RU2091222C1 - Способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс - Google Patents
Способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс Download PDFInfo
- Publication number
- RU2091222C1 RU2091222C1 RU9293054013A RU93054013A RU2091222C1 RU 2091222 C1 RU2091222 C1 RU 2091222C1 RU 9293054013 A RU9293054013 A RU 9293054013A RU 93054013 A RU93054013 A RU 93054013A RU 2091222 C1 RU2091222 C1 RU 2091222C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixer
- diorgano
- poly
- siloxane
- silicon dioxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 26
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 10
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 19
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 19
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 9
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 8
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 8
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 5
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 4
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 125000004950 trifluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003435 aroyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052916 barium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- HMOQPOVBDRFNIU-UHFFFAOYSA-N barium(2+);dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ba+2].[O-][Si]([O-])=O HMOQPOVBDRFNIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 229920005645 diorganopolysiloxane polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000006232 furnace black Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N n-bis(ethenyl)silyl-n-trimethylsilylmethanamine Chemical compound C[Si](C)(C)N(C)[SiH](C=C)C=C WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
- B29B7/58—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/60—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material
- B29B7/603—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material in measured doses, e.g. proportioning of several materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7461—Combinations of dissimilar mixers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
- B29B7/748—Plants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7476—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
- B29B7/7485—Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants with consecutive mixers, e.g. with premixing some of the components
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/82—Heating or cooling
- B29B7/823—Temperature control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/84—Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
- B29B7/845—Venting, degassing or removing evaporated components in devices with rotary stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/88—Adding charges, i.e. additives
- B29B7/885—Adding charges, i.e. additives with means for treating, e.g. milling, the charges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
- B29C48/385—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages using two or more serially arranged screws in separate barrels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
- B29C48/39—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages a first extruder feeding the melt into an intermediate location of a second extruder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Mechanical Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Использование: для непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс. Сущность изобретения: в осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель подают диоргано/поли/силоксан в количестве 100 мас. ч. с вязкостью 50-100000 Па.с и высокодисперсную двуокись кремния в количестве по меньшей мере 20 мас.ч. с плотностью после уплотнения выше 0,01 кг/л. Затем массу смешивают и гомогенизируют. Силиконовая масса имеет вязкость по Муни 15-130, она вулканизуемая при высоких температурах и имеет состав в мас.ч.: диоргано/поли/силоксан-100; двуокись кремния, тонкоизмельченная с плотностью после уплотнения, превышающей 0,01 кг/л - 20-200; наполнитель не более 100; средство для улучшения структуры не более 30; средство для образования поперечных связей не более 7, другие присадки не более 30. Диоргано/поли/силоксан используют с вязкостью от 500 до 50.000 Па.с при 25oC. Осциллирующий пильгерный смеситель (С) выполнен общей длиной (1-30) диаметров шнека. Подачу диоргано/поли/силоксана осуществляют на участке С, ограниченном длиной, не более 42 шнека, а подачу двуокиси кремния осуществляют на участке С, ограниченном длиной, равной (0,5-10)D шнека. Температуру внутри С поддерживают в пределах 20-280oC. Силиконовую массу из С после повышения давления через устройство просеивания подают на вальцовочную машину непрерывного действия для охлаждения до температуры ниже 100oC, причем средства для образования поперечных связей и/или пигменты, и/или присадки перерабатывают на вальцовочной машине. 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к способу непрерывного изготовления силиконовых масс путем горячей вулканизации на основе диоргано/поли/силоксанов, которые в мире специалистов имеют название силиконовых масс, полученных путем высокотемпературной вулканизации (НТУ).
Эти НТУ силиконовые массы отличаются температурой в процессе вулканизации от RTУ силиконовых масс вулканизация при комнатной температуре.
Известен способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс, при котором диоргано/поли/силоксан и двуокись кремния, полученную сжиганием и/или осаждением, подают в осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель, смешивают и гомогенизируют массу (Европейская заявка N 0258159, кл. B 29 B 7/48, опубл. 1988).
Недостатком данного способа в связи с меняющимися условиями подачи являются непостоянные во времени свойства продукта. Чтобы оценка сгустков была позитивной, необходимо иметь длинные зоны смешивания, что неизбежно ведет к повышенным аппаратным затратам и к увеличению времени выдержки. Кроме того, существует опасность большого износа оборудования и загрязнения продукта металлической пылью, образовавшейся в результате истирания.
Техническим результатом данного способа является непрерывность изготовления НТУ силиконовых масс, возможность получения однородного продукта, имеющего прозрачный внешний вид, постоянную вязкость по Муни и постоянную твердость по Шору.
