carbon - Google Patents
Method of producing aqueous dispersion of technical carbon Download PDFInfo
- Publication number
- RU2452749C1 RU2452749C1 RU2011113587/05A RU2011113587A RU2452749C1 RU 2452749 C1 RU2452749 C1 RU 2452749C1 RU 2011113587/05 A RU2011113587/05 A RU 2011113587/05A RU 2011113587 A RU2011113587 A RU 2011113587A RU 2452749 C1 RU2452749 C1 RU 2452749C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dispersion
- carbon black
- minutes
- technical carbon
- aqueous dispersion
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических каучуков, и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода при производстве наполненного синтетического каучука.The invention relates to the chemical industry, in particular to the production of synthetic rubbers, and can be used to obtain a dispersion of carbon black in the production of filled synthetic rubber.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [А. с. RU 2288926, С09С 1/56, опубл. в бюл. №34, 2006 г.] приготовления сажевой суспензии, включающий перемешивание, диспергирование и стабилизацию сажи с компонентами сточной воды, в качестве которой используют сточную воду с производства бутадиен-стирольного каучука (серум), в состав которой входят лейканол и эмульгирующие агенты - калиевые мылаа диспропорционированной канифоли и жирных кислот, при этом перемешивание осуществляют в течение 60÷70 минут с получением грубой дисперсии сажи, а ее стабилизацию проводят в течение 5÷10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением в суспензию щелочи для достижения рН=9,0÷10,0.The closest in technical essence and the achieved effect is the method [A. from. RU 2288926,
Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, повышенный расход сажи, длительность процесса их адсорбции, а также приготовление сажевой суспензии механическим способом, который позволяет получить только грубую дисперсию со средним радиусом частиц техуглерода 4÷20 мкм.The disadvantages of this method are the insufficiently high degree of extraction of valuable components from wastewater, increased soot consumption, the duration of the adsorption process, and the preparation of soot suspension in a mechanical way, which allows only a coarse dispersion with an average particle radius of 4–20 μm carbon black.
Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления водной дисперсии техуглерода, позволяющего повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, интенсифицировать процесс их адсорбции, снизить расход техуглерода, регулировать дисперсный состав обрабатываемых суспензий различных концентраций и получить тонкую дисперсию технического углерода для полимерных систем различного назначения, снизить себестоимость получаемой продукции.An object of the invention is to develop a method of manufacturing an aqueous dispersion of carbon black, which allows to increase the degree of extraction of valuable components from wastewater, wastewater from the coagulation unit of styrene-butadiene rubbers, to intensify the process of their adsorption, to reduce the consumption of carbon black, to regulate the dispersed composition of the processed suspensions of various concentrations and to obtain a thin carbon black dispersion for polymer systems for various purposes, to reduce the cost of production.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе изготовления водной дисперсии техуглерода, включающем диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе удельной мощностью до 100 Вт/дм3 в течение 1÷3 минут, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут.The technical task of the invention is achieved by the fact that in the method of manufacturing an aqueous dispersion of carbon black, including dispersing carbon black with wastewater components from a coagulation unit of styrene-butadiene rubbers, a dispersant — leucanol, emulsifying agents — potassium soaps of disproportionated rosin and fatty acids, characterized in that the dispersion is carried out at a pH of 2.0 ÷ 4.0 in an ultrasonic disperser with a specific power of up to 100 W / dm 3 for 1 ÷ 3 minutes, then the resulting carbon black dispersion is alkalized to pH - 7.0 ÷ 9.0 and is subjected to stabilization with a total process time of obtaining a dispersion of 7 minutes.
Технический результат изобретения заключается в повышении степени извлечения ценных компонентов сточных вод, снижении расхода техуглерода, интенсификации процесса адсорбции, регулировании дисперсного состава обрабатываемых суспензий различных концентраций и получении тонкой дисперсии технического углерода для полимерных систем различного назначения.The technical result of the invention is to increase the degree of extraction of valuable wastewater components, reduce carbon black consumption, intensify the adsorption process, control the dispersed composition of the processed suspensions of various concentrations and obtain a fine dispersion of carbon black for polymer systems for various purposes.
