RU214891U1 - DEVICE FOR GAS-JET DEPOSITION OF DIAMOND COATINGS - Google Patents

Abstract

Полезная модель относится к СВЧ-плазменному реактору для плазмохимического осаждения алмазного покрытия на подложку и может быть использовать в разных областях техники, например, в электронике, оптике и т.д. Задачей настоящего изобретения является создание устройства для нанесения алмазных покрытий, обеспечивающего высокую скорость осаждения и высокое качество алмазных покрытий. Поставленная задача решается тем, что в устройстве для газоструйного осаждения алмазных покрытий, содержащем вакуумную камеру, подложкодержатель, подложку и источник СВЧ-излучения, согласно изобретению, подложкодержатель покрыт сплавом Розе, на который установлена подложка, разрядная камера отделена от камеры осаждения, при этом они сообщаются между собой через коническое сопло, через которое активированная смесь газов поступает в камеру осаждения, где с помощью сверхзвуковой струи активированной смеси газов происходит процесс осаждения и образования кристаллов алмаза на поверхности подложки, при этом вершина конического сопла направлена в разрядную камеру, при этом коническое сопло выполнено с минимальным практически возможным наружным углом раствора и максимально возможным углом раствора внутри, при этом водород подается непосредственно в разрядную камеру, а углеродсодержащий газ подается в отдельный канал на входе в сопло.

The utility model relates to a microwave plasma reactor for plasma-chemical deposition of a diamond coating on a substrate and can be used in various fields of technology, for example, in electronics, optics, etc. The object of the present invention is to provide a device for applying diamond coatings, providing a high deposition rate and high quality of diamond coatings. The problem is solved by the fact that in a device for gas-jet deposition of diamond coatings, containing a vacuum chamber, a substrate holder, a substrate and a source of microwave radiation, according to the invention, the substrate holder is covered with a Rose alloy, on which the substrate is installed, the discharge chamber is separated from the deposition chamber, while they communicate with each other through a conical nozzle, through which the activated gas mixture enters the deposition chamber, where, with the help of a supersonic jet of the activated gas mixture, the process of deposition and formation of diamond crystals on the surface of the substrate occurs, while the top of the conical nozzle is directed into the discharge chamber, while the conical nozzle It is made with the minimum practically possible outer opening angle and the maximum possible opening angle inside, while hydrogen is supplied directly to the discharge chamber, and carbon-containing gas is supplied to a separate channel at the nozzle inlet.

Description

Полезная модель относится к СВЧ-плазменному реактору для плазмохимического осаждения алмазного покрытия на подложку и может быть использована в разных областях техники, например, в электронике, оптике и т.д. Достоинством алмаза является химическая инертность, высокая теплопроводность, прозрачность в широком диапазоне спектра, хорошие диэлектрические свойства. Полупроводниковый алмаз рассматривается как перспективный материал для силовой и микроэлектроники. [Chaoqun Dang, Anliang Lu, Heyi Wang, Hongti Zhang and Yang Lu. Diamond semiconductor and elastic strain engineering. Journal of Semiconductors (2022) 43, 021801 doi: 10.1088/1674-4926/43/2/021801].The utility model relates to a microwave plasma reactor for plasma-chemical deposition of a diamond coating on a substrate and can be used in various fields of technology, for example, in electronics, optics, etc. The advantage of diamond is chemical inertness, high thermal conductivity, transparency in a wide range of the spectrum, good dielectric properties. Semiconductor diamond is considered as a promising material for power and microelectronics. [Chaoqun Dang, Anliang Lu, Heyi Wang, Hongti Zhang and Yang Lu. Diamond semiconductor and elastic strain engineering. Journal of Semiconductors (2022) 43, 021801 doi: 10.1088/1674-4926/43/2/021801].

У алмаза рекордная среди всех известных материалов теплопроводность - 20-24 Вт/см K при комнатной температуре. Это связано с его рекордно высокой температурой Дебая T_d=1860K, благодаря чему комнатная температура является «низкой» в отношении динамики решетки алмаза. В результате алмаз может служить «идеальной» теплоотводящей подложкой. Алмаз имеет кубическую кристаллическую структуру с сильными ковалентными связями атомов углерода и с рекордно высокой атомной плотностью - 1.76⋅10²³ см^-3. Это и предопределяет многие особенности алмаза. Действительно, при ширине запрещенной зоны 5.45 эВ удельное сопротивление нелегированного алмаза составляет 10¹³-10¹⁴ Ом см. В частности, эти свойства предопределили развитие технологии получения структур «кремний на алмазе» - КНА (silicon on diamond - SOD), которые представляют поликристаллическую алмазную пленку, осажденную на ориентированную кремниевую подложку.Diamond has the highest thermal conductivity among all known materials - 20-24 W/cm K at room temperature. This is due to its record high Debye temperature T _d =1860K, making the room temperature "low" in relation to diamond lattice dynamics. As a result, diamond can serve as an "ideal" heat-removing substrate. Diamond has a cubic crystal structure with strong covalent bonds of carbon atoms and a record high atomic density - 1.76⋅10 ²³ cm ^-3 . This predetermines many features of the diamond. Indeed, with a band gap of 5.45 eV, the resistivity of undoped diamond is 10 ¹³ -10 ¹⁴ ohm cm. film deposited on an oriented silicon substrate.