Для достижения технического результата в способе непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс, при котором диоргано/поли/силоксан и двуокись кремния, полученную сжиганием и/или осаждением, подают в осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель, смешивают и гомогенизируют массу, согласно изобретению, в осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель подают диоргано/поли/силоксан в количестве 100 мас.ч. с вязкостью 50 100000 Па.с и высокодисперсную двуокись кремния в количестве по меньшей мере 20 мас.ч. с плотностью после уплотнения выше 0,01 кг/л. Вулканизуемая при высоких температурах силиконовая масса имеет вязкость по Муни 15-130. Диоргано/поли/силоксан используют с вязкостью от 500 до 50000 Па.с при 25oC.
Вулканизуемая при высоких температурах силиконовая масса имеет состав в мас.ч.
Диоргано/поли/силоксан 100
Двуокись кремния тонкоизмельченная с плотностью после уплотнения, превышающей 0,01 кг/л 20-200
Наполнитель не более 100
Средство для улучшения структуры не более 30
Средство для образования поперечных связей не более 7
Другие присадки не более 30.
Двуокись кремния тонкоизмельченная с плотностью после уплотнения, превышающей 0,01 кг/л 20-200
Наполнитель не более 100
Средство для улучшения структуры не более 30
Средство для образования поперечных связей не более 7
Другие присадки не более 30.
Осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель выполнен общей длиной (1-30) диаметров шнека. Подачу диоргано/поли/силоксана осуществляют на участке смесителя, ограниченном длиной не более 4 диаметров шнека, а подачу двуокиси кремния осуществляют на участке смесителя, ограниченном длиной, равной (0,5-10) диаметров шнека.
Температуру внутри осциллирующего одновалкового пильгерного смесителя поддерживают в пределах 20-280oC.
Силиконовую массу из осциллирующего одновалкового пильгерного смесителя после повышения давления через устройство просеивания подают на вальцовочную машину непрерывного действия для охлаждения до температуры ниже 100oC. Средство для образования поперечных связей и/или пигменты, и/или присадки перерабатывают на вальцовочной машине.
Способом согласно изобретению могут обрабатываться непрерывно все те рецептуры для НТУ силиконовых масс, которые до сих пор обрабатывались периодически. Обзор подобных рецептур представлен в работе "Химия и технология силиконов", В. Нолл, Academic Press, Inc, Орландо, США, с. 400-407.
НТУ силиконовые массы наряду с диоргано/поли/силоксанами и высокодисперсной двуокисью кремния могут содержать другие наполнители, средства для улучшения структуры, перекиси и по мере необходимости присадки, такие как, например, стабилизаторы с использованием горячего воздуха, огнезащитные средства и пигменты.
Органические остатки в используемых согласно изобретению диоргано/поли/силоксанах представляют собой преимущественно остатки метила, винила, фенила и/или трифторалкила. Предпочтительный остаток трифторалкила является остатком 3,3,4-трифторпропила. Если в цепях диоргано/поли/силоксанов наряду с остатками метила и/или трифторалкила имеются также остатки винила и/или фенила, то предпочтительным количественным диапазоном для этих остатков является диапазон 0,001-30 мол. в частности 0,001-25 мол.
С группами триметила, диметилвинила, метилдивинила и/или тривинилсилоксигруппой преимущественно используются диоргано/поли/силоксаны с прерыванием полимеризации. Для специальных областей применения необходимо использование диоргано/поли/силоксанов без прерывания или лишь с частичным прерыванием полимеризации.
Предпочтительные диоргано/поли/силоксаны соответствуют общим формулам:
где R означает остаток метила и/или винила;
R1 остаток метила, винила и/или гидроксила;
n находится в пределах от 500 до 10 000, преимущественно от 2000 до 8000, а п+m в пределах от 500 до 10000, преимущественно от 2000 до 8000, с оговоркой, что отношение n/m больше или равно 1, преимущественно находится в пределах от 3 до 10.000.
где R означает остаток метила и/или винила;
R1 остаток метила, винила и/или гидроксила;
n находится в пределах от 500 до 10 000, преимущественно от 2000 до 8000, а п+m в пределах от 500 до 10000, преимущественно от 2000 до 8000, с оговоркой, что отношение n/m больше или равно 1, преимущественно находится в пределах от 3 до 10.000.
Хотя выше не показано, диоргано/поли/силоксаны наряду с частями формулы R2SiO могут содержать до 0,05 мол. преимущественно менее 0,02 мол. другие, в большинстве случаев в виде более или менее трудноисключимых загрязнений, настоящие части формулы SiO4/2 и RSiO3/2, причем R является органическим остатком, чаще всего остатком метила, этила, винила, фенила и/или трифторалкила.