Способ осуществляют следующим образом. Техуглерод (сажа) К-354 либо техуглерод (сажа) П-324 подают в закрытую емкость 1000 мл со сточной водой с узла коагуляции бутадиен-стиролыюго каучука, содержащей поверхностно-активные вещества, такие как диспергатор - лейканол, эмульгирующие агенты - калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, эту смесь подкисляют до рН=2,0÷4,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут, затем ее подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации в ультразвуковом диспергаторе с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут, если процесс диспергирования длится 3 минуты, то процесс стабилизации составляет 4 минуты, т.е. более грубая дисперсия стабилизируется дольше, а более тонкая быстрее. Дальнейшее время обработки сопровождаются параллельно протекающими процессами агломерации и диспергирования, размер частиц изменяется незначительно.The method is as follows. Carbon black (carbon black) K-354 or carbon black (carbon black) P-324 is fed into a closed 1000 ml container with wastewater from the coagulation unit of styrene-butadiene rubber containing surfactants, such as dispersant - leucanol, emulsifying agents - potassium soap disproportionate rosin and fatty acids, this mixture is acidified to pH = 2.0 ÷ 4.0 and subjected to dispersion in an ultrasonic disperser with a power of 100 W for 1 ÷ 3 minutes, then it is alkalinized to pH - 7.0 ÷ 9.0 and subjected to stabilization in an ultrasonic disperser with a total time Processes dispersion preparation 7 minutes if the dispersion process lasts for 3 minutes, the stabilization process is 4 minutes, i.e. coarser dispersion stabilizes longer, and finer dispersion faster. Further processing time is accompanied by parallel processes of agglomeration and dispersion, the particle size varies slightly.
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
Техуглерод П-324 (соответствует ПМ 75 по старой классификации) в количестве 10 г подают в герметично закрытую емкость объемом 1000 мл, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, содержащей калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот 350 мг/дм3, а также лейканол 290 мг/дм3, подкисляют до рН=2,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе в течение 2 минут, полученную дисперсию подщелачивают до рН=8 и стабилизируют в ультразвуковом диспергаторе в течение 5 минут. После диспергирования на приборе Photocor - Complex (длина волны λ=647 нм, лазер гелий - неон) оценивались дисперсионные характеристики суспензий и степень извлечения поверхностно-активных веществ.Carbon black P-324 (corresponds to PM 75 according to the old classification) in the amount of 10 g is fed into a hermetically sealed container with a volume of 1000 ml filled with waste water - serum from the coagulation unit of styrene-butadiene rubber containing potassium soaps of disproportional rosin and fatty acids 350 mg / dm 3 , as well as leucanol 290 mg / dm 3 , acidified to pH = 2.0 and dispersed in an ultrasonic disperser for 2 minutes, the resulting dispersion is made alkaline to pH = 8 and stabilized in an ultrasonic dispersant for 5 minutes. After dispersion on a Photocor-Complex instrument (wavelength λ = 647 nm, helium-neon laser), the dispersion characteristics of suspensions and the degree of extraction of surfactants were evaluated.
На фиг.1 представлены выходные данные, полученные на приборе Photocor - Complex.Figure 1 presents the output obtained on the device Photocor - Complex.
На фиг.1 выделяются две области размеров частиц. Пик №1 соответствует области с размером частиц 14.38 нм, количество которых составляет 1.7%, пик №2 - 112.2 нм соответственно 98.3%.1, two particle size ranges are distinguished. Peak No. 1 corresponds to a region with a particle size of 14.38 nm, the amount of which is 1.7%, peak No. 2 is 112.2 nm, respectively 98.3%.
При этом средний размер полученных частиц техуглерода после 7 минут обработки составляет 91.03 нм.At the same time, the average size of the obtained carbon black particles after 7 minutes of treatment is 91.03 nm.
Продолжительность осаждения водной дисперсии техуглерода составляет более 60 дней.The duration of the deposition of an aqueous dispersion of carbon black is more than 60 days.
Пример 2Example 2
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=3,0.The dispersion was prepared analogously to example 1, but the dispersion was carried out at pH = 3.0.
Пример 3Example 3
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=4,0.The dispersion was prepared analogously to example 1, but the dispersion was carried out at pH = 4.0.