Непрерывный оптически детектируемый магнитный резонанс (ODMR) алмазных структур с NV центрами демонстрирует возможности применения поликристаллической пленки алмаза в квантовой магнитометрии [John F. Barry, Jennifer M. Schloss, Erik Bauch, Matthew J. Turner, Connor A. Hart, Linh M. Pham, and Ronald L. Walsworth. Sensitivity optimization for NV-diamond magnetometry. Rev. Mod. Phys. 92, 015004 - Published 31 March 2020. DOI:https://doi.org/10.1103/RevModPhys.92.015004].Optically detectable continuous magnetic resonance (ODMR) of diamond structures with NV centers demonstrates the possibility of using a polycrystalline diamond film in quantum magnetometry [John F. Barry, Jennifer M. Schloss, Erik Bauch, Matthew J. Turner, Connor A. Hart, Linh M. Pham , and Ronald L. Walsworth. Sensitivity optimization for NV-diamond magnetometry. Rev. mod. Phys. 92, 015004 - Published 31 March 2020. DOI: https://doi.org/10.1103/RevModPhys.92.015004].

В литературе известны способы и устройства для нанесения алмазных покрытий CVD методом. Авторы используют различные способы активации газов - предшественников, состав этих газов и паров, различные методы очистки и подготовки поверхности мишени, параметры газов (давление, температура, концентрации компонент и расходы газов), материалы и температура мишени.Methods and devices for applying diamond coatings by the CVD method are known in the literature. The authors use various methods for activating precursor gases, the composition of these gases and vapors, various methods for cleaning and preparing the target surface, gas parameters (pressure, temperature, component concentrations and gas flow rates), target materials and temperature.

Известно несколько способов активации газовой среды: с использованием нитей накаливания или газоразрядной плазмы, создаваемой разрядами постоянного тока, высокочастотными, дуговыми или СВЧ-разрядами. Широкое применение нашли CVD реакторы, использующие плазму, создаваемую с помощью СВЧ-разряда, так называемые MPACVD (microwave plasma-assisted chemical vaper deposition) реакторы. Это связано с тем, что СВЧ-разряды, создавая высокую плотность возбужденных и заряженных частиц, и обладая безэлектродной природой, позволяют выращивать алмазные пленки высокого качества с высокой скоростью.There are several ways to activate the gaseous medium: using filaments or gas-discharge plasma generated by direct current discharges, high-frequency, arc or microwave discharges. CVD reactors that use plasma generated by a microwave discharge, the so-called MPACVD (microwave plasma-assisted chemical vaper deposition) reactors, have found wide application. This is due to the fact that microwave discharges, by creating a high density of excited and charged particles and having an electrodeless nature, make it possible to grow high quality diamond films at a high rate.

Известен способ нанесения алмазного покрытия из паровой фазы и устройство для его осуществления (патент РФ №2032765, С23С 14/00, 01.04.1988), при котором активируют набор различных газов и их смесей в дуговом разряде. Это является их главным недостатком, поскольку наносимое покрытие неизбежно загрязняется при эрозии электродов. Использование нескольких плазменных потоков газа с разными температурами усложняет устройство в эксплуатации и существенно повышает стоимость изготовления.A known method of applying a diamond coating from the vapor phase and a device for its implementation (RF patent No. 2032765, S23S 14/00, 04/01/1988), which activates a set of various gases and their mixtures in an arc discharge. This is their main disadvantage, since the applied coating is inevitably contaminated by erosion of the electrodes. The use of several plasma gas flows with different temperatures complicates the operation of the device and significantly increases the manufacturing cost.

Известен СВЧ-плазменный реактор для изготовления синтетического алмазного материала (патент РФ №2666135, H01J 37/32, 10.06.2015), при котором активация осуществляется в СВЧ-разряде. При этом используется множество источников СВЧ-излучения, что позволяет менять суммарную мощность и достигать относительно большой мощности. При этом активация осуществляется в области подложки, активированные компоненты подаются к подложке за счет диффузии, что существенно ограничивает скорость осаждения алмаза. Кроме того, условия активации и осаждения на подложку совмещены в пространстве, что не позволяет менять их раздельно.Known microwave plasma reactor for the manufacture of synthetic diamond material (RF patent No. 2666135, H01J 37/32, 06/10/2015), in which activation is carried out in a microwave discharge. In this case, many sources of microwave radiation are used, which makes it possible to change the total power and achieve a relatively high power. In this case, activation is carried out in the area of the substrate, the activated components are supplied to the substrate due to diffusion, which significantly limits the rate of diamond deposition. In addition, the conditions of activation and deposition on the substrate are combined in space, which makes it impossible to change them separately.