Высокодисперсная двуокись кремния приобретает водоотталкивающие свойства, плотность которой после уплотнения в большинстве случаев меньше 0,1 кг/л, посредством реакции обмена средств, придающего водоотталкивающие свойства, на основе кремнийорганических соединений с содержанием Si-OH-группы твердым материалом в виде частиц при одновременной механической нагрузке реакционной смеси. При этом используются от 5 до 50% по массе содержащего Si-OH-группы твердого материала в виде частиц при соотнесении с общей массой реакционной смеси, состоящей из твердого материала в виде частиц и средства для придания водоотталкивающих свойств. Предпочтительное средство для придания водоотталкивающих свойств для данного способа состоит из:
70-80 мас. гексаметилдисилоксана и/или триметилсиланола;
10-30 мас. гексаметилдисилазана и/или дивинилтетраметилдисилазана и 1-5 мас. воды, причем данные в по массе относятся к общему весу средства.
70-80 мас. гексаметилдисилоксана и/или триметилсиланола;
10-30 мас. гексаметилдисилазана и/или дивинилтетраметилдисилазана и 1-5 мас. воды, причем данные в по массе относятся к общему весу средства.
Также в качестве преимущества можно рассматривать смачивание и уплотнение высокодисперсной, гидрофильной двуокиси кремния, плотность которой после уплотнения составляет менее 0,1 кг/л, с диоргано/поли/силоксаном и/или низковязким полиметилсилоксандиолом, как это описывается ниже в качестве диоргано/поли/силоксана и/или средства для улучшения структуры, до плотностей после уплотнения преимущественно от 0,03 до 0,5 кг/л. Смачивание и связанное с этим увеличение плотности после уплотнения высокодисперсной двуокиси кремния осуществляется преимущественно на 30-100% в частности на 50-100% от имеющихся в составе изготовляемых согласно изобретению НТУ силиконовых масс частей по массе, средств для улучшения структуры. При этом поддерживается температура преимущественно менее 180oС, в частности от 10 до 120oC.
Если для рецептуры требуется применение гидрофобной двуокиси кремния, то используется преимущественно гидрофобная двуокись кремния с содержанием углерода более 1 мас. при соотнесении с общей массой гидрофобной двуокиси кремния, в частности от 2 до 8 мас. и плотностью после уплотнения более 0,05 кг/л, в частности от 0,2 до 0,4 кг/л.
Дальнейшими примерами применяемых активных наполнителей с ВЕТ-поверхностью (ДИН 66131) преимущественно более 50 м2/г могут служить высокодисперсная гидрофильная или гидрофобная двуокиси кремния с плотностью после уплотнения менее 0,1 кг/л, преимущественно от 0,01 до 0,09 кг/л, печная сажа и ацетиленовая сажа. Преимущественные количества этих веществ составляет до 60 мас. ч.
Далее могут находить применение неактивные наполнители, такие как кварц, диатомовая земля, силикат кальция, силикат циркония, цеолиты, металлические окисные порошки, такие как порошки алюминия, титана, железа, или окиси цинка, силиката бария, сульфата бария, карбоната кальция, гипса и порошки синтетических материалов, такие как порошок полиакрилнитрила. Дальнейшими наполнителями являются волокнистые компоненты, такие как стеклянные и синтетические волокна. ВЕТ-поверхность этих наполнителей составляет, как правило, менее 30 м2/г.
Если применяются средства для улучшения структуры, то речь идет при этом преимущественно о полидиметилсилоксандиолах с вязкостью при 25oC преимущественно от 10 до 200 МПа•с, в частности от 20 до 150 МПа.с. Они могут содержать фениловые группы и, в частности, в целях воздействия на твердость вулканизата в цепи этих полидиметилсилоксандиолов могут также быть виниловые группы, причем плотность виниловых групп учитывается йодным числом (ДИН 53241). Йодное число составляет преимущественно от 1 до 75 г йода на 100 г силоксандиола, в частности от 7 до 70 г на 100 г.
В случае необходимости используются также пигменты и средства, образующие поперечные связи, преимущественно из группы переписей алкила или ароила. Примерами перекисей алкила могут служить перекись дикумила, перекись ди-терц-бутила и перекись 2,5-ди-терц-бутилперокси-2,5-диметилгексана. Примерами перекисей ароила являются перекись бензоила, бис/2,4-дихлорбензоила/и бис/4-метилбензоила/.
Изготовляемые согласно изобретению НТУ силиконовые массы имеют следующий преимущественный состав:
100 мас.ч. диоргано/поли/силоксана;
20-100 мас. ч. предпочтительно 30-100 мас.ч. высокодисперсной двуокиси кремния с плотностью после уплотнения более 0,01 кг/л;
не более 100 мас.ч. предпочтительно 60 мас.ч. последующего наполнителя;
не более 30 мас. ч. предпочтительно 20, мас.ч. средств для улучшения структуры;
не более 7мас.ч. предпочтительно 3, мас.ч. средств для образования поперечных связей;
0-30 мас.ч. предпочтительно 0-10 мас.ч. других присадок.