Сравнительная характеристика сорбционной способности техуглерода по примерам 1-3 в зависимости от способа приготовления дисперсий представлена в таблице 1.A comparative characteristic of the sorption ability of carbon black according to examples 1-3, depending on the method of preparation of dispersions, is presented in table 1.
Пример 4Example 4
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали интенсивное перемешивание.The suspension was prepared according to example 1, but instead of ultrasonic treatment, intensive mixing was used.
Пример 5Example 5
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали обработку в пульсационном аппарате роторного типа.The suspension was prepared according to example 1, but instead of ultrasonic treatment, treatment was used in a rotary pulsation apparatus.
Период седиментационной устойчивости в зависимости от размера частиц и способа обработки дисперсии по примерам 1,4,5 приведен в сводной таблице 2.The period of sedimentation stability depending on the particle size and method of processing the dispersion of examples 1,4,5 are shown in summary table 2.
Пример 6Example 6
Суспензия готовилась аналогично примеру 1 с изменением времени диспергирования в интервале 3 минут и стабилизации 4 минуты.The suspension was prepared analogously to example 1 with a change in the dispersion time in the range of 3 minutes and stabilization of 4 minutes.
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности диспергирования представлено в таблице 3.The change in the average particle radius of carbon black from the duration of dispersion is presented in table 3.
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности стабилизации приведено в таблице 4.The change in the average particle radius of carbon black from the duration of stabilization is shown in table 4.
Как видно из таблиц и графиков (пример 1-6), способ изготовления водной дисперсии техуглерода, предусматривающий ультразвуковую обработку, позволяет получать водные дисперсии техуглерода с размерами частиц не более 78.9 нм, интенсифицировать процесс адсорбции за счет увеличения внешней сорбционной поверхности, снизить расход адсорбента, повысить степень извлечения ценных компонентов, получить суспензию наполнителя для полимерных материалов с улучшенными свойствами.As can be seen from the tables and graphs (example 1-6), a method of manufacturing an aqueous dispersion of carbon black, involving ultrasonic treatment, allows to obtain aqueous dispersions of carbon black with particle sizes of not more than 78.9 nm, to intensify the adsorption process by increasing the external sorption surface, to reduce the consumption of adsorbent, to increase the degree of extraction of valuable components, to obtain a filler suspension for polymeric materials with improved properties.
Пример 7Example 7
Суспензию готовили по примеру 1, только в качестве водной системы использовали сточные воды с производства товарных латексов, содержащие алкилсульфанат натрия - 400 мг/л и сульфанол 260 мг/л без подкисления. Полученная водная дисперсия техуглерода с использованием ультразвуковой обработки обладала высокой устойчивостью, а средний радиус частиц техуглерода составил 89.7 нм.The suspension was prepared according to example 1, only wastewater from the production of commodity latexes containing sodium alkyl sulfanate 400 mg / L and sulfanol 260 mg / L without acidification was used as the water system. The resulting aqueous dispersion of carbon black using ultrasonic treatment was highly stable, and the average particle radius of carbon black was 89.7 nm.
Если использовать механические или гидродинамические методы, предложенные в прототипе, полученные суспензии могут лишь использоваться как разбавляющие добавки [Краус Дж. Усиление эластомеров [Текст] / сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А.Печковской. - М.: Химия, 1968.- 484 с.], которые не улучшают свойства полимеров, процесс сорбции будет протекать медленнее и неэффективно.If you use the mechanical or hydrodynamic methods proposed in the prototype, the resulting suspension can only be used as diluting additives [Kraus J. Reinforcement of elastomers [Text] / collection of articles, ed. J. Kraus, translation from English. under the editorship of K.A. Pechkovskaya. - M .: Chemistry, 1968.- 484 p.], Which do not improve the properties of polymers, the sorption process will proceed more slowly and inefficiently.