Известен способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза (заявка РФ №96103349, С23С 16/00, 29.02.1996), при котором для активации используется тлеющий разряд, а значит имеются электроды, продукты эрозии которых будут попадать на получаемое покрытие. Кроме того, относительно низкая температура в разряде не позволит получать атомарный водород в достаточном количестве. При этом аналогично предыдущим заявкам, активация осуществляется в области подложки, активированные компоненты подаются к подложке за счет диффузии, что существенно ограничивает скорость осаждения алмаза. Кроме того, условия активации и осаждения на подложку совмещены в пространстве, что не позволяет менять их раздельно.There is a known method for producing diamond films by the method of gas-phase synthesis (RF application No. 96103349, S23S 16/00, February 29, 1996), in which a glow discharge is used for activation, which means that there are electrodes whose erosion products will fall on the resulting coating. In addition, the relatively low temperature in the discharge will not make it possible to obtain atomic hydrogen in sufficient quantities. At the same time, similarly to previous applications, activation is carried out in the area of the substrate, the activated components are supplied to the substrate due to diffusion, which significantly limits the rate of diamond deposition. In addition, the conditions of activation and deposition on the substrate are combined in space, which makes it impossible to change them separately.

Известен способ получения сплошной пленки с алмазоподобной структурой и устройство для его осуществления (заявка РФ №94034306, H01L21/05, H05H1/30, 29.09.1994), включающий нанесение пленки на подложку из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР (электронно-циклотронный резонанс) в атмосфере рабочего газа или смеси газов. На подложку подается отрицательное электрическое смещение. Подложка располагается вне зоны ЭЦР. Активация осуществляется при частотах в десятки ГГц, что предъявляет к устройству повышенные требования по технике безопасности. Процесс осуществляется при давлении 0,05-10 Па (~10^-4 - 0,1 торр) что не способствует высоким скоростям осаждения алмаза.A known method for producing a continuous film with a diamond-like structure and a device for its implementation (application of the Russian Federation No. 94034306, H01L21/05, H05H1/30, 09/29/1994), including the deposition of a film on a substrate from a microwave discharge plasma in the ECR mode (electron cyclotron resonance ) in an atmosphere of a working gas or mixture of gases. A negative electrical bias is applied to the substrate. The substrate is located outside the ECR zone. Activation is carried out at frequencies of tens of GHz, which imposes increased safety requirements on the device. The process is carried out at a pressure of 0.05-10 Pa (~10 ^-4 - 0.1 Torr), which does not contribute to high rates of diamond deposition.

Известен плазменный реактор для высокоскоростного осаждения алмазных пленок из газовой фазы (патент РФ №2416677, C23C14/58, G03F7/26). Изобретение относится к плазменному реактору и может найти применение для высокоскоростного осаждения алмазных пленок из газовой фазы в плазме СВЧ-разряда. Плазменный реактор содержит СВЧ-генератор, передающую линию, оканчивающуюся квазиоптической электродинамической системой, и реакционную камеру с установленной в ней подложкой для осаждения алмазной пленки. В качестве СВЧ-генератора использован гиротрон (частоты десятки и сотни Ггц). Авторы достигли существенного уменьшения потерь СВЧ-энергии при передаче ее от СВЧ-генератора до реакционной камеры. Плазменное облако находится над подложкой, соответственно, активированные компоненты поступают на поверхность за счет диффузии, что ограничивает скорость роста покрытия и параметры области активации и осаждения совмещены и не могут меняться независимо друг от друга.Known plasma reactor for high-speed deposition of diamond films from the gas phase (RF patent No. 2416677, C23C14/58, G03F7/26). The invention relates to a plasma reactor and can be used for high-speed deposition of diamond films from the gas phase in a microwave discharge plasma. The plasma reactor contains a microwave generator, a transmission line terminating in a quasi-optical electrodynamic system, and a reaction chamber with a substrate installed in it for the deposition of a diamond film. A gyrotron was used as a microwave generator (frequencies of tens and hundreds of GHz). The authors achieved a significant reduction in the loss of microwave energy during its transfer from the microwave generator to the reaction chamber. The plasma cloud is located above the substrate; accordingly, the activated components enter the surface due to diffusion, which limits the coating growth rate and the parameters of the activation and deposition regions are combined and cannot be changed independently of each other.