100 мас.ч. диоргано/поли/силоксана;
20-100 мас. ч. предпочтительно 30-100 мас.ч. высокодисперсной двуокиси кремния с плотностью после уплотнения более 0,01 кг/л;
не более 100 мас.ч. предпочтительно 60 мас.ч. последующего наполнителя;
не более 30 мас. ч. предпочтительно 20, мас.ч. средств для улучшения структуры;
не более 7мас.ч. предпочтительно 3, мас.ч. средств для образования поперечных связей;
0-30 мас.ч. предпочтительно 0-10 мас.ч. других присадок.
Для всех указанных выше компонентов представляется возможным использование смесей отдельных представителей соответствующих составных частей.
Так, в случае диоргано/поли/силоксанов для многих областей применения особенно хорошо зарекомендовали себя двухкомпонентные пятикомпонентные системы. Примерами такого рода смесей являются:
25-100 мас. ч. полимера или полимеров формулы II, причем R является остатком метила, а R1 остатком винила, n + m находится в пределах от 2000 до 8000, а n/m в пределах от 200 до 8000;
0-50 мас.ч. полимера или полимеров формулы I, причем R и R1 являются остатками метила, n находится в пределах от 2000 до 8000;
0-25 мас. ч. полимера или полимеров формулы II, причем R и R1 являются остатками метила, n + m находится в пределах от 500 до 8000, а n/m в пределах от 3 до 50, с оговоркой, что сумма используемых количеств составляет 100 мас.ч.
25-100 мас. ч. полимера или полимеров формулы II, причем R является остатком метила, а R1 остатком винила, n + m находится в пределах от 2000 до 8000, а n/m в пределах от 200 до 8000;
0-50 мас.ч. полимера или полимеров формулы I, причем R и R1 являются остатками метила, n находится в пределах от 2000 до 8000;
0-25 мас. ч. полимера или полимеров формулы II, причем R и R1 являются остатками метила, n + m находится в пределах от 500 до 8000, а n/m в пределах от 3 до 50, с оговоркой, что сумма используемых количеств составляет 100 мас.ч.
Согласно изобретению диоргано/поли/силоксаны и высокодисперсная двуокись кремния и по мере необходимости другие дозируемые компоненты смешиваются, подвергаются гомогенизации и по мере надобности дегазации в осциллирующих одновалковых обратноходовых смесителях I с общей длиной преимущественно (10-30)D (D диаметр шнека), в частности, (12-25)D, причем скорость вращения шнеков составляет преимущественно 5-300 об/мин, в частности 30-300 об/мин. При этом общая длина может использоваться в качестве зоны смешивания, однако она подразделяется преимущественно на зону смешивания и удаления газов, причем зона смешивания и зона удаления газов разделяются, например, решеткой. Разделение обеих зон возможно, однако, также за счет последовательного подключения двух смесителей с использованием обратноходового способа, причем в первом смесителе происходит процесс смешивания, а во втором смесителе - процесс удаления газов.
В этих смесителях с использованием обратноступенчатого способа смешиваемый материал в ходе всего процесса смешивания может поддерживаться на заданном температурном уровне посредством нагрева или охлаждения.
Используемые согласно изобретению диоргано/поли/силоксаны забираются или из подключенного впереди реактора полимеров 2 непрерывного действия, предпочтительно также из смесителя с использованием обратноступенчатого способа, и без дальнейшего промежуточного хранения направляются в зону смешивания одновального смесителя с использованием обратноступенчатого способа, причем поток материалов известен и свободно регулируется на основе дозируемых количеств компонентов реакции в реакторе полимеров, или из сборников, как, например, промежуточных емкостей, и подаются насосом к соответствующим дозирующим устройствам, таким как жидкостные дифференциальные весовые дозаторы, в зону смешивания, предпочтительно на участок не более 4D, в частности не более 2D, одновалкового смесителя с использованием обратноступенчатого способа. Подача диоргано/поли/силоксанов осуществляется предпочтительно с помощью несущего органа, такого как, например, шнековый питатель и/или шестеренчатый насос 3, причем диоргано/поли/силоксан перед поступлением в одновалковый смеситель с использованием обратноступенчатого способа проходит предпочтительно через охладитель полимеров 4, например пластинчатый охладитель. Во избежание падения давления расстояние от несущего органа должно быть при этом максимально малым и не должно превышать предпочтительно 10 м.
По мере необходимости один или несколько диоргано/поли/силоксанов могут подаваться из реакторов полимеров непрерывного действия и/или сборников, как это описано выше, в зону смешивания одновалкового смесителя с использованием обратноступенчатого способа в регулируемом, постоянном во времени потоке массы.