Предложенный способ позволяет:The proposed method allows you to:
- повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод;- increase the degree of extraction of valuable components from wastewater;
- интенсифицировать процесс адсорбции;- intensify the adsorption process;
- регулировать дисперсный состав суспензий;- regulate the dispersed composition of the suspensions;
- снизить себестоимость процесса;- reduce the cost of the process;
- получить однородную суспензию для полимерных систем с размером частиц менее 78.9 нм, позволяющим повысить физико-механические показатели резинотехнических изделий.- to obtain a homogeneous suspension for polymer systems with a particle size of less than 78.9 nm, which allows to increase the physical and mechanical properties of rubber products.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113587/05A RU2452749C1 (en) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Method of producing aqueous dispersion of technical carbon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113587/05A RU2452749C1 (en) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Method of producing aqueous dispersion of technical carbon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2452749C1 true RU2452749C1 (en) | 2012-06-10 |
Family
ID=46679998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011113587/05A RU2452749C1 (en) | 2011-04-07 | 2011-04-07 | Method of producing aqueous dispersion of technical carbon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2452749C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618847C1 (en) * | 2016-05-12 | 2017-05-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). | Method for manufacturing technical carbon dispersion in deep wastewater cleaning from the production of emulsion rubber |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU768793A1 (en) * | 1978-02-14 | 1980-10-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода | Method of preparing aqueous carbon black dispersion |
| US6685769B1 (en) * | 1999-07-21 | 2004-02-03 | Degussa-Huls Ag | Aqueous carbon black dispersions |
| CN1513589A (en) * | 2003-05-30 | 2004-07-21 | 中国科学院金属研究所 | Nano-carbon material dispersion liquid and its preparation method |
| RU2288926C1 (en) * | 2005-03-15 | 2006-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Carbon black suspension and method its preparing |
-
2011
- 2011-04-07 RU RU2011113587/05A patent/RU2452749C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU768793A1 (en) * | 1978-02-14 | 1980-10-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода | Method of preparing aqueous carbon black dispersion |
| US6685769B1 (en) * | 1999-07-21 | 2004-02-03 | Degussa-Huls Ag | Aqueous carbon black dispersions |
| CN1513589A (en) * | 2003-05-30 | 2004-07-21 | 中国科学院金属研究所 | Nano-carbon material dispersion liquid and its preparation method |
| RU2288926C1 (en) * | 2005-03-15 | 2006-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Carbon black suspension and method its preparing |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618847C1 (en) * | 2016-05-12 | 2017-05-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). | Method for manufacturing technical carbon dispersion in deep wastewater cleaning from the production of emulsion rubber |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4633703B2 (en) | Proteolytic natural rubber production method | |
| JPH05201719A (en) | New method for producing precipitated silica, new precipitated silica, and its use to reinforce elastomer | |
| CN105419009A (en) | Method for preparing high-filling composite masterbatch through semi-open type superheated steam spray-drying method | |
| Cohen et al. | Natural and synthetic polyelectrolytes as coagulant aids | |
| CN103819760A (en) | Process method for preparing high-performance carbon black masterbatch | |
| CN112108075B (en) | Pickering emulsifier and preparation method and application thereof | |
| RU2452749C1 (en) | Method of producing aqueous dispersion of technical carbon | |
| CN103663530B (en) | A kind of preparation method of calcium carbonate powder | |
| JPS59113057A (en) | Preparation of rubber-asphalt composition | |
| CA2823878C (en) | Phosphoric acid production gypsum filtration flocculant pre-dilution (make down) with post-filtration phosphoric acid | |
| Laka et al. | Cellulose-containing fillers for polymer composites | |
| CN1816586A (en) | Designed particle agglomeration | |
| CN105601757B (en) | A kind of preparation method that the cross-linking modified rice starch of pharmaceutical carrier is nanocrystalline | |
| CN104211837B (en) | A kind of preparation method of carbon black extended SBR rubber master batch | |
| FR2689136A1 (en) | Process for the production of polyvinyl chloride resin for use as a paste. | |
| JPH10512535A (en) | Process for producing stabilized magnesium hydroxide slurry | |
| RU2288926C1 (en) | Carbon black suspension and method its preparing | |
| CN104801213A (en) | Preparation method of high-viscosity and high-stability Pickering emulsion | |
| US2265777A (en) | Rubber dispersion | |
| US2359667A (en) | Method of treating aqueous dispersions of rubber | |
| CN113265015A (en) | Method for coagulating natural rubber latex | |
| CN106479006A (en) | Elastic composites | |
| WO2019172140A1 (en) | Ultrafine-bubble generation agent including high-co2-content ice | |
| US2019055A (en) | Art of preparing granulated rubber | |
| JP2003119021A (en) | Method of producing calcium carbonate slurry with calcium carbonate aggregated particle dispersed |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140408 |