Известен способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза (патент РФ №2489532, С30В 25/02, С30В 29/04, С23С 16/27, H01L 23/373, 23.03.2012). Задачей, на решение которой направлено это изобретение, является разработка способа получения плоскопараллельной алмазной пластины большой площади, содержащей сращенный монокристаллический и поликристаллический алмаз, имеющую общую гладкую внешнюю поверхность для создания на ней электронных приборов или копирования пластины путем выращивания на ней CVDA known method for producing a plate of combined polycrystalline and single-crystal diamond (RF patent No. 2489532, C30B 25/02, C30B 29/04, C23C 16/27, H01L 23/373, 23.03.2012). The problem to which this invention is directed is to develop a method for obtaining a large-area plane-parallel diamond plate containing spliced single-crystal and polycrystalline diamond, having a common smooth outer surface for creating electronic devices on it or copying the plate by growing CVD on it.

дополнительного эпитаксиального слоя толщиной 200-300 микрон. Авторы создают для этого специально подготовленную подложку, на которую методом CVD (описанном ранее) наносят слой алмаза толщиной 200-300 мкм, который, по их мнению, обладает необходимыми для микроэлектронных приложений свойствами.additional epitaxial layer with a thickness of 200-300 microns. For this purpose, the authors create a specially prepared substrate, on which a layer of diamond 200–300 μm thick is deposited by the CVD method (described earlier), which, in their opinion, has the properties necessary for microelectronic applications.

Известен высокоскоростной способ осаждения алмазных пленок из газовой фазы в плазме СВЧ-разряда и плазменный реактор для его реализации (патент РФ №2215061, С23С 16/27, С23С 16/503, H05H1/30, 30.09.2002), в котором авторы активизируют газовую смесь водорода и углеводорода в реакционной камере путем повышения концентрации электронов в плазме СВЧ-разряда. Образовавшиеся атомы углеродсодержащих радикалов осаждают на подложку, обеспечивая формирование поликристаллической алмазной пленки в результате поверхностных реакций. Активацию указанной газовой смеси осуществляют за счет создания в реакционной камере устойчивой неравновесной плазмы с помощью СВЧ-излучения с мощностью не менее 1 кВт и частотой, много большей обычно используемой частоты 2,45 ГГц (используется ~30Ггц).A high-speed method for the deposition of diamond films from the gas phase in the plasma of a microwave discharge and a plasma reactor for its implementation is known (RF patent No. a mixture of hydrogen and hydrocarbon in the reaction chamber by increasing the concentration of electrons in the plasma of the microwave discharge. The resulting atoms of carbon-containing radicals are deposited on the substrate, providing the formation of a polycrystalline diamond film as a result of surface reactions. Activation of said gas mixture is carried out by creating a stable non-equilibrium plasma in the reaction chamber using microwave radiation with a power of at least 1 kW and a frequency much higher than the commonly used frequency of 2.45 GHz (~30 GHz is used).

Известно устройство для плазмохимического осаждения алмазных покрытий (патент РФ №2763713, С23С 16/54, С23С 16/513, С23С 16/27, С23С 16/458, 27.08.2020), в котором активация осуществляется в СВЧ-плазменном реакторе для плазмохимического осаждения алмазного покрытия на подложку из твердого сплава, выполненному с возможностью регулирования температуры косвенного нагрева подложки. Активированный газ подается к подложке за счет диффузии, что существенно ограничивает скорость осаждения алмаза. Кроме того, условия активации и осаждения на подложку совмещены в пространстве, что не позволяет менять их раздельно.A device for plasma-chemical deposition of diamond coatings is known (patent of the Russian Federation No. diamond coating on a hard alloy substrate, made with the possibility of controlling the temperature of indirect heating of the substrate. The activated gas is supplied to the substrate by diffusion, which significantly limits the rate of diamond deposition. In addition, the conditions of activation and deposition on the substrate are combined in space, which makes it impossible to change them separately.

В качестве прототипа рассматривается устройство, описанное в заявке ЕР 0376694 (кл. С23С 16/26, 1990), содержащее вакуумную камеру, подложкоддержатель, подложку, источник СВЧ-излучения, средства для подачи водорода и углеродсодержащего газа, а также коническое сопло.As a prototype, the device described in the application EP 0376694 (CL C23C 16/26, 1990) is considered, containing a vacuum chamber, a substrate holder, a substrate, a source of microwave radiation, means for supplying hydrogen and carbon-containing gas, and a conical nozzle.