Используемая согласно изобретению двуокись кремния, а также по мере необходимости другие активные или неактивные наполнители, поступают предпочтительно через дифференциальные весовые дозаторы 5 и/или подводящие вспомогательные устройства в зону смешивания одновалкового смесителя с использованием обратноступенчатого способа, предпочтительно на участок (0,5-10)D, в частности (2-8)D. В случае особенно предпочтительных вариантов осуществления изобретения это производится с помощью по крайней мере двух мест дозировки, распределенных на данном участке. В качестве подводящих вспомогательных устройств находят применение цилиндрические или конические емкости со встроенными вращающимися спиралями или шнеками или в качестве альтернативы одновалковые или многовалковые, вращающиеся в одну или в противоположные стороны загрузочные шнеки.
При применении двуокиси кремния, получаемой в результате смачивания высокодисперсной, гидрофильной двуокиси кремния с помощью средства для улучшения структуры, это смачивание осуществляется в быстродействующих смесителях 6 непрерывного или периодического действия.
В зависимости от специфики рецептуры может возникнуть необходимость использования средств для улучшения структуры в зоне смешивания одновалкового пильгерного шнека. Это осуществляется предпочтительно с помощью дозировочных насосов 7, таких как поршневые насосы, мембранные насосы или шестеренчатые насосы с расходомером и контуром регулирования. Дозировка средств для улучшения структуры должна производиться преимущественно на участке дозировки полимеров, то есть предпочтительно на участке (0-4)D, в частности перед дозировкой используемой согласно изобретению двуокиси кремния и в зависимости от обстоятельств других, применяемых наполнителей.
Другим используемым в зависимости от обстоятельств вариантом является подача средства для улучшения структуры непосредственно или частично в зону смешивания или в зону удаления газов непосредственно перед несущим органом, предпочтительно на участок от (5 до 1)D перед несущим органом, одновалкового пильгерного шнека.
В зависимости от специфики рецептуры могут дозироваться и другие присадки. Место подачи и количество не являются при этом критическими факторами, они определяются заданными значениями рецептуры.
Дозируемые в зависимости от специфики рецептуры компоненты смешиваются, подвергаются гомогенизации и дегазации в зоне смешивания и удаления газов. Температурный режим зависит при этом от соответствующей рецептуры. Предпочтительно, если зона смешивания и удаления газов оснащена отдельными контурами дополнительной вытяжки при повышенной температуре. Температура в пределах одновалкового пильгерного шнека составляет предпочтительно 20-280oC, в частности 80-220oC.
Дегазация производится предпочтительно в вакууме. Вакуумирование осуществляется предпочтительно с помощью вакуумных насосов 8, таких как вакуумные водокольцевые насосы, которые по мере необходимости можно комбинировать с ротационными насосами или струйными насосами. Возможна также работа с легким потоком-носителем инертного газа в зоне смешивания и/или зоне удаления газов. В этом случае в качестве инертного газа применяется предпочтительно азот.
После смешивания и удаления газов масса подается к месту разгрузки продукта. В качестве несущего органа используется предпочтительно разгрузочный шнек или разгрузочный насос.
Затем масса поступает предпочтительно на устройство для просеивания, например на фильтрующую головку 9 с автоматическим устройством переключения. Необходимый для этого рост давления создается предпочтительно с помощью экструдеров 10 или шестеренчатых насосов.
Получаемая при этом масса в целях охлаждения до температуры, предпочтительно меньшей или равной 100oC, в частности от 40 до 100oC, подается на вальцовочную машину 11 непрерывного действия, например на экструдер с обрезными валками.
При необходимости в зависимости от специфики рецептуры на этих вальцовочных машинах после охлождения используются средства для сшивки и/или пигменты, и/или другие присадки. Дозировка этих веществ производится преимущественно с помощью дифференциальных весовых дозоторов.
Наконец, охлажденные предпочтительно до 20-90oC массы могут с помощью предпочтительно устройств для создания давления, таких как одновалковые экструдеры с последующей системой формообразования 12, приобретать вид готового к продаже товара.
Хотя это выше определенно не указано, используемые в способе согласно изобретению установки могут включать в себя другие, известные сами по себе компоненты, такие как дозировочные и другие подающие устройства, измерительные и регулировочные устройства, например, для давления, температуры и объемных потоков, вентили, обычные необходимые для удаления газов и охлаждения части, подающие и упаковочные устройства, приспособления для подачи в материал инертного газа, а также приспособления для сушки таких газов.
Вариант осуществления способа согласно изобретению представлен на чертеже, причем указанные там части установки предназначены для того, чтобы дать общее представление. В зависимости от специфики рецептуры для осуществления необходимых дозировок некоторые части, в которых в зависимости от обстоятельств отпадает необходимость, могут, конечно, исключаться или заменяться устройствами аналогичного действия.
Пример. Осцилярующий одновалковый пильгерный смесительный аппарат (тип PP 140, технологическая длина 15D) с помощью шестеренчатого насоса и предназначенного для высоковязких сред дифференциального весового дозатора загружался диорганополисилоксаном.