Задачей настоящей полезной модели является создание устройства для нанесения алмазных покрытий, обеспечивающего высокую скорость осаждения и высокое качество алмазных покрытий.The purpose of the present utility model is to provide a diamond coating device that provides a high deposition rate and high quality diamond coatings.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для газоструйного осаждения алмазных покрытий, содержащем вакуумную камеру, подложкодержатель, подложку и источник СВЧ-излучения, согласно полезной модели, подложкодержатель покрыт расплавленным металлом (сплавом Розе), на который установлена подложка, разрядная камера отделена от камеры осаждения, при этом они сообщаются между собой через коническое сопло, через которое активированная смесь газов поступает в камеру осаждения, где с помощью сверхзвуковой струи активированной смеси газов происходит процесс осаждения и образования кристаллов алмаза на поверхности подложки, при этом вершина конического сопла направлена в разрядную камеру, при этом водород подается непосредственно в разрядную камеру, а углеродсодержащий газ подается в отдельный канал на входе в сопло.The problem is solved by the fact that in a device for gas-jet deposition of diamond coatings, containing a vacuum chamber, a substrate holder, a substrate and a source of microwave radiation, according to the utility model, the substrate holder is covered with molten metal (Rose alloy), on which the substrate is installed, the discharge chamber is separated from the chamber deposition, while they communicate with each other through a conical nozzle, through which the activated gas mixture enters the deposition chamber, where, with the help of a supersonic jet of the activated gas mixture, the process of deposition and formation of diamond crystals on the substrate surface occurs, while the top of the conical nozzle is directed into the discharge chamber , while hydrogen is supplied directly to the discharge chamber, and carbon-containing gas is supplied to a separate channel at the nozzle inlet.

Для нанесения качественного алмазного покрытия на подложку, в частности, однородного по площади, необходимо обеспечить малые градиенты параметров активированного газа у подложки и параметров поверхности подложки. Равномерное распределение параметров газа в струе достигается управлением газодинамическими параметрами, в том числе давлением. Равномерность поля температур по площади подложки достигается особенностями подложкодержателя, который обеспечивает отвод тепла, поступающего от активированного газа таким образом, чтобы обеспечить требуемый уровень температуры подложки и равномерное поле температуры. В частности, контактное тепловое сопротивление между подложкой и твердой поверхностью подложкодержателя может быть большим и неравномерным по площади. Для устранения этого использовался расплавленный металл (сплав Розе). Подложка «ложится» на расплав металла, благодаря этому снижается контактное тепловое сопротивление и выравнивается поле температуры поверхности подложки.To apply a high-quality diamond coating on a substrate, in particular, uniform in area, it is necessary to provide small gradients of the parameters of the activated gas near the substrate and the parameters of the substrate surface. Uniform distribution of gas parameters in the jet is achieved by controlling gas-dynamic parameters, including pressure. The uniformity of the temperature field over the area of the substrate is achieved by the features of the substrate holder, which ensures the removal of heat coming from the activated gas in such a way as to ensure the required level of the substrate temperature and a uniform temperature field. In particular, the contact thermal resistance between the substrate and the solid surface of the substrate holder may be large and uneven in area. To eliminate this, molten metal (Rose's alloy) was used. The substrate "lays" on the metal melt, due to this, the contact thermal resistance decreases and the temperature field of the substrate surface is leveled.

Наличие конического сопла «привязывает» образующееся в разрядной камере плазменное облако к входу в сопло. Использование сверхзвуковой струи позволяет устранить влияние параметров в камере осаждения на условия в разрядной камере. Тем самым можно устанавливать параметры в каждой из камер независимо друг от друга. Это позволяет создать оптимальные условия для возникновения и удержания СВЧ-разряда (плазменного облака) и минимизировать взаимодействие молекул активированного газа со стенкой, тем самым устранить возможную рекомбинацию активированных молекул на стенке.The presence of a conical nozzle “binds” the plasma cloud formed in the discharge chamber to the nozzle inlet. The use of a supersonic jet makes it possible to eliminate the influence of the parameters in the deposition chamber on the conditions in the discharge chamber. Thus, it is possible to set the parameters in each of the chambers independently of each other. This makes it possible to create optimal conditions for the initiation and retention of a microwave discharge (plasma cloud) and to minimize the interaction of activated gas molecules with the wall, thereby eliminating the possible recombination of activated molecules on the wall.

Активация водорода осуществляется в плазменном облаке. Причем для эффективного роста алмазных пленок необходима высокая концентрация атомарного водорода около поверхности подложки. Для разложения водорода до атомарного требуется температура 3000К и более. Разложение углеродосодержащего газа происходит оптимально (с образованием нужных компонент) при более низких температурах. Поэтому предусмотрена раздельная подача газов через канал так, чтобы углеродосодержащий газ подавать в область струи с пониженной температурой непосредственно к подложке. Водород подается непосредственно в разрядную камеру, где диссоциирует и поступает в сопло, а углеродсодержащий газ подается в отдельный канал на входе в сопло. При этом активация углеродсодержащего газа осуществляется при взаимодействии с атомарным водородом и относительно горячими стенками сопла, которые нагрелись от потока активированного водорода. Тем самым активация углеродсодержащего газа происходит при оптимальных условиях по сравнению с вариантом подачи непосредственно в разрядную камеру совместно с водородом. Для максимальной степени диссоциации водорода требуются высокие (более 3000К) температуры, но оптимальное разложение углеродсодержащих газов происходит при меньших (~2000К) температурах. Предлагаемая схема подачи газов обеспечивает такие условия. Температура в плазменном облаке при постоянной мощности магнетрона определяется расходом, давлением в разрядной камере и параметрами сопла. Диаметр струи у подложки определяется давлением в камере осаждения. Данная схема позволяет управлять тем и другим давлением независимо друг от друга, что дает возможность реализовывать необходимые параметры осаждения.Hydrogen activation is carried out in a plasma cloud. Moreover, for the effective growth of diamond films, a high concentration of atomic hydrogen is required near the substrate surface. For the decomposition of hydrogen to atomic, a temperature of 3000K or more is required. The decomposition of carbon-containing gas occurs optimally (with the formation of the desired components) at lower temperatures. Therefore, a separate supply of gases through the channel is provided so that the carbon-containing gas is supplied to the region of the jet with a reduced temperature directly to the substrate. Hydrogen is fed directly into the discharge chamber, where it dissociates and enters the nozzle, while the carbon-containing gas is fed into a separate channel at the nozzle inlet. In this case, the activation of the carbon-containing gas is carried out by interaction with atomic hydrogen and relatively hot nozzle walls, which are heated by the flow of activated hydrogen. Thus, the activation of the carbon-containing gas occurs under optimal conditions compared to the option of supplying directly to the discharge chamber together with hydrogen. High (more than 3000K) temperatures are required for the maximum degree of hydrogen dissociation, but the optimal decomposition of carbon-containing gases occurs at lower (~2000K) temperatures. The proposed gas supply scheme provides such conditions. The temperature in the plasma cloud at a constant magnetron power is determined by the flow rate, pressure in the discharge chamber, and nozzle parameters. The jet diameter at the substrate is determined by the pressure in the deposition chamber. This scheme allows you to control one and the other pressure independently of each other, which makes it possible to implement the necessary deposition parameters.

Данная схема позволяет проводить начальную обработку поверхности атомарным водородом (создавать центры нуклеации) и сразу же проводить осаждение без выноса подложки в атмосферу и взаимодействия обработанной поверхности с нежелательными компонентами. Для этого вначале подают только водород (без углеродсодержащего газа), активируют его СВЧ-разрядом и обрабатывают поверхность подложки атомарным водородом, который химически активный и имеет высокую температуру.This scheme makes it possible to carry out initial surface treatment with atomic hydrogen (create nucleation centers) and immediately carry out deposition without removal of the substrate into the atmosphere and interaction of the treated surface with undesirable components. For this, only hydrogen is first supplied (without carbon-containing gas), it is activated by a microwave discharge, and the surface of the substrate is treated with atomic hydrogen, which is chemically active and has a high temperature.

На фиг. 1 показан общий вид устройства, где:In FIG. 1 shows a general view of the device, where:

1 - подача водорода;1 - hydrogen supply;

2 - подача углеродсодержащего газа;2 - supply of carbon-containing gas;

3 - плазменное облако СВЧ-разряда;3 - plasma cloud of microwave discharge;

4 - коническое сопло;4 - conical nozzle;

5 - камера осаждения; 5 - deposition chamber;

6 - водоохлаждаемая подложка;6 - water-cooled substrate;

7 - расходомер газов;7 - gas flow meter;

8 - сверхзвуковая струя активированного газа;8 - supersonic jet of activated gas;

9 - окно для наблюдения;9 - window for observation;

10 - диэлектрическая герметичная вставка;10 - dielectric sealed insert;

11 - оптоволокно;11 - optical fiber;

12 - антенна магнетрона;12 - magnetron antenna;

13 - спектральный прибор;13 - spectral device;

14 - разрядная камера.14-bit camera.

На фиг. 2 показано коническое сопло, где:In FIG. 2 shows a conical nozzle, where:

1 - подача водорода;1 - hydrogen supply;

2 - подача углеродсодержащих газов;2 - supply of carbon-containing gases;

3 - плазменное облако СВЧ-разряда;3 - plasma cloud of microwave discharge;