Полимер характеризуется следующей формулой:
Смеситель был нагрет до 150oC, а скорость вращения шнека была установлена на 100 об/мин. После участка предварительного смешивания полимера около 2D на технологической длине еще 2D осуществлялась дозировка высокодисперсной гидрофобной кремневой кислоты с помощью дифференциального весового дозатора порошков. Общее дозирующее количество: 30 кг/ч. Плотность после уплотнения кремневой кислоты составляла 0,30 кг/л. Дозируемая кремневая кислота на участке длиной 11D подвергалась гомогенизации с использованием полимера и затем выдавалась с помощью шестеренчатого насоса. Температура массы (выход пильгерного шнека) в процессе испытания (продолжительность 3 ч) составляла 185oC, она подвергалась лишь незначительным колебаниям в пределах от 183 до 187oC. Продукт характеризовался следующими свойствами (см. табл. 1).
Смеситель был нагрет до 150oC, а скорость вращения шнека была установлена на 100 об/мин. После участка предварительного смешивания полимера около 2D на технологической длине еще 2D осуществлялась дозировка высокодисперсной гидрофобной кремневой кислоты с помощью дифференциального весового дозатора порошков. Общее дозирующее количество: 30 кг/ч. Плотность после уплотнения кремневой кислоты составляла 0,30 кг/л. Дозируемая кремневая кислота на участке длиной 11D подвергалась гомогенизации с использованием полимера и затем выдавалась с помощью шестеренчатого насоса. Температура массы (выход пильгерного шнека) в процессе испытания (продолжительность 3 ч) составляла 185oC, она подвергалась лишь незначительным колебаниям в пределах от 183 до 187oC. Продукт характеризовался следующими свойствами (см. табл. 1).
Общая оценка: положительные свойства продукта и беспроблемное протекание процесса.
Сравнительный пример.
Аналогично предыдущему примеру на экструдере со спаренным шнеком (тип Кестерманн, К 86) проводилось сравнительное испытание. Исходные материалы и пропускные количества соответствовали условиям предыдущего примера, идентичными были дозировочные устройства и шестеренчатый насос для подачи продукта. Участок предварительного смешивания полимера составлял около 5D, кремневая кислота подавалась затем в смеситель через участок с технологической длиной около 2D. Последующие 13D предназначались для гомогенизации наполнителя в полимере.
Диаметр шнека: 80 мм, технологическая длина: 20D;
Термообработка корпуса и шнека: 150oC;
Скорость вращения: 40 об/мин.
Термообработка корпуса и шнека: 150oC;
Скорость вращения: 40 об/мин.
Температура массы в процессе испытания (продолжительность 3 ч) находилась в пределах 182-194oC с пиковыми значениями до 210oC. Продукт характеризовался следующими свойствами (см. табл. 2):
Общая оценка.
Общая оценка.
В связи с меняющимися условиями захвата двухвалковой установки наблюдались непосредственные во времени свойства продукта. К тому же оценка сгустков указывает на необходимость значительно большей технологической длины. Потемнение продукта объясняется, вероятно, явлениями износа в двухвальной установке преимущественно в результате трения в витках шнека и на стенке цилиндра.
Claims (8)
1. Способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс, при котором диоргано(поли)силоксан и двуокись кремния, полученную сжиганием и/или осаждением, подают в осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель, смешивают и гомогенизируют массу, отличающийся тем, что в осциллирующий однавалковый пильгерный смеситель подают диоргано(поли)силоксан в количестве 100 мас.ч. с вязкостью 50 100000 Па•с и высокодисперсную двуокись кремния в количестве по меньшей мере 20 мас.ч. с плотностью после уплотнения выше 0,01 кг/л.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вулканизуемая при высоких температурах силиконовая масса имеет вязкость по Муни 15 130.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что диоргано(поли)силоксан используют с вязкостью от 500 до 500000 Па•с при температуре 25oС.
4. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что вулканизуемая при высоких температурах силиконовая масса имеет состав, мас.ч.
Диоргано(поли)силоксан 100
Двуокись кремния тонкоизмельченная с плотностью после уплотнения, превышающей 0,01 кг/л 20 200
Наполнитель Не более 100
Средство для улучшения структуры Не более 30
Средство для образования поперечных связей Не более 7
Другие присадки Не более 30
5. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель выполнен общей длиной 10 30 диаметров шнека.
Двуокись кремния тонкоизмельченная с плотностью после уплотнения, превышающей 0,01 кг/л 20 200
Наполнитель Не более 100
Средство для улучшения структуры Не более 30
Средство для образования поперечных связей Не более 7
Другие присадки Не более 30
5. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что осциллирующий одновалковый пильгерный смеситель выполнен общей длиной 10 30 диаметров шнека.