В вакуумной камере расположены разрядная камера 14 и камера осаждения 5. Геометрия и размеры разрядной камеры 14 выбраны из соображений достижения резонансных условий СВЧ-разряда. В камере осаждения 5 расположена водоохлаждаемая подложка 6. Разрядная камера 14 отделена от атмосферной части диэлектрической герметичной вставкой 10. В атмосферной части находится магнетрон 12 для генерации СВЧ-излучения (2,45 Ггц). Разрядная камера 14 отделена от камеры осаждения 5, они сообщаются между собой через коническое сопло 4. Вершина конуса сопла 4 направлена в разрядную камеру 14. Подача водорода и углеродсодержащего газа осуществляется по каналам 1 и 2 через расходомер 7. СВЧ-разряд образует плазменное облако 3, где происходит активация водорода. Сверхзвуковая струя активированного газа 8 доставляет активированный газ к подложке. Для проведения спектральных измерений параметров активированного газа установлен спектрометр 13 с оптоволокном 11. Магнетрон 12 находится при атмосферном давлении и отделен от вакуумной части диэлектрической герметичной вставкой 10.The discharge chamber 14 and the deposition chamber 5 are located in the vacuum chamber. The geometry and dimensions of the discharge chamber 14 are chosen for reasons of achieving the resonant conditions of the microwave discharge. A water-cooled substrate 6 is located in the deposition chamber 5. The discharge chamber 14 is separated from the atmospheric part by a hermetic dielectric insert 10. In the atmospheric part there is a magnetron 12 for generating microwave radiation (2.45 GHz). The discharge chamber 14 is separated from the deposition chamber 5, they communicate with each other through a conical nozzle 4. The top of the cone of the nozzle 4 is directed into the discharge chamber 14. Hydrogen and carbon-containing gas are supplied through channels 1 and 2 through the flow meter 7. The microwave discharge forms a plasma cloud 3 where hydrogen is activated. The supersonic activated gas jet 8 delivers the activated gas to the substrate. Spectrometer 13 with optical fiber 11 is installed for spectral measurements of the parameters of the activated gas. Magnetron 12 is at atmospheric pressure and is separated from the vacuum part by a hermetic dielectric insert 10.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Поверхность подложки 6 перед осаждением очищается и обрабатывается атомарным водородом без выноса подложки в атмосферу. Разрядная камера 14 отделена от камеры осаждения 5, они сообщаются между собой через коническое сопло 4. В разрядную камеру 14 подается водород 1 и углеродосодержащий газ 2, например, метан. Предусмотрена раздельная подача газов. Водород подается непосредственно в разрядную камеру, а углеродсодержащий газ подается в отдельный канал на входе в сопло, как показано на фиг. 2. СВЧ-излучение от антенны магнетрона 12 возбуждает газ и вызывает разряд. В области разряда образуется плазменное облако 3, в котором происходит активация молекул газа водорода - разложение молекул на компоненты. При этом активация углеродсодержащего газа осуществляется при взаимодействии с атомарным водородом и относительно горячими стенками сопла, которые нагрелись от потока активированного водорода. Наличие конуса сопла «привязывает» плазменное облако к входу в сопло 4. Таким образом, большая часть газа активируется и далее через сопло 4 проходит в камеру осаждения 5. Струя 8 активированного высокотемпературного газа достигает подложки 6, нагревает ее и активированные компоненты вступают в реакцию, образуются кристаллы алмаза, которые осаждаются на поверхности подложки 6. Температуру подложки 6 необходимо поддерживать около 1000°С, что достигается подачей охлаждающей воды и конструкцией подложкодержателя, позволяющей поддерживать тепловой баланс на требуемом уровне.The surface of the substrate 6 before deposition is cleaned and treated with atomic hydrogen without the removal of the substrate into the atmosphere. The discharge chamber 14 is separated from the deposition chamber 5, they communicate with each other through a conical nozzle 4. Hydrogen 1 and carbon-containing gas 2, for example, methane, are supplied to the discharge chamber 14. Separate gas supply is provided. Hydrogen is fed directly into the discharge chamber, and carbonaceous gas is fed into a separate passage at the nozzle inlet, as shown in FIG. 2. Microwave radiation from the antenna of the magnetron 12 excites the gas and causes a discharge. In the discharge region, a plasma cloud 3 is formed, in which hydrogen gas molecules are activated - the molecules are decomposed into components. In this case, the activation of the carbon-containing gas is carried out by interaction with atomic hydrogen and relatively hot nozzle walls, which are heated by the flow of activated hydrogen. The presence of the nozzle cone “binds” the plasma cloud to the entrance to the nozzle 4. Thus, most of the gas is activated and then passes through the nozzle 4 into the deposition chamber 5. The jet 8 of the activated high-temperature gas reaches the substrate 6, heats it up and the activated components react, diamond crystals are formed, which are deposited on the surface of the substrate 6. The temperature of the substrate 6 must be maintained at about 1000°C, which is achieved by supplying cooling water and the design of the substrate holder, which makes it possible to maintain the heat balance at the required level.

Пример использования полезной модели.An example of the use of a utility model.

В разрядную камеру подается водород с расходом 5-10 л/мин, который активируется (диссоциирует) в плазме СВЧ-разряда при температуре более 3000К. Атомарный водород очищает поверхность подложки на начальном этапе нанесения покрытия. Активация углеродсодержащего газа (метан) осуществляется путем взаимодействия с атомарным водородом вне облака плазмы. Конус сопла «привязывает» плазменное облако к входу в сопло, что позволяет осуществлять активацию всего подаваемого водорода. Диаметр критической части сопла 2 мм обеспечивает условия в разрядной камере, которые позволяют достигать температуры более 3000К в СВЧ-разряде при давлении 200-250 торр. Струя активированного высокотемпературного газа достигает подложки, нагревает ее и активированные компоненты вступают в реакцию, образуя кристаллы алмаза, которые осаждаются на поверхности подложки. Температура подложки поддерживается на уровне около 1000°С, что достигается конструкцией подложкодержателя, в том числе размещением подложки на расплав металла (сплав Розе) и подачей охлаждающей воды. Оптимальные параметры СВЧ-разряда обеспечиваются конструкцией резонансной камеры диаметром 100 мм и высотой 61 мм, что обеспечивает образование СВЧ-разряда в газе с максимальным вкладом генерируемого магнетроном излучения в активацию газа.Hydrogen is supplied to the discharge chamber at a flow rate of 5-10 l/min, which is activated (dissociates) in the microwave discharge plasma at a temperature of more than 3000K. Atomic hydrogen cleans the surface of the substrate at the initial stage of coating. Activation of carbon-containing gas (methane) is carried out by interaction with atomic hydrogen outside the plasma cloud. The nozzle cone "binds" the plasma cloud to the nozzle inlet, which allows the activation of all supplied hydrogen. The diameter of the critical part of the nozzle, 2 mm, provides conditions in the discharge chamber that allow reaching temperatures of more than 3000 K in a microwave discharge at a pressure of 200–250 Torr. The jet of activated high-temperature gas reaches the substrate, heats it up and the activated components react to form diamond crystals, which are deposited on the surface of the substrate. The temperature of the substrate is maintained at a level of about 1000°C, which is achieved by the design of the substrate holder, including the placement of the substrate on the metal melt (Rose alloy) and the supply of cooling water. The optimal parameters of the microwave discharge are provided by the design of the resonant chamber with a diameter of 100 mm and a height of 61 mm, which ensures the formation of a microwave discharge in a gas with the maximum contribution of the radiation generated by the magnetron to gas activation.

Устройство позволяет достигнуть скорости осаждения до 100 мкм/час и получать высококачественные алмазные покрытия с нано и микро размерами кристаллов, управляя параметрами процесса осаждения. Качество полученных алмазных покрытий позволяет их использовать в качестве теплопроводной электроизолирующей основы для размещения микроэлектронных устройств с целью интенсификации их охлаждения.The device makes it possible to achieve a deposition rate of up to 100 microns/hour and obtain high-quality diamond coatings with nano and micro crystal sizes by controlling the parameters of the deposition process. The quality of the resulting diamond coatings allows them to be used as a heat-conducting electrically insulating base for placing microelectronic devices in order to intensify their cooling.

Алмаз хорошо совместим с биологическими объектами, поскольку химически инертен. Поэтому применение получаемых покрытий возможно в медицине.Diamond is well compatible with biological objects because it is chemically inert. Therefore, the use of the obtained coatings is possible in medicine.

Использование данной полезной модели позволяет ускорить процесс осаждения и получать высококачественные алмазные покрытия.The use of this utility model makes it possible to speed up the deposition process and obtain high-quality diamond coatings.

Claims (2)

1. Устройство для газоструйного осаждения алмазных покрытий, содержащее вакуумную камеру, подложкодержатель, подложку, источник СВЧ-излучения, средства для подачи водорода и углеродсодержащего газа, а также коническое сопло, отличающееся тем, что подложкодержатель покрыт расплавленным металлом, на который установлена подложка, в вакуумной камере расположены разрядная камера и камера осаждения, отделённые друг от друга и сообщающиеся между собой через коническое сопло, вершина которого направлена в разрядную камеру, средство для подачи водорода выполнено с возможностью его непосредственной подачи в разрядную камеру, а средство для подачи углеродсодержащего газа выполнено в виде отдельного канала на входе в коническое сопло.1. A device for gas-jet deposition of diamond coatings, containing a vacuum chamber, a substrate holder, a substrate, a source of microwave radiation, means for supplying hydrogen and carbon-containing gas, and a conical nozzle, characterized in that the substrate holder is covered with molten metal, on which the substrate is installed, in In the vacuum chamber, the discharge chamber and the deposition chamber are located, separated from each other and communicating with each other through a conical nozzle, the top of which is directed to the discharge chamber, the means for supplying hydrogen is made with the possibility of its direct supply to the discharge chamber, and the means for supplying carbon-containing gas is made in in the form of a separate channel at the entrance to the conical nozzle. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что расплавленный металл является сплавом Розе.2. Device according to claim. 1, characterized in that the molten metal is a Rose alloy.

Images