6. Способ по пп.1 5, отличающийся тем, что подачу диоргано(поли)силоксана осуществляют на участке смесителя, ограниченном длиной не более 4 диаметров шнека, а подачу двуокиси кремния осуществляют на участке смесителя, ограниченном длиной, равной 0,5 10 диаметров шнека.
7. Способ по пп.1 6, отличающийся тем, что температуру внутри осциллирующего одновалкового пильгерного смесителя поддерживают в пределах 20 280oС.
8. Способ по пп.1 7, отличающийся тем, что силиконовую массу из осциллирующего одновалкового пильгерного смесителя после повышения давления через устройство просеивания подают на вальцовочную машину непрерывного действия до охлаждения до температуры ниже 100oС.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что средство для образования поперечных связей, и/или пигменты, и/или присадки перерабатывают на вальцовочной машине.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4103602A DE4103602A1 (de) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen |
DEP4103602.6 | 1991-02-07 | ||
PCT/EP1992/000080 WO1992013694A1 (de) | 1991-02-07 | 1992-01-16 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93054013A RU93054013A (ru) | 1996-08-20 |
RU2091222C1 true RU2091222C1 (ru) | 1997-09-27 |
Family
ID=6424500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU9293054013A RU2091222C1 (ru) | 1991-02-07 | 1992-01-16 | Способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6124392A (ru) |
EP (1) | EP0570387B1 (ru) |
JP (1) | JP2531912B2 (ru) |
KR (1) | KR970000921B1 (ru) |
AT (1) | ATE115903T1 (ru) |
CZ (1) | CZ280578B6 (ru) |
DE (2) | DE4103602A1 (ru) |
ES (1) | ES2065774T3 (ru) |
RU (1) | RU2091222C1 (ru) |
TW (1) | TW229221B (ru) |
WO (1) | WO1992013694A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6552263B2 (en) | 1997-06-27 | 2003-04-22 | International Business Machines Corporation | Method of injection molded flip chip encapsulation |
Families Citing this family (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4215205C1 (de) * | 1992-05-08 | 1994-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken |
DE4313290A1 (de) * | 1993-04-23 | 1994-10-27 | Kempter Werner | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines vernetzten extrudierten Polymerproduktes |
US5676461A (en) * | 1996-03-18 | 1997-10-14 | M. A. Hanna Rubber Compounding A Division Of M. A. Hanna Company | Oil injection apparatus and method for polymer processing |
DE19617606A1 (de) * | 1996-05-02 | 1997-11-06 | Wacker Chemie Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Organopolysiloxanzusammensetzungen |
DE19809548A1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
EP1006164A3 (en) * | 1998-11-30 | 2000-08-09 | Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. | Silicone rubber base compound for electrical wire coating, silicone composition for electrical wire coating, and process for the production of silicone rubber coated electrical wire |
DE19909338A1 (de) * | 1999-03-03 | 2000-09-07 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung hochviskoser füllstoffhaltiger Siliconmassen |
US6414054B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-07-02 | General Electric Company | Continuous preparation of heat-vulcanizable silicone compositions |
US6391234B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-21 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
US6548574B1 (en) | 1999-12-21 | 2003-04-15 | General Electric Company | Heat-vulcanizable silicone compositions from premix |
US6388001B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-14 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
EP1110696A3 (en) * | 1999-12-21 | 2001-11-21 | General Electric Company | Continuous process to prepare silicone compositions |
GB2357497A (en) * | 1999-12-22 | 2001-06-27 | Degussa | Hydrophobic silica |
US6491967B1 (en) | 2000-10-24 | 2002-12-10 | General Electric Company | Plasma spray high throughput screening method and system |
US6511217B1 (en) | 2000-11-03 | 2003-01-28 | General Electric Company | Method and system to compound silicone compositions |
GB0122216D0 (en) * | 2001-09-14 | 2001-11-07 | Dow Corning Iberica S A | Extruder |
DE10313941A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-14 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen |
GB0402972D0 (en) * | 2004-02-11 | 2004-03-17 | Dow Corning Ltd | Process for making filled silicone rubber compositions |
DE102004019702B4 (de) * | 2004-04-20 | 2007-05-16 | Rehau Ag & Co | Schlauchmembran aus Silikonelastomer |
DE102005019874A1 (de) * | 2005-04-28 | 2006-11-02 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen vernetzbaren Siliconmassen |
DE102007024099A1 (de) * | 2007-05-22 | 2008-11-27 | Evonik Degussa Gmbh | Klebstoffe |
DE102008054536A1 (de) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen |
WO2012084055A1 (en) * | 2010-12-23 | 2012-06-28 | Prysmian S.P.A. | Continuous process for manufacturing a high voltage power cable |
DE102011002279A1 (de) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | Troester Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Kautschukkomponente |
DE102015226241A1 (de) | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
EP3755514A4 (en) * | 2018-02-20 | 2021-12-15 | Berry Global, Inc. | CONTINUOUS COMPOSITION SYSTEMS AND METHODS OF USE |
EP4005660A1 (de) * | 2020-11-25 | 2022-06-01 | Daw Se | Vorrichtung und verfahren zur herstellung einer pigment- und/oder füllstoffdispersion |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH466915A (de) * | 1968-03-08 | 1968-12-31 | Buss Ag | Verfahren zum Behandeln von staub- und pulverförmigen Materialien und Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens |
CH507733A (de) * | 1969-04-02 | 1971-05-31 | Buss Ag | Misch- und Kneteinrichtung |
CH536655A (de) * | 1970-11-20 | 1973-05-15 | Aweta Anstalt | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gummi-, gummiähnlichen oder Kunststoffmischungen |
JPS5392866A (en) * | 1977-01-27 | 1978-08-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Thermosetting silicone rubber composition |
DE3601324A1 (de) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
FR2602710B1 (fr) * | 1986-08-12 | 1989-02-24 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation en continu de melanges-maitres pour elastomeres silicones vulcanisables a chaud |
-
1991
- 1991-02-07 DE DE4103602A patent/DE4103602A1/de not_active Withdrawn
- 1991-12-28 TW TW080110220A patent/TW229221B/zh not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-01-07 CZ CS9234A patent/CZ280578B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1992-01-16 DE DE59201026T patent/DE59201026D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 WO PCT/EP1992/000080 patent/WO1992013694A1/de active IP Right Grant
- 1992-01-16 AT AT92902131T patent/ATE115903T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-01-16 RU RU9293054013A patent/RU2091222C1/ru active
- 1992-01-16 EP EP92902131A patent/EP0570387B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 JP JP4502487A patent/JP2531912B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 ES ES92902131T patent/ES2065774T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 US US08/074,819 patent/US6124392A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-16 KR KR1019930702264A patent/KR970000921B1/ko not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Заявка ЕПВ N 0258150, кл. B 29 B 7/48, 1988. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6552263B2 (en) | 1997-06-27 | 2003-04-22 | International Business Machines Corporation | Method of injection molded flip chip encapsulation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS9200034A3 (en) | 1992-08-12 |
JP2531912B2 (ja) | 1996-09-04 |
ES2065774T3 (es) | 1995-02-16 |
TW229221B (ru) | 1994-09-01 |
KR970000921B1 (ko) | 1997-01-21 |
CZ280578B6 (cs) | 1996-02-14 |
DE59201026D1 (de) | 1995-02-02 |
EP0570387A1 (de) | 1993-11-24 |
JPH06503048A (ja) | 1994-04-07 |
US6124392A (en) | 2000-09-26 |
WO1992013694A1 (de) | 1992-08-20 |
ATE115903T1 (de) | 1995-01-15 |
DE4103602A1 (de) | 1992-08-13 |
EP0570387B1 (de) | 1994-12-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2091222C1 (ru) | Способ непрерывного получения вулканизуемых при высоких температурах силиконовых масс | |
EP1792944B1 (en) | Continuous preparation of a liquid silicone rubber composition | |
JP3245258B2 (ja) | 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 | |
US6013701A (en) | Method for the continuous manufacturing of silicone rubber composition | |
US6572253B2 (en) | System to compound silicone compositions | |
JPH10140007A (ja) | 高疲労耐久性液状シリコーンゴム組成物の製造方法 | |
KR930003375B1 (ko) | 열가황형 실리콘고무 화합물의 연속적 제조방법 | |
US6017996A (en) | Method for the continuous manufacturing of silicone rubber composition | |
US6130272A (en) | Process for making powdered base for formulating curable liquid silicone rubber compositions | |
US6323262B1 (en) | Process for the continuous production of highly viscous filler-containing silicone compositions | |
US7671125B2 (en) | Process for the continuous preparation of high-viscosity silicone compositions | |
JP4155718B2 (ja) | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造方法および連続的製造装置 | |
CN101039923A (zh) | 结晶形态的三聚氰胺氰尿酸酯 | |
KR100521355B1 (ko) | 2성분을 부가가교하는 실리콘 조성물의 연속적인 제조방법 | |
US6474971B1 (en) | Compounding heat cured rubber compositions | |
JP2004534861A (ja) | 混合方法 | |
US3803084A (en) | Process for the production of high-polymer organo-siloxanes | |
US6001917A (en) | Method for preparing heat-curable silicone rubber compounds | |
CN1274738C (zh) | 制备硅橡胶组合物的综合方法 | |
AU617227B2 (en) | Spherical, cellular silicone rubber microparticles and method for their preparation | |
JPS63151407A (ja) | 熱可塑性樹脂コンパウンドの製造方法 | |
JP2001139814A (ja) | シